EP0347699A1 - Procédés et dispositifs pour obtenir une structure d'austénite homogène - Google Patents

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EP0347699A1
EP0347699A1 EP89110580A EP89110580A EP0347699A1 EP 0347699 A1 EP0347699 A1 EP 0347699A1 EP 89110580 A EP89110580 A EP 89110580A EP 89110580 A EP89110580 A EP 89110580A EP 0347699 A1 EP0347699 A1 EP 0347699A1
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EP
European Patent Office
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wire
tube
gas
temperature
pearlitization
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EP89110580A
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EP0347699B1 (fr
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André Reiniche
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Compagnie Generale des Etablissements Michelin SCA
Original Assignee
Compagnie Generale des Etablissements Michelin SCA
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/52Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length
    • C21D9/54Furnaces for treating strips or wire
    • C21D9/56Continuous furnaces for strip or wire
    • C21D9/63Continuous furnaces for strip or wire the strip being supported by a cushion of gas
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/52Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length
    • C21D9/54Furnaces for treating strips or wire
    • C21D9/56Continuous furnaces for strip or wire
    • C21D9/561Continuous furnaces for strip or wire with a controlled atmosphere or vacuum
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/52Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length
    • C21D9/54Furnaces for treating strips or wire
    • C21D9/64Patenting furnaces

Definitions

  • the invention relates to methods and devices for thermally treating carbon steel wires so as to obtain a homogeneous austenite structure, these wires being for example capable of undergoing another heat treatment to obtain a fine pearlitic structure. .
  • the known processes for austenitizing steel wires in the process are notably the following: - induction heating in which the wire is subjected to a magnetic field having a frequency of 5000 to 200,000 Hz; this process only applies under good conditions to wires with a diameter greater than 3 mm and for temperatures below the Curie point. - heating in a muffle furnace using electric resistances; this process avoids the drawbacks of induction heating, but it leads to high heating times of the order of 10 to 15 seconds per millimeter of diameter of the wires.
  • the object of the invention is to obtain heating times of less than 4 seconds per millimeter of wire diameter, during an austenitization treatment, which makes it possible to have higher production rates than with known installations, and which also makes it possible to reduce the lengths of the installations.
  • the invention also relates to the methods and complete installations for the heat treatment of carbon steel wires using the methods and / or devices described above.
  • the invention also relates to the steel wires obtained according to the methods and / or with the devices and installations in accordance with the invention.
  • Figures 1 and 2 show a device 100 according to the invention for implementing the method according to the invention.
  • Figure 1 is a section of the device 100 along the axis xx 'of this device
  • Figure 2 is a section perpendicular to this axis xx', the section of Figure 2 being shown schematically by the straight line segments II-II to Figure 1.
  • the device 100 comprises a tube 2, for example ceramic, refractory steel or tungsten carbide, in which the wire 1 runs in carbon steel along arrow F, along the axis xx ′.
  • the wire drive means 1 are known means not shown in these Figures 1 and 2 for the purpose of simplification, these means comprising for example a winder actuated by a motor, for winding the wire after treatment.
  • the space 3 between the wire 1 and the internal wall 20 of the tube 2 is filled with a gas 4.
  • This gas 4 is directly in contact with the wire 1 and the internal wall 20.
  • the gas 4 remains in the space 3 during the treatment of the wire 1, the device 100 being devoid of means capable of allowing forced ventilation of the gas 4, that is to say that the gas 4 without forced ventilation is possibly set in motion in space 3 as by the displacement of the wire 1 according to arrow F.
  • This gas is for example hydrogen, a mixture of hydrogen and nitrogen, a mixture of hydrogen and methane, a mixture of hydrogen, nitrogen, and methane, helium, a mixture of helium and methane.
  • the wire 1 is guided by two wire guides 5, for example made of ceramic or tungsten carbide located at the entry and the exit of the wire 1 in the tube 2.
  • the tube 2 is heated externally by an electric resistance 6 wound around the tube 2 and outside this tube 2 against the external wall 21 of the tube 2.
  • the tube 2 is thermally insulated from the outside by the sleeve 7 surrounding the tube 2 and by the two plates 8 located at the ends of the tube 2.
