EP0473744A1 - Verfahren zum selektiven entfernen von flüchtigen stoffen aus flüssigkeiten - Google Patents

Verfahren zum selektiven entfernen von flüchtigen stoffen aus flüssigkeiten

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EP0473744A1
EP0473744A1 EP91905130A EP91905130A EP0473744A1 EP 0473744 A1 EP0473744 A1 EP 0473744A1 EP 91905130 A EP91905130 A EP 91905130A EP 91905130 A EP91905130 A EP 91905130A EP 0473744 A1 EP0473744 A1 EP 0473744A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
membrane separation
separation process
volatile substances
membrane
pervaporation
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP91905130A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Walter Gresch
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bucher Guyer AG
Original Assignee
Bucher Guyer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bucher Guyer AG filed Critical Bucher Guyer AG
Publication of EP0473744A1 publication Critical patent/EP0473744A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/36—Pervaporation; Membrane distillation; Liquid permeation
    • B01D61/362—Pervaporation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D61/58—Multistep processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12H—PASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
    • C12H3/00—Methods for reducing the alcohol content of fermented solutions or alcoholic beverage to obtain low alcohol or non-alcoholic beverages
    • C12H3/04—Methods for reducing the alcohol content of fermented solutions or alcoholic beverage to obtain low alcohol or non-alcoholic beverages using semi-permeable membranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
    • B01D61/025—Reverse osmosis; Hyperfiltration
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    • B01D—SEPARATION
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    • B01D61/145—Ultrafiltration
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    • B01D61/14—Ultrafiltration; Microfiltration
    • B01D61/147—Microfiltration

Definitions

  • the invention relates to a process for the selective removal of volatile substances from liquids, in particular alcohol from beverages, as well as flavorings and other volatile substances from juices and extracts, by membrane separation processes and at least one further separation process.
  • Alcoholic beverages are, for example, wine, beer or fermented fruit juices. When the alcohol is removed from these beverages, the characteristic flavors of the starting beverage should remain in the dealcoholized beverage as unchanged as possible.
  • a method is known from WO 89/01965 in which the volatile substances in the starting liquid are separated off by a membrane process with increased transmembrane pressure and by concentration difference.
  • the first membrane process is followed by a second separation process in the form of a distillation column, through which the alcohol is distilled out of the permeate.
  • the residual permeate consisting of aromas, salts, acids and extracts is then returned to the first membrane separation process.
  • volatile components of the beverage are sometimes lost in the distillation column and depending on the type of membrane process. The tasty quality of the beverage is thereby impaired.
  • a disadvantage of this known embodiment is that partially highly volatile components (aroma substances) are lost from the drink or from the juice, which affects the aroma quality. Further disadvantages caused by the respective operating mode arise from the fact that, for example, when the pervaporation system is operated at a low temperature, for example room temperature, the pervaporation system has a very low specific output, and relatively expensive systems are therefore required. If, on the other hand, the pervaporation system is operated at a higher temperature, increased product damage can result with good specific performance with increasing temperature. With the direct aroma separation and enrichment only by means of pervaporation, a high output (flux) for the aroma separation from juice and at the same time a high enrichment is not possible. One must therefore choose between high performance with modest enrichment, low performance with high enrichment and mediocre performance with moderate enrichment.
  • the known thermal processes are mainly used for the aroma separation and enrichment. Since here at higher temperatures, e.g. 70 ° C, must be worked in order to economically concentrate e.g. Achieving 150 to 200 times temperature damage to the product. Furthermore, the enrichment factor is limited to approximately 150 to 200 times, although significantly higher concentration factors are desired, e.g. to be stored economically at lower temperatures to maintain quality.
  • the object of the invention is to further improve the method mentioned at the outset and to reduce the losses of volatile substances and components while the method is economical.
  • this object is achieved in that the liquid permeate, which predominantly consists of water and volatile substances, is separated from the starting liquid by at least one membrane separation process, and then volatile substances are separated by at least one further membrane separation process which comprises at least the practically does not separate non-volatile substances, are removed and then the resulting residue is at least partially returned to the permeate side of the first membrane separation process.
  • Practically non-volatile substances in drinks and juices are, for example, pure flavoring substances, in particular from salts, extracts and inorganic acids.
  • the process according to the invention prevents the loss of flavoring substances from the beverage or the dearomatized juice, because these substances cannot escape from the overall system.
  • FIG. 1 shows a schematic illustration of the method according to the invention for dealcoholization of beverages
  • FIG. 2 shows a schematic representation of the method according to the invention for de-aromatizing juices and extracts.
  • the alcoholic beverage is fed via a line 1 to the retentate side of a first membrane separation device 2.
  • Water is additionally introduced into the retentate side of the membrane separation device 2 via a line 3.
  • the membrane separating device 2 is preferably operated in the reverse osmosis process at a pressure of approximately 5 to 60 bar and more.
  • the beverage mixed with water flows in the direction of the arrow through the retentate side of the membrane separating device 2 separated from the permeate side by a membrane 4 and, after separation of the volatile substances which diffuse through the membrane 4 to the permeate side, leaves the retentate side as a dealcoholized beverage about the drain line 5.
  • This water supply according to FIG. 1 corresponds to a so-called diafiltration, which can take place in each stage in multi-stage operation.
  • the reverse osmosis process or the membrane separation device 2 is preferably operated below the damage limit for the beverage, for example at a maximum of 20 ° C.
  • the known methods of dialysis or micro- and ultrafiltration can in principle also be used for the first membrane separation process.
  • the reverse osmosis procedure achieves a much higher performance (flux).
  • ultrafiltration and microfiltration which is particularly suitable for clean liquids, a relatively high output is possible due to the application of pressure and pore size compared to dialysis.
