EP0483155A1 - Vorrichtung zum messen des feuchtigkeitsgrades von gasen - Google Patents

Vorrichtung zum messen des feuchtigkeitsgrades von gasen

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Publication number
EP0483155A1
EP0483155A1 EP19900906880 EP90906880A EP0483155A1 EP 0483155 A1 EP0483155 A1 EP 0483155A1 EP 19900906880 EP19900906880 EP 19900906880 EP 90906880 A EP90906880 A EP 90906880A EP 0483155 A1 EP0483155 A1 EP 0483155A1
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EP
European Patent Office
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layer
porous layer
porous
counter electrode
area
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP19900906880
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English (en)
French (fr)
Inventor
Axel Richter
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Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
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Filing date
Publication date
Application filed by Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV filed Critical Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Publication of EP0483155A1 publication Critical patent/EP0483155A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
    • G01N27/121—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid for determining moisture content, e.g. humidity, of the fluid
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    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/22—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance
    • G01N27/223—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance for determining moisture content, e.g. humidity
    • G01N27/225—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance for determining moisture content, e.g. humidity by using hygroscopic materials

Definitions

  • the invention relates to a device for measuring the degree of moisture in gases, with a support body on which a base electrode, a counter electrode and a porous, non-conductive layer are arranged.
  • the porous, non-conductive layer is either attached between the electrodes or the electrodes are arranged on the surface of the porous layer in such a way that current can only flow through this layer.
  • the change in the capacitance or the electrical resistance due to the moisture penetrating into the porous layer can be used to infer the change in the degree of moisture of a gas.
  • US Pat. No. 3,523,244 describes a moisture level meter in which an aluminum substrate is converted by an electrolytic etching process on the surface into a porous aluminum oxide layer, onto which a metal layer is applied as a counter electrode will wear.
  • the published patent application DE 27 29 249 discloses a moisture level meter in which an area of a silicon semiconductor body is converted into a silicon dioxide layer of high porosity by an electrolytic etching process. A counter electrode is applied to an area of this layer in such a way that the ambient moisture can penetrate into the porous layer under the electrode.
  • the known moisture level meters have a relatively long response time, i.e. H. a high inertia until the stable final value is reached and a not insignificant hysteresis behavior.
  • the known devices require a longer recovery time in the case of condensation. Especially at low temperatures ( ⁇ 5 ° C), low air humidity ( ⁇ 10%) or reduced pressure, it is desirable to have measuring devices with higher accuracy.
  • the invention is therefore based on the object of providing a hysteresis-free, condensation-insensitive moisture meter with a low response time.
  • the device for measuring the moisture level of gases is characterized according to claim 1 in that the elements required for the measurement are attached to an area of the support body which is designed as a membrane.
  • the low heat capacity thus achieved enables the porous layer to be heated and cooled very quickly.
  • the membrane with the porous layer with the heating element provided and a suitable control circuit is heated above the ambient temperature until the measured capacitance or the measured resistance assumes a constant value which corresponds to the value for an unheated porous layer and almost moisture-free gas.
  • the heating power consumed, or the current supplied to the heating resistor is then a measure of the degree of moisture in the gas examined.
  • the support body and the membrane are made of a silicon single crystal according to claim 2 by means of lithography steps and backside etching. This makes use of a method that has been tried and tested in micromechanics for producing an ultra-thin membrane with a supporting edge.
  • the ultra-thin membrane serves as a support element and at the same time as a base electrode.
  • the con- This electrode is clocked over the supporting edge of the carrying body.
  • the porous layer is applied to the surface of the membrane and the counter electrode above it, so that it forms the plates of a capacitor together with the membrane.
  • the porous layer acts as a dielectric and changes the capacitance of the capacitor depending on the moisture absorbed.
  • the porous layer is an area etched into the surface of the membrane, which extends into a predeterminable depth of the membrane and which is converted into a non-conductive layer by thermal oxidation. This means that a porous layer can be dispensed with. In this embodiment, the thermal coupling of the porous layer to the heated membrane is particularly good.
