EP1230414A1 - Verfahren und vorrichtung zur plasmabeschichtung von oberflächen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur plasmabeschichtung von oberflächen

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EP1230414A1
EP1230414A1 EP00926739A EP00926739A EP1230414A1 EP 1230414 A1 EP1230414 A1 EP 1230414A1 EP 00926739 A EP00926739 A EP 00926739A EP 00926739 A EP00926739 A EP 00926739A EP 1230414 A1 EP1230414 A1 EP 1230414A1
Authority
EP
European Patent Office
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nozzle
plasma
plasma jet
precursor material
gas
Prior art date
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EP00926739A
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English (en)
French (fr)
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EP1230414B1 (de
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Peter FÖRNSEL
Christian Buske
Uwe Hartmann
Alfred Baalmann
Guido Ellinghorst
Klaus-D. Vissing
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Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Agrodyn Hochspannungstechnik GmbH
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Agrodyn Hochspannungstechnik GmbH
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Publication date
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Publication of EP1230414B1 publication Critical patent/EP1230414B1/de
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    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
    • H05H1/24—Generating plasma
    • H05H1/26—Plasma torches
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    • H05H1/42—Plasma torches using an arc with provisions for introducing materials into the plasma, e.g. powder, liquid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/12—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/36—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases using ionised gases, e.g. ionitriding
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    • H05H1/32—Plasma torches using an arc
    • H05H1/34—Details, e.g. electrodes, nozzles

Definitions

  • the invention relates to a method for coating surfaces, in which a precursor material is reacted with the aid of a plasma and the reaction product is deposited on the surface, both the reaction and the deposition taking place under atmospheric pressure.
  • Another disadvantage is that the plasma only arises in the very narrow discharge zone between the working electrode and the workpiece or the counter electrode, so that the working electrode must be brought close to the workpiece, with the result that the distance between the working electrode and workpiece represents a critical process parameter and often also the Electrode configuration must be specially adapted to the particular geometry of the workpiece.
  • the object of the invention is to provide a method of the type mentioned at the outset which enables efficient and easily controllable coating with simple process control, and to provide a suitable device for carrying out this method.
  • a plasma jet is generated by passing a working gas through an excitation zone, and the precursor material is fed into the plasma jet separately from the working gas.
  • the coating process can be carried out simply by covering the surface of the substrate to be coated with the plasma jet. Since this does not require a counter electrode on the back of the substrate, the substrates can also be thicker and / or complex-shaped workpieces. Since the precursor material is fed separately from the working gas and fed into the plasma jet, which only arises in the excitation zone, the precursor material itself does not need to cross the entire excitation zone. This has the important advantage that the precursor material, which usually consists of monomeric compounds, is not already decomposed in the excitation zone or is chemically altered in some other way.
  • the necessary excitation energies for the desired reaction of the monomers is provided primarily by free electrons, ions or radicals, which are still contained in large numbers in the cool plasma jet.
  • one advantage of the method according to the invention is that the processes of plasma generation on the one hand and plasma excitation of the precursor material on the other hand take place in different zones which overlap one another only partially or not at all, so that mutual harmful influences can be avoided.
  • the precursor material does not necessarily have to be fed in in the gaseous state, but can also be fed in, for example, in the liquid or solid, powdered state, so that it only evaporates or sublimates in the reaction zone. It is also possible to add solid particles such as color pigments or the like to the precursor material, which are then embedded in the polymer-like layer deposited on the substrate surface. In this way, the color, the roughness or the electrical conductivity of the coating can be adjusted as required.
  • the Venturi effect can also be used to suck the precursor material into the plasma jet. If, on the other hand, the precursor material is actively supplied, the extent to which the precursor material is mixed in the plasma can be influenced in a targeted manner by selecting the angle at which the precursor material is fed in relative to the beam direction of the plasma jet.
  • the desired reaction of the precursor material has to take place in reducing or inert atmospheres, it is possible to gas the outside of the plasma jet with a suitable protective gas, so that the reaction zone is separated from the ambient air by a protective gas jacket.
  • this temperature can be set precisely, for example by heating the working gas and / or by heating the mouth of the plasma nozzle.
  • a plasma nozzle can be used, as described in DE 195 32 412 C2, for other purposes.
  • a plasma nozzle can be used, as described in DE 195 32 412 C2, for other purposes.
  • a plasma nozzle can be used, as described in DE 195 32 412 C2, for other purposes.
  • one or more such nozzles eccentrically on a rotary head (EP-A 986 993).
  • a rotating nozzle in which the plasma jet is emitted at an angle to the axis of rotation (DE-U-299 11974).