  • the selectivity of the separation is determined less by the membrane than by the osmotic pressure on both sides of the membrane.
  • the permeate consisting of water, ethanol (alcohol), some aroma substances and non-volatile substances (flavorings) flows through the membrane separation device 2, preferably in countercurrent to the retentate flow, and leaves the membrane separation device 2 via a line 6 a system can be used in which the permeate flows through the individual stages in cross-flow relative to the retentate flow on the permeate side.
  • the line 6 leads to a further membrane separation device, which preferably consists of a pervaporation device 7.
  • the membrane 8 should let through as little volatile aroma substances as possible.
  • the vaporous permeate primarily contains ethanol and traces of aromatic substances, but practically no non-volatile substances (flavoring substances).
  • the permeate which mainly consists of alcohol, leaves the pervaporation device 7 via a line 9, in which a condenser 10 and a vacuum pump 11 are arranged. After the pervaporation, the alcohol is either concentrated, unwanted components being removed, or fermented to vinegar. The alcohol can also be diluted, depending on the concentration and regulations, passed into the waste water.
  • the liquid consisting of water, traces of alcohol, aroma and non-volatile substances is led back via a line 12 into the permeate side of the first membrane separation device 2.
  • the pervaporation process is preferably operated at elevated temperature in order to achieve good performance.
  • the pervaporation device 7 is preceded by a heater 13, in which the permeate coming from the membrane separation device 2 is heated to, for example, 35 ° to 60 ° C. and introduced into the pervaporation device 7.
  • a cooler 14 is arranged in the line 12, if still necessary (evaporative cooling during pervaporation).
  • the circulation circuit between the first membrane separation device 2 and the pervaporation device 7 can be opened slightly or permanently at times. This cycle is normally closed in order to prevent non-volatile substances from escaping from the overall system to an undesirable extent and thus being lost.
  • the circuit is preferably closed to more than 75% of the circulation quantity, measured by the further membrane separation method. This can e.g. by controlling the performance of the further membrane separation process.
  • the pervaporation process has the advantage that no non-volatile substances pass through the membrane because the permeate is vaporous.
  • the vaporation is particularly suitable for the selective enrichment of volatile substances.
  • a pervaporation process is preferably chosen, according to which the volatile substances on the permeate side are removed in a known manner by means of a non-condensable water-moist carrier gas (for example water-moist air with more than 80% air humidity).
  • a non-condensable water-moist carrier gas for example water-moist air with more than 80% air humidity.
  • the water vapor in the carrier gas at high relative humidity largely prevents water permeation through the pervaporation membrane, which significantly improves the selectivity, for example with regard to the permeation of alcohol towards aromatic substances.
  • liquid is constantly withdrawn from the permeate cycle of the reverse osmosis process.
  • this is preferably taken off downstream of the pervaporation process (after removal of volatile substances) and, depending on the content of non-volatile substances to be removed, for example alcohol, on the retentate side Reverse osmosis process (supply line 15, 17, and / or within the membrane separation device 2) added again.
  • a rise in pressure in the circuit between the first membrane separation process and the further separation process, particularly in the case of pervaporation with a very high concentration, can also be avoided by the retentate pressure in the first membrane separation process due to the pressure and / or volume in the circuit mentioned above is changed. This is expediently carried out by automatic regulation depending on the flow conditions.
  • the circulation quantity and / or the system pressure can thus be changed in the retentate stream from the first membrane separation process.
  • the further separation process is carried out at temperatures above 20 ° C. to, for example, 60 ° C., which is particularly important in the case of pervaporation, operated with water-moist carrier gas because of increased performance, it may also be useful constantly removing a relatively small, approximately constant amount of circulating fluid from the system directly (not via membranes). This avoids an accumulation of heat from degenerated components and at the same time creates stable conditions in the composition of the circulating fluid, which is important for a stable, high-quality product over time End product.
  • the process according to the invention in which the pervaporation is arranged in the permeate circuit of a first membrane separation process, has the following significant advantages:
  • the pervaporation device 7 in the permeate circuit of the reverse osmosis process, the pervaporation can be carried out at higher temperatures and thus with better performances practically without noticeable damage to the product caused by the retentate of the
  • Reverse osmosis process is formed, operated. There are also significantly lower losses of aroma substances, since these are largely retained by the system of reverse osmosis and permeate circulation with selective alcohol separation during pervaporation. Despite the relatively low operating temperature of approximately 20 ° C. in the first membrane separation device, a relatively high output can be achieved in comparison to direct pervaporation or dialysis.
  • membrane distillation can also be used as a further membrane separation process. With careful operation, no non-volatile substances pass through the membrane in this process either. In addition, the thermodynamic operation is very economical.
  • a reverse osmosis process with a high salt retention, which is preferably above 98%; resp. an osmotic distillation process using semipermeable membranes can be used.
  • a further one is preferably chosen for the further membrane separation process in which the enrichment factor for volatile substances to be enriched is at least 6, based on the concentration in the circuit of the further membrane separation process.
  • the juice or the extract Before the dearomatization process, the juice or the extract is fed via a line 15 with a temperature of less than 25 ° C. to a system 16 for cold preconcentration.
  • the juice or extract is preferably cold pre-concentrated to at least twice or 20 ° Bx in order to improve the efficiency of the dearomatization.
  • cold pre-concentration e.g. Reverse osmosis, osmotic distillation by means of semipermeable membranes, the membrane being chosen so that practically only water (or water plus alcohol when used for dealcoholization) passes through.
  • the retentate from the system 16 is fed to the membrane separating device 2 via a line 17 with a temperature of at most 25 ° C. leads.