  • the counter electrode consists of a moisture-permeable, electrically conductive film. This further development proves to be particularly advantageous when using a porous layer of silicon, since in such a layer
  • the moisture-permeable film consists of a very thin gold layer, which is characterized by high corrosion resistance.
  • the electrodes are each comb-shaped and interdigitated with their teeth applied to the surface of the porous layer.
  • the electrodes are galvanically separated from each other in such a way that a current flow only through the porous layer can be made. This configuration can be used advantageously if contacting of the silicon semiconductor body is to be avoided.
  • an insulation layer is applied to the surface of the support body, which has a recess in the area of the porous layer.
  • This insulation layer protects the silicon surface when the recessed area is converted into a porous layer by etching and thermal oxidation. At the same time, it galvanically decouples the counter electrode from the support body and optionally serves as a base for the heating element.
  • the heating element is designed as a conductor loop which surrounds the region of the porous layer.
  • the heating resistor can be applied to the insulation layer in a particularly simple manner as an annular or rectangular metal film.
  • the metal film is interrupted between the contact points of the power supply for the heater.
  • the geometry of the heating resistor is chosen so that the porous layer can be heated as quickly and uniformly as possible.
  • other types of heating elements for example a silicon heating resistor, can also be used to heat the porous layer.
  • a conductor track is provided on the insulation layer in the immediate vicinity of the porous layer.
  • the counterelectrode which is designed as a thin layer, covers both the porous layer and the conductor track and can therefore be easily contacted via the conductor track.
  • the conductor track is as annular or rectangular metal film formed which surrounds the area of the porous layer.
  • a particularly advantageous development of the invention is characterized in claim 11.
  • the electronic circuit provided for evaluating the measurement signals is integrated on the same support body. This describes a miniaturized moisture level meter which can be monolithically integrated into a semiconductor chip using known methods from microstructure technology and microelectronics.
  • the advantages achieved by the invention are, in particular, that the amount of moisture adsorbed in the heated porous layer is very small and constant during the measurement, so that no hysteresis behavior can occur if the degree of moisture changes. Since the heat capacity of the membrane is very low, the temperature is controlled with a short time constant and the response time of the moisture level meter is short. This also applies to low humidity, low temperature and low pressure. The temperature-dependent diffusion processes, which lead to a high response time in known moisture meters, are largely eliminated.
  • the invention is described below using an embodiment for example with reference to the drawing, described in more detail.
  • the drawing shows the three-dimensional representation of a cut moisture level meter.
  • the moisture level meter in FIG. 1 consists of a support body 10, which is manufactured, for example, from a p-type silicon single crystal in a ⁇ 100> orientation.
  • the surface of the support body 10 is covered with an insulation layer 11 made of silicon nitride.
  • a region in the surface layer of the support body 10 is converted into a non-conductive porous layer 12 by an electrochemical etching process with subsequent thermal oxidation.
  • the insulation layer 11 has a cutout 15.
  • An inner and an outer conductor track 13 and 14 run around the recess 15.
  • the outer conductor track 14 is opened at a point which is not visible in the figure and serves as a heating resistor.
  • the inner conductor track 13 serves for contacting the counter electrode, which is not shown here for better clarity.
  • This counter electrode consists of a thin gold layer, which extends over the conductor track 13 and the porous layer 12.
  • the support body In the area 16, which serves as the support element of the porous layer 12 and the conductor tracks 13 and 14, the support body is thinned to an ultra-thin membrane.
  • the membrane serves as the base electrode, which together with the counter electrode forms a capacitor.
  • the porous layer between the electrodes has a different dielectric constant depending on the adsorbed moisture.
  • the capacitance or resistance between the silicon membrane and the counter electrode measured with dry gas.
  • the heating resistor 14 is heated by a suitable control circuit, which can also be integrated on the silicon semiconductor body, by ohmic heat until the value determined in the dry gas is reached again.