  • Tube 2 is also electrically isolated in case where it is metallic.
  • the plates 8 and the sleeve 7 are for example made with sintered refractory fibers.
  • the tube 2, the heating resistor 6, the sleeve 7 and the plates 8 are placed inside a metal tube 9 which is cooled by a hollow tube 10 wound around the tube 9, this hollow tube 10 being traversed by a cooling fluid 11, for example water.
  • the device 100 is closed at both ends by circular plates 12 which are applied to the flanges 90 of the tube 9, by means of gas-tight seals 13.
  • the sealed passage 14 allows the electrical supply of the resistor 6.
  • This passage 14 is crossed by two electric wires 15 each connected to one end of the resistor 6 (this connection is not shown in the drawing for the purpose of simplification) .
  • This sealed passage 14 is fixed to one of the two circular plates 12 with gas-tight seals 16.
  • the device 100 comprises an expansion clearance 17, the springs 18 act on the plate 19 serving for the distribution of the forces, which makes it possible to maintain the tube 2 in the middle of the sleeve 7 whatever its temperature.
  • D f represents the diameter of the wire 1
  • D ti represents the internal diameter of the tube 2 (diameter of the internal wall 20)
  • D te represents the external diameter of the tube 2 (diameter of the external wall 21).
  • is the conductivity of gas 4 determined at 800 ° C, this conductivity being expressed in watts.m ⁇ 1.
  • the invention thus makes it possible, unexpectedly, to heat the wire 1 from a temperature below the transformation temperature AC3, for example from ambient temperature, to a temperature above the transformation temperature AC3, so as to obtain a homogeneous austenite structure, and this for a very short time less than 4 seconds per millimeter in diameter of the wire D f .
  • the nature of the gas 4 so that it exerts a chemical action on the surface of the wire, for example a deoxidizing, fuel or decarburizing action.
  • the invention therefore has the following advantages: - simplicity, low investment and operating costs, because there is no need to use compressors or turbines which would be necessary with forced gas circulation; - one can obtain a precise warming law; - the heating is rapid, which makes it possible to increase the production rates and to decrease the length of the installations; the rapid heating can be applied to wires whose diameter D f varies within wide limits, the same device making it possible in particular to treat wires whose diameters D f vary in a ratio of 1 to 5.
  • the ratio R is close to 1 and the use of a very good heat conducting gas, for example hydrogen, then becomes necessary.
  • the diameter D f of the wire is at least equal to 0.4 mm and at most equal to 6 mm.
  • FIGS. 3 and 4 represent another device 200 according to the invention, this device making it possible to simultaneously treat several wires 1, for example six, FIG. 3 being a section of this device along the axis yy ′ of this device and the FIG. 4 being a section perpendicular to the axis of this device, the axis yy ′ being represented by the reference "y" in FIG. 4.
  • the structure of this device 200 is similar to that of the device 100 with the difference that six tubes 2 are arranged in the enclosure 9 constituted by a steel tube, around the axis yy ′ which is the axis of this tube 9.
  • a wire 1 passes through each tube 2, the gas 4 being placed inside the tubes 2 which are each heated by a resistor 6 as previously described for the device 100, the insulating sleeve 7 being arranged around the six tubes 2 .
  • gas 4 was as follows for the examples. .
  • Examples 1, 2, 3 cracked ammonia (75% hydrogen, 25% nitrogen, these% being expressed by volume) .
  • Example 4 78% hydrogen, 2% methane (% by volume)
  • the heating time T c corresponds to the time necessary for the wire to go from the ambient temperature (about 20 ° C.) which it has, at the inlet of the tube, to the temperature which it has at the outlet of the tube ( 980 ° C), this temperature being sufficient to put the carbides in solution.
  • the diameter D f of the wire 1 and the nature of the gas 4 which is a mixture of hydrogen and nitrogen are varied and therefore the values of ⁇ , R and K.
  • the following table 2 gives the values of D f , the volumetric% of gas 4 in hydrogen, the values of ⁇ , R, K, as well as the production of wire 1.