  • the per ⁇ meat of the system 16 which consists of water and, due to the appropriate selection of the membrane, as little flavor as possible, is discharged via a line 18.
  • the remaining structure of the system is the same as in the dealcoholization process according to FIG. 1.
  • Membranes are used for the dearomatization both for the membrane separation device 2 and for the pervaporation device 7 which are suitable for the most selective separation possible and a correspondingly high concentration of aroma substances.
  • the retentate After passing through the membrane separation device 2, the retentate is discharged as a dearomatized juice preconcentrate via line 5 as shown in FIG.
  • the following concentration is preferably also temperature-friendly, e.g. by means of reverse osmosis or evaporation operating at a low temperature, e.g. Vacuum evaporator with heat pump or thin-film evaporator.
  • the overall process is e.g. at the same time the first concentration level for total concentration.
  • Especially interesting. is such a process for the production of so-called cold juice, which is characterized by high naturalness despite concentration.
  • the permeate of the membrane separation device 2 is fed via line 6 to the pervaporation device 7 and leaves it as an aroma concentrate via line 9.
  • the residues are returned to the permeate side of the membrane separation device 2 via line 12, as in the dealcoholization process - guided .
  • the dearomatization process according to the invention can also be integrated into all corresponding concentration processes, as is customary in conventional thermal dearomatization.
  • the preconcentration according to the invention can be used not only in the dearomatization but also in the dealcoholization, in particular when dealcoholization is to be carried out to very low residual alcohol contents, e.g. ⁇ 0.1%.
  • the pre-concentration should be at least 3 times.
  • thermal preconcentration processes that work at low temperatures (e.g. vacuum evaporators with or without a heat pump) result in particularly cost-effective solutions.
  • Membrane preconcentration and thermal preconcentration are preferably used in combination in order to improve the quality still further.
  • the pervaporation is preferably operated at a temperature below 40 ° C. for quality reasons for the flavoring substances to be separated and enriched, an economically interesting overall solution is possible due to different membrane processes and the circuit connecting the two processes, so that, for example, compared to pervaporation alone a much better cost-benefit effect arises.
  • the method according to the invention can also be used sensibly in special cases if only the volatile substances obtained and enriched in it are used and the residue remains largely unused. Particularly interesting here are cases where an increased purity of the volatile substances is required. Examples of this are products and intermediates for pharmacy, fragrances Etc .
  • External substances can also be added to the cycle of the method according to the invention, e.g. dealcoholized wine, aroma etc., in particular so that a state of equilibrium is reached more quickly.

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Description

Verfahren zum selektiven Entfernen von flüchtigen Stof¬ fen aus Flüssigkeiten.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum selektiven Ent¬ fernen von flüchtigen Stoffen aus Flüssigkeiten, ins¬ besondere von Alkohol aus Getränken sowie Aromastoffe und andere flüchtige Stoffe aus Säften und Extrakten durch Membran-Trennverfahren und mindestens ein weiteres Trennverfahren.
Alkoholische Getränke sind beispielsweise Wein, Bier oder fermentierte Fruchtsäfte. Bei der Entfernung des Al¬ kohols aus diesen Getränken sollen die charakteristi¬ schen Geschmacksstoffe des Ausgangsgetränks möglichst un¬ verändert im entalkoholisierten Getränk erhalten blei¬ ben.
Als Ausgangsprodukt zur Entfernung von Aromastoffen kommen z.B. Säfte aus nicht vergorenem Obst, Beeren, Trauben sowie aus anderen pflanzlichen Produkten extra¬ hierte Säfte (Extrakte) zur Gewinnung von natürlichen Aroma-Konzentraten, z.B. aus Hopfen, in Betracht. Dies gilt besonders zusammen mit der Herstellung von Konzen¬ trat oder Trockenpulver vom entaromatisierten Saft oder Extrakt. Ferner können auch biotechnologisch hergestell¬ te Säfte und Extrakte Ausgangsprodukt für das vorliegen¬ de Verfahren bilden.
Durch die WO 89/01965 ist ein Verfahren bekannt, bei dem die flüchtigen Stoffe der Ausgangsflüssigkeit durch ein Membranverfahren mit erhöhtem Transmembrandruck und durch Konzentrationsdifferenz abgetrennt werden. Dabei ist dem ersten Membranverfahren ein zweites Trennverfah¬ ren in Form einer Destillierkolonne nachgeschaltet, durch die der Alkohol aus dem Permeat herausdestilliert wird. Das aus Aromastoffen, Salzen, Säuren und Extrakten bestehende Restpermeat wird dann wieder zum ersten Mem¬ brantrennverfahren zurückgeführt. Bei dieser bekannten Ausführung gehen in der Destillierkolonne und je nach Art des Membranverfahrens zum Teil noch flüchtige Kompo¬ nenten des Getränkes verloren. Dadurch wird die ge¬ schmackliche Qualität des Getränkes beeinträchtigt.
Ferner ist es durch die EP 0332738 AI bekannt, Alkohol durch das sogenannte Pervaporationsverfahren aus alkohol¬ haltigen Getränken zu entfernen. Hierbei wird das alkoho¬ lische Getränk vorgewärmt und einer Pervaporationsmem- bran zugeführt. Auf der Permeatseite der Membran ist der Partialdruck für den Alkohol durch Anlegen von Unter¬ dr ck oder eine niedrigere Kondensationstemperatur so weit erniedrigt, dass der Alkohol durch die Membran per¬ meiert und als Dampf in den Permeatraum übergeht. Der Dampf wird durch eine in der Permeatleitung angeordnete Vakuumpumpe abgesaugt und in einem der Pervaporationsmem- bran permeatseitig nachgeschalteten Kondensator oder meh¬ reren Kondensatorstufen wieder verflüssigt.
