EP0662166B1 - Spinndüse - Google Patents

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EP0662166B1
EP0662166B1 EP94921520A EP94921520A EP0662166B1 EP 0662166 B1 EP0662166 B1 EP 0662166B1 EP 94921520 A EP94921520 A EP 94921520A EP 94921520 A EP94921520 A EP 94921520A EP 0662166 B1 EP0662166 B1 EP 0662166B1
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EP
European Patent Office
Prior art keywords
spinning
cellulose
insert
holes
cooling gas
Prior art date
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Application number
EP94921520A
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English (en)
French (fr)
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EP0662166A1 (de
Inventor
Stefan Zikeli
Friedrich Ecker
Ernst Rauch
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Lenzing AG
Original Assignee
Lenzing AG
Chemiefaser Lenzing AG
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Publication date
Application filed by Lenzing AG, Chemiefaser Lenzing AG filed Critical Lenzing AG
Publication of EP0662166A1 publication Critical patent/EP0662166A1/de
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Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D4/00—Spinnerette packs; Cleaning thereof
    • D01D4/02—Spinnerettes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06—Wet spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/08—Melt spinning methods
    • D01D5/088—Cooling filaments, threads or the like, leaving the spinnerettes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof

Definitions

  • the present invention relates to a spinneret for spinning cellulose solutions according to the preamble of claim 1, known for example from DE-B-1 250 961 and the use of this spinneret.
  • tertiary amine oxides can dissolve cellulose and that cellulosic fibers can be obtained from these solutions by precipitation.
  • a method for producing such solutions is known for example from EP-A - 0 356 419.
  • a suspension of cellulose in an aqueous tertiary amine oxide is first prepared.
  • the amine oxide contains up to 40% by mass of water.
  • the aqueous cellulose suspension is heated and water is drawn off under reduced pressure until the cellulose dissolves.
  • the process is carried out in a specially developed, evacuable stirring device.
  • a method of the type mentioned at the outset is known from DE-A-28 30 685, according to which a solution of cellulose in a tertiary amine oxide is formed into filaments in the warm state, the filaments are cooled with air and then introduced into a precipitation bath in order to dissolve them To cut down cellulose. The surface of the spun threads is further wetted with water to reduce their tendency to stick to adjacent threads.
  • the spinneret according to the invention for spinning cellulose solutions has an essentially rotationally symmetrical nozzle body which has a feed for cooling gas in its center, a feed for cellulose solutions, an annular, deep-drawn spinning insert made of precious metal with spinning holes which are arranged at a constant distance from one another, which spinning insert is trough-shaped in cross section, and a baffle plate for directing the cooling gas flow onto cellulose filaments which are extruded from the spinning holes, so that the cooling gas flow meets the extruded cellulose filaments essentially perpendicularly.
  • the textile properties of the fibers can be influenced by blowing with an inert gas, preferably air.
  • the cooling process of the filament emerging from the spinneret affects not only the thread quality but also the stretching and elongation of the filaments. Fibers with uniform properties can thus be produced if the freshly extruded filaments are blown with a cooling gas stream which has as little turbulence as possible, that is to say is largely laminar.
  • the present invention is based on the knowledge that this method can be further improved if the spinning device used is designed in such a way that the cooling gas stream remains as laminar as possible even when it passes through the thread structure, that is to say when the freshly extruded cellulose filaments cool. This is ensured if the spinning holes are arranged so that they are at a uniform distance from one another. In this way, it is also possible to spin with hole densities of more than 3.9 holes per mm without individual filaments sticking together.
  • a preferred embodiment of the spinneret according to the invention is characterized in that it contains a spinning insert, the spinning holes of which are arranged on at least three concentric circles, at a constant distance from one another, the spinning holes on the concentric circles being best arranged from a radial point of view.
  • a particularly preferred embodiment of the spinneret according to the invention has a spinning insert with at least 0.48 spinning holes per mm.
  • a gold / platinum alloy has proven to be the best material for spinning.
  • the invention also relates to the use of the spinneret according to the invention for spinning solutions of cellulose in a tertiary amine oxide, N-methylmorpholine-N-oxide advantageously being used as the tertiary amine oxide.
  • FIG. 1 shows schematically an embodiment of the spinneret according to the invention in section
  • FIG. 2 shows schematically on an enlarged scale a section of the ring-shaped spinning insert with the spinning holes.
  • 1 denotes a heatable (heating, not shown) spinneret body, which via the feed 3 with spinning mass, i.e. warm cellulose solution at a temperature of about 100 ° C (shown schematically in Figure 1 with an arrow) is charged.
