EP0502303A1 - Verfahren zur Behandlung von Gegenständen mit einem Fluor enthaltenden Gas sowie Vorrichtung zu seiner Durchführung - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von Gegenständen mit einem Fluor enthaltenden Gas sowie Vorrichtung zu seiner Durchführung Download PDF

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EP0502303A1
EP0502303A1 EP92101160A EP92101160A EP0502303A1 EP 0502303 A1 EP0502303 A1 EP 0502303A1 EP 92101160 A EP92101160 A EP 92101160A EP 92101160 A EP92101160 A EP 92101160A EP 0502303 A1 EP0502303 A1 EP 0502303A1
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fluorine
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vacuum
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Arthur Koch
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    • B05C—APPARATUS FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05C9/00—Apparatus or plant for applying liquid or other fluent material to surfaces by means not covered by any preceding group, or in which the means of applying the liquid or other fluent material is not important
    • B05C9/08—Apparatus or plant for applying liquid or other fluent material to surfaces by means not covered by any preceding group, or in which the means of applying the liquid or other fluent material is not important for applying liquid or other fluent material and performing an auxiliary operation
    • B05C9/10—Apparatus or plant for applying liquid or other fluent material to surfaces by means not covered by any preceding group, or in which the means of applying the liquid or other fluent material is not important for applying liquid or other fluent material and performing an auxiliary operation the auxiliary operation being performed before the application
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/04—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by exposure to gases
    • B05D3/0433—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by exposure to gases the gas being a reactive gas
    • B05D3/044—Pretreatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases

Definitions

  • the invention relates to a method for treating the surface of objects with a fluorine-containing gas in a reaction chamber.
  • the invention further relates to a device for performing this method.
  • a disadvantage of surface pretreatment with fluorine is that, because of the extreme aggressiveness of fluorine, a relatively great effort has to be made to prevent fluorine from getting into the environment.
  • an inert gas is first introduced into the reaction container and then the fluorine gas is pumped in until the required fluorine concentration is reached.
  • the reaction chamber is double-walled and the space between its walls is carefully monitored for the presence of fluorine. The for security reasons required equipment is relatively large in the known method.
  • the invention is based on the problem of designing a method of the type mentioned at the outset in such a way that the escape of fluorine can be ruled out with as little effort as possible. Furthermore, a device for performing this method is to be developed.
  • the first-mentioned problem is solved according to the invention in that first a storage container is evacuated and then the appropriate concentration of fluorine in the gas is produced in it while maintaining negative pressure by adding a fluorine mixture, and then this conditioned gas is fed into the previously likewise evacuated reaction chamber and after Treatment is pumped back into the storage container and that the gas is sucked off and disposed of if the vacuum in the reaction chamber or the storage container is too close to the atmospheric pressure.
  • the entire device required for its implementation is under negative pressure as long as it contains fluorine. Therefore, leaks can only lead to the inflow of ambient air and not to the escape of fluorine.
  • Such an inflow of air can usually be determined by noise generation and can be monitored very easily by pressure sensors, so that in such a case the fluorine can be disposed of immediately.
  • the method according to the invention can therefore be carried out in a very simply constructed device.
  • a double-walled design of the reaction chamber is not necessary. Since the gas is processed in the storage tank, the pumped-back gas can be enriched with fluorine to the required extent, until the vacuum was reduced to such an extent that gas disposal and reprocessing with gas of higher vacuum becomes necessary for safety reasons.
  • the process sequence is particularly advantageous if two reaction chambers and a storage container are used. With such a procedure, one can unload a reaction chamber and load it with new objects while the pretreatment takes place in the other reaction chamber. Maintenance of one reaction chamber is also possible while the other is still in operation. Of course, more than two reaction chambers can also be provided. These can also have different sizes. It is only important for the process sequence that the storage container is as large as the largest reaction chamber.
  • the entire system including the gas disposal system, is under negative pressure, if fluorine is present in it, when the gas is sucked out of the treatment room or the treatment rooms and the storage container by means of a vacuum pump arranged behind a gas disposal system.
  • the second-mentioned problem namely the creation of a device for treating objects with a fluorine-containing gas in a gas-tight reaction chamber, is solved according to the invention in that a storage container which is constantly under vacuum is provided for setting the required fluorine concentration in the gas and in that the reaction chamber also for Working under vacuum is designed.
  • Such a device offers very high security against the escape of fluorine with little effort. Leakages lead to the inflow of ambient air into the device and therefore to a very easily detectable reduction in the vacuum.
  • the device according to the invention therefore does not require a double-walled reaction chamber.
  • the performance of the device is particularly high when two reaction chambers are provided parallel to the storage container. Such a device makes it possible to unload and load or maintain one reaction chamber while pretreatment with fluorine takes place in the other reaction chamber.
  • the invention allows numerous embodiments. To further clarify its basic principle, a device designed according to the invention is shown as a circuit diagram in the drawing and is described below.
  • two reaction chambers 2, 3 are arranged on both sides of a storage container 1.
  • the inputs of the reaction chambers 2, 3 and the input of the storage container 1 are connected to a line 4, via which 5 fluorine or a source 6 can supply inert gas from a fluorine storage container.
  • the outlets of the reaction chambers 2, 3 and the outlet of the storage container 1 are also connected to a common line 7.
  • the storage container 1 is evacuated to, for example, 0.1 bar using a vacuum pump 8.
  • fluorine is allowed to flow into the storage container 1 until a fluorine sensor 9 on the storage container 1 indicates the required fluorine concentration and the fluorine supply is then shut off.
  • the pressure in the storage container 1 then rose to, for example, 0.2 bar due to the fluorine supply.
  • the objects to be treated are, for example, placed in the reaction chamber 2 and the reaction chamber 2 is then closed in a gastight manner.
  • the reaction chamber 2 is then evacuated with the vacuum pump 8 and the gas is pumped from the storage container 1 with the vacuum pump 8 via lines 10, 11 into the reaction chamber 2 so that the fluorine pretreatment can begin in it.
  • reaction chamber 3 can already be filled with objects to be treated and evacuated by means of a vacuum pump 12.
  • the gas is pumped back into the storage container 1 by means of the vacuum pump 8.
  • This is followed by a purging process with inert gas from the source 6.
  • the purging gas with fluorine residues is fed from the vacuum pump 8 to a disposal system 13, which has a catalyst 14 and a gas scrubber 15.
  • a further vacuum pump 16 is connected behind the disposal system 13, which ensures that there is negative pressure in the entire system even during disposal.
  • the flushed and therefore fluorine-free reaction chamber 2 can be vented and opened after being disconnected from the source 6 and the vacuum pump 8 will.
  • the fluorine concentration reduced by reactions with the objects to be treated and air residues in the reaction chambers 2, 3 can be raised again to the required value and then the gas after the reaction chamber 3 has been closed and evacuated by means of the vacuum pump Pump 12 into the reaction chamber 3.
  • the required supply of fluorine in the storage container 1 necessarily reduces the negative pressure in the storage container 1.
  • Pressure sensors 17, 18, 19 in the reaction chambers 2, 3 and the storage container 1 respond as soon as the negative pressure reaches a value of, for example, 0.9 bar has decreased.
  • all the fluorine-containing gas is disposed of from the plant via the disposal plant 13 and mixed again in the storage container 1 fluorine-containing gas with the correct fluorine concentration and a vacuum of 0.2 bar.

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Abstract

Zur Fluorvorbehandlung von Gegenständen ist ein Speicherbehälter (1) vorgesehen, in welchem das zur Behandlung dienende Gas aufbereitet und unter einem Unterdruck von etwa 0,2 bar bereitgehalten wird. Die zu behandelnden Gegenstände werden in eine Reaktionskammer (2, 3) eingebracht, die nach dem Verschließen ebenfalls evakuiert wird. Danach pumpt man das Gas aus dem Speicherbehälter (1) in die jeweilige Reaktionskammer (2, 3). Nach der Fluorvorbehandlung wird das Gas zurück in den Speicherbehälter (1) und von dort nach erneutem Einstellen der Fluorkonzentration durch Fluorzuführung erneut einer Reaktionskammer (2 oder 3) zugeführt. <IMAGE>