Nachteilig bei dieser bekannten Ausführung ist, dass zum Teil höherflüchtige Komponenten (Aromastoffe) aus dem Ge¬ tränk oder aus dem Saft verlorengehen, wodurch die Aroma¬ qualität beeinträchtigt wird. Weitere, durch die jeweili¬ ge Betriebsart bedingte Nachteile entstehen dadurch, dass sich beispielsweise beim Betrieb der Pervaporations- anlage mit niedriger Temperatur, z.B. Raumtemperatur, eine sehr tiefe spezifische Leistung der Pervaporations- anlage ergibt und damit relativ teure Anlagen erforder¬ lich sind. Wird dagegen die Pervaporationsanlage mit einer höheren Termperatur betrieben, so kann bei guter spezifischer Leistung mit zunehmender Temperatur eine er¬ höhte Produkt-Schädigung entstehen. Bei der direkten Aroma-Abtrennung und Anreicherung nur mittels Pervaporation ist eine hohe Leistung (Flux) für die Aroma-Abtrennung aus Saft und gleichzeitig eine hohe Anreicherung nicht möglich. Man muss deshalb wählen zwi¬ schen hoher Leistung bei bescheidener Anreicherung, tiefer Leistung bei hoher Anreicherung und mittelmässi- ger Leistung bei einer mittelmässigen Anreicherung.
Für die Aroma-Abtrennung und Anreicherung werden haupt¬ sächlich die bekannten thermischen Verfahren eingesetzt. Da hier bei höheren Temperaturen, z.B. 70° C, gearbeitet werden muss, um wirtschaftlich eine Konzentrierung von z.B. 150 bis 200-fach zu erzielen, entstehen Temperatur¬ schädigungen am Produkt. Ferner ist der Anreicherungsfak- tor bei ca. 150 bis 200-fach limitiert, obwohl wesent¬ lich höhere Konzentrationsfaktoren erwünscht sind, um z.B. wirtschaftlich bei tieferen Temperaturen zur Erhal¬ tung der Qualität einzulagern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs erwähnte Verfahren weiter zu verbessern und die Verluste von flüchtigen Stoffen und Komponenten bei guter Wirt¬ schaftlichkeit des Verfahrens zu verringern.
Gemäss der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass das vorwiegend aus Wasser und flüchtigen Stoffen be¬ stehende, flüssige Permeat durch mindestens ein Membran- Trennverfahren von der Ausgangsflüssigkeit abgetrennt, anschliessend flüchtige Stoffe durch mindestens ein wei¬ teres Membran-Trennverfahren, welches zumindest die nicht- flüchtigen Stoffe praktisch nicht abtrennt, entfernt wer¬ den und danach der entstehende Rückstand mindestens teil¬ weise zur Permeatseite des ersten Membrantrennverfahrens zurückgeführt wird. Praktisch nichtflüchtige Stoffe in Getränken und Säften sind z.B. reine Geschmacksstoffe, insbesondere aus Salze, Extrakte und anorganische Säuren. Durch das erfin- dungsgemässe Verfahren wird der Verlust von Geschmacks- stoffen aus dem Getränk bzw. dem entaromatisierten Saft verhindert, weil diese Stoffe nicht aus dem Gesamtsystem austreten können.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind den Patentansprüchen zu entnehmen.
Die Erfindung ist in der folgenden Beschreibung und der Zeichnung, die ein Ausführungsbeispiel darstellt, näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung des erfin- dungsgemässen Verfahrens zur Entalkoholi- sierung von Getränken und
Fig. 2 eine schematische Darstellung des erfind- dungsgemässen Verfahrens zur Entaromti- sierung von Säften und Extrakten.
Beim Verfahren nach Fig. 1 wird das alkoholische Getränk über eine Leitung 1 der Retentatseite einer ersten Mem¬ bran-Trenneinrichtung 2 zugeführt. Ueber eine Leitung 3 wird zusätzlich Wasser in die Retentatseite der Mem¬ bran-Trenneinrichtung 2 eingeleitet. Die Membran-Trenn¬ einrichtung 2 wird vorzugsweise im Umkehr-Osmose-Verfah¬ ren bei einem Druck von ca. 5 bis 60 bar und mehr betrie¬ ben. Das mit Wasser vermischte Getränk durchströmt in Pfeilrichtung die durch eine Membran 4 von der Permeat¬ seite getrennte Retentatseite der Membran-Trenneinrich¬ tung 2 und verlasst diese nach Abtrennung der flüchtigen Stoffe, die durch die Membran 4 zur Permeatseite diffun¬ dieren, als entalkoholisiertes Getränk über die Abfluss- leitung 5. Dem Retentat wird soviel Wasser zugefügt, wie durch die Membran 4 hindurchdringen kann, so dass der Wassergehalt im entalkoholisierten Getränk wieder stimmt. Diese Wasserzufuhr gemäss Fig. 1 entspricht einer soge¬ nannten Diafiltration, die bei mehrstufigem Betrieb in jeder Stufe erfolgen kann. Das Umkehr-Osmose-Verfahren respektive die Membran-Trenneinrichtung 2 wird vorzugs¬ weise unterhalb der Schädigungsgrenze für das Getränk, z.B. bei höchstens 20° C, betrieben.