  • the heating time per millimeter of wire diameter (T c / D f ) varies from 1.46 to 3.1 sec / mm; Table 2 Wire diameter 1 (mm) (D f ) R % H2 ⁇ at 800 ° C (Wm ⁇ 1. o K ⁇ 1) K Yarn production 1 in kg / hour 1.75 1.43 100 0.487 2.24 158.0 1.55 1.61 98 0.472 2.43 124.0 1.30 1.92 90 0.418 2.64 87.0 0.94 2.66 69 0.297 2.91 45.8 0.82 3.05 62 0.263 2.85 35.0
  • a multitubular device similar to the device 200 described above is used, but with ten tubes 2.
  • the characteristics of the example are as follows:
  • This example is carried out under the same conditions and with the same results as example n ° 2 but by replacing the cracked ammonia with a gas 4 maintaining the thermodynamic equilibrium with the carbon of the steel at 800 ° C., this gas 4 having the following composition (% by volume): 74% hydrogen; 24% nitrogen; 2% methane.
  • This example is carried out under the same conditions as example n ° 2 but the cracked ammonia is replaced by a fuel gas making it possible to correct a decarburization which occurred in the previous operations.
  • the composition of gas 4 is as follows in this example (% volumetric): 85% hydrogen, 15% methane.
  • the other conditions and results are the same as for Example 2 with the following differences: the heating time goes from 2.97 to 2.75 seconds, the ratio T c / D f then being equal to 1.57 sec / mm, the wire running speed is 2.18 m / sec. a thickness of superficial recarburization is obtained on the order of 2 ⁇ m. No graphite deposition is observed on wire 1.
  • the invention makes it possible to obtain a very precise temperature of the wire at the outlet of the treatment, this temperature not varying by more than 1.5 ° C. by excess or by default of the temperature indicated at the outlet of the tubes 2, for the examples 1 to 8, which guarantees good consistency in the quality of the wire.
  • Examples 9 to 12 which follow are produced in a device similar to the device 100 previously described, but these examples are not in accordance with the invention.
  • the characteristics of the wire 1 and of this device are given in the following table 3. These examples are characterized by a ratio T c / D f notably greater than 4 seconds per mm of diameter of the wire, the values of the ratios R and K not corresponding to the set of relations (1) and (2) previously indicated and the austenitization does not can not then be performed with the advantages described above.
  • FIG. 6 represents the curve ⁇ showing the evolution of the temperature of the steel wire 1 as a function of time, when this wire crosses the zones Z2 to Z5.
  • This figure also represents the curve x1 corresponding to the start of the transformation of metastable austenite into perlite and the curve x2 corresponding to the end of the transformation of metastable austenite into perlite, for the steel of this wire.
  • the abscissa axis corresponds to time T and the ordinate axis corresponds to temperature ⁇ , the origin of the times corresponding to point A.
  • the wire 1 Prior to the pearlitization treatment, the wire 1 is heated and maintained at a temperature higher than the transformation temperature AC3 so as to obtain a homogeneous austenite, this temperature ⁇ A , for example between 900 ° C and 1000 ° C, corresponding to point A in FIG. 6.
  • the point known as "pearlitic nose” corresponds to the minimum time T m of the curve x1, the temperature of this pearlitic nose being referenced ⁇ P.
  • the wire 1 is then cooled until it reaches a temperature below the transformation temperature AC1, the state of the wire after this cooling corresponding to point B, the temperature obtained at this point B at the end of time T B being referenced ⁇ B.
  • This temperature ⁇ B has been shown in FIG. 6 as being higher than the temperature ⁇ P of the pearlitic nose, which is the most frequent in practice, without being absolutely necessary.
  • This cooling of the wire between points A and B there is transformation of stable austenite into metastable austenite, as soon as the temperature of the wire drops below the transformation point AC3, and "seeds" appear at the grain boundaries of the metastable austenite.
  • the area between the curves x1, x2 is referenced ⁇ .
  • Perlitization consists in passing the thread from the state represented by point B, to the left of zone ⁇ , to a state represented by point C, to the right of zone ⁇ .