  • 1 shows an axial section through a plasma nozzle for carrying out the method according to the invention according to a first embodiment
  • 2 shows a section through a plasma nozzle according to a second embodiment
  • FIG. 3 shows a partial section through the nozzle head of the plasma nozzle according to FIG. 2 in a sectional plane perpendicular to FIG. 2;
  • FIG. 4 shows a section through the head of a plasma nozzle according to a third embodiment
  • Fig. 5 shows a section through a plasma nozzle according to a fourth embodiment.
  • the plasma nozzle shown in FIG. 1 has a tubular housing 10 which forms an elongated nozzle channel 12 which tapers conically at the lower end.
  • An electrically insulating ceramic tube 14 is inserted in the nozzle channel 12.
  • a working gas for example air, is fed into the nozzle channel 12 from the upper end in the drawing and swirled with the aid of a swirl device 16 inserted into the ceramic tube 14 in such a way that it flows in a vortex shape through the nozzle channel 12, as shown in the drawing by a screw shaped arrow is symbolized.
  • a vortex core is thus formed in the nozzle channel 12, which runs along the axis of the housing.
  • a pin-shaped electrode 18 is mounted on the swirl device 16, which projects coaxially into the nozzle channel 12 and to which a high-frequency alternating voltage is applied with the aid of a high-voltage generator 20.
  • the voltage generated with the aid of the high-frequency generator 20 is of the order of a few kilovolts and has a frequency of the order of 20 kilohertz, for example.
  • the metal housing 10 is grounded and serves as a counter electrode, so that an electrical discharge between the electrode 18 and the housing 10 can be caused.
  • the voltage is switched on, due to the high frequency of the alternating voltage and the dielectric of the ceramic tube 14, there is first a corona discharge on the swirl device 16 and the electrode 18.
  • This corona discharge ignites an arc discharge from the electrode 18 to the housing 10.
  • the arc 22 of this discharge is swirled by the working entrained gas and channeled in the core of the vortex-shaped gas flow, so that the arc then runs almost rectilinearly from the tip of the electrode 18 along the housing axis and only branches radially onto the housing wall in the region of the mouth of the housing 10.
  • the housing 10 forms at the tapered end of the nozzle channel 12 a radially inwardly projecting shoulder 24 which forms the actual counter electrode and receives the radially branching branches of the arc 22.
  • the branches rotate in the swirl direction of the gas flow, so that non-uniform erosion on the shoulder 24 is avoided.
  • a cylindrical ceramic mouthpiece 26 is inserted into the mouth of the housing 10, the axially inner end of which is flush with the shoulder 24 and is directly surrounded by this shoulder and the length of which is significantly greater than the inside diameter.
  • the plasma generated by the arc 22 flows in a swirling manner through the mouthpiece 26 and is accelerated and radially expanded due to thermal expansion when flowing through the mouthpiece 26, so that a very strongly fan-shaped expanded plasma jet 28 is obtained, which is still a few centimeters above the open end 30 of the mouthpiece 26 extends and rotates in the swirl direction.
  • This plasma nozzle is used for plasma coating or piasmap polymerization of a substrate 34.
  • the precursor material is fed into the concentrated plasma jet inside the mouthpiece 26 with the aid of a lance 32.
  • FIG. 1 While the plasma nozzle shown in FIG. 1 generates a rotationally symmetrical plasma jet 28, a flat, fan-shaped expanded plasma jet 28 'can be generated with the plasma nozzle shown in FIGS. 2 and 3.
  • a mouthpiece 26 ′ is inserted into the mouth of the housing 10, which forms a Venturi nozzle 36 for the self-priming feed of the precursor material.
  • the precursor material is first fed via a nozzle 38 into an annular chamber 40 on the outer circumference of the mouthpiece 26 'and from there reaches the venturi nozzle 36 radially through one or more bores.
  • the feed location is thus at the downstream end of the excitation zone in which the plasma jet 28 'is generated and which is formed by the nozzle channel 12 penetrated by the arc 22.
  • the Venturi nozzle 36 opens into a transverse channel 42, which opens at both ends into a further annular channel 44 formed on the circumference of the mouthpiece 26 'and the narrow groove 46, which runs in the direction of a diameter of the mouthpiece, to the end face of the mouthpiece is open.
  • the plasma emerging from the venturi nozzle 36 and mixed with the precursor gas is distributed in the transverse channel 42 and then emerges in a wide range through the groove 46. In this way, a uniform coating on a strip-shaped surface of the substrate, not shown here, can be achieved.
  • FIG. 4 shows the mouth region of a plasma nozzle, with which a rotationally symmetrical, relatively sharply focused plasma jet 28 "is again generated.
  • the mouthpiece 26" forms a relatively small circular nozzle opening 48.
  • the precursor material is again fed in via a lance 32, which, however, only opens into the plasma jet 28 ′′ downstream of the nozzle opening 48.