  • the annular, deep-drawn spinning insert with the spinning holes 6 is designated by 4.
  • This spinning insert 4 is trough-shaped and inserted into the nozzle body, which is designed in a step-like manner in order to carry the spinning insert 4.
  • a section of the spinning insert 4 is shown schematically in FIG. 2, looking towards the spinning direction.
  • Fig. 2 are shown with 6 spinning holes, which are arranged on four circular paths k1, k2, k3 and k4.
  • the spinning holes are arranged in the radial direction on a gap and spaced uniformly from one another.
  • An exemplary embodiment of such a spinning insert 4 consists of an alloy of 70% gold and 30% platinum, has a diameter of 135 mm, is 1 mm thick, and the drilled ring part has a width of 15 mm.
  • the hole spacing is a uniform 0.50 mm, and the holes are drilled in a row in 19 rows of holes. In this way, more than 15,000 spinning holes can be accommodated.
  • a filter ring 8 is located above the spinning insert 4.
  • the filter ring 8 and the spinning insert 4 are appropriately sealed against the nozzle body (not shown).
  • the feed 3 for spinning mass can be annular. However, it is also possible to supply spinning material to the spinning body 1 only at a few points, provided that the spinning body is designed in such a way that the spinning material can be distributed evenly over the entire spinning insert 4.
  • the thread structure extruded from the spinning holes 6 is designated by the reference number 7.
  • the thread assembly 7 passes through an air gap, which is due to the distance between the spinning holes 6
  • Surface of the precipitation bath (not shown) is defined in the precipitation bath and is peeled off.
  • the extruded thread bandage 7 is cooled with air, which is shown schematically in the figure with a dashed arrow. A delay is achieved in that the thread assembly 7 is pulled off at a higher speed than it leaves the spinning holes 6.
  • the gas flow is practically not subject to eddy formation when it passes through the thread structure, which has a positive effect on the entire spinning process and on the properties of the cellulose fibers formed.
  • the spinning holes are grouped together, for example, and are not evenly distributed, as a result of which there is no uniform hole / hole spacing, since there are free areas between the individual, grouped thread groups, the cooling gas cannot flow through the thread group without turbulence. This can adversely affect the spinning process.
  • a cellulose solution prepared according to the process described in EP-A-0 356 419 was filtered and spun in the warm state with the spinneret shown schematically in FIG.
  • the device had an inner diameter of the tubular feed 2 for cooling gas of 44 mm and a diameter of the baffle plate 5 of 104 mm.
  • the angles ⁇ and ⁇ were each 5 °; the total opening angle ⁇ was thus 10 °.
  • the table shows the mass of cellulose solution spun per hour (kg / h), its composition (mass%), its temperature (° C) during spinning, the width of the spinning insert (mm), the number of spinning holes, the hole density (hole / m), the diameter of the spinning holes ( ⁇ ), the fiber distortion, the supply of cooling air (m3 / h), its temperature (° C), the temperature (° C) of the internal cooling air discharged, the NMMO content of the precipitation bath ( Mass% NMMO) and the final titer of the fibers produced (dtex).

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Spinndüse zum Verspinnen von Celluloselösungen gemäß Oberbegriff des Anspruchs 1, bekannt beispielsweise aus der DE-B-1 250 961 sowie die Verwendung dieser Spinndüse.
  • Aus der US-PS 2,179,181 ist bekannt, daß tertiäre Aminoxide Cellulose zu lösen vermögen und daß aus diesen Lösungen durch Fällung cellulosische Fasern gewonnen werden können. Ein Verfahren zur Herstellung derartiger Lösungen ist beispielsweise aus der EP-A - 0 356 419 bekannt. Gemäß dieser Veröffentlichung wird zunächst eine Suspension von Cellulose in einem wässerigen tertiären Aminoxid bereitet. Das Aminoxid enthält bis zu 40 Masse-% Wasser. Die wässerige Cellulose-Suspension wird erhitzt und unter Druckverminderung wird so lange Wasser abgezogen, bis die Cellulose in Lösung geht. Das Verfahren wird in einer eigens entwickelten, evakuierbaren Rühreinrichtung durchgeführt.
  • Aus der DE-A - 28 44 163 ist bekannt, zur Herstellung von Cellulosefasern zwischen Spinndüse und Fällbad eine Luftstrecke bzw. einen Luftspalt zu legen, um einen Düsenverzug zu erreichen. Dieser Düsenverzug ist notwendig, da nach Kontakt der geformten Spinnlösung mit dem wässerigen Fällbad eine Reckung der Fäden sehr erschwert wird. Im Fällbad wird die im Luftspalt eingestellte Faserstruktur fixiert.