Neben der Umkehr-Osmose können im Prinzip für das erste Membran-Trennverfahren auch die bekannten Verfahren der Dialyse oder der Mikro- und Ultrafiltration eingesetzt werden. Im Vergleich zu Dialyse-Verfahren wird mit dem Umkehr-Osmose-Verfahren eine wesentlich höhere Leistung (Flux) erzielt. Bei Verwendung von Ultra- und Mikrofil- tration, die sich besonders für saubere Flüssigkeiten eignet, ist aufgrund von Druckanwendung und Porengrösse gegenüber der Dialyse eine relativ hohe Leistung mög¬ lich. Die Selektivität der Abtrennung ist aber weniger durch die Membran als durch die osmotischen Drucke auf beiden Membranseiten bestimmt.
Das aus Wasser, Ethanol (Alkohol), etwas Aromastoffen und nichtflüchtigen Stoffen (Geschmacksstoffe) bestehen¬ de Permeat durchströmt die Membran-Trenneinrichtung 2 vorzugsweise im Gegenstrom zum Retentatfluss und ver- lässt über eine Leitung 6 die Membrantrenneinrichtung 2. Vorzugsweise bei mehrstufigem Betrieb kann auch eine Anlage verwendet werden, bei der das Permeat die einzel¬ nen Stufen im Kreuzstrom relativ zum Retentatfluss die Permeatseite durchströmt. Die Leitung 6 führt zu einer weiteren Membran-Trenneinrichtung, die vorzugsweise aus einer Pervaporationseinrichtung 7 besteht. Diese enthält eine Membran 8, die sich speziell zum Abtrennen von Etha- nol aus Flüssigkeiten, die relativ wenig Ethanol enthal¬ ten, eignet. Dabei soll die Membran 8 möglichst wenig flüchtige Aromastoffe durchlassen.
Das dampfförmige Permeat enthält in erster Linie Ethanol und Spuren von Aromastoffen, aber praktisch keine nicht¬ flüchtigen Stoffe (Geschmacksstoffe) . Ueber eine Leitung 9, in der ein Kondensator 10 und eine Vakuumpumpe 11 an¬ geordnet sind, verlässt das vorwiegend aus Alkohol be¬ stehende Permeat die Pervaporationseinrichtung 7. Nach der Pervaporation wird der Alkohol entweder aufkonzen¬ triert, wobei unerwünschte Komponenten entfernt werden, oder zu Essig fermentiert. Der Alkohol kann auch ver¬ dünnt, je nach Konzentration und Vorschriften, ins Abwas¬ ser geleitet werden.
Auf der Retentatseite der Pervaporationseinrichtung 7 wird die aus Wasser, Spuren von Alkohol, Aroma und nicht¬ flüchtigen Stoffen bestehende Flüssigkeit über eine Lei¬ tung 12 wieder zurück in die Permeatseite der ersten Mem¬ bran-Trenneinrichtung 2 geführt. Das Pervaporationsver- fahren wird vorzugsweise bei erhöhter Temperatur betrie¬ ben, um eine gute Leistung zu erzielen. Hierzu ist der Pervaporationseinrichtung 7 ein Erhitzer 13 vorgeschal¬ tet, in dem das aus der Membran-Trenneinrichtung 2 kom¬ mende Permeat auf z.B. 35° bis 60° C erhitzt und in die Pervaporationseinrichtung 7 eingeleitet wird. Um bei der Rückführung zur ersten Membrantrenneinrichtung die Flüs¬ sigkeit wieder auf ca. 20° abzukühlen, ist in der Lei¬ tung 12, falls noch notwendig (Verdampfungskühlung bei der Pervaporation), ein Kühler 14 angeordnet. Sollten aufgrund der zur Leistungsverbesserung relativ stark er¬ höhten Temperatur leichte Schädigungen der Wertstoffe im Kreislauf zwischen der ersten Membran-Trenneinrichtung 2 und dem weiteren Membrantrennverfahren (Pervaporations einrichtung 7) entstehen, dann werden die geschädigten Komponenten weitgehend an einer Rückdiffusion ins Reten- tat der ersten Membran-Trenneinrichtung 2 gehindert, wenn diese wie im Ausführungsbeispiel nach dem Umkehr- Osmose-Verfahren arbeitet.
Zur Abführung von geschädigten Komponenten im Dauerbe¬ trieb kann, wenn diese nicht durch die Pervaporation ent¬ fernt werden, der Zirkulationskreislauf zwischen der ersten Membran-Trenneinrichtung 2 und der Pervaporations¬ einrichtung 7 zeitweise oder dauernd leicht geöffnet werden. Normalerweise ist dieser Kreislauf geschlossen, um zu verhindern, dass nicht flüchtige Stoffe aus dem Ge¬ samtsystem in unerwünschtem Ausmasse austreten und somit verloren gehen. Vorzugsweise ist jedoch der Kreislauf zu mehr als 75 % der Umwälzmenge, gemessen nach dem weite¬ ren Membran-Trennverfahren, geschlossen. Dies lässt sich z.B. durch Steuerung der Leistung des weiteren Membran- Trennverfahrens realisieren.
Das Pervaporationsverfahren hat den Vorteil, dass keine nichtflüchtigen Stoffe durch die Membran hindurchgehen, weil das Permeat dampfförmig ist. Ausserdem ist die Per¬ vaporation für die selektive Anreicherung von flüchtigen Stoffen besonders geeignet.