  • This type of feed is advantageous, inter alia, in cases where the precursor material contains carbon or other substances which tend to form electrically conductive precipitates
  • Precursor gas takes place in the mouth or even upstream of the mouth of the plasma nozzle, it can occur due to backflows within the nozzle channel 12 of the plasma nozzle to form a conductive layer on the surface of the ceramic tube 14 and thus to a short circuit between the electrode 1 8 and the housing 10. This danger is avoided with the arrangement shown in FIG.
  • FIG. 4 also illustrates a variant of the method in which the plasma jet 28 "is gassed with a protective gas 52 with the aid of a gassing nozzle 50 which concentrically surrounds the nozzle opening 48.
  • the plasma jet 28 is gassed with a protective gas 52 with the aid of a gassing nozzle 50 which concentrically surrounds the nozzle opening 48.
  • nitrogen as a protective gas and also as a working gas prevent oxidation of the reactants of the precursor material and / or of the reaction product.
  • FIG. 5 illustrates a method variant in which the precursor material is fed in coaxially through the interior of the housing 10 and the electrode 18 with the aid of an insulating tube 54.
  • This arrangement has due to their perfect symmetry, the advantage that a uniform distribution of the precursor material in the plasma beam 28 "is achieved.
  • the tube 54 can also be withdrawn to such an extent that the feed takes place within the downstream third of the nozzle channel 12.
  • the precursor material will generally be exposed to somewhat higher temperatures due to the constriction of the plasma in the mouth area of the nozzle. Under certain circumstances, a - small - proportion of the precursor material can also be destroyed by direct contact with the arc 22. However, this can also have a positive effect, since high excitation energies are available for certain components of the precursor material.
  • a comparable effect can be achieved with the plasma nozzle shown in FIG. 2 by increasing the throughput and / or the swirl of the working gas. This has the consequence that the branches of the arc 22, which branch onto the walls of the housing 10 or the mouthpiece 26 ', penetrate deeper into the Venturi nozzle 36 and, if necessary, are "blown" out of the nozzle opening in a loop, so that a more or less large part of the supplied precursor gas comes into contact with the arc.
  • the circular nozzle openings according to FIG. 1, 4 or 5 can also be designed as Venturi nozzles analogous to the Venturi nozzle 36 in FIG. 2 and used for the suction of the precursor gas.
  • the precursor material can also be fed downstream of the mouthpiece 26 'into the plasma jet 28' or into the nozzle channel 12.
  • An external fumigation of the plasma Beam with the protective gas 52, as shown in Figure 4, can also be realized in the other embodiments.
  • the precursor material is fed into the plasma jet together with the substrate, for example by the precursor material being z.
  • B. is applied by means of aerosol or ultrasound, by vapor deposition, by spraying, rolling or knife coating or electrostatically on the surface of the substrate before this surface is treated with the plasma beam.

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Description

VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUR PLASMABESCHICHTUNG VON
OBERFLÄCHEN
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beschichtung von Oberflächen, bei dem mit Hilfe eines Plasmas ein Precursormaterial zur Reaktion gebracht und das Reaktionsprodukt auf der Oberfläche abgeschieden wird, wobei sowohl die Reaktion als auch das Abscheiden unter Atmosphärendruck erfolgen.
Bei herkömmlichen Plasmabeschichtungs- und Plasmapolymerisationsverfahren erfolgt die Abscheidung des Materials auf dem zu beschichtenden Werkstück unter Vakuum oder zumindest bei einem gegenüber dem Atmosphärendruck stark verminderten Druck. Diese Verfahren erfordern deshalb einen hohen apparativen Aufwand und sind daher für viele praktische Anwendungen nicht wirtschaftlich, zumal sich die zu beschichtenden Werkstücke in der Regel nicht kon- tinuierlich, sondern nur Chargen weise in die Vakuumkammer einbringen lassen. Im Hinblick auf eine kostengünstige Beschichtung von Massenprodukten wäre deshalb ein Verfahren wünschenswert, das die bekannten Vorteile von Plasmabeschichtungs- oder Polymerisationsverfahren aufweist, also insbesondere eine gezielte Aufbringung sehr dünner Schichten mit genauer Zusa mensetzung und definiertem Eigenschaftsprofil ermöglicht, dabei jedoch unter Atmosphärendruck durchgeführt werden kann.
