EP0948730B1 - Verfahren und vorrichtung zur gewinnung von druckstickstoff - Google Patents

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EP0948730B1
EP0948730B1 EP97948844A EP97948844A EP0948730B1 EP 0948730 B1 EP0948730 B1 EP 0948730B1 EP 97948844 A EP97948844 A EP 97948844A EP 97948844 A EP97948844 A EP 97948844A EP 0948730 B1 EP0948730 B1 EP 0948730B1
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EP
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pressure column
low
nitrogen
product
liquid
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EP97948844A
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Horst Corduan
Dietrich Rottmann
Jürgen Voit
Christian Kunz
Wolfgang Haag
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Linde GmbH
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Linde GmbH
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Publication date
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    • F25J3/04284—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • F25J3/0429—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams of feed air, e.g. used as waste or product air or expanded into an auxiliary column
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    • F25J3/04321—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams of oxygen
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    • F25J3/04878—Side by side arrangement of multiple vessels in a main column system, wherein the vessels are normally mounted one upon the other or forming different sections of the same column
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    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04763—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04866—Construction and layout of air fractionation equipments, e.g. valves, machines
    • F25J3/04872—Vertical layout of cold equipments within in the cold box, e.g. columns, heat exchangers etc.
    • F25J3/04884—Arrangement of reboiler-condensers
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    • F25J2245/50—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being oxygen
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    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/04—Down-flowing type boiler-condenser, i.e. with evaporation of a falling liquid film
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    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/10—Boiler-condenser with superposed stages
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    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/20—Boiler-condenser with multiple exchanger cores in parallel or with multiple re-boiling or condensing streams
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
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    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
    • F25J2250/42—One fluid being nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
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    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
    • F25J2250/50—One fluid being oxygen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
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    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
    • F25J2250/52—One fluid being oxygen enriched compared to air, e.g. "crude oxygen"

Definitions

  • the invention is based, relative to nitrogen under high pressure with the task to gain little effort.
  • the pressure increase in the nitrogen product from the low pressure column is therefore at least partially carried out in the liquid state.
  • the pressure increase in the Liquid can be carried out by any known measure for example by means of a pump, using a hydrostatic potential and / or the pressure build-up evaporation on a tank. It means one less expenditure on equipment than a gas compressor. It will also be a indirect heat exchange is required in which the liquid is pressurized Low pressure column nitrogen is evaporated. Nevertheless, there is an overall economically particularly favorable process.
  • the inventive method Compared to a removal of the pressure nitrogen product directly from the pressure column the inventive method also has the advantage of higher product purity on.
  • the pressure column reduced concentration of volatile components such as Helium, neon and / or hydrogen can be achieved.
  • the entire nitrogen product of the low pressure column liquid from the Low pressure column or their top condenser removed.
  • the operating pressures of the double column can be in the method according to the invention for example 6 to 20, preferably 7 to 16 bar in the pressure column and for example 3 to 8, preferably 3 to 6 bar in the low pressure column.
  • the top condenser of the low pressure column is, for example, with a liquid from the low pressure column such as the low pressure column sump liquid as Refrigerant operated. Return for the pressure column is usually through a Condenser-evaporator is generated over the top of the pressure column and the sump the low-pressure column are in heat-exchanging connection.
  • a gas from the pressure column preferably a nitrogenous one Fraction from an upper or middle area of the pressure column, as a heat transfer medium be used. It can be the top fraction of the pressure column or act a gas that is withdrawn at an intermediate point of the pressure column. This The intermediate point is below the number of theoretical floors Pressure column head, which up to 5/6, preferably 1/3 to 5/6 of the total number theoretical plates within the pressure column. That with the indirect Heat exchange in the product evaporator is condensate at least partially, preferably completely back into the pressure column returned and used there as a return.
  • the liquid nitrogen is used for indirect heat exchange only partially evaporated in the product evaporator and the liquid portion of the Nitrogen is returned to the low pressure column.
  • the product evaporator will preferably operated as a falling film evaporator. That kind of evaporation enables a particularly low temperature difference and thus one correspondingly high evaporation pressure, which is also pure when used Nitrogen from the top of the pressure column as a heat transfer medium only slightly (about 0.3 to 0.8 bar) is below the pressure column pressure.
  • the low pressure column serves as Flash gas separator when recycling the remaining liquid portion.
  • the bottom liquid of the low pressure column is used as a refrigerant Condensation of the gaseous nitrogen from the low pressure column in the Top condenser of the low pressure column used.
  • the method according to the invention is also relatively pure or pure oxygen (purity higher than 40 mol%, in particular higher than 80 mol% or higher than 90 mol%, preferably between 99.5 and 99.999 mol%) it is particularly beneficial if a liquid fraction, its oxygen content between that of the oxygen-containing liquid fraction from the pressure column and that of the bottom liquid of the low pressure column for condensation of the gaseous nitrogen from the low pressure column in the top condenser is used.
  • compressed and cleaned air 1 is combined in one Main heat exchanger 2 cooled and a pressure column 4 under a pressure of 14 bar supplied (3).
  • the rectification system also has a low pressure column 5 on, which is operated at a pressure of 5 bar and with the pressure column via a common condenser-evaporator (main condenser) 6 in heat-exchanging Connection is established.
  • Part 8 of the nitrogen removed at the top of the pressure column is liquefied in the main condenser 6 and via lines 9 and 10 as a return placed on the pressure column.