  • Ein Verfahren der eingangs erwähnten Art ist aus der DE-A - 28 30 685 bekannt, wonach eine Lösung von Cellulose in einem tertiären Aminoxid in warmem Zustand zu Filamenten geformt, die Filamente mit Luft abgekühlt und anschließend in ein Fällbad eingebracht werden, um die gelöste Cellulose zu fällen. Die Oberfläche der versponnenen Fäden wird weiters mit Wasser benetzt, um ihre Neigung, an benachbarten Fäden anzukleben, zu vermindern.
  • Es hat sich gezeigt, daß alle Verfahren des Standes der Technik hinsichtlich der Filamentbildung und der textilen Eigenschaften der Fasern unbefriedigend sind. Aufgrund des kurzen Spinnspaltes zwischen Spinndüse und Fällungsbad, der im Bereich einiger Zentimeter liegt, und der damit verbundenen, nur kurzen Zeit, in der die Eigenschaften der Faser eingestellt werden können, ist es schwierig, für alle Filamente des Filamentverbandes und für die nach Fällung erhaltenen Fasern z.B. einen gleichmäßigen Titer, eine gleichmäßige Festigkeit und Dehnung zu erzielen. Dies trifft insbesondere dann zu, wenn mit hoher Leistung, das heißt hoher Fadendichte, gesponnen wird.
  • Hier setzt nun die Erfindung an, welche sich somit die Aufgabe stellt, den Spinnprozeß so zu verbessern, daß obige Probleme beseitigt werden, sodaß ein dichter Fadenverband gesponnen werden kann und die textilen Eigenschaften der gesponnen Fäden trotzdem besser eingestellt werden können.
  • Umfangreiche Versuche haben gezeigt, daß dieses Ziel mit einer speziell ausgestalteten Spinnvorrichtung erreicht werden kann. Die erfindungsgemäße Spinndüse zum Verspinnen von Celluloselösungen besitzt einen im wesentlichen rotationssymmetrisch ausgebildeten Düsenkörper, der in seinem Zentrum eine Zuführung für Kühlgas besitzt, eine Zuführung für Celluloselösungen, einen ringförmigen, tiefgezogenen Spinneinsatz aus Edelmetall mit Spinnlöchern, die in konstantem Abstand zueinander angeordnet sind, welcher Spinneinsatz im Querschnitt wannenförmig ausgebildet ist, und einen Prallteller zum Lenken des Kühlgasstroms auf Cellulosefilamente, die aus den Spinnlöchern extrudiert werden, sodaß der Kühlgasstrom im wesentlichen senkrecht auf die extrudierten Cellulosefilamente trifft.
  • Über die Beblasung mit einem inerten Gas, vorzugsweise Luft, können die textilen Eigenschaften der Fasern beeinflußt werden. Der Abkühlvorgang des aus der Spinndüse austretenden Filaments beeinflußt neben der Fadenqualität auch die Verstreckung und die Dehnung der Filamente. So können Fasern mit einheitlichen Eigenschaften hergestellt werden, wenn die frisch extrudierten Filamente mit einem Kühlgasstrom beblasen werden, der möglichst keine Turbulenzen aufweist, das heißt weitgehend laminar ist.
  • Die vorliegende Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß dieses Verfahren weiter verbessert werden kann, wenn die verwendete Spinnvorrichtung derart gestaltet wird, daß der Kühlgasstrom auch beim Durchgang durch den Fadenverband, also beim Abkühlen der frisch extrudierten Cellulosefilamente, möglichst laminar bleibt. Dies ist dann gewährleistet, wenn die Spinnlöcher so angeordnet sind, daß sie zueinander einen einheitlichen Abstand aufweisen. Auf diese Weise ist es weiters möglich, mit Lochdichten von über 3,9 Loch pro mm zu spinnen, ohne daß es zu Verklebungen einzelner Filamente kommt.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Spinndüse ist dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Spinneinsatz enthält, dessen Spinnlöcher sich auf mindestens drei konzentrischen Kreisen, in konstantem Abstand zueinander, angeordnet sind, wobei die Spinnlöcher auf den konzentrischen Kreisen in radialer Sicht am besten auf Lücke angeordnet sind. Dies gestattet eine besonders gleichmäßige Temperaturführung des Spinnprozesses, wodurch eine gleichmäßig Abkühlung der Filamente erreicht wird, was sich vorteilhaft auf die Eigenschaften der Cellulosefasern auswirkt.