In einer Veröffentlichung von R. Thyen: "Plasmapolymerisation bei Atmosphärendruck", Frauenhofer-Institut Schicht- und Oberflächentechnik (IST), Braun- schweig, wird zu diesem Zweck ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem das atmosphärische Plasma mit Hilfe einer Koronaentladung erzeugt wird. Die Koronaentladung erfolgt zwischen einer Arbeitselektrode, die ein Dielektrikum als Entladungsbarriere aufweist, und einer auf der Rückseite des Werkstücks angeordneten Gegenelektrode. Das gasförmige Precursormaterial wird mit Hilfe einer sogenannten Gasdusche in den Entladungsspalt zwischen Arbeitselektrode und Werkstück zugeführt. Mit diesem Verfahren lassen sich jedoch bisher nur mäßige Beschichtungsraten in der Größenordnung von 10-20 nm/s erreichen. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß das Plasma nur in der sehr schmalen Entladungszone zwischen der Arbeitselektrode und dem Werkstück bzw. der Gegene- lektrode entsteht, so daß die Arbeitselektrode dicht an das Werkstück herangebracht werden muß, mit der Folge, daß der Abstand zwischen Arbeitselektrode und Werkstück einen kritischen Prozeßparameter darstellt und oftmals auch die Elektrodenkonfiguration speziell an die jeweilige Geometrie des Werkstücks angepaßt werden muß.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, das bei einfacher Prozeßführung eine effiziente und gut steuerbare Beschichtung ermöglicht, und eine zweckmäßige Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens anzugeben.
Diese Aufgabe wird mit den in den unabhängigen Patentansprüchen angegebe- nen Merkmalen gelöst.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird durch Hindurchleiten eines Arbeitsgases durch eine Anregungszone ein Plasmastrahl erzeugt, und das Precursormaterial wird getrennt vom Arbeitsgas in den Plasmastrahl eingespeist.
Dadurch, daß erfindungsgemäß das atmosphärische Plasma in der Form eines Strahls erzeugt wird, der eine wesentlich größere Reichweite hat als die Entladungszone einer Koronaentladung, läßt sich der Beschichtungsprozeß einfach ausführen, indem die zu beschichtende Oberfläche des Substrats mit dem Plas- mastrahl überstrichen wird. Da hierzu keine Gegenelektrode auf der Rückseite des Substrats erforderlich ist, kann es sich bei den Substraten auch um dickere und/oder komplex geformte Werkstücke handeln. Da das Precursormaterial getrennt vom Arbeitsgas zugeführt und in den Plasmastrahl eingespeist wird, der erst in der Anregungszone entsteht, braucht das Precursormaterial selbst nicht die gesamte Anregungszone zu durchqueren. Dies hat den wichtigen Vorteil, daß das zumeist aus monomeren Verbindungen bestehende Precursormaterial nicht schon in der Anregungszone zersetzt oder in sonstiger Weise chemisch verändert wird. Für die erwünschte Reaktion, die zur Abscheidung einer polymerähnlichen Schicht auf der Oberfläche des Substrats führt, steht deshalb eine wesentlich größere Anzahl an Reaktionspartnern zur Verfügung als bei dem herkömmlichen Verfahren. Aufgrund dieses Effektes lassen sich überraschend hohe Beschich- tungsraten erzielen, die die bisher mit atmosphärischem Plasma erreichbaren Beschichtungsraten um mehr als einen Faktor 10 übersteigen können. Die Wahl des Einspeisungsortes relativ zur Anregungszone und zur Substratoberfläche stellt dabei einen Prozeßparameter dar, mit dem sich der Beschichtungsprozeß feinfühlig steuern läßt. Bei empfindlichen Precursormaterialien kann die Einspeisung in den verhältnismäßig kühlen Plasmastrahl stromabwärts der Anre- gungszone erfolgen. Die niedrige Temperatur dieses Plasmastrahls ermöglicht eine effiziente Beschichtung mit Precursormaterialien, die nur bei Temperaturen bis zu 200°C oder weniger stabil sind. Die nötigen Anregungsenergien für die gewünschte Reaktion der Monomere wird in erster Linie durch freie Elektronen, Ionen oder Radikale bereitgestellt, die noch in großer Zahl in dem kühlen Plasmastrahl enthalten sind. Je weiter der Einspeisungsort stromaufwärts in Richtung auf die Anregungszone verlegt wird, desto höher ist die Konzentration der reaktionsfördernden Ionen, Radikale etc.. Wenn der Einspeisungsort in den stromabwärtigen Bereich der Anregungszone hineinverlegt wird, ist in gewissem Ausmaß auch eine direkte Anregung der Monomere möglich. Auf diese Weise lassen sich die Anregungsbedingungen im Hinblick auf das jeweils verwendete Precursormaterial optimieren. Generell besteht ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens darin, daß die Prozesse der Plasmaerzeugung einerseits und der Plasmaanregung des Precursormaterials andererseits in verschiedenen, einan- der räumlich nur teilweise oder gar nicht überlappenden Zonen stattfinden, so daß wechselseitige schädliche Einflüsse vermieden werden können.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Das Precursormaterial braucht nicht notwendigerweise im gasförmigen Zustand eingespeist zu werden, sondern kann beispielsweise auch im flüssigen oder festen, pulverförmigen Zustand eingespeist werden, so daß es erst in der Reaktionszone verdampft oder sublimiert. Ebenso ist es möglich, dem Precursormate- rial feste Partikel wie Farbpigmente oder dergleichen zuzusetzen, die dann in die auf der Substratoberfläche abgeschiedene polymerähnliche Schicht eingebettet werden. Auf diese Weise läßt sich die Farbe, die Rauhigkeit oder die elektrische Leitfähigkeit der Beschichtung nach Bedarf einstellen.