  • Bottom liquid 11 of the pressure column is after Hypothermia 15 as an oxygen-rich liquid fraction in the low pressure column 5 throttled (12).
  • FIG. 1 Another part 20 of the liquid nitrogen 19 from the top condenser 17 is either as shown in Figure 1 taken from the low pressure column or directly branched off from line 19.
  • This liquid nitrogen 20 is according to the invention in liquid state brought to pressure (in the example 14 bar) (pump 21) and over Line 22 through the subcooler 15 to a product evaporator 23.
  • the method of FIG. 2 differs from this mainly in that Use of another heat transfer medium in the product evaporator.
  • Top gas 7 of the pressure column 4 becomes a gas 35 'from an intermediate point here Pressure column passed into the liquefaction chamber of the product evaporator 23.
  • the gas 35 'still has an oxygen content of about 2 mol% and thus a higher one Condensation temperature as the pure nitrogen from the top of the pressure column 6 (10 ppb Oxygen).
  • the pressure on the evaporation side of the Product evaporator 23 (14 bar instead of 13.4 bar in the case of Figure 1).
  • indirect heat exchange condensate 36 ' is on one of its Returned composition corresponding point in the pressure column 4, especially in the place of the extraction (line 35 'or something above).
  • the double column is operated at a sufficiently high pressure (For example 8 to 15 bar), the entire feed air 3 ′ can be fed into the pressure column 4 be directed.
  • a sufficiently high pressure For example 8 to 15 bar
  • the operating pressures in pressure column 4 and low pressure column 5 are 15 bar in this example or 5 bar.
  • Process cold is here due to work relaxation of steam 31, 31 'from the evaporation side of the overhead condenser 17 Low pressure column 5 generated.
  • the relaxation machine 33 ' can also as in Figure 1 coupled to a compressor 26 for nitrogen product.
  • a method according to FIG. 5 is used if in addition to pressure nitrogen pure oxygen (in the example: 99.5 mol%) is to be obtained.
  • the refrigerant 13 'for the Top condenser 17 of the low pressure column 5 not from the sump, but from one Intermediate point is withdrawn, preferably from a liquid reservoir within the low pressure column 5, which is immediately below the feed of the oxygen-containing liquid fraction 11 from the pressure column 4 is arranged.
  • the oxygen product can be liquid (42) and / or gaseous (43) are withdrawn.
  • part 44 of the Liquid 42 are led into the top condenser 17. If the oxygen is below Pressure is required, oxygen 42 can be used according to the known method of Internal compression in the liquid state brought to pressure and then are evaporated, for example against part of the feed air.
  • the method of FIG. 6 differs from that in several points Figure 1. For example, it shows a slightly different hypothermia Process streams represented by only one heat exchanger block 15 for this purpose is.
  • a part of the bottom product 13 of the low pressure column 5 can be used as a liquid product (LOX) can be won.
  • the nitrogen 9 liquefied in the main condenser 6 can partly subcooled 160 (15) and throttled into the low-pressure column 5 (161) become.
  • the bottom liquid 11 of the pressure column can partially (162) in the Evaporation chamber of the top condenser 17 of the low pressure column passed (163) become.
  • the pressure nitrogen product 24 is made from the Product evaporator 23 not post-compressed, but under the evaporation pressure deducted (29).
  • the turbine exhaust gas 151 is warmed up again in the heat exchanger 2 and as residual gas 152 discharged or for the regeneration of a device for the Purification of the feed air used.
  • the one in the relaxation machine 133 Mechanical energy obtained can be given to a generator or used for Compaction of a process fraction can be used, preferably by direct mechanical coupling of the relaxation machine 133 with a not shown Compressor.
  • the main difference compared to Figure 1 lies in the product evaporator 23.
  • This is operated on the liquefaction side with steam from the low pressure column. This is done on the Liquefaction side of the product evaporator 23 a part of the above the sump Low pressure column condensed gas. The resulting liquid 136 flows back into the low pressure column.
  • the product evaporator 23 is in the Example arranged within the low pressure column. It can be used as a falling film evaporator be formed in which only partial evaporation takes place. Liquid remaining nitrogen can be returned to the low pressure column 5.
  • the product evaporator 23 is similar to that in FIG 6 built into the double column. He sits here in the upper area of the pressure column 4. Die The liquefaction side of the product evaporator 23 is similar to that in FIGS. 1 to 5 with a portion 35 of the gaseous nitrogen 7 from the top of the pressure column 4 acted upon.
  • FIG 8 there are subcoolers and product evaporators in a heat exchanger block 223 integrated.
  • a portion 246 of the bottom liquid 11 of the Pressure column for additional head cooling of the pressure column (via valve 248) or Low pressure column (via valve 247) can be used.
  • Process cold becomes like in figure 1 obtained by work-relaxation 33 of a part 32 of the feed air.
  • the product evaporator 323 from FIG. 9 is a countercurrent heat exchanger, preferably realized as an aluminum plate heat exchanger. in the However, it differs from FIG. 8 from the subcooling heat exchanger 15 Cut.
  • the liquid nitrogen 20, which is the Pump 21 is supplied instead of removal at the top of the low pressure column at least one theoretical or practical floor below the head of the Low pressure column are withdrawn.