  • This transformation of the wire is for example shown diagrammatically by the straight line segment BC which intersects the curve x1 at B x and the curve x2 at C x , but the invention also applies to cases where the variation in temperature of the wire between the points B and C is not linear.
  • the wire is cooled, for example to room temperature, this cooling, preferably rapid, being shown diagrammatically for example by the curved line segment CD, the temperature at D being referenced ⁇ D.
  • the zone Z1 corresponds to the heating of the wire 1 to bring it to the state corresponding to the point A
  • the zone Z2 corresponds to the cooling represented by the portion AB of the curve ⁇
  • the zone Z3 corresponds to the portion BC of the curve ⁇
  • the zones Z4 and Z5 together correspond to the cooling represented by the portion CD of the curve ⁇ .
  • the zone Z1 is produced for example with the device 100 according to the invention described above.
  • the zone Z2 is produced for example in accordance with the French patent application n ° 88/00904.
  • the device 32 corresponding to this zone Z2 is shown in FIGS. 7 and 8.
  • This device 32 is a heat exchanger comprising an enclosure 33 in the form of a tube with an internal diameter D ′ ti and an external diameter D ′ te in which the wire 1 to be treated travels along the arrow F, of diameter D f .
  • FIG. 7 is a section taken along the axis xx ′ of the wire 1 which is also the axis of the device 32
  • FIG. 8 is a section made perpendicular to this axis xx ′, the section of FIG. 8 being shown diagrammatically by the straight line segments VIII-VIII, in FIG. 7, the axis xx ′ being shown diagrammatically by the letter "x" in FIG. 8.
  • the space 34 between the wire 1 and the tube 33 is filled with a gas 35 which is directly in contact with the wire 1 and the inner wall 330 of the tube 33.
  • the gas 35 remains in the space 34 during the treatment of the wire 1, the device 32 being devoid of means capable of allowing forced ventilation of the gas 35, that is to say that the gas 35 practically without forced ventilation is possibly set in motion in the space 34 only by the displacement of the wire 1 according to arrow F.
  • ⁇ ′ is the conductivity of the gas 35 determined at 600 ° C. This conductivity is expressed in watts.m ⁇ 1. o K ⁇ 1.
  • the wire 1 is guided by two wire guides 36 made for example of ceramic or tungsten carbide, these guides 36 being located one at the inlet, the other at the outlet of the wire 1 in the tube 33.
  • the tube 33 is cooled externally by a heat transfer fluid 37, for example water circulating in an annular sleeve 38 which surrounds the tube 33.
  • This sleeve 38 has a length L ′ m , an internal diameter D ′ mi , an external diameter D ′ Me .
  • the sleeve 38 is supplied with water 37 through the tubing 39, the water 37 leaves the sleeve 38 through the tubing 40, the flow of water 37 along the tube 33 thus taking place in the opposite direction to the direction F
  • the seal between the zone 41 containing water 37 (interior volume of the sleeve 38) and the space 34 containing the gas 35 is obtained using seals 42 produced for example in elastomers.
  • the length of the tube 33 in contact with the fluid 37 is referenced L′t in FIG. 7.
  • the exchanger 32 can in itself constitute a device for the zone Z2. It is also possible to assemble several exchangers 32, along the axis xx ′, by means of the flanges 43 constituting the ends of the sleeve 38, the wire 1 then passing through several exchangers 32 arranged in series along the axis xx ′.
  • D ′ ti and D f being expressed in millimeters
  • ⁇ ′ being the conductivity of the gas determined at 600 ° C and expressed in watts.m ⁇ 1.
  • o K ⁇ 1 Log being the natural logarithm.
  • the gas 35 is for example hydrogen, nitrogen, helium, a mixture of hydrogen and nitrogen, hydrogen and methane, nitrogen and methane, helium and methane, d 'hydrogen, nitrogen and methane.
  • the ratio R ′ between the internal diameter D ′ ti and the diameter D f of the wire must be close to 1, and the use of a highly conductive gas 35, for example hydrogen , becomes necessary.
  • the zone Z3 of the installation 300 is produced for example by using several exchangers 32 arranged in series, under the conditions described below.