Für sehr hohe qualitative Ansprüche hinsichtlich Selek¬ tivität wird vorzugsweise ein Pervaporations-Verfahren gewählt, nach dem auf der Permeatseite in bekannter Weise die flüchtigen Stoffe mittels einem nicht konden¬ sierbaren wasserfeuchten Trägergas (z.B. wasserfeuchte Luft mit über 80 % Luftfeuchtigkeit) entfernt wird. Dabei verhindert der Wasserdampf im Trägergas bei hoher relativer Feuchtigkeit weitgehend eine Wasserpermeation durch die Pervaporations-Membrane, was die Selektivität, z.B. hinsichtlich Permeation von Alkohol gegenüber Aro¬ mastoffen, wesentlich verbessert. Um einen Druckanstieg im Permeat-Kreislauf des Umkehr-Osmose-Verfahrens auf¬ grund der stark verminderten Wasserpermeation durch die Pervaporationsmembrane zu vermeiden, wird insbesonders bei dieser Verfahrensweise aus dem Permeatkreislauf des Umkehr-Osmose-Verfahrens ständig Flüssigkeit entzogen. Falls diese nicht durch eventuelle Anwendung höherer Temperaturen beim Pervaporations-Verfahren degeneriert wird, wird diese vorzugsweise flussabwärts zum Pervapo¬ rations-Verfahren abgezogen (nach Entfernung flüchtiger Stoffe) und je nach Gehalt an nicht flüchtigen zu ent¬ fernenden Stoffen, z.B. Alkohol, retentatseitig des Um¬ kehr-Osmose-Verfahrens (Zufuhrleitung 15, 17, und/oder innerhalb der Membran-Trenneinrichtung 2) wieder zuge¬ fügt.
Ein Durckanstieg im Kreislauf zwischen dem ersten Mem¬ bran-Trennverfahren und dem weiteren Trennverfahren, insbesonders bei einer Pervaporation mit sehr hoher An¬ reicherung, lässt sich auch dadurch vermeiden, indem der Retentat-Druck beim ersten Membran-Trennverfahren auf¬ grund des Druckes und/oder Volumens im oben erwähnten Kreislauf verändert wird. Zweckmässigerweise erfolgt dies durch eine automatische Regelung je nach Strömungs¬ verhältnissen. Im Retentatstrom vom ersten Membran-Trenn¬ verfahren kann somit die Umwälzmenge und/oder der System¬ druck verändert werden.
In gewissen Fällen, z.B., wenn das weitere Trennverfah¬ ren mit Temperaturen über 20° C bis z.B. 60° C gefahren wird, was besonders bei der Pervaporation, betrieben mit wasserfeuchten Trägergas wegen Leistungssteigerung, wich¬ tig ist, kann es auch sinnvoll sein, ständig eine rela¬ tiv geringe, zeitlich ungefähr konstante Menge an Kreis¬ lauf-Flüssigkeit aus dem System direkt (nicht via Membra¬ nen) zu entfernen. Dadurch wird eine Anreicherung von Hitze degenerierter Komponenten vermieden und gleichzei¬ tig werden zeitlich stabile Verhältnisse in der Zusam¬ mensetzung der Kreislauf-Flüssigkeit geschaffen, was wichtig ist für ein zeitlich stabiles hochqualitativeε Endprodukt.
Aufgrund des auf obige Art und Weise geregelten Druckes im Retentatstrom des ersten Membran-Trennverfahrens lässt sich auch bei relativ niedrigen Drücken eine Rück¬ diffusion von hitzdegenerierten Komponenten, welche das Endprodukt in der Qualität herabsetzen könnten, vermei¬ den.
Gegenüber einer direkten Entalkoholisierung mittels Per¬ vaporation allein, entstehen mit dem erfindungsgemässen Verfahren, bei dem die Pervaporation im Permeat-Kreis¬ lauf eines ersten Membran-Trennverfahrens angeordnet ist, folgende wesentlichen Vorteile:
Durch die erfindungsgemässe Anordnung der Pervaporations¬ einrichtung 7 im Permeat-Kreislauf des Umkehr-Osmose-Ver¬ fahrens kann die Pervaporation bei höheren Temperaturen und somit mit besseren Leistungen praktisch ohne merkli¬ che Schäden für das Produkt, das durch das Retentat des
Umkehr-Osmose-Verfahrens gebildet wird, betrieben wer¬ den. Es entstehen auch wesentlich geringere Verluste an Aromastoffen, da diese durch das System Umkehr-Osmose und Permeat-Kreislauf bei selektiver Alkohol-Abtrennung bei der Pervaporation weitgehend zurückgehalten werden. Trotz der relativ niedrigen Betriebstemperatur von ca. 20° C in der ersten Membran-Trenneinrichtung ist im Ver¬ gleich zur direkten Pervaporation oder Dialyse eine rela¬ tiv hohe Leistung realisierbar.
Anstelle der Pervaporation kann als weiteres Membran- Trennverfahren auch die Membran-Destillation verwendet werden. Bei sorgfältigem Betrieb gehen auch bei diesem Verfahren keine nichtflüchtigen Stoffe durch die Membran hindurch. Ausserdem ist der thermodynamische Betrieb sehr wirtschaftlich. Als weiteres Membran-Trennverfahren kann auch ein Umkehr-Osmose-Verfahren mit einem hohen Salz-Rückhalt, der vorzugsweise bei über 98 % liegt; resp. ein osmotisches Destillations-Verfahren mittels semipermeablen Membranen verwendet werden.
Je höher die Anreicherung beim weiteren Membran-Trennver¬ fahren ist, desto weniger Wasser tritt aus dem Gesamtsy¬ stem aus. Das bedeutet auch, dass um so weniger Wasser durch die Membranen des ersten Membran-Trennverfahrens dringen kann. Die Folge davon ist, dass weniger Wertstof¬ fe, auch flüchtige Stoffe, die man nicht abtrennen möch¬ te, z.B. Aromastoffe, bei der Entalkoholisierung mitge¬ rissen werden. Aus diesem Grund wird für das weitere Mem¬ bran-Trennverfahren vorzugsweise ein solches gewählt, bei dem der Anreicherungsfaktor für anzureichernde flüch¬ tige Stoffe wenigstens 6 ist, bezogen auf die Konzentra¬ tion im Kreislauf des weiteren Membran-Trennverfahrens.