  • the liquid nitrogen 20 which is the Pump 21 is supplied instead of removal at the top of the low pressure column at least one theoretical or practical floor below the head of the Low pressure column are withdrawn.
  • these floors preferably carried out as conventional rectification trays.
  • FIGS. 6 to 9 a further modification can be made to the methods of FIGS. 6 to 9 be made in which a produced in the pressure column 4 Liquid nitrogen stream (160 in Figures 6 and 7) as a return to the top of the Low pressure column 5 is abandoned (via valve 161).
  • This stream can also be removed from an intermediate point, the one to ten, preferably three up to five theoretical or practical floors below the head of the pressure column 4 is arranged.

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Druckstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule und eine Niederdrucksäule aufweist, wobei bei dem Verfahren Einsatzluft in die Drucksäule eingeleitet, eine sauerstoffhaltige flüssige Fraktion aus der Drucksäule entnommen und in die Niederdrucksäule eingespeist wird, gasförmiger Stickstoff aus der Niederdrucksäule in einem Kopfkondensator durch indirekten Wärmeaustausch mit einer verdampfenden Flüssigkeit mindestens teilweise kondensiert wird und Stickstoff aus der Niederdrucksäule als gasförmiges Druckstickstoffprodukt unter einem Druck gewonnen wird, der höher als der Betriebsdruck der Niederdrucksäule ist.
Ein derartiges Verfahren ist aus DE 3528374 A1 bekannt. Hier wird insbesondere am Kopf der Niederdrucksäule gewonnener Stickstoff als Druckprodukt abgeführt. Dazu wird der Stickstoff gasförmig aus der Niederdrucksäule entnommen, im Hauptwärmetauscher gegen Einsatzluft angewärmt und anschließend von etwa Niederdrucksäulendruck auf den Produktdruck verdichtet.
Aus US-A-5098457 ist bekannt, am Kopf der Niederdrucksäule gewonnenen Stickstoff flüssig auf Druck zu bringen und als Rücklaufflüssigkeit in die Drucksäule einzuleiten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Stickstoff unter hohem Druck mit relativ geringem Aufwand zu gewinnen.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.
Die Druckerhöhung im Stickstoffprodukt aus der Niederdrucksäule wird also mindestens teilweise in flüssigem Zustand durchgeführt. Die Druckerhöhung in der Flüssigkeit kann durch jede bekannte Maßnahme durchgeführt werden, beispielsweise mittels einer Pumpe, der Ausnutzung eines hydrostatischen Potentials und/oder der Druckaufbauverdampfung an einem Tank. Sie bedeutet einen geringeren apparativen Aufwand als ein Gasverdichter. Es wird zusätzlich ein indirekter Wärmeaustausch benötigt, in dem der flüssig auf Druck gebrachte Niederdrucksäulen-Stickstoff verdampft wird. Dennoch ergibt sich insgesamt ein wirtschaftlich besonders günstiges Verfahren.
Gegenüber einer Entnahme des Druckstickstoffprodukts direkt aus der Drucksäule weist das erfindungsgemäße Verfahren außerdem den Vorteil höherer Produktreinheit auf. Insbesondere kann in der Niederdrucksäule eine gegenüber dem Kopfprodukt der Drucksäule verringerte Konzentration an leichterflüchtigen Komponenten wie Helium, Neon und/oder Wasserstoff erreicht werden. Vorzugsweise wird bei der Erfindung das gesamte Stickstoffprodukt der Niederdrucksäule flüssig aus der Niederdrucksäule beziehungsweise ihrem Kopfkondensator entnommen.
Die Betriebsdrücke der Doppelsäule können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren beispielsweise 6 bis 20, vorzugsweise 7 bis 16 bar in der Drucksäule und beispielsweise 3 bis 8, vorzugsweise 3 bis 6 bar in der Niederdrucksäule betragen. Der Kopfkondensator der Niederdrucksäule wird beispielsweise mit einer Flüssigkeit aus der Niederdrucksäule wie etwa der Niederdrucksäulen-Sumpfflüssigkeit als Kältemittel betrieben. Rücklauf für die Drucksäule wird üblicherweise durch einen Kondensator-Verdampfer erzeugt, über den der Kopf der Drucksäule und der Sumpf der Niederdrucksäule in wärmetauschender Verbindung stehen.
Für die Auswahl des Wärmeträgers für die Verdampfung des flüssig auf Druck gebrachten Niederdrucksäulen-Stickstoffs gibt es zwei bevorzugte Möglichkeiten.
Zum einen kann ein Gas aus der Drucksäule, vorzugsweise eine stickstoffhaltige Fraktion aus einem oberen oder mittleren Bereich der Drucksäule, als Wärmeträger eingesetzt werden. Es kann sich dabei um die Kopffraktion der Drucksäule oder um ein Gas handeln, das an einer Zwischenstelle der Drucksäule abgezogen wird. Diese Zwischenstelle liegt um eine Anzahl von theoretischen Böden unterhalb des Drucksäulenkopfs, die bis zu 5/6, vorzugsweise 1/3 bis 5/6 der Gesamtzahl an theoretischen Böden innerhalb der Drucksäule beträgt. Das bei dem indirekten Wärmeaustausch in dem Produktverdampfer entstandene Kondensat wird mindestens teilweise, vorzugsweise vollständig wieder in die Drucksäule zurückgeführt und dort als Rücklauf verwendet.