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung der Oberfläche von Gegenständen mit einem Fluor enthaltenden Gas in einer Reaktionskammer. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
  • Zur Behandlung von Gegenständen vor dem Kleben, Beschichten, Laminieren, Lackieren oder Drucken ist es bekannt, diese in einer Reaktionskammer der Wirkung eines Fluor enthaltenden Gases auszusetzen. Dadurch kommt es zu einer Erhöhung der Oberflächenspannung, was zu einer guten Substrathaftung führt. Die Vorbehandlung mittels eines Fluor enthaltenden Gases hat gegenüber der Corona-Vorbehandlung, der Flammenvorbehandlung oder der Vorbehandlung durch Beizen den Vorteil, daß der gewünschte Effekt verstärkt eintritt und besonders lang anhält oder sogar irreversibel ist.
  • Nachteilig bei der Oberflächenvorbehandlung mit Fluor ist es, daß wegen der außerordentlichen Aggressivität von Fluor ein relativ großer Aufwand getrieben werden muß, um zu verhindern, daß Fluor in die Umgebung gelangen kann. Bei dem bekannten Verfahren gibt man in den Reaktionsbehälter zunächst ein Inertgas ein und pumpt dann das Fluorgas so lange hinzu, bis die erforderliche Fluorkonzentration erreicht ist. Aus Sicherheitsgründen führt man die Reaktionskammer doppelwandig aus und überwacht den Raum zwischen ihren Wandungen sorgfältig auf das Vorhandensein von Fluor. Der aus Sicherheitsgründen erforderliche apparative Aufwand ist bei dem bekannten Verfahren relativ groß.
  • Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszubilden, daß mit möglichst geringem Aufwand ein Austreten von Fluor ausgeschlossen werden kann. Weiterhin soll eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens entwickelt werden.
  • Das erstgenannte Problem wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zunächst ein Speicherbehälter evakuiert und dann in ihm unter Beibehaltung von Unterdruck durch Zugabe von Fluorgemisch die zweckmäßige Konzentration von Fluor in dem Gas hergestellt wird und daß anschließend dieses aufbereitete Gas in die zuvor ebenfalls evakuierte Reaktionskammer und nach der Behandlung wieder zurück in den Speicherbehälter gepumpt wird und daß bei zu geringem Abstand des Unterdruckes in der Reaktionskammer oder dem Speicherbehälter vom Atmosphärendruck das Gas abgesaugt und entsorgt wird.
  • Bei einem solchen Verfahren steht die gesamte zu seiner Durchführung erforderliche Vorrichtung unter Unterdruck, solange in ihr Fluor enthalten ist. Deshalb können Undichtigkeiten nur zu einem Einströmen von Umgebungsluft und nicht zu einem Austritt von Fluor führen. Ein solches Einströmen von Luft ist meist schon durch eine Geräuschbildung festzustellen und kann sehr einfach durch Drucksensoren überwacht werden, so daß in einem solchen Fall unverzüglich die Entsorgung des Fluors eingeleitet werden kann. Das erfindungsgemäße Verfahren ist deshalb in einer sehr einfach aufgebauten Vorrichtung durchführbar. Eine doppelwandige Ausführung der Reaktionskammer ist nicht erforderlich. Da das Gas im Speicherbehälter aufbereitet wird, kann man dort jeweils das zurückgepumpte Gas wieder im erforderlichen Maße mit Fluor anreichern, bis der Unterdruck so weit vermindert wurde, daß aus Sicherheitsgründen eine Entsorgung des Gases und eine erneute Aufbereitung mit Gas höheren Unterdruckes erforderlich wird.
  • Der Verfahrensablauf ist besonders vorteilhaft, wenn zwei Reaktionskammern und ein Speicherbehälter verwendet werden. Man kann bei einer solchen Verfahrensweise eine Reaktionskammer ausladen und mit neuen Gegenständen beschicken, während in der anderen Reaktionskammer die Vorbehandlung stattfindet. Auch eine Wartung jeweils einer Reaktionskammer ist möglich, während die andere noch in Betrieb ist. Natürlich kann man auch mehr als zwei Reaktionskammern vorsehen. Auch können diese unterschiedliche Größe haben. Wichtig für den Verfahrensablauf ist lediglich, daß der Speicherbehälter so groß ist wie die größte Reaktionskammer.
  • Das gesamte System einschließlich der Gasentsorgungsanlage stehen unter Unterdruck, sofern in ihm Fluor vorhanden ist, wenn zur Gasentsorgung das Gas aus dem Behandlungsraum oder den Behandlungsräumen und dem Speicherbehälter mittels einer hinter einer Gasentsorgungsanlage angeordneten Vakuumpumpe gesaugt wird.
  • Das zweitgenannte Problem, nämlich die Schaffung einer Vorrichtung zur Behandlung von Gegenständen mit einem Fluor enthaltenden Gas in einer gasdichten Reaktionskammer, wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein ständig unter Unterdruck stehender Speicherbehälter zur Einstellung der erforderlichen Fluorkonzentration in dem Gas vorgesehen und daß die Reaktionskammer ebenfalls zum Arbeiten unter Unterdruck ausgelegt ist.