  • This state is continuously maintained by the control even when the moisture level changes.
  • the degree of moisture in the surrounding gas can be determined from the heating power consumed.
  • Several moisture level meters can be produced simultaneously on one wafer.
  • the surface of the wafer 10 is protected from the subsequent electrochemical etching process, for example, by epitaxially depositing a silicon nitride layer 11 that is a few micrometers thick. Small areas 15 with an area of a few 100 square micrometers are removed from the silicon nitride layer and the underlying silicon layer is converted into a highly porous silicon layer 12 by an electrochemical etching process to a depth of 0.1 to a few micrometers.
  • the etching solution preferably consists of 10 to 33 percent by weight HF acid with 50 percent by weight ethanol.
  • the current density is between 0.1 and 200 mA / cm, the specific resistance of the wafer used is between 0.001 and 1 ohm / cm.
  • the entire structure with the porous areas is subjected to thermal oxidation in order to oxidize the porous layers 12.
  • the oxidation preferably takes place 300 ° C. for a period of 2 hours in a pure oxygen atmosphere in order to produce a monomolecular silicon dioxide layer on the surface of the porous layers 12.
  • the rectangularly arranged conductor tracks 13 and 14 are deposited on the silicon nitride layer serving as an insulation layer.
  • the moisture-permeable counterelectrodes are then applied via a shadow mask which covers the wafer surface except for the areas of the conductor tracks 13 and the porous layers 12. This process is preferably carried out by sputtering or vapor deposition of an approximately 10 nm thin gold layer in a high vacuum.
  • the back of the wafer is thinly etched in the areas 16 using the methods known in microstructure technology until a membrane thickness of approximately 0.5 micrometers to approximately 20 micrometers is reached.
  • a potassium hydroxide solution for example, is used as the etching solution for the anisotropically acting etching process.
  • the remaining silicon layer in ring-shaped areas can be completely removed.
  • a metal layer is applied to the back of the wafer after the natural oxide has been removed in a dry chemical etching process.
  • the contact can also be made from the top of the wafer. For this purpose, openings are etched into the insulation layer 11 and the exposed areas are metallized.
  • the silicon wafer is suitably in divided the individual areas of the moisture level meter.

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Description

Vorrichtung zum Messen des Feuchtigkeitsgrades von Gasen
B e s c h r e i b u n g
Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Messen des Feuchtigkeitsgrades von Gasen, mit einem Tragekörper, auf dem eine Basiselektrode, eine Gegenelektrode und eine poröse, nichtleitende Schicht angeordnet sind.
Stand der Technik
Die poröse, nichtleitende Schicht ist dabei entweder zwi¬ schen den Elektroden angebracht oder die Elektroden sind auf der Oberfläche der porösen Schicht so angeordnet, daß ein Stromfluß nur über diese Schicht möglich, ist. Aus der Änderung der Kapazität oder des elektrischen Widerstands aufgrund der in die poröse Schicht eindringenden Feuchtig¬ keit, kann auf die Feuchtigkeitsgradänderung eines Gases geschlossen werden.
Aus der DE 36 06 500 AI ist eine Einrichtung anderer Gat¬ tung bekannt, bei der die Messung der Konzentration trenn¬ barer Gas in Luft nach dem Prinzip der Wärmetönung er¬ folgt. Durch katalytische Verbrennung des nachzuweisenden Gases wird die zur Aufrechterhaltung einer konstanten Temperatur benötigte Heizleistung um die entsprechende Verbrennungsleistung reduziert. Die Änderung der Heizlei¬ stung stellt somit ein Maß für die Konzentration des zu messenden Gases dar.
Die genaue Bestimmung der Luftfeuchtigkeit ist beispiels¬ weise in der Meterologie, der Klimatechnik und der Lebens- mitteltechnologie von großer Wichtigkeit. Deshalb sind bereits eine Reihe von Vorschlägen für miniaturisierte Feuchtigkeitsgrad-Messer gemacht worden, die sowohl die Meßgenauigkeit als auch die Wirtschaftlichkeit solcher Vorrichtungen verbessern sollten.