Alternativ oder zusätzlich wird ein Gas aus der Niederdrucksäule als Wärmeträger für die Verdampfung des flüssig auf Druck gebrachten Niederdrucksäulen-Stickstoffs verwendet, vorzugsweise eine sauerstoffhaltige Fraktion aus einem unteren oder mittleren Bereich der Niederdrucksäule. Es kann sich dabei um die Sumpffraktion der Niederdrucksäule handeln oder um ein Gas, das von einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule stammt. Diese Zwischenstelle liegt um eine Anzahl von theoretischen Böden oberhalb des Niederdrucksäulensumpfs, die bis zu 5/6, vorzugsweise 1/3 bis 5/6 der Gesamtzahl an theoretischen Böden innerhalb der Niederdrucksäule beträgt. Das bei dem indirekten Wärmeaustausch in dem Produktverdampfer entstandene Kondensat wird mindestens teilweise, vorzugsweise vollständig wieder in die Niederdrucksäule zurückgeführt.
Es ist ferner günstig, wenn der flüssige Stickstoff bei dem indirekten Wärmeaustausch im Produktverdampfer nur teilweise verdampft und der flüssig verbliebene Anteil des Stickstoffs in die Niederdrucksäule zurückgeleitet wird. Der Produktverdampfer wird hierbei vorzugsweise als Fallfilmverdampfer betrieben. Diese Art der Verdampfung ermöglicht eine besonders niedrige Temperaturdifferenz und damit einen entsprechend hohen Verdampfungsdruck, der auch bei der Verwendung reinen Stickstoffs vom Kopf der Drucksäule als Wärmeträger nur geringfügig (etwa 0,3 bis 0,8 bar) unterhalb des Drucksäulendrucks liegt. Als Umwälzpumpe wird die ohnehin zur Druckerhöhung vorhandene Pumpe verwendet; die Niederdrucksäule dient als Flashgasabscheider bei der Rückführung des flüssig verbliebenen Anteils.
Zur Kältegewinnung ist es üblich, eine Prozeßfraktion arbeitsleistend zu entspannen. Im Rahmen der Erfindung ist es von Vorteil, wenn die bei der arbeitsleistenden Entspannung gewonnene Energie zur Weiterverdichtung des Druckstickstoffprodukts stromabwärts des Produktverdampfers verwendet wird. Damit kann das Druckstickstoffprodukt aus der Niederdrucksäule mit geringem Aufwand auf Drucksäulendruck gebracht und mit direkt aus der Drucksäule abgezogenem Stickstoffprodukt vermischt werden. Das Gemisch kann als Produkt verwendet oder auf einen noch höheren Druck verdichtet werden. Bei der arbeitsleistend zu entspannenden Prozeßfraktion kann es sich um einen Teilstrom der Einsatzluft, um verdampftes Kältemittel aus dem Kopfkondensator der Niederdrucksäule oder um ein Gas aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule handeln.
Normalerweise wird die Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule als Kältemittel zur Kondensation des gasförmigen Stickstoffs aus der Niederdrucksäule im Kopfkondensator der Niederdrucksäule eingesetzt. Soll jedoch im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens neben dem Druckstickstoff auch relativ reiner oder reiner Sauerstoff (Reinheit höher als 40 mol%, insbesondere höher als 80 mol% oder höher als 90 mol%, vorzugsweise zwischen 99,5 und 99,999 mol%) gewonnen werden, ist es besonders günstig, wenn eine flüssige Fraktion, deren Sauerstoffgehalt zwischen demjenigen der sauerstoffhaltigen flüssigen Fraktion aus der Drucksäule und demjenigen der Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule liegt, zur Kondensation des gasförmigen Stickstoffs aus der Niederdrucksäule in dem Kopfkondensator eingesetzt wird. Dabei kann es sich um die sauerstoffhaltige flüssige Fraktion aus der Drucksäule selbst oder um eine nach deren Entspannung auf etwa Niederdrucksäulendruck entstandene Flüssigkeit handeln, oder aber um eine flüssige Fraktion, die der Niederdrucksäule oberhalb des Sumpfes, aber unterhalb der Einspeisung der sauerstoffhaltigen flüssigen Fraktion entnommen wird. Auf diese Weise kann dem unteren Bereich der Niederdrucksäule ein reines Sauerstoffprodukt flüssig und/oder gasförmig entnommen werden, und zwar unter dem gegenüber dem Atmosphärendruck erhöhten Druck der Niederdrucksäule. Das Kältemittel für den Kopfkondensator der Niederdrucksäule weist dennoch einen höheren Stickstoffgehalt als das Sauerstoffprodukt und damit eine relativ niedrige Verdampfungstemperatur auf.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung gemäß den Patentansprüchen 6 bis 10.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:
Figur 1
ein erstes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens und einer entsprechenden Vorrichtung mit einem außerhalb der Säulen angeordneten und mit Dampf aus der Drucksäule betriebenen Produktverdampfer,
Figur 2
ein abgewandeltes Ausführungsbeispiel mit Beheizung des Produktverdampfers durch eine Zwischenfraktion der Drucksäule,
Figur 3
eine weitere Variante des Beispiels von Figur 1 mit arbeitsleistender Entspannung von Restgas aus dem Kopfkondensator der Niederdrucksäule,
Figur 4
ein Beispiel mit arbeitsleistender Entspannung eines Gases aus der Niederdrucksäule,
Figur 5
ein Ausführungsbeispiel mit gleichzeitiger Gewinnung von reinem Sauerstoff in der Niederdrucksäule
Figur 6
ein weiteres Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens und einer entsprechenden Vorrichtung mit einem innerhalb der Säulen angeordneten und mit Dampf aus der Niederdrucksäule betriebenen Produktverdampfer,
Figur 7
ein Ausführungsbeispiel mit einem innerhalb der Säulen angeordneten und mit Dampf aus der Drucksäule betriebenen Produktverdampfer und
Figuren 8 und 9
Ausführungsbeispiele mit einem außerhalb der Säulen angeordneten Produktverdampfer.