Bei der Einspeisung des Precursormaterials in den Plasmastrahl kann auch der Venturieffekt ausgenutzt werden, um das Precursormaterial in den Plasmastrahl anzusaugen. Wenn andererseits das Precursormaterial aktiv zugeführt wird, läßt sich durch Wahl des Winkels, unter dem das Precursormaterial relativ zur Strahlrichtung des Plasmastrahls eingespeist wird, das Ausmaß der Vermi- schung des Precursormaterials im Plasma gezielt beeinflussen.
Entsprechend kann bei einem verdrallten Plasmastrahl die Einspeisung des Pre- Cursormaterials gleichsinnig oder entgegengesetzt zur Drallrichtung erfolgen.
Falls die gewünschte Reaktion des Precursormaterials in reduzierenden oder inertem Atmosphären erfolgen muß, ist es möglich, den Plasmastrahl von außen mit einem geeigneten Schutzgas zu begasen, so daß die Reaktionszone durch einen schützenden Gasmantel von der Umgebungsluft getrennt wird.
Sofern für die gewünschte Reaktion eine bestimmte Temperatur erforderlich ist, läßt sich diese Temperatur beispielsweise durch Beheizen des Arbeitsgases und/ oder durch Beheizen der Mündung der Plasmadüse präzise einstellen.
Für die Erzeugung des Plasmastrahls kann beispielsweise eine Plasmadüse eingesetzt werden, wie sie - zu anderen Zwecken - in DE 195 32 412 C2 beschrieben wird. Für die Beschichtung größerer Oberflächen ist es möglich, eine oder mehrere solcher Düsen exzentrisch an einem Rotationskopf anzuordnen (EP-A 986 993). Ebenso ist es möglich, eine rotierende Düse zu verwenden, bei der der Plasmastrahl schräg zur Rotationsachse abgegeben wird (DE-U-299 11974).
Bei der Plasmaerzeugung mit einer solchen Plasmadüse lassen sich grob drei Bereiche unterscheiden: (a) der Bereich der Bogenentladung, in dem eine direkte Plasmaanregung stattfindet, so daß es zu einer starken Anregung aber auch zur Zerstörung von Monomeren kommt, (b) der Bereich der indirekten Plasmaanregung, in dem nahezu keine Zerstörung der Monomere erfolgt aber dennoch eine effiziente und materialschonende Anregung der Monomere stattfindet, und (c) ein Mischbreich, der durch wenig Zerstörung und starke Anregung der Monomere gekennzeichnet ist.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert.
Es zeigen:
Fig.1 einen axialen Schnitt durch eine Plasmadüse zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß einer ersten Ausführungsform; Fig.2 einen Schnitt durch eine Plasmadüse gemäß einer zweiten Ausführungs form;
Fig. 3 einen Teilschnitt durch den Düsenkopf der Plasmadüse gemäß Figur 2 in einer zu Figur 2 rechtwinkligen Schnittebene;
Fig. 4 einen Schnitt durch den Kopf einer Plasmadüse gemäß einer dritten Ausführungsform;
Fig. 5 einen Schnitt durch eine Plasmadüse gemäß einer vierten Ausführungs form.
Die in Fig. 1 dargestellte Plasmadüse weist ein rohrförmiges Gehäuse 10 auf, das einen langgestreckten, am unteren Ende konisch verjüngten Düsenkanal 12 bildet. In dem Düsenkanal 12 ist ein elektrisch isolierendes Keramikrohr 14 eingesetzt. Ein Arbeitsgas, beispielsweise Luft, wird vom in der Zeichnung oberen Ende her in den Düsenkanal 12 zugeführt und mit Hilfe einer in das Keramikrohr 14 eingesetzten Dralleinrichtung 16 so verdrallt, daß es wirbeiförmig durch den Düsenkanal 12 strömt, wie in der Zeichnung durch einen schrauben- förmigen Pfeil symbolisiert wird. In dem Düsenkanal 12 entsteht so ein Wirbelkern, der längs der Achse des Gehäuses verläuft.