In der Patentschrift US-PS 3 523 244 ist ein Feuchtig¬ keitsgrad-Messer beschrieben, bei dem ein Aluminium-Sub¬ strat durch einen elektrolytischen Ätzprozeß an der Ober¬ fläche in eine poröse Aluminiumoxydschicht umgewandelt wird, auf die eine Metallschicht als Gegenelektrode aufge¬ tragen wird. Mit der Offenlegungsschrift DE 27 29 249 ist ein Feuchtigkeitsgrad-Messer bekannt geworden, bei welchem ein Bereich eines Silizium-Halbleiterkörpers durch einen elektrolytischen Ätzprozeß in eine Siliziumdioxydschicht hoher Porosität umgewandelt wird. Auf einen Bereich dieser Schicht wird eine Gegenelektrode so aufgebracht, daß die Umgebungsfeuchtigkeit in die poröse Schicht unter der Elektrode eindringen kann.
Allerdings weisen die bekannten Feuchtigkeitsgrad-Messer eine relativ lange Ansprechzeit, d. h. eine hohe Trägheit bis zum Erreichen des stabilen Endwertes und ein nicht zu vernachlässigendes Hysterese Verhalten auf. Darüberhinaus erfordern die bekannten Vorrichtungen bei Betauung eine längere Erholzeit. Insbesondere bei tiefer Temperatur (< 5°C) , geringer Luftfeuchtigkeit (< 10%) oder reduzier¬ tem Druck ist es wünschenswert, über Meßgeräte mit höherer Genauigkeit zu verfügen.
Um die Meßergebnisse zu verbessern wurde vorgeschlagen, von dem zeitlichen Verlauf des Meßsignals bei Feuchteände¬ rung auf den Endwert zu schließen. Allerdings erfordert ein solches Meßverfahren einen hohen apparativen Aufwand. Darstellung der Erfindung
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine hysteresefreien, betauungsunempfindlichen Feuchtigkeits¬ grad-Messer mit niedriger Ansprechzeit bereitzustellen.
Eine erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist mit ihren Weiterbildungen in den Patentansprüchen gekennzeichnet.
Die Vorrichtung zum Messen des Feuchtigkeitsgrades von Gasen zeichnet sich gemäß Anspruch 1 dadurch aus, daß die zur Messung erforderlichen Elemente auf einem Bereich des Tragekörpers angebracht sind, der als Membrane ausgebildet ist. Die damit erreichte geringe Wärmekapazität ermöglicht ein sehr rasches Aufheizen und Abkühlen der porösen Schicht. Erfindungsgemäß wird die Membrane mit der porösen Schicht mit dem vorgesehenen Heizelement und einer geeig¬ neten Regelschaltung soweit über die Umgebungstemperatur aufgeheizt, bis die gemessene Kapazität oder der gemessene Widerstand einen konstanten Wert annimmt, der dem Wert bei ungeheizter poröser Schicht und nahezu feuchtefreiem Gas entspricht. Die dabei aufgenommene Heizleistung, bzw. der dem Heizwiderstand zugeführte Strom ist dann ein Maß für den Feuchtigkeitsgrad des untersuchten Gases.
Der Tragekörper und die Membrane sind nach Anspruch 2 mittels Lithographieschritten und Rückseitenätzung aus einem Siliziumeinkristall gefertigt. Damit wird auf ein in der Mikromechanik bewährtes Verfahren zur Herstellung einer ultradünnen Membrane mit Stützrand zurückgegriffen.
Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung ist in An¬ spruch 3 gekennzeichnet. Die ultradünne Membrane dient als Trage-Element und zugleich als Basiselektrode. Die Kon- taktierung dieser Elektrode erfolgt über den Stützrand des Tragekörpers. Auf der Oberfläche der Membrane ist die poröse Schicht aufgebracht und darüber die Gegenelektrode, so daß sie zusammen mit der Membrane die Platten eines Kondensators bildet. Die poröse Schicht wirkt als Dielek¬ trikum und verändert je nach aufgenommener Feuchtigkeit die Kapazität des Kondensators.