Bei dem Verfahren der Figur 1 wird verdichtete und gereinigte Luft 1 in einem Hauptwärmetauscher 2 abgekühlt und einer Drucksäule 4 unter einem Druck von 14 bar zugeleitet (3). Das Rektifiziersystem weist außerdem eine Niederdrucksäule 5 auf, die mit einem Druck von 5 bar betrieben wird und mit der Drucksäule über einen gemeinsamen Kondensator-Verdampfer (Hauptkondensator) 6 in wärmetauschender Verbindung steht. Ein Teil 8 des am Kopf der Drucksäule entnommenen Stickstoffs wird im Hauptkondensator 6 verflüssigt und über die Leitungen 9 und 10 als Rücklauf auf die Drucksäule aufgegeben. Sumpfflüssigkeit 11 der Drucksäule wird nach Unterkühlung 15 als sauerstoffreiche flüssige Fraktion in die Niederdrucksäule 5 eingedrosselt (12). Die Sumpfflüssigkeit 13 der Niederdrucksäule 5 wird ebenfalls unterkühlt (14) und entspannt (16) und anschließend in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators 17 der Niederdrucksäule 5 eingeführt. In dessen Verflüssigungsraum kondensiert gasförmiger Stickstoff 18 vom Kopf der Niederdrucksäule 5; das Kondensat 19 wird zu einem ersten Teil in die Niederdrucksäule zurückgeleitet und dort als Rücklauf verwendet.
Ein anderer Teil 20 des flüssigen Stickstoffs 19 aus dem Kopfkondensator 17 wird entweder wie in Figur 1 dargestellt aus der Niederdrucksäule entnommen oder direkt aus der Leitung 19 abgezweigt. Dieser flüssige Stickstoff 20 wird erfindungsgemäß in flüssigem Zustand auf Druck (im Beispiel 14 bar) gebracht (Pumpe 21) und über Leitung 22 durch den Unterkühler 15 zu einem Produktverdampfer 23 geführt. Der unter einem Druck von 13,4 bar verdampfte Stickstoff 24 wird im Hauptwärmetauscher 2 angewärmt und als Druckprodukt 25 abgeführt. Er kann gegebenenfalls in gasförmigem Zustand weiter verdichtet 26 und falls gewünscht mit direkt aus der Drucksäule abgezogenem Druckstickstoff 27, 28 vermischt werden (29). In dem Beispiel stammen ca. 50 % des gesamten Druckstickstoffprodukts 29 aus der Niederdrucksäule 5.
Auf der Verflüssigungsseite des Produktverdampfers 23 wird ein Teil 35 des gasförmigen Stickstoffs 7 vom Kopf der Drucksäule 4 kondensiert. Die dabei entstehende Flüssigkeit 36 wird als zusätzlicher Rücklauf auf die Drucksäule 4 aufgegeben. Der Produktverdampfer 23 ist in dem Beispiel als Fallfilmverdampfer ausgebildet, in dem eine nur partielle Verdampfung stattfindet. Flüssig verbliebener Stickstoff 45 wird in die Niederdrucksäule 5 zurückgeführt.
Bei Bedarf kann ein Teil des flüssigen Stickstoffs vom Kopf der Niederdrucksäule als Flüssigprodukt 30 gewonnen werden. Der unreine Sauerstoff 31, der durch Verdampfung der Sumpfflüssigkeit 13 der Niederdrucksäule 5 im Kopfkondensator 17 der Niederdrucksäule entsteht, wird nach Anwärmung in den Wärmetauschern 14, 15 und 2 als Nebenprodukt oder Restgas abgeführt. Er kann beispielsweise für die Regenerierung einer Vorrichtung zur Luftreinigung eingesetzt werden.
Kälte wird bei dem Verfahren nach Figur 1 durch arbeitsleistende Entspannung 33 eines Teilstroms 32 der Luft erzeugt. Die entspannte Luft 34 wird in die Niederdrucksäule 5 eingeleitet. Die in der Entspannungsmaschine 33 gewonnene mechanische Energie kann zur Nachverdichtung 26 des im Produktverdampfer 23 verdampften Druckstickstoffprodukts 24 verwendet werden, vorzugsweise durch direkte mechanische Kopplung von Entspannungsmaschine 33 und Verdichter 26.
Das Verfahren der Figur 2 unterscheidet sich hiervon hauptsächlich durch die Verwendung eines anderen Wärmeträgers im Produktverdampfer. Anstelle von Kopfgas 7 der Drucksäule 4 wird hier ein Gas 35' von einer Zwischenstelle der Drucksäule in den Verflüssigungsraum des Produktverdampfers 23 geleitet. Die Zwischenstelle liegt etwa 20 theoretische Böden unterhalb des Kopfes der Drucksäule 4, die in dem Beispiel insgesamt 60 theoretische Böden enthält.