  • Eine besonders bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Spinndüse weist einen Spinneinsatz mit mindestens 0,48 Spinnlöcher pro mm auf. Als Material für den Spinneinsatz hat sich eine Gold/Platin-Legierung am besten bewährt.
  • Die Erfindung betrifft auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Spinndüse zum Verspinnen von Lösungen von Cellulose in einem tertiären Aminoxid, wobei als das tertiäre Aminoxid vorteilhaft N-Methylmorpholin-N-oxid eingesetzt wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der Zeichnung beispielshaft noch näher erläutert, in der die Figur 1 schematisch eine Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Spinndüse im Schnitt und die Figur 2 schematisch in vergrößertem Maßstab einen Ausschnitt des ringförmigen Spinneinsatzes mit den Spinnlöchern zeigt.
  • In Figur 1 ist mit 1 ein beheizbarer (Beheizung nicht dargestellt) Spinndüsenkörper bezeichnet, welcher über die Zuführung 3 mit Spinnmasse, d.h. warmer Celluloselösung mit einer Temperatur von etwa 100 °C (in der Figur 1 schematisch mit einem Pfeil dargestellt), beschickt wird. Mit 4 ist der ringförmige, tiefgezogene Spinneinsatz mit den Spinnlöchern 6 bezeichnet. Dieser Spinneinsatz 4 ist wannenförmig ausgebildet und in den Düsenkörper eingelegt, der entsprechend stufenartig ausgebildet ist, um den Spinneinsatz 4 zu tragen.
  • Zum besseren Verständnis ist in Fig. 2 ein Ausschnitt des Spinneinsatzes 4 schematisch gezeigt, mit Blickrichtung gegen die Spinnrichtung. In Fig. 2 sind mit 6 Spinnlöcher dargestellt, die auf vier Kreisbahnen k₁, k₂, k₃ und k₄ angeordnet sind. Die Spinnlöcher sind in radialer Richtung auf Lücke angeordnet und voneinander einheitlich beabstandet. Eine beispielhafte Ausführungsform eines derartigen Spinneinsatzes 4 besteht aus einer Legierung von 70% Gold und 30% Platin, besitzt einen Durchmesser von 135 mm, ist 1 mm dick, und der bebohrte Ringteil weist eine Breite von 15 mm auf. Der Lochabstand beträgt einheitlich 0,50 mm, und die Löcher sind in 19 Lochreihen auf Lücke gebohrt. Auf diese Weise können mehr als 15.000 Spinnlöcher untergebracht werden.
  • Über dem Spinneinsatz 4 befindet sich ein Filterring 8. Filterring 8 und Spinneinsatz 4 sind gegen den DÜsenkörper entsprechend abgedichtet (nicht gezeigt).
  • Die Zuführung 3 für Spinnmasse kann ringförmig ausgebildet sein. Es ist aber auch möglich, dem Spinnkörper 1 nur an einigen Stellen Spinnmasse zuzuführen, sofern der Spinnkörper so gestaltet ist, daß sich die Spinnmasse über den gesamten Spinneinsatz 4 gleichmäßig verteilen kann.
  • Der aus den Spinnlöchern 6 extrudierte Fadenverband ist mit der Bezugsziffer 7 bezeichnet. Der Fadenverband 7 gelangt über eine Luftstrecke, welche durch den Abstand der Spinnlöcher 6 zur Oberfläche des Fällbades (nicht gezeigt) definiert ist, in das Fällbad und wird abgezogen. Der extrudierte Fadenverband 7 wird mit Luft gekühlt, was in der Figur schematisch mit einem strichlierten Pfeil dargestellt ist. Ein Verzug wird erreicht, indem der Fadenverband 7 mit größerer Geschwindigkeit abgezogen wird, als er die Spinnlöcher 6 verläßt.
  • Das über die Zuführung 2 eingeblasene Kühlgas, welches vorzugsweise Luft ist, trifft auf den Prallteller 5 und wird auf eine im wesentlichen horizontale Richtung umgelenkt. Der dichte, ringförmige Fadenverband 7 wird von innen nach außen laminar beblasen und damit gekühlt. Die Kühlluft tritt somit aus einer kreisförmigen Schlitzdüse aus, die von der Prallplatte 5 und vom Gegenstück 9 gebildet wird. Die in Fig. 1 eingezeichneten Winkel weisen bevorzugt folgende Werte auf:
    • α (Prallplatte): ≤ 12°, bevorzugt: 3 - 8°;
    • β (oberes Leitblech): ≤ 10°, bevorzugt: 4 - 8°;
    • σ (α + β): ≤ 22°.