  • the steps of transformation of the wire 1 shown diagrammatically by the line BC in FIG. 1 are carried out at a temperature which varies as little as possible, the temperature of the wire 1, for example, not differing by more than 10 ° C by excess or by default of the temperature ⁇ B obtained after the cooling shown diagrammatically by the line AB.
  • This limitation of the variation in temperature is therefore carried out for a time greater than the pearlitization time, this pearlitization time corresponding to the segment B x C x .
  • the temperature of the wire 1 does not differ by more than 5 ° C by excess or by default of the temperature ⁇ B on this line BC.
  • FIG. 6 represents for example the ideal case where the temperature is constant and equal to ⁇ B during the stages shown diagrammatically by the line BC which is therefore a line segment parallel to the abscissa axis.
  • This modulation can preferably be carried out by varying either the internal diameter D ′ ti of the tubes 33 through which the wire passes, or the length L ′ t of the various tubes 33 through which the wire passes, as described in the patent application French above n ° 88/00904.
  • the exchanger 32 whose cooling power is the highest corresponds to the region where the pearlitization speed is the greatest.
  • the modulation is carried out by varying the internal diameter D ′ ti of the tubes 33, this diameter decreases from the entry of the zone Z3 to the exchanger 32 where the pearlitization speed is the greatest, then this diameter then increases towards the exit from zone Z de, in the direction of arrow F;
  • the modulation is carried out by varying the length L ′ t of the tubes 33, this length increases from the entry of the zone Z3 to the exchanger 32 where the pearlitization speed is the fastest, then this length decreases then towards the exit from zone Z3 in the direction of arrow F.
  • the zone Z4 is constituted for example by an exchanger 32 verifying the relationships (3) and (4) previously defined.
  • the wire 1 then enters the zone Z5 where it is brought to a temperature close to ambient temperature, by example from 20 to 50 ° C, by immersion in water.
  • the wire 1 treated in the installation 300 has the same structure as that obtained by the known lead patenting process, that is to say a fine pearlitic structure.
  • This structure consists of cementite lamellae separated by ferrite lamellae.
  • FIG. 9 represents in section a portion 50 of such a fine pearlitic structure.
  • This portion 50 comprises two substantially parallel cementite lamellae 51 separated by a ferrite lamella 52.
  • the thickness of the cementite lamellae 51 is represented by "i” and the thickness of the ferrite lamellae 52 is represented by "e”.
  • the pearlitic structure is fine, that is to say that the average value i + e is at most equal to 1000 ⁇ , with a standard deviation of 250 ⁇ .
  • Such a wire can be used, for example, to reinforce articles made of plastics or rubbers, in particular tire casings.
  • the installation 300 also makes it possible to obtain at least one of the following results: - After heat treatment and before drawing, the wire has a tensile breaking strength at least equal to 1300 MPa; - The wire can be drawn so as to have a section ratio at least equal to 40; - The wire, after drawing, has a tensile breaking strength at least equal to 3000 MPa.
  • Installation 300 has the following advantages: - simplicity, low investment and operating costs, because: . the use of molten metals or salts is avoided; . there is no need to use compressors or turbines which would be necessary with forced gas circulation; - one can obtain a precise cooling law and avoid the phenomenon of recalescence; - possibility of carrying out with the same installation a pearlitization treatment on diameters D f of wires which can vary within wide limits; - Any hygiene problem is avoided and cleaning of the wire is not necessary since the use of metals or molten salts is avoided.

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Abstract

Procédé et dispositif (100) pour traiter thermiquement au moins un fil (1) d'acier au carbone, de façon à obtenir une structure d'austénite homogène, caractérisés en ce qu'on chauffe le fil (1) dans un tube (2) contenant un gaz (4) pratiquement dépourvu de ventilation forcée, le gaz (4) étant directement au contact du fil (1), le temps de chauffage du fil (1) étant inférieur à 4 secondes par millimètre de diamètre du fil (1). Installation (300) de perlitisation utilisant un tel procédé et un tel dispositif.
Fils d'acier obtenus selon ce procédé, ce dispositif ou cette installation.