  • Eine solche Vorrichtung bietet mit geringem Aufwand eine sehr große Sicherheit gegen das Austreten von Fluor. Undichtigkeiten führen zu einem Einströmen von Umgebungsluft in die Vorrichtung und daher zu einer sehr leicht feststellbaren Verminderung des Unterdruckes. Die erfindungsgemäße Vorrichtung benötigt deshalb keine doppelwandige Reaktionskammer.
  • Auch bei der Entsorgung der Vorrichtung stehen alle Apparateteile und Leitungen unter Unterdruck, wenn hinter einer Gasentsorgungsanlage eine Vakuumpumpe zum Absaugen des Gases aus der Reaktionskammer und/oder dem Speicherbehälter bei zu geringem Unterdruck in der Reaktionskammer und/oder dem Speicherbehälter vorgesehen ist.
  • Die Leistung der Vorrichtung ist besonders hoch, wenn parallel zum Speicherbehälter zwei Reaktionskammern vorgesehen sind. Eine solche Vorrichtung ermöglicht es, eine Reaktionskammer zu entladen und zu beschicken oder zu warten, während in der anderen Reaktionskammer die Vorbehandlung mit Fluor stattfindet.
  • Die Erfindung läßt zahlreiche Ausführungsformen zu. Zur weiteren Verdeutlichung ihres Grundprinzips ist in der Zeichnung eine erfindungsgemäß gestaltete Vorrichtung als Schaltplan dargestellt und wird nachfolgend beschrieben.
  • Im Schaltplan sind zu beiden Seiten eines Speicherbehälters 1 zwei Reaktionskammern 2, 3 angeordnet. Die Eingänge der Reaktionskammern 2, 3 und der Eingang des Speicherbehälters 1 sind an eine Leitung 4 angeschlossen, über die von einem Fluor-Vorratsbehälter 5 Fluor oder von einer Quelle 6 Inertgas zugeführt werden kann.
  • Auch die Auslässe der Reaktionskammern 2, 3 und der Auslaß des Speicherbehälters 1 sind an eine gemeinsame Leitung 7 angeschlossen. Zu Beginn des Verfahrens wird mit einer Vakuumpumpe 8 der Speicherbehälter 1 auf beispielsweise 0,1 bar evakuiert. Dann läßt man in den Speicherbehälter 1 so lange Fluor strömen, bis ein Fluorsensor 9 am Speicherbehälter 1 die erforderliche Fluorkonzentration anzeigt und sperrt dann die Fluorzufuhr ab. Der Druck im Speicherbehälter 1 ist dann durch die Fluorzufuhr auf beispielsweise 0,2 bar angestiegen.
  • Gleichzeitig zu diesen Arbeiten oder auch zuvor oder danach werden beispielsweise in die Reaktionskammer 2 die zu behandelnden Gegenstände eingeräumt und die Reaktionskammer 2 dann gasdicht verschlossen. Anschließend evakuiert man mit der Vakuumpumpe 8 die Reaktionskammer 2 und pumpt das Gas aus dem Speicherbehälter 1 mit der Vakuumpumpe 8 über Leitungen 10, 11 in die Reaktionskammer 2, so daß in ihr die Fluorvorbehandlung beginnen kann.
  • Während der Fluorvorbehandlung kann man schon die Reaktionskammer 3 mit zu behandelnden Gegenständen füllen und mittels einer Vakuumpumpe 12 evakuieren.
  • Ist die Fluorvorbehandlung in der Reaktionskammer 2 abgeschlossen, dann pumpt man mit der Vakuumpumpe 8 das Gas zurück in den Speicherbehälter 1. Danach erfolgt ein Spülvorgang mit Inertgas von der Quelle 6. Das Spülgas mit Fluorresten wird von der Vakuumpumpe 8 einer Entsorgungsanlage 13 zugeführt, die einen Katalysator 14 und einen Gaswäscher 15 aufweist. Hinter der Entsorgungsanlage 13 ist eine weitere Vakuumpumpe 16 geschaltet, die dafür sorgt, daß auch bei der Entsorgung im gesamten System Unterdruck herrscht. Die gespülte und deshalb fluorfreie Reaktionskammer 2 kann nach dem Abtrennen von der Quelle 6 und der Vakuumpumpe 8 belüftet und geöffnet werden.
  • Durch erneute Zufuhr von Fluor in den Speicherbehälter 1 kann man die durch Reaktionen mit den zu behandelnden Gegenständen und Luftresten in den Reaktionskammern 2, 3 herabgesetzte Fluorkonzentration wieder auf den erforderlichen Wert anheben und das Gas dann nach dem Verschließen und Evakuieren der Reaktionskammer 3 mittels der Vakuumpumpe 12 in die Reaktionskammer 3 pumpen.
  • Durch die erforderliche Fluorzufuhr in den Speicherbehälter 1 vermindert sich notwendigerweise der Unterdruck im Speicherbehälter 1. Drucksensoren 17, 18, 19 an den Reaktionskammern 2, 3 und dem Speicherbehälter 1 sprechen an, sobald der Unterdruck sich bis zu einem Wert von beispielsweise 0,9 bar vermindert hat. Dann wird das gesamte, Fluor enthaltende Gas aus der Anlage über die Entsorgungsanlage 13 entsorgt und erneut in dem Speicherbehälter 1 fluorhaltiges Gas mit der richtigen Fluorkonzentration und einem Unterdruck von 0,2 bar gemischt.
    • Auflistung der verwendeten Bezugszeichen
    • 1
    Speicherbehälter
    2
    Reaktionskammer
    3
    Reaktionskammer
    4
    Leitung
    5
    Fluorvorratsbehälter
    6
    Quelle
    7
    Leitung
    8
    Vakuumpumpe
    9
    Fluorsensor
    10
    Leitung
    11
    Leitung
    12
    Vakuumpumpe
    13
    Entsorgungsanlage
    14
    Katalysator
    15
    Gaswäscher
    16
    Vakuumpumpe
    17
    Drucksensor
    18
    Drucksensor
    19
    Drucksensor