    Zweckmäßigerweise wird zwischen der Zuführung 2 für Kühlgas und der Zuführung 3 für Spinnmasse eine Isolierung (nicht gezeigt) vorgesehen, um einen Wärmeübergang von der Spinnmasse zur Kühlluft zu unterbinden.
  • Es hat sich gezeigt, daß bei der erfindungsgemäß vorgesehenen Anordnung der Spinnlöcher mit einheitlichem Loch/Loch-Abstand der Gasstrom bei Durchtritt durch den Fadenverband praktisch keiner Wirbelbildung unterliegt, was sich auf den gesamten Spinnprozeß und auf die Eigenschaften der entstehenden Cellulosefasern positiv auswirkt. Werden dagegen die Spinnlöcher beispielsweise zu Gruppen zusammengefaßt und nicht gleichmäßig verteilt, wodurch kein einheitlicher Loch/Loch-Abstand gegeben ist, da freie Flächen zwischen den einzelnen, gruppenförmig zusammengefaßten Fadenverbänden vorhanden sind, kann das Kühlgas nicht turbulenzfrei durch den Fadenverband strömen. Dies kann den Spinnprozeß nachteilig beeinflussen.
  • Mit dem nachfolgenden Ausführungsbeispiel wird die Erfindung noch näher beschrieben.
    • Beispiel
  • Eine gemäß dem in der EP-A - 0 356 419 beschriebenen Verfahren hergestellte Cellulose-Lösung wurde filtriert und in warmem Zustand mit der in Figur 1 schematisch dargestellten Spinndüse versponnen. Die Vorrichtung wies einen Innendurchmesser der rohrförmigen Zuführung 2 für Kühlgas von 44 mm und einen Durchmesser des Pralltellers 5 von 104 mm auf. Die Winkel α und β betrugen jeweils 5°; der Gesamtöffnungswinkel σ betrug somit 10°.
  • In der Tabelle sind die pro Stunde versponnene Masse an Celluloselösung (kg/h), ihre Zusammensetzung (Masse-%), ihre Temperatur (° C) beim Verspinnen, die Breite des Spinneinsatzes (mm), die Anzahl Spinnlöcher, die Lochdichte (Loch/m), der Durchmesser der Spinnlöcher (µ), der Faserverzug, die Zufuhr der Kühlluft (m³/h), ihre Temperatur (° C), die Temperatur (° C) der abgeführten inneren Kühlluft, der NMMO-Gehalt des Fällbades (Masse-% NMMO) und der Endtiter der hergestellten Fasern (dtex) angegeben.
    Figure imgb0001
    Figure imgb0002

Claims (7)

  1. Spinndüse zum Verspinnen von Celluloselösungen mit einem im wesentlichen rotationssymmetrisch ausgebildeten Düsenkörper (1), einer Zuführung (3) für Celluloselösungen, einem ringförmigen, tiefgezogenen Spinneinsatz (4) mit Spinnlöchern (6), die in konstantem Abstand zueinander angeordnet sind, welcher Spinneinsatz (4) im Querschnitt wannenförmig ausgebildet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Spinneinsatz aus Edelmetall besteht und daß der Düsenkörper in seinem Zentrum eine Zuführung (2) für Kühlgas und einen Prallteller (5) zum Lenken des Kühlgasstroms auf Cellulosefilamente (7), die aus den Spinnlöchern extrudiert werden, besitzt, sodaß der Kühlgasstrom im wesentlichen senkrecht auf die extrudierten Cellulosefilamente trifft.
  2. Spinndüse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Spinneinsatz (4) enthält, dessen Spinnlöcher (6) sich auf mindestens drei konzentrischen Kreisen (k₁, k₂, k₃, ...) angeordnet sind.
  3. Spinndüse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnlöcher (6) auf den konzentrischen Kreisen (k₁, k₂, k₃, ...) in radialer Sicht auf Lücke angeordnet sind.
  4. Spinndüse nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Spinneinsatz (4) mindestens 0,48 Loch pro mm aufweist.
  5. Spinndüse nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Spinneinsatz (4) aus einer Gold/Platin-Legierung gefertigt ist.
  6. Verwendung einer Spinndüse nach einem der Ansprüche 1 bis 5 zum Verspinnen von Lösungen von Cellulose in einem tertiären Aminoxid.
  7. Verwendung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das tertiäre Aminoxid N-Methylmorpholin-N-oxid ist.
EP94921520A 1993-07-28 1994-07-12 Spinndüse Expired - Lifetime EP0662166B1 (de)

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EP (1) EP0662166B1 (de)
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