An der Dralleinrichtung 16 ist eine stiftförmige Elektrode 18 montiert, die koaxial in den Düsenkanal 12 ragt und an die mit Hilfe eines Hochspannungs- generators 20 eine hochfrequente Wechselspannung angelegt wird. Die mit Hilfe des Hochfrequenzgenerators 20 erzeugte Spannung liegt in der Größenordnung von einigen Kilovolt und hat beispielsweise eine Frequenz in der Größenordnung von 20 Kiloherz.
Das aus Metall bestehende Gehäuse 10 ist geerdet und dient als Gegenelektrode, so daß eine elektrische Entladung zwischen der Elektrode 18 und dem Gehäuse 10 hervorgerufen werden kann. Beim Einschalten der Spannung kommt es aufgrund der hohen Frequenz der Wechselspannung und aufgrund der Die- lektrizität des Keramikrohrs 14 zunächst zu einer Koronaentladung an der Dralleinrichtung 16 und der Elektrode 18. Durch diese Koronaentladung wird eine Bogenentladung von der Elektrode 18 zum Gehäuse 10 gezündet. Der Lichtbogen 22 dieser Entladung wird durch das verdrallt einströmende Arbeits- gas mitgenommen und im Kern der wirbeiförmigen Gasströmung kanalisiert, so daß der Lichtbogen dann nahezu geradlinig von der Spitze der Elektrode 18 längs der Gehäuseachse verläuft und sich erst im Bereich der Mündung des Gehäuses 10 radial auf die Gehäusewand verzweigt. Im gezeigten Beispiel bildet das Gehäuse 10 am verjüngten Ende des Düsenkanals 12 eine radial nach innen verspringende Schulter 24, die die eigentliche Gegenelektrode bildet und die sich radial verzweigenden Äste des Lichtbogens 22 aufnimmt. Die Äste rotieren dabei in Drallrichtung der Gasströmung, so daß ein ungleichförmiger Abbrand an der Schulter 24 vermieden wird.
In die Mündung des Gehäuses 10 ist ein zylindrisches Mundstück 26 aus Keramik eingesetzt, dessen axial inneres Ende mit der Schulter 24 bündig ist und unmittelbar von dieser Schulter umgeben ist und dessen Länge deutlich größer ist als der Innendurchmesser. Das von dem Lichtbogen 22 erzeugte Plasma strömt drallförmig durch das Mundstück 26 und wird aufgrund thermischer Ausdehnung beim Durchströmen des Mundstücks 26 beschleunigt und radial aufgeweitet, so daß man einen sehr stark fächerförmig aufgeweiteten Plasmastrahl 28 erhält, der noch um einige Zentimeter über das offene Ende 30 des Mundstücks 26 hinausreicht und dabei in Drallrichtung rotiert.
Diese Plasmadüse wird zur Plasmabeschichtung oder Piasmap olymerisation eines Substrats 34 eingesetzt. Dazu wird das Precursormaterial mit Hilfe einer Lanze 32 in den konzentrierten Plasmastrahl im Inneren des Mundstücks 26 zugeführt.
Während die in Figur 1 gezeigte Plasmadüse einen rotationssyrnmetrischen Plasmastrahl 28 erzeugt, läßt sich mit der in Figuren 2 und 3 gezeigten Plasmadüse ein flacher, fächerförmig aufgeweiteter Plasmastrahl 28' erzeugen. In die Mündung des Gehäuses 10 ist hier ein Mundstück 26' eingesetzt, das eine Venturi- düse 36 für die selbstansaugende Einspeisung des Precursormaterials bildet. Das Precursormaterial wird über einen Stutzen 38 zunächst in eine Ringkammer 40 am äußeren Umfang des Mundstücks 26' zugeführt und gelangt von dort radial über eine oder mehrere Bohrungen in die Venturidüse 36. Der Einspeisungsort befindet sich somit am stromabwärtigen Ende der Anregungszone, in der der Plasmastrahl 28' erzeugt wird und die durch den von dem Lichtbogen 22 durchsetzten Düsenkanal 12 gebildet wird. Die Venturidüse 36 mündet bei diesem Ausführungsbeispiel in einen Querkanal 42, der sich an beiden Enden in einen weiteren, am Umfang des Mundstücks 26' gebildeten Ringkanal 44 öffnet und der über eine schmale, in Richtung eines Durchmessers des Mundstücks verlaufende Nut 46 zur Stirnfläche des Mundstücks hin offen ist. Das aus der Venturidüse 36 austretende, mit dem Precur- sorgas vermischte Plasma verteilt sich in dem Querkanal 42 und tritt dann weit gefächert durch die Nut 46 aus. Auf diese Weise läßt sich eine gleichmäßige Beschichtung auf einer streifenförmigen Oberfläche des hier nicht gezeigten Substrats erzielen.