Description

  • L'invention concerne les procédés et les dispositifs permettant de traiter thermiquement des fils d'acier au carbone de façon à obtenir une structure d'austénite homogène, ces fils étant par exemple susceptibles de subir ultérieurement un autre traitement thermique pour obtenir une structure perlitique fine.
  • Les procédés connus d'austénitisation de fils d'acier au défilé sont notamment les suivants :
    - chauffage par induction dans lequel le fil est sousmis à un champ magnétique ayant une fréquence de 5000 à 200 000 Hz ; ce procédé ne s'applique dans de bonnes conditions qu'à des fils d'un diamètre supérieur à 3 mm et pour des températures inférieures au point de Curie.
    - chauffage dans un four à moufle à l'aide de résistances électriques ; ce procédé évite les inconvénients du chauffage par induction, mais il conduit à des temps de chauffage élevés de l'ordre de 10 à 15 secondes par millimètre de diamètre des fils.
    - chauffage dans un four à gaz ; ce procédé conduit ici encore à des temps de chauffage élevés, un même ordre que ceux des fours à moufle, car le température des gaz à la sortie du four doit être faible si l'on veut obtenir un rendement thermique convenable, d'autre part la conductibilité thermique des gas de combustion est moins bonne que celle des gaz utilisables dans un four à moufle (hydrogène, mélange d'hydrogène et d'azote, hélium) ; il est possible, dans les fours à gaz, de contrôler le pouvoir désoxydant des gaz de combustion, mais cela demande une surveillance très attentive du réglage des bruleurs à gaz.
  • Le but de l'invention est l'obtention de temps de chauffage inférieurs à 4 secondes par millimètre de diamètre du fil, lors d'un traitement d'austénitisation, ce qui permet d'avoir des cadences de production plus élevées qu'avec les installations connues, et ce qui permet aussi de diminuer les longueurs des installations.
  • En conséquence, le procédé conforme à l'invention pour traiter thermiquement au moins un fil d'acier au carbone, de façon à obtenir une structure d'austénite homogène est caractérisé par les points suivants :
    • a) on chauffe le fil en le faisant passer dans au moins un tube contenant un gaz pratiquement dépourvu de ventilation forcée, le gas étant directement au contact du fil, le temps de chauffage du fil étant inférieur à 4 secondes par millimètre de diamètre du fil ;
    • b) les caractéristiques du tube, du fil et du gaz sont choisies de telle sorte que les relations suivantes soient vérifiées :
      1,05 ≦ R ≦ 7      (1)
      0,6 ≦ K ≦ 8      (2)
      avec par définition
      R = Dti/Df
      K = [Log (Dti/Df)]xDf²/λ
      Dti étant le diamètre intérieur du tube exprimé en millimètres, Df étant le diamètre du fil exprimé en millimètres, λ étant la conductibilité du gaz déterminée à 800°C, cette conductibilité étant exprimée en watts.m⁻¹.ok⁻¹, Log étant le logarithme népérien.
  • L'invention concerne également un dispositif permettant de traiter thermiquement au moins un fil d'acier au carbone, de façon à obtenir une structure d'austénite homogène, le dispositif étant caractérisé par les points suivants :
    • a) il comporte au moins un tube et des moyens permettant de faire passer le fil dans le tube ; le tube contient un gaz pratiquement dépourvu de ventilation forcée, directement au contact du fil, le dispositif comportant des moyens pour chauffer le gaz ; les moyens permettant de faire passer le fil dans le tube sont tels que le temps de contact du fil avec le gaz soit inférieur à 4 secondes par millimètre de diamètre du fil ;
    • b) les caractéristiques du tube, du fil et du gaz sont choisies de telle sorte que les relations (1) et (2) précédentes soient vérifiées Dti, Df, λ et Log ayant les mêmes définitions que précédemment indiqué.
  • Le terme "pratiquement dépourvu de ventilation forcée" veut dire que le gaz dans le tube est soit immobile, soit soumis à une faible ventilation qui ne modifie pratiquement pas les échanges thermiques entre le fil et le gaz, cette faible ventilation étant par exemple due uniquement au déplacement du fil lui-même.