In Fig. 2 ist ein Ausführungsbeispiel für die Entaromati- sierung und Aromaanreicherung von Säften und Extrakten mit Hilfe des erfindungsgemäsen Verfahrens dargestellt. Vor dem Entaromatisierungsprozess wird der Saft resp. das Extrakt über eine Leitung 15 mit einer Temperatur von weniger als 25° C einer Anlage 16 zur Kalt-Vorkonzen- trierung zugeführt. In der Anlage 16 wird der Saft oder Extrakt vorzugsweise auf wenigstens das 2-fache, respek¬ tive 20° Bx kalt vorkonzentriert, um die Effizienz der Entaromatisierung zu verbessern. Zur Kalt-Vorkonzentrie- rung eignen sich z.B. Umkehr-Osmose, osmotische Destil¬ lation mittels semipermeablen Membranen, wobei die Mem brane so gewählt wird, dass praktisch nur Wasser (resp. Wasser plus Alkohol bei Anwendung für Entalkoholisie¬ rung) hindurchgeht.
Nach der Kalt-Vorkonzentrierung wird das Retentat aus der Anlage 16 über eine Leitung 17 mit einer Temperatur von höchstens 25° C der Membran-Trennvorrichtung 2 zuge- führt. Das aus Wasser und aufgrund entsprechender Wahl der Membrane aus möglichst wenig Aroma bestehende Per¬ meat der Anlage 16 wird über eine Leitung 18 abgeführt. Neben der Vorkonzentrierung ist mit Ausnahme der Membra¬ nen der übrige Aufbau der Anlage gleich wie beim Entalko- holisierungsprozess ge äss Fig. 1. Sowohl für die Mem¬ bran-Trenneinrichtung 2 als auch für die Pervaporations¬ einrichtung 7 werden für die Entaromatisierung Membranen verwendet, die sich für eine möglichst selektive Abtren¬ nung und eine entsprechend hohe Anreicherung von Aroma¬ stoffen eignen. Dabei liegt bei der Umkehr-Osmose (Mem¬ bran-Trenneinrichtung 2) das Schwergewicht auf der Lei¬ stung (Flux) und bei der Pervaporation das Schwergewicht auf der Anreicherung und dessen Selektivität. Solche Mem¬ branen sind im Handel sowohl für die Umkehr-Osmose als auch für die Pervaporation erhältlich.
Nach dem Durchlaufen der Membran-Trenneinrichtung 2 wird gemäss Fig. 2 das Retentat als entaromatisiertes Saft- Vorkonzentrat über die Leitung 5 abgeführt. Die nachfol¬ gende Konzenrierung erfolgt vorzugsweise ebenfalls tempe¬ raturschonend z.B. mittels Umkehr-Osmose oder bei niedri¬ ger Temperatur arbeitender Verdampfung, z.B. Vakuum-Ver¬ dampfer mit Wärmepumpe oder Dünnschicht-Verdampfer. In einem integrierten System bildet der vorliegende Gesamt- prozess z.B. gleichzeitig die erste Konzentrierstufe für die Konzentrierung insgesamt. Besonders interessant. ist ein solcher Prozess für die Herstellung von sog. Kalt- Saft, welcher sich trotz Konzentrierung durch hohe Na¬ turbelassenheit auszeichnet.
Das Permeat der Membran-Trenneinrichtung 2 wird wie beim Entalkoholiserungsprozess über die Leitung 6 der Pervapo rationseinrichtung 7 zugeführt und verlässt diese als Aroma-Konzentrat über die Leitung 9. Die Rückstände wer¬ den wie beim Entalkoholisierungsprozess über die Leitung 12 zur Permeatseite der Membrantrenneinrichtung 2 zurück- geführt .
Aufgrund des Verfahrens nach Fig. 2 ist der erfindungsge- ässe Entaromatisierungsprozess auch in alle entsprechen¬ de Konzentrierprozesse integrierbar, wie dies bei der konventionellen thermischen Entaromatisierung üblich ist.
Die erfindungsge ässe Vorkonzentrierung ist nicht nur bei der Entaromatisierung, sondern auch bei der Entalko- holisierung anwendbar, insbesondere dann, wenn auf sehr niedrige Restalkoholgehalte entalkoholisiert werden soll, z.B. < 0,1 %. Dabei sollte die Vorkonzentrierung mindestens das 3-fache betragen. Bei der Entalkoholisie- rung ergeben sich durch thermische Vorkonzentrier-Ver- fahren, welche bei niedrigen Temperaturen arbeiten (z.B. Vakuum-Verdampfer mit oder ohne Wärmepumpe) besonders kostengünstige Lösungen. Vorzugsweise werden Membran- Vorkonzentrierung und thermische Vorkonzentrierung kom¬ biniert angewendet, um die Qualität noch zu verbessern.
Obwohl die Pervaporation aus Qualitätsgründen für die ab¬ zutrennenden und anzureichernden Aromastoffe vorzugswei¬ se bei einer Temperatur unter 40" C betrieben wird, ist aufgrund unterschiedlicher Membranprozesse und des beide Prozesse verbindenden Kreislaufes eine wirtschaftlich interessante Gesamtlösung möglich, so dass gegenüber z.B. der Pervaporation alleine z.B. ein wesentlich besse¬ rer Kosten-Nutzen-Effekt entsteht.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist auch in Spezial-Fäl- len sinnvoll anzuwenden, wenn nur die gewonnenen und an gereicherten flüchtigen Stoffe genutzt werden und das Re¬ tentat weitgehend ungenutzt bleibt. Besonders interes¬ sant sind hier Fälle, wo eine erhöhte Reinheit der flüch¬ tigen Stoffe gefordert wird. Beispiele dafür sind Produk¬ te und Zwischenprodukte für die Pharmazie, Riechstoffe etc .