Fig. 4 zeigt den Mündungsbereich einer Plasmadüse, mit der wieder ein rotationssymmetrischer, verhältnismäßig scharf gebündelter Plasmastrahl 28" erzeugt wird. Zu diesem Zweck bildet das Mundstück 26" eine verhältnismäßig kleine kreisförmige Düsenöffnung 48. Die Einspeisung des Precursormaterials erfolgt wieder über eine Lanze 32, die hier jedoch erst stromabwärts der Düsenöffnung 48 in den Plasmastrahl 28" mündet. Diese Art der Einspeisung ist unter anderem in den Fällen vorteilhaft, in denen das Precursormaterial Kohlenstoff oder andere Substanzen enthält, die zur Bildung elektrisch leitfähiger Niederschläge neigen. Wenn die Eispeisung eines solchen Precursorgases in der Mün- düng oder gar stromaufwärts der Mündung der Plasmadüse erfolgt, so kann es aufgrund von Rückströmungen innerhalb des Düsenkanals 12 der Plasmadüse zur Bildung einer leitfähigen Schicht auf der Oberfläche des Keramikrohres 14 und damit zu einem Kurzschluß zwischen der Elektrode 18 und dem Gehäuse 10 kommen. Diese Gefahr wird mit der in Figur 4 gezeigten Anordnung vermie- den.
Weiterhin illustriert Figur 4 eine Verfahrensvariante, bei der der Plasmastrahl 28" mit Hilfe einer die Düsenöffnung 48 konzentrisch umgebenden Begasungsdüse 50 mit einem Schutzgas 52 begast wird. So läßt sich beispielsweise durch
Verwendung von Stickstoff als Schutzgas und auch als Arbeitsgas eine Oxidati- on der Reaktanden des Precursormaterials und/oder des Reaktionsprodukts verhindern.
Fig. 5 illustriert eine Verfahrensvariante, bei der die Einspeisung des Precursormaterials mit Hilfe eines isolierenden Röhrchens 54 koaxial durch das Innere des Gehäuses 10 und der Elektrode 18 hindurch erfolgt. Diese Anordnung hat aufgrund ihrer vollkommenen Symmetrie den Vorteil, daß eine gleichmäßige Verteilung des Precursormaterials im Plasmastrahl 28" erreicht wird. Weiterhin besteht bei dieser Ausführungsform die vorteilhafte Möglichkeit, den Einspeisungsort des Precursormaterials je nach Material und Prozeßbedingungen zu variieren, indem das Röhrchen 54 weiter vorgeschoben oder zurückgezogen wird. Insbesondere kann das Röhrchen 54 auch so weit zurückgezogen werden, daß die Einspeisung innerhalb des stromabwärtigen Drittels des Düsenkanals 12 erfolgt. Da der Plasmastrahl 28" durch Berührung des Arbeitsgases mit dem Lichtbogen 22 erzeugt wird, der sich hier schraubenförmig um das Röhrchen 54 windet, kann auch schon im stromabwärtigen Bereich des Düsenkanals 12 von einem Plasmastrahl gesprochen werden, so daß auch in diesem Fall die Einspeisung noch in den Plasmastrahl erfolgt. Allerdings wird bei dieser Ausführungsform des Verfahrens das Precursormaterial aufgrund der Einschnürung des Plasmas im Mündungsbereich der Düse generell etwas höheren Temperaturen ausgesetzt werden. Unter Umständen kann ein - geringer - Anteil des Precursormaterials auch durch direkte Berührung mit dem Lichtbogen 22 zerstört werden. Dies kann jedoch auch einen positiven Effekt haben, da so für bestimmte Bestandteile des Precursormaterials hohe Anregungsenergien zur Verfügung stehen.
Mit der in Figur 2 gezeigten Plasmadüse läßt sich ein vergleichbarer Effekt dadurch erzielen, daß der Durchsatz und/oder die Verdrallung des Arbeitsgases erhöht wird. Dies hat zur Folge, daß die Äste des Lichtbogens 22, die sich auf die Wände des Gehäuses 10 bzw. des Mundstücks 26' verzweigen, tiefer in die Venturidüse 36 eindringen und gegebenenfalls schleifenförmig aus der Düsenöffnung "herausgeblasen" werden, so daß ein mehr oder minder großer Teil des zugeführten Precursorgases mit dem Lichtbogen in Berührung kommt.
In der vorstehenden Beschreibung wurde anhand von vier Ausführungsbeispie- len eine Vielzahl von Gestaltungsmöglichkeiten der Plasmadüse und des Ein- speisungssystems illustriert, die sich auf auch andere Weise miteinander kombinieren lassen. So können beispielsweise auch die kreisförmigen Düsenöffnungen gemäß Figur 1 , 4 oder 5 als Venturidüsen analog zu der Venturidüse 36 in Figur 2 gestaltet und für die Ansaugung des Precursorgases genutzt werden. Umge- kehrt kann auch bei der Breitschlitzdüse gemäß Figur 2 die Einspeisung des Precursormaterials stromabwärts des Mundstücks 26' in den Plasmastrahl 28' oder in den Düsenkanal 12 hinein erfolgen. Eine Außenbegasung des Plasma- Strahls mit dem Schutzgas 52, wie sie in Figur 4 gezeigt, läßt sich auch bei den übrigen Ausführungsbeispielen realisieren.