Das Gas 35' hat noch einen Sauerstoffgehalt von etwa 2 mol% und damit eine höhere Kondensationstemperatur als der reine Stickstoff vom Kopf der Drucksäule 6 (10 ppb Sauerstoff). Entsprechend höher kann der Druck auf der Verdampfungsseite des Produktverdampfers 23 sein (14 bar anstatt 13,4 bar im Falle der Figur 1). Bei dem indirekten Wärmeaustausch entstandenes Kondensat 36' wird an einer seiner Zusammensetzung entsprechenden Stelle in die Drucksäule 4 zurückgeleitet, insbesondere an die Stelle der Entnahme (Leitung 35' oder etwas darüber).
Durch den höheren Druck beim Verdampfen 23, der bereits mit Hilfe der Pumpe 21 erzeugt wurde, kann unter Umständen eine Nachverdichtung (26 in Figur 1) des verdampften Druckstickstoffs 24' auf den Drucksäulendruck entfallen und die beiden Stickstoffprodukte 24', 27' aus Niederdrucksäule und Drucksäule können bereits stromaufwärts des Hauptwärmetauschers 2 vermischt werden (Leitung 29').
Falls die Doppelsäule unter einem ausreichend hohen Druck betrieben wird (beispielsweise 8 bis 15 bar) kann die gesamte Einsatzluft 3' in die Drucksäule 4 geleitet werden. Ein derartiges Verfahren ist in Figur 3 dargestellt, wobei wiederum nur die Abweichungen von Figur 1 im einzelnen erläutert werden. Die Betriebsdrücke in Drucksäule 4 und Niederdrucksäule 5 betragen in diesem Beispiel 15 bar beziehungsweise 5 bar. Verfahrenskälte wird hier durch arbeitsleistende Entspannung von Dampf 31, 31' von der Verdampfungsseite des Kopfkondensators 17 der Niederdrucksäule 5 erzeugt. Bei Bedarf kann die Entspannungsmaschine 33' ebenso wie in Figur 1 an einen Verdichter 26 für Stickstoffprodukt gekoppelt sein.
Auch bei niedrigeren Drücken (Beispiel: Drucksäule 10 bar, Niederdrucksäule 3 bar) ist das Verfahren von Figur 4 anwendbar. Hier wird die Entspannungsmaschine 33" mit einem Gas 37/38 betrieben, das aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule 5, insbesondere unmittelbar oberhalb des Sumpfs abgezogen wird. Der Druck dieses Gases (4,5 bar) ist deutlich höher als der Druck auf der Verdampfungsseite des Kopfkondensators 17 (1,25 bar). Das Abgas 39 der Entspannungsmaschine kann in einer eigenen Passage des Hauptwärmetauschers 2 angewärmt und als Nebenprodukt abgezogen werden; die zusätzliche Passage wird eingespart, wenn es stromaufwärts des Hauptwärmetauschers mit einer anderen Fraktion (Dampf 31 aus dem Kopfkondensator 17) vermischt und das Gemisch 40 gemeinsam im Hauptwärmetauscher 2 erwärmt wird, wie es in Figur 4 dargestellt ist.
Ein Verfahren gemäß Figur 5 kommt zum Einsatz, wenn neben Druckstickstoff auch reiner Sauerstoff (in dem Beispiel: 99,5 mol%) gewonnen werden soll. Gegenüber Figur 1 unterscheidet sich diese Variante dadurch, daß das Kältemittel 13' für den Kopfkondensator 17 der Niederdrucksäule 5 nicht vom Sumpf, sondern von einer Zwischenstelle abgezogen wird, vorzugsweise aus einem Flüssigkeitsreservoir innerhalb der Niederdrucksäule 5, das unmittelbar unterhalb der Zuspeisung der sauerstoffhaltigen flüssigen Fraktion 11 aus der Drucksäule 4 angeordnet ist. Unterhalb des Flüssigkeitsreservoirs, mit dem die Leitung 13' verbunden ist, befinden sich etwa 50 theoretische Böden, über die die herabfließende Flüssigkeit auf die gewünschte Sauerstoffreinheit angereichert wird. Das Sauerstoffprodukt kann flüssig (42) und/oder gasförmig (43) abgezogen werden. Bei Bedarf kann ein Teil 44 der Flüssigkeit 42 in den Kopfkondensator 17 geführt werden. Falls der Sauerstoff unter Druck benötigt wird, kann Sauerstoff 42 nach der bekannten Methode der Innenverdichtung in flüssigem Zustand auf Druck gebracht und anschließend verdampft werden, beispielsweise gegen einen Teil der Einsatzluft.