Dem Kreislauf des erfindungsgemässen Verfahrens können auch Stoffe von aussen zugesetzt werden, z.B. entalkoho¬ lisierter Wein, Aroma etc., insbesonders damit rascher ein Gleichgewichtszustand erreicht wird.

Claims

P A T E N T A N S P R U E C H E
Verfahren zum selektiven Entfernen von flüchtigen Stoffen aus Flüssigkeiten, insbesondere von Alkohol aus Getränken sowie Aromastoffe und andere flüchtige Stoffe aus Säften und Extrakten durch Membrantrenn¬ verfahren und mindestens ein weiteres Trennverfah¬ ren, dadurch gekennzeichnet, dass das vorwiegend aus Wasser und flüchtigen Stoffen bestehende, flüssige Permeat durch mindestens ein Membran-Trennverfahren von der Ausgangsflüssigkeit abgetrennt, anschlies- send flüchtige Stoffe durch mindestens ein weiteres Membran-Trennverfahren, das zumindest die nichtflüch¬ tigen Stoffe praktisch nicht abtrennt, entfernt wer¬ den und danach der entstehende Rückstand mindestens teilweise zur Permeatseite des ersten Membran-Trenn¬ verfahrens zurückgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wahl der Membran-Trennverfahren und der Mem¬ branen so erfolgt, dass das erste Membran-Trennver¬ fahren für eine Abtrennung der flüchtigen Stoffe mit relativ hoher Leistung von der Ausgangsflüssigkeit und das weitere Membran-Trennverfahren für hohe und selektive Anreicherung von flüchtigen Stoffe geeig¬ net ist. 3. Verf hren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn¬ zeichnet, dass das erste Membran-Trennverfahren nach dem Umkehr-Osmose-Prinzip arbeitet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn¬ zeichnet, dass das erste Membran-Trennverfahren nach dem Prinzip der Dialyse oder Ultra- und Mikrofiltra- tion arbeitet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das weitere Membran-Trennverfah¬ ren nach dem Prinzip der Pervaporation arbeitet.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass im Permeat-Kreislauf (6, 12) der ersten Mem¬ bran-Trenneinrichtung (2) eine Pervaporationseinrich¬ tung (7) angeordnet ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Pervaporationseinrichtung (7) bei einer Temperatur von ca. 30° bis 60° C be¬ trieben wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Kreislauf zwischen dem ersten Membran-Trennverfahren und dem weiteren Mem bran-Trennverfahren vorwiegend geschlossen oder leicht geöffnet ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Anreicherungsfaktor des wei¬ teren Membran-Trennverfahrens für anzureichernde flüchtige Stoffe wenigstens 6 beträgt, bezogen auf die Eingangs-Konzentration des weiteren Membran- Trennverfahrens.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Membran-Trennverfah¬ ren und/oder das weitere Membran-Trennverfahren ein¬ stufig oder mehrstufig betrieben wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass für das weitere Membran-Trenn¬ verfahren das Membran-Destillations-Verfahren verwen¬ det wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass für das weitere Membran-Trenn¬ verfahren ein Umkehr-Osmose-Verfahren mit einem hohen Salz-Rückhalt verwendet wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Salz-Rückhalt vorzugsweise über 98 % liegt. 14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass für das weitere Trennverfahren ein osmotisches Destillations-Verfahren mit semiper¬ meablen Membranen verwendet wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass zur Entaromatisierung der Saft resp. Extrakt vorzugsweise auf wenigstens das 2-fache, respektive 25° Bx kalt vorkonzentriert wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Membran-Trenneinrichtung (2) eine nach dem Umkehr-Osmose-Verfahren und/oder osmotische Destil¬ lations-Verfahren mittels semipermeablen Membranen arbeitende Anlage (16) zur Kalt-Vorkonzentrierung des Saftes resp. Extraktes vorgeschaltet ist.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Membrane des Umkehr-Osmose- resp. des osmostischen Destillations-Verfahrens so gewählt wird, dass praktisch nur Wasser bei Entaromatisie¬ rung und Wasser und Alkohol bei Entalkoholisierung hindurchgeht. 18. Verfahren nach Anspruch 1 bis 14, dadurch gekenn¬ zeichnet, dass eine Anlage zur Tieftemperatur-Vor- konzentrierung für eine nachfolgende Entalkoholi¬ sierung aus einem thermischen Verfahren besteht.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 17, da¬ durch gekennzeichnet, dass der Entaromatisierungspro¬ zess in einen üblichen Konzentrier-Prozess integriert ist.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14 und 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass zur Entalkoholi¬ sierung die Ausgangsflüssigkeit auf mindestens das 3-fache kalt vorkonzentriert wird.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Anlage zur Entalkoholisie¬ rung und Entaromatisierung mit zwei unterschiedli¬ chen Membranprozessen, die durch den Kreislauf (6, 12) miteinander verbunden sind, betrieben wird.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass nur die gewonnenen und angerei¬ cherten flüchtigen Stoffe als Produkt genutzt wer¬ den, während das Retentat weitgehend ungenutzt bleibt. 23. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck und/oder das Volumen im Kreislauf zwischen dem ersten und dem weiteren Trennverfahren durch Veränderung des Druckes im Re¬ tentatstrom vom ersten Membran-Trennverfahren auto¬ matisch konstant gehalten wird.
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