In Laborversuchen, bei denen Hexemethyldisiloxan, Tetraethoxysilan oder Pro- pan als Precursorgas eingesetzt wurde, konnten mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Beschichtungsraten von 300 - 400 nm/serreicht werden. Die Beschichtungen wiesen eine gute Haftung zum Untergrund auf und waren stabil gegen alkoholische Lösungsmittel.
Schließlich ist auch eine Verfahrensvariante denkbar, bei der das Precursormaterial zusammen mit dem Substrat in den Plasmastrahl zugeführt wird, etwa indem das Precursormaterial z. B. mittels Aerosol oder Ultraschall, durch Bedampfen, durch Spritzen, Rollen oder Rakeln oder elektrostatisch auf die Oberfläche des Substrats aufgebracht wird, bevor diese Oberfläche mit dem Plasma- strahl behandelt wird.

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Beschichtung von Oberflächen, bei dem mit Hilfe eines Plasmas ein Precursormaterial zur Reaktion gebracht und das Reaktionsprodukt auf der Oberfläche (34) abgeschieden wird, wobei sowohl die Reaktion als auch das Abscheiden unter Atmosphärendruck erfolgen, dadurch gekennzeichnet, daß durch Hindurchleiten eines Arbeitsgases durch eine Anregungszone (12) ein Plasmastrahl (28; 28', 28") erzeugt wird und das Precursormaterial getrennt vom Arbeitsgas in den Plasmastrahl eingespeist wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Precursormaterial in dem Zustand in dem es in den Plasmastrahl eingespeist wird, flüssige und/oder feste Bestandteile enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Precursormaterial in eine Auslaßöffnung (36; 48) injiziert wird, durch welche der Plasmastrahl die Anregungszone (12) verläßt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Precursor- gas unter Ausnutzung des Venturi-Effektes in die als Venturidüse (36) ausgebildete Auslaßöffnung zugeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Precursormaterial stromabwärts einer Auslaßöffnung (48), durch welche der Plas- mastrahl (28') die Anregungszone (12) verläßt, in den Plasmastrahl injiziert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Precursormaterial im stromabwärtigen Bereich der Anregungszone (12) in den dort entstehenden Plasmastrahl injiziert wird.
7. Vorrichtung zur Beschichtung von Oberflächen (34), gekennzeichnet durch eine Plasmadüse mit einem Gehäuse (10), das einen von einem Arbeitsgas durchströmten Düsenkanal (12) bildet, in dem durch Anregung des Arbeitsgases ein Plasmastrahl (28; 28', 28") erzeugt wird, und durch eine Zufuhreinrichtung (32; 36, 38, 40) zur Zufuhr eines Precursormaterials in den Plasmastrahl.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Pias- madüse ein rohrförmiges, elektrisch leitfähiges Gehäuse (10) und eine koaxial im Düsenkanal angeordnete Elektrode (18) aufweist und daß ein Hochfrequenzgenerator zum Anlegen einer Spannung zwischen der Elektrode (18) und dem Gehäuse vorgesehen ist, derart, daß das Arbeitsgas beim Durchströmen des Dü- senkanals (12) durch eine dort stattfindende elektrische Entladung angeregt wird.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (10) eine Dralleinrichtung (16) zum Verdrallen des Arbeitsgases in dem Dü- senkanal (12) enthält.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß in den Auslaß des Düsenkanals (12) ein rohrförmiges Mundstück (26) aus elektrisch isolierendem Material eingesetzt ist und daß die Zufuhreinrichtung für das Precursor- gas eine Lanze (32) ist, die in dem Mundstück (26) mündet.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhreinrichtung für das Precursorgas eine Lanze (32) ist, die stromabwärts des Auslasses des Düsenkanals (12) in den Plasmastrahl mündet.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhreinrichtung für das Precursormaterial eine im Auslaß des Düsenkanals (12) ausgebildete Venturidüse (36) ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhreinrichtung für das Precursorgas ein koaxial durch die Plasmadüse verlaufendes elektrisch isolierendes Röhrchen (54) ist, dessen Mündung wahlweise innerhalb oder außerhalb des Düsenkanals (12) liegen kann.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 13, gekennzeichnet durch eine den Auslaß der Plasmadüse (10) umgebende Schutzgasdüse (50) zum Bega- sen des austretenden Plasmastrahls mit einem Schutzgas (52).
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