Das Verfahren der Figur 6 unterscheidet sich in mehreren Punkten von demjenigen der Figur 1. Zum Beispiel zeigt es eine etwas abweichende Unterkühlung der Prozeßströme, indem nur ein Wärmetauscherblock 15 für diesen Zweck dargestellt ist. Ein Teil des Sumpfprodukts 13 der Niederdrucksäule 5 kann als Flüssigprodukt (LOX) gewonnen werden. Der im Hauptkondensator 6 verflüssigte Stickstoff 9 kann zu einem Teil 160 unterkühlt (15) und in die Niederdrucksäule 5 eingedrosselt (161) werden. Die Sumpfflüssigkeit 11 der Drucksäule kann teilweise (162) in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators 17 der Niederdrucksäule geleitet (163) werden. In dem Beispiel der Figur 6 wird das Druckstickstoffprodukt 24 aus dem Produktverdampfer 23 nicht nachverdichtet, sondern unter dem Verdampfungsdruck abgezogen (29). Kälte wird hier durch arbeitsleistende Entspannung von Restgas gewonnen, indem mindestens ein Teil 150 des unreinen Sauerstoffs 31 aus dem Kopfkondensator 17 der Niederdrucksäule 5 in einer Entspannungsmaschine 133 von einer Zwischentemperatur des Wärmetauschers 2 aus arbeitsleistend entspannt wird. Das Turbinenabgas 151 wird wieder im Wärmetauscher 2 angewärmt und als Restgas 152 abgeführt beziehungsweise zur Regenerierung einer Vorrichtung für die Reinigung der Einsatzluft verwendet. Die in der Entspannungsmaschine 133 gewonnene mechanische Energie kann an einen Generator abgegeben oder zur Verdichtung einer Prozeßfraktion verwendet werden, vorzugsweise durch direkte mechanische Kopplung der Entspannungsmaschine 133 mit einem nicht dargestellten Verdichter.
Der Hauptunterschied gegenüber Figur 1 liegt im Produktverdampfer 23. Dieser wird verflüssigungsseitig mit Dampf aus der Niederdrucksäule betrieben. Dazu wird auf der Verflüssigungsseite des Produktverdampfers 23 ein Teil des über dem Sumpf der Niederdrucksäule befindlichen Gases kondensiert. Die dabei entstehende Flüssigkeit 136 strömt in die Niederdrucksäule zurück. Der Produktverdampfer 23 ist in dem Beispiel innerhalb der Niederdrucksäule angeordnet. Er kann als Fallfilmverdampfer ausgebildet sein, in dem eine nur partielle Verdampfung stattfindet. Flüssig verbliebener Stickstoff kann in die Niederdrucksäule 5 zurückgeführt werden.
Bei der in Figur 7 gezeigten Anlage ist der Produktverdampfer 23 ähnlich wie in Figur 6 in die Doppelsäule eingebaut. Er sitzt hier im oberen Bereich der Drucksäule 4. Die Verflüssigungsseite des Produktverdampfers 23 wird ähnlich wie bei den Figuren 1 bis 5 mit einem Teil 35 des gasförmigen Stickstoffs 7 vom Kopf der Drucksäule 4 beaufschlagt.
In Figur 8 sind Unterkühler und Produktverdampfer in einem Wärmetauscherblock 223 integriert. In diesem Beispiel kann ein Teil 246 der Sumpfflüssigkeit 11 der Drucksäule zur zusätzlichen Kopfkühlung von Drucksäule (über Ventil 248) oder Niederdrucksäule (über Ventil 247) genutzt werden. Verfahrenskälte wird wie in Figur 1 durch arbeitsleistende Entspannung 33 eines Teils 32 der Einsatzluft gewonnen.
Wie in Figur 8 ist der Produktverdampfer 323 von Figur 9 als Gegenstrom-Wärmetauscher, vorzugsweise als Aluminium-Plattenwärmetauscher, realisiert. Im Unterschied zu Figur 8 ist er jedoch von dem Unterkühlungswärmetauscher 15 getrennt.
Selbstverständlich können die Merkmale der verschiedenen hier dargestellten Varianten der Erfindung untereinander kombiniert werden. Bei jeder Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung, insbesondere in allen Ausführungsbeispielen, können konventionelle Rektifizierböden oder geordnete oder ungeordnete Packungen als Stoffaustauschelemente in den Säulen des Rektifiziersystems eingesetzt werden. Auch due kombinierte Verwendung verschiedener Arten von Stoffaustauschelementen ist möglich.
Die Verfahren der Ausführungsbeispiele und das erfindungsgemäße Verfahren allgemein sind insbesondere zur Gewinnung hochreinen Stickstoffs mit besonders geringem Gehalt an leichterflüchtigen Komponenten wie Helium, Neon und/oder Wasserstoff geeignet. Dazu können zusätzlich zu den üblichen, an den Kondensatoren 23 und 17 angeordneten Ablaßleitungen für leichterflüchtige Gase (in den Zeichnungen nicht dargestellt) weitere Maßnahmen vorgesehen sein.
Zum einen kann in allen Ausführungsbeispielen der flüssige Stickstoff 20, der der Pumpe 21 zugeführt wird, anstelle der Entnahme am Kopf der Niederdrucksäule mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden unterhalb des Kopfs der Niederdrucksäule abgezogen werden. Es können sich beispielsweise bis zu zehn, vorzugsweise drei bis fünf theoretische oder praktische Böden zwischen Säulenkopf und modifiziertem Abzug des flüssigen Stickstoffs 20 befinden. Auch wenn die Niederdrucksäule ansonsten mit Packungen ausgestattet ist, werden diese Böden vorzugsweise als konventionelle Rektifizierböden ausgeführt.