Nach Anspruch 4 ist die poröse Schicht ein in die Oberflä¬ che der Membrane geätzter Bereich der in eine vorgebbare Tiefe der Membrane hineinreicht und der durch thermische Oxidation in eine nichtleitende Schicht umgewandelt wird. Dadurch kann auf das Aufbringen einer porösen Schicht verzichtet werden. Bei dieser Ausgestaltung ist die ther¬ mische Ankopplung der porösen Schicht an die geheizte Membrane besonders gut.
Um die Aufnahme der Feuchtigkeit über die gesamte Oberflä¬ che der porösen Schicht zu gewährleisten, besteht die Gegenelektrode gemäß Anspruch 5 aus einem feuchtedurchläs¬ sigen, elektrisch leitenden Film. Diese Weiterbildung erweist sich insbesondere bei der Verwendung einer porösen Schicht aus Silizium als vort •eilhaft, da in »einer solchen
Schicht der Feuchtigkeitsaustausch zu einem großen Teil über senkrechte Kanäle erfolgt. Nach Anspruch 6 besteht der feuchtedurchlässige Film aus einer sehr dünnen Gold¬ schicht, die sich durch hohe Korrosionsbeständigkeit aus¬ zeichnet.
In einer alternativen Ausgestaltung gemäß Anspruch 7 sind die Elektroden jeweils kammartig ausgebildet und mit ihren Zähnen ineinandergreifend auf der Oberfläche der porösen Schicht aufgebracht. Die Elektroden sind galvanisch von¬ einander derart getrennt, daß ein Stromfluß nur über die poröse Schicht erfolgen kann. Diese Ausgestaltung kann vorteilhaft eingesetzt werden, wenn eine Kontaktierung des Silizium-Halbleiterkörpers vermieden werden soll.
Bei einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung ist auf der Oberfläche des Tragekörpers eine Isolationsschicht aufgebracht, die im Bereich der porösen Schicht eine Aus¬ sparung aufweist. Diese Isolationsschicht schützt die Siliziumoberfläche, wenn der ausgesparte Bereich durch Ätzung und thermische Oxidation in eine poröse Schicht umgewandelt wird. Gleichzeitig entkoppelt sie die Gegen¬ elektrode galvanisch von dem Tragekörper und dient gegebe¬ nenfalls als Unterlage für das Heizelement.
Das Heizelement ist nach Anspruch 9 als eine Leiterschlei¬ fe ausgebildet, die den Bereich der porösen Schicht um¬ gibt. Besonders einfach läßt sich der Heizwiderstand als ein ringförmiger oder rechteckiger Metallfilm auf die Isolationsschicht aufbringen. Zwischen den Kontaktstellen der Stromzuführung für den Heizer ist der Metallfilm un¬ terbrochen. Die Geometrie des Heizwiderstandes ist so gewählt, daß die poröse Schicht möglichst rasch und gleichmäßig aufgeheizt werden kann. Selbstverständlich können auch anders geartete Heizelemente, beispielsweise ein Heizwiderstand aus Silizium zur Aufheizung der porösen Schicht verwendet werden.
Nach Anspruch 10 ist auf der Isolationsschicht in unmit¬ telbarer Nähe der porösen Schicht eine Leiterbahn vorgese¬ hen. Die als dünne Schicht ausgebildete Gegenelektrode überdeckt sowohl die poröse Schicht als auch die Leiter¬ bahn und kann dadurch einfach über die Leiterbahn kontakt¬ iert werden. Um einen möglichst guten elektrischen Kontakt mit der Gegenelektrode zu erzielen ist die Leiterbahn als ringförmiger oder rechteckiger Metallfilm ausgebildet, der den Bereich der porösen Schicht umgibt.