  • L'invention concerne également les procédés et les installations complets de traitement thermique de fils d'acier au carbone utilisant des procédés et/ou les dispositifs précédemment décrits.
  • L'invention concerne également les fils d'acier obtenus selon les procédés et/ou avec les dispositifs et les installations conformes à l'invention.
  • L'invention sera aisément comprise à l'aide des exemples non limitatifs qui suivent et des figures toutes schématiques relatives à ces exemples.
  • Sur le dessin :
    • - la figure 1 représente un dispositif conforme à l'invention, cette figure étant une coupe effectuée selon l'axe du dispositif ;
    • - la figure 2 représente en coupe le dispositif représenté à la figure 1, cette coupe qui est effectuée perpendiculairement à l'axe du dispositif, étant représentée par les segments de ligne droite II-II à la figure 1 ;
    • - la figure 3 représente en coupe un autre dispositif conforme à l'invention, cette coupe étant effectuée selon l'axe du dispositif ;
    • - la figure 4 représente en coupe le dispositif représenté à la figure 3, cette coupe, qui est effectuée perpendiculairement à l'axe du dispositif, étant représentée par les segments de ligne droite IV-IV à la figure 3 ;
    • - la figure 5 représente une installation complète de traitement thermique d'un fil métallique, cette installation comportant un dispositif conforme à l'invention ;
    • - la figure 6 représente une courbe montrant l'évolution de la température en fonction du temps pour le fil traité dans l'installation de la figure 5 ;
    • - la figure 7 représente un dispositif utilisé dans l'installation de la figure 5, cette figure étant une coupe effectuée selon l'axe du dispositif ;
    • - la figure 8 représente le dispositif de la figure 7 selon une coupe perpendiculaire à l'axe du dispositif, cette coupe étant indiquée par les segments de ligne droite VIII-VIII à la figure 7 ;
    • - la figure 9 représente en coupe une portion de la structure perlitique fine du fil traité dans l'installation représentée à la figure 5.
  • Les figures 1 et 2 représentent un dispositif 100 conforme à l'invention pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. La figure 1 est une coupe du dispositif 100 selon l'axe xx′ de ce dispositif, la figure 2 est une coupe perpendiculaire à cet axe xx′, la coupe de la figure 2 étant schématisée par les segments de ligne droite II-II à la figure 1. Le dispositif 100 comporte un tube 2, par exemple en céramique, en acier réfractaire ou en carbure de tungstène, dans lequel défile le fil 1 en acier au carbone suivant la flèche F, le long de l'axe xx′.
  • Les moyens d'entraînement du fil 1 sont de moyens connus non représentés sur ces figures 1 et 2 dans un but de simplification, ces moyens comportant par exemple un enrouleur actionné par un moteur, pour enrouler le fil après traitement.
  • L'espace 3 entre le fil 1 et la paroi interne 20 du tube 2 est rempli par un gaz 4. Ce gaz 4 se trouve directement au contact du fil 1 et de la paroi interne 20. Le gas 4 reste dans l'espace 3 pendant le traitement du fil 1, le dispositif 100 étant dépourvu de moyens susceptibles de permettre une ventilation forcée du gaz 4, c'est-à-dire que le gaz 4 dépourvu de ventilation forcée n'est éventuellement mis en mouvement dans l'espace 3 que par le déplacement du fil 1 selon la flèche F. Ce gaz est par exemple de l'hydrogène, un mélange d'hydrogène et d'azote, un mélange d'hydrogène et de méthane, un mélange d'hydrogène, d'azote, et de méthane, de l'hélium, un mélange d'hélium et de méthane.
  • Le fil 1 est guidé par deux guide-fils 5, par exemple en céramique ou en carbure de tungstène situés à l'entrée et à la sortie du fil 1 dans le tube 2. Le tube 2 est chauffé extérieurement par une résistance électrique 6 bobinée autour du tube 2 et à l'extérieur de ce tube 2 contre la paroi externe 21 du tube 2. Le tube 2 est isolé thermiquement de l'extérieur par le manchon 7 entourant le tube 2 et par les deux plaques 8 situées aux extrémités du tube 2. Le tube 2 est également isolé électriquement au cas où il est métallique. Les plaques 8 et le manchon 7 sont par exemple réalisés avec des fibres réfractaires frittées. Le tube 2, la résistance chauffante 6, le manchon 7 et les plaques 8 sont placés à l'intérieur d'un tube en métal 9 qui est refroidi par un tube 10 creux enroulé autour du tube 9, ce tube creux 10 étant parcouru par un fluide 11 de refroidissement, par exemple de l'eau.