Claims (6)

  1. Verfahren zur Behandlung der Oberfläche von Gegenständen mit einem Fluor enthaltenden Gas in einer Reaktionskammer, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst ein Speicherbehälter evakuiert und dann in ihm unter Beibehaltung von Unterdruck durch Zugabe von Fluor die zweckmäßige Konzentration von Fluor in dem Gas hergestellt wird und daß anschließend dieses aufbereitete Gas in der zuvor ebenfalls evakuierten Reaktionskammer und nach der Behandlung wieder zurück in den Speicherbehälter gepumpt wird und daß bei zu geringem Abstand des Unterdruckes in der Reaktionskammer oder dem Speicherbehälter vom Atmosphärendruck das Gas abgesaugt und entsorgt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Reaktionskammern und ein Speicherbehälter verwendet werden.
  3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gasentsorgung das Gas aus der Reaktionskammer oder den Reaktionskammern und dem Speicherbehälter mittels einer hinter einer Gasentsorgungsanlage angeordneten Vakuumpumpe gesaugt wird.
  4. Vorrichtung zur Behandlung von Gegenständen mit einem Fluor enthaltenden Gas in einer gasdichten Reaktionskammer, dadurch gekennzeichnet, daß ein ständig unter Unterdruck stehender Speicherbehälter (1) zur Einstellung der erforderlichen Fluorkonzentration in dem Gas vorgesehen und daß die Reaktionskammer (2, 3) ebenfalls zum Arbeiten unter Unterdruck ausgelegt ist.
  5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß hinter einer Gasentsorgungsanlage (13) eine Vakuumpumpe (16) zum Absaugen des Gases aus der Reaktionskammer (2, 3) und/oder dem Speicherbehälter (1) bei zu geringem Unterdruck in der Reaktionskammer (2, 3) und/oder dem Speicherbehälter (1) vorgesehen ist.
  6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß parallel zum Speicherbehälter (1) zwei Reaktionskammern (2, 3) vorgesehen sind.
EP92101160A 1991-02-20 1992-01-24 Verfahren zur Behandlung von Gegenständen mit einem Fluor enthaltenden Gas sowie Vorrichtung zu seiner Durchführung Expired - Lifetime EP0502303B1 (de)

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