Eine besonders vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung ist im Anspruch 11 gekennzeichnet. Die zur Auswertung der MeßSignale vorgesehene elektronische Schaltung ist auf dem selben Tragekörper integriert. Damit ist ein miniaturi¬ sierter Feuchtigkeitsgrad-Messer beschrieben, der mit Hilfe bekannter Verfahren aus der Mikrostrukturtechnik und der Mikroelektronik monolitisch in einem Halbleiter-Chip integriert werden kann.
Die Verfahrensschritte zur Herstellung einer erfindungsge¬ mäßen Vorrichtung sind in Anspruch 12 beschrieben.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile liegen insbeson¬ dere darin, daß die Menge der adsorbierten Feuchtigkeit der geheizten porösen Schicht sehr gering und während der Messung konstant ist, sodaß bei sich änderndem Feuchtig¬ keitsgrad kein Hysterese-Verhalten entstehen kann. Da die Wärmekapazität der Membrane sehr gering ist, erfolgt die Temperaturregelung mit einer kurzen Zeitkonstante und die Ansprechzeit des Feuchtigkeitsgrad-Messers ist kurz. Dies gilt auch bei geringer Feuchte, niedriger Temperatur und niedrigem Druck. Die temperaturabhängigen Diffusionsvor¬ gänge, die bei bekannten Feuchtigkeitsmessern zu einer hohen Ansprechzeit führen, entfallen weitgehend.
Mit dem Herstellungsverfahren können auf einem Halbleiter- wafer gleichzeitig mehrere identische Feuchtigkeitsgrad- Messer hergestellt werden.
Kurze Beschreibung der Zeichnung
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungs- beispiels unter Bezugnahme auf die Zeichnung-,näher be¬ schrieben. Die Zeichnung zeigt die dreidimensionale Dar¬ stellung eines geschnittenen Feuchtigkeitsgrad-Messers.
Darstellung eines Ausführungsbeispiels
Der Feuchtigkeitsgrad-Messer in Figur 1 besteht aus einem Tragekörper 10, der beispielsweise aus einem p -leitenden Silizium-Einkristall in <100>-Orientierung hergestellt ist. Die Oberfläche des Tragekörpers 10 ist mit einer Isolationsschicht 11 aus Siliziumnitrid bedeckt. In der Oberflächenschicht des Tragekörpers 10 ist ein Bereich durch ein elektrochemisches Ätzverfahren mit anschließen¬ der thermischer Oxidation in eine nichtleitende poröse Schicht 12 umgewandelt. Im Bereich dieser porösen Schicht 12 weist die Isolationsschicht 11 eine Aussparung 15 auf. Um die Aussparung 15 verlaufen eine innere und eine äußere Leiterbahn 13 und 14. Die äußere Leiterbahn 14 ist an einer Stelle, die in der Figur nicht sichtbar ist, geöff¬ net und dient als Heizwiderstand. Die innere Leiterbahn 13 dient zur Kontaktierung der Gegenelektrode, die hier wegen der besseren Übersichtlichkeit nicht dargestellt ist. Diese Gegenelektrode besteht aus einer dünnen Goldschicht, die sich über die Leiterbahn 13 und die poröse Schicht 12 erstreckt. Im Bereich 16, der als Trage-Element der porö¬ sen Schicht 12 und der Leiterbahnen 13 und 14 dient, ist der Tragekörper zu einer ultradünnen Mebrane gedünnt. Die Membrane dient als Basiselektrode, die zusammen mit der Gegenelektrode einen Kondensator bildet. Die poröse Schicht zwischen den Elektroden weist je nach adsorbierter Feuchtigkeit eine unterschiedliche Dielektrizitätskonstan¬ te auf.
Vor dem Betrieb des Feuchtigkeitsgrad-Messers wird einmal die Kapazität oder der Widerstand zwischen der Silizium- membrane und der Gegenelektrode bei trockenem Gas gemes¬ sen. Im Betrieb wird der Heizwiderstand 14 mit einer ge- eigneten Regelschaltung, die auch mit auf dem Silizium- Halbleiterkörper integriert sein kann, durch Ohm'sehe Wärme soweit aufgeheizt, bis der im trockenen Gas ermit¬ telte Wert wieder erreicht ist.