Zum anderen kann eine weitere Modifizierung bei den Verfahren der Figuren 6 bis 9 vorgenommen werden, bei denen ein in der Drucksäule 4 produzierter Flüssigstickstoffstrom (160 in den Figuren 6 und 7) als Rücklauf auf den Kopf der Niederdrucksäule 5 aufgegeben wird (über Ventil 161). Dieser Strom kann ebenfalls von einer Zwischenstelle abgenommen werden, der einen bis zehn, vorzugsweise drei bis fünf theoretische oder praktische Böden unterhalb des Kopfs der Drucksäule 4 angeordnet ist.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Gewinnung von Druckstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (5) aufweist, wobei bei dem Verfahren Einsatzluft (1, 3; 1, 3') in die Drucksäule (4) eingeleitet, eine sauerstoffhaltige flüssige Fraktion (11) aus der Drucksäule (4) entnommen und in die Niederdrucksäule (5) eingespeist wird, gasförmiger Stickstoff (18) aus der Niederdrucksäule (5) in einem Kopfkondensator (17) durch indirekten Wärmeaustausch mit einer verdampfenden Flüssigkeit (13; 13', 44) mindestens teilweise kondensiert wird und Stickstoff aus der Niederdrucksäule als gasförmiges Druckstickstoffprodukt (24, 24', 25, 29) unter einem Druck gewonnen wird, der höher als der Betriebsdruck der Niederdrucksäule (5) ist, wobei mindestens ein Teil des bei dem indirekten Wärmeaustausch im Kopfkondensator (17) entstandenen flüssigen Stickstoffs oder aus der Niederdrucksäule abgezogener flüssiger Stickstoff (20) in flüssigem Zustand auf einen Druck gebracht (21) wird, der den Druck der Niederdrucksäule (5) übersteigt, in einem Produktverdampfer (23) durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Wärmeträger (35; 35') verdampft wird und als Druckstickstoffprodukt (24, 24', 25, 29) gewonnen wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als Wärmeträger ein Gas aus der Drucksäule (4), vorzugsweise eine stickstoffhaltige Fraktion (35; 35') aus einem oberen oder mittleren Bereich der Drucksäule (4), und/oder ein Gas aus der Niederdrucksäule (5), vorzugsweise eine sauerstoffhaltige Fraktion aus einem unteren oder mittleren Bereich der Niederdrucksäule (5), eingesetzt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem der flüssige Stickstoff (22) bei dem indirekten Wärmeaustausch im Produktverdampfer (23) nur teilweise verdampft und der flüssig verbliebene Anteil (45) des Stickstoffs in die Niederdrucksäule (5) zurückgeleitet wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem eine Prozeßfraktion (32, 31', 38) arbeitsleistend entspannt (33, 33', 33") und die bei der arbeitsleistenden Entspannung (33, 33', 33") gewonnene Energie zur Weiterverdichtung (26) des Druckstickstoffprodukts (24) stromabwärts des Produktverdampfers (23) verwendet wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem eine flüssige Fraktion (13'), deren Sauerstoffgehalt zwischen demjenigen der sauerstoffhaltigen flüssigen Fraktion (11) aus der Drucksäule (4) und demjenigen der Sumpfflüssigkeit (42) der Niederdrucksäule (5) liegt, zur Kondensation des gasförmigen Stickstoffs (18) aus der Niederdrucksäule (5) in dem Kopfkondensator (17) eingesetzt wird.
  6. Vorrichtung zur Gewinnung von Druckstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (5) aufweist, mit einer Einsatzluftleitung (1, 3; 1, 3'), die in die Drucksäule (4) führt, mit einer Leitung (11) für eine sauerstoffhaltige flüssige Fraktion, die von der Drucksäule (4) in die Niederdrucksäule (5) führt, mit einem Kopfkondensator (17), dessen Verflüssigungsseite mit einem oberen Bereich der Niederdrucksäule (5) verbunden (18) ist, und mit einer Druckproduktleitung (24, 24', 25, 29) zur Entnahme von Stickstoff aus der Niederdrucksäule (5) als gasförmiges Druckprodukt, wobei die Verflüssigungsseite des Kopfkondensators (17) der Niederdrucksäule (5) oder der obere Bereich der Niederdrucksäule (5) über eine Flüssigstickstoffleitung (20, 22) mit Mitteln (21) zur Druckerhöhung einer Flüssigkeit und mit einem Produktverdampfer (23) zur Verdampfung durch indirekten Wärmeaustausch in Strömungsverbindung steht, wobei der Produktverdampfer (23) seinerseits mit der Druckproduktleitung (24, 24', 25, 29) verbunden ist.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 6, bei der die Verflüssigungsseite des Produktverdampfers (23) mit einem oberen oder mittleren Bereich der Drucksäule und/oder mit einem unteren oder mittleren Bereich der Niederdrucksäule verbunden (7, 8; 35') ist.
  8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, mit einer Flüssigkeitsrückleitung (45), die vom Produktverdampfer (23) in die Niederdrucksäule (5) führt.
  9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, mit einer Entspannungsmaschine (33, 33', 33") zur arbeitsleistenden Entspannung einer Prozeßfraktion (32, 31', 38), die mit einem Verdichter (26) zur Weiterverdichtung des Druckstickstoffprodukts (24) stromabwärts des Produktverdampfers (23) gekoppelt ist.
  10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, mit einer Flüssigkeitsleitung (13) für Kältemittel, die einerseits mit einem mittleren Bereich der Niederdrucksäule (5) oder mit einem unteren Bereich der Drucksäule und andererseits mit der Verdampfungsseite des Kopfkondensators (17) der Niederdrucksäule (5) verbunden ist.
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