Dieser Zustand wird durch die Regelung auch bei Änderungen des Feuchtigkeitsgrades kontinuierlich beibehalten. Aus der aufgenommenen Heizleistung läßt sich der Feuchtig¬ keitsgrad des umgebenden Gases bestimmen.
Als Ausgangsmaterial zur Herstellung des Feuchtigkeits¬ grad-Messers in Figur 1 dient ein Siliziumwafer in <100>- Orientierung, mit einer Dicke von 0,5 mm. Auf einem Wafer können gleichzeitig mehrere Feuchtigkeitsgrad-Messer her¬ gestellt werden. Die Oberfläche des Wafers 10 wird bei¬ spielsweise durch epitaktisches Abscheiden einer einige Mikrometer dicken Siliziumnitritschicht 11 vor dem an¬ schließenden elektrochemischen Ätzprozeß geschützt. Aus der Siliziumnitritschicht werden kleine Bereiche 15 mit einer Fläche von einigen 100 Quadratmikrometer entfernt und die darunterliegende Siliziumschicht durch ein elek¬ trochemisches Atzverfahren bis in eine Tiefe von 0,1 bis einigen Mikrometern in eine hochporöse Siliziumschicht 12 umgewandelt. Die Atzlösung besteht vorzugsweise aus 10 bis 33 Gewichtsprozent HF-S ure mit 50 Gewichtsprozent Ätha- nol. Die Stromdichte beträgt zwischen 0,1 bis 200 mA/cm , der spezifische Widerstand des verwendeten Wafers liegt zwischen 0,001 bis 1 Ohm/cm.
Die gesamte Struktur mit den,porösen Bereichen wird einer thermischen Oxidation unterzogen, um die porösen Schichten 12 zu oxidieren. Vorzugsweise findet die Oxidation bei 300 °C für eine Dauer von 2 Stunden in reiner Sauerstoff- atmosphäre statt, um eine monomolekulare Siliziumdioxid¬ schicht auf der Oberfläche der porösen Schichten 12 zu erzeugen.
In einem weiteren Verfahrensschritt werden die rechteckig angeordneten Leiterbahnen 13 und 14 auf die als Isolati¬ onsschicht dienende Siliziumnitritschicht abgeschieden. Anschließend werden die feuchtedurchlässigen Gegenelek¬ troden über eine Schattenmaske, die die Waferoberflache bis auf die Bereiche der Leiterbahnen 13 und der porösen Schichten 12 abdeckt, aufgebracht. Dieser Prozeß erfolgt vorzugsweise durch Kathodenzerstäubung oder Aufdampfen einer etwa lOnm dünnen Goldschicht im Hochvakuum.
Die Rückseite des Wafers wird mit den in der Mikrostruk¬ turtechnik bekannten Verfahren in den Bereichen 16 dünn geätzt, bis eine Membranstärke von ca. 0,5 Mikrometer bis ca. 20 Mikrometer erreicht ist. Als Atzlösung für den anisotrop wirkenden Atzprozeß wird beispielsweise eine Kaliumhydroxidlösung eingesetzt. Um eine noch bessere thermische Entkopplung der Membrane vom Stützrand zu er¬ reichen, kann die verbleibende Siliziumschicht in ring¬ förmigen Bereichen vollständig entfernt werden.
Zur Kontaktierung der als Elektrode wirkenden Membranen wird auf die Rückseite des Wafers eine Metallschicht auf¬ gebracht, nachdem das natürliche Oxyd in einem trockenche¬ mischen Atzprozeß entfernt worden ist. Die Kontaktierung kann auch von der Waferoberseite her erfolgen. Hierzu werden Öffnungen in die Isolationsschicht 11 geätzt und die freigelegten Bereiche metallisiert.
Schließlich wird der Siliziumwafer in geeigneter Weise in die einzelnen Bereiche der Feuchtigkeitsgrad-Messer zer¬ teilt.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Vorrichtung zum Messen des Feuchtigkeitsgrades von Gasen, mit einem Tragekörper, auf dem eine Basiselektrode, eine Gegenelektrode und eine poröse, nichtleitende Schicht angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Tragekörper _m Bereich der Elektroden und der porösen Schicht als ultradünne Membrane ausgebildet ist, und daß zum Heizen der porösen Schicht ein Heizelement vorgesehen ist, dessen aufgenommene Heiz¬ leistung zur Messung des Feuchtigkeitsgrades ausgewertet wird.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Tragekörper mit der ultra¬ dünnen Membrane mittels Lithographieschritten und Rücksei¬ tenätzung aus einem Silizium-Einkristall gefertigt ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die ultradünne Membrane die Basiselektrode bildet, auf der die poröse Schicht und darüber die Gegenelektrode aufgebracht ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse nichtleitende Schicht ein in die Oberfläche der ultradünnen Membrane geätzter und einer thermischen Oxidation unterzogener Bereich ist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenelektrode aus einem feuchtedurchlässigen, elektrisch leitenden Film besteht.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenelektrode aus einem dünnen Metallfilm, vorzugsweise einem Goldfilm besteht, der auf der Oberfläche der porösen Schicht aufgebracht ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2 oder 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Basiselektrode und die Gegenelektrode jeweils kammar *tig ausgebildet» sind und mit ihren Zähnen ineinandergreifend auf der Oberfläche der porösen Schicht aufgebracht sind.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Oberfläche des Trage¬ körpers eine Isolationsschicht aufgebracht ist, die im Bereich der porösen Schicht eine Aussparung aufweist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizelement als Leiter¬ schleife ausgebildet ist, das auf der Isolationsschicht aufgebracht ist und den Bereich der porösen Schicht um¬ gibt.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß zur Kontaktierung der Gegen¬ elektrode eine Leiterbahn in unmittelbarer Nähe der porö¬ sen Schicht auf der Isolationsschicht aufgebracht ist, und daß die Gegenelektrode sowohl die poröse Schicht als auch die Leiterbahn überdeckt.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß auch die elektronische Schal¬ tung zur Auswertung der Meßsignale mit auf demselben Tragekörper integriert ist.
12. Verfahren zur Herstellung einer Vorrichtung nach An¬ spruch 1, gekennzeichnet durch folgende Verf hrensschritte:
- die Oberfläche eines einkristallinen Silizium-Halblei¬ terkörpers wird mit einer isolierenden Passivierungs- schicht, beispielsweise einer Siliziumnitritschicht, überzogen,
- in einem Bereich wird die Passivierungsschicht entfernt, und der freigelegte Bereich mit Hilfe eines üblichen elektrochemischen Atzverfahrens bis zu einer vorgebbaren Tiefe in eine hochporöse Siliziumschicht umgewandelt und mittels thermischer Oxidation oxidiert,
- um den freigelegten Bereich werden auf der Passivie¬ rungsschicht zwei in etwa parallel verlaufende Leiter¬ schlaufen abgeschieden,
- unter Verwendung einer Schattenmaske, die nur den Be¬ reich der porösen Schicht und die innere Leiterschleife freiläßt, wird auf diese Schicht und auf diese Leiter¬ schleife im Hochvakuum eine dünne Goldschicht aufge¬ dampft,
- mit Hilfe der Lithographie und einem anisotrop wirkendem Ätzverfahren wird die Rückseite des Silizium-Halbleiter¬ körpers dünn geätzt, so daß im Bereich der porösen Schicht, der Elektrode und der äußeren Leiterschleife eine ultradünne Membrane entsteht.
EP19900906880 1989-07-17 1990-05-11 Vorrichtung zum messen des feuchtigkeitsgrades von gasen Withdrawn EP0483155A1 (de)

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