  • Le dispositif 100 est fermé aux deux extrémités par des plaques circulaires 12 qui s'appliquent sur les brides 90 du tube 9, par l'intermédiaire de joints 13 étanches au gaz. Le passage étanche 14 permet l'alimentation électrique de la résistance 6. Ce passage 14 est traversé par deux fils électriques 15 relié chacun à une extrémité de la résistance 6 (cette liaison n'est pas représentée sur le dessin dans un but de simplification). Ce passage étanche 14 est fixé sur l'une des deux plaques circulaires 12 avec des joints 16 étanches aux gaz.
  • Le dispositif 100 comporte un jeu de dilatation 17, les ressorts 18 agissent sur le plaque 19 servant à la répartition des efforts, ce qui permet de maintenir le tube 2 au milieu du manchon 7 quelle que soit sa température.
  • Sur la figure 2, Df représente le diamètre du fil 1, Dti représente le diamètre intérieur du tube 2 (diamètre de la paroi interne 20), Dte représente le diamètre extérieur du tube 2 (diamètre de la paroi externe 21). λ est la conductibilité du gaz 4 déterminée à 800°C, cette conductibilité étant exprimée en watts.m⁻¹.oK⁻¹.
  • Conformément à l'invention, Dti, Df, et λ sont choisis de façon à vérifier les relations suivantes :
    1,05 ≦ R ≦ 7      (1)
    0,6 ≦ K ≦ 8      (2)
    avec par définition
    R = Dti/Df
    K = [Log(Dti/Df)]xDf²/λ
    Dti et Df étant exprimés en millimètres, Log étant le logarithme népérien.
  • L'invention permet ainsi, de façon inattendue, de chauffer le fil 1 depuis une température inférieure à la température de transformation AC3, par exemple depuis la température ambiante, jusqu'à une température supérieure à la température de transformation AC3, de façon à obtenir une structure d'austénite homogène, et ceci pendant un temps très court inférieur à 4 secondes par millimètre de diamètre du fil Df. D'autre part on peut choisir, si on le désire, la nature du gaz 4 pour qu'il exerce une action chimique sur la surface du fil, par exemple une action désoxydante, carburante ou décarburante.
  • L'invention présente donc les avantages suivants :
    - simplicité, coûts d'investissement et de fonctionnement peu élevés, car on se dispense d'employer des compresseurs ou des turbines qui seraient nécessaires avec une circulation de gaz forcée ;
    - on peut obtenir une loi de réchauffement précise ;
    - le réchauffement est rapide, ce qui permet d'augmenter les cadences de fabrication et de diminuer la longueur des installations ;
    - le réchauffement rapide peut s'appliquer à des fils dont le diamètre Df varie dans de larges limites, le même dispositif permettant notamment de traiter des fils dont les diamètres Df varient dans un rapport de 1 à 5.
  • Pour des fils dont le diamètre Df est important, supérieur à 4 mm, le rapport R est voisin de 1 et l'utilisation d'un gaz très bon conducteur de la chaleur, par exemple de l'hydrogène, devient alors nécessaire.
  • De préférence le diamètre Df du fil est au moins égal à 0,4 mm et au plus égal à 6 mm.
  • Les figures 3 et 4 représentent un autre dispositif 200 conforme à l'invention, ce dispositif permettant de traiter simultanément plusieurs fils 1, par exemple six, la figure 3 étant une coupe de ce dispositif selon l'axe yy′ de ce dispositif et la figure 4 étant une coupe perpendiculaire à l'axe de ce dispositif, l'axe yy′ étant représenté par la référence "y" à la figure 4.
  • La structure de ce dispositif 200 est analogue à celle du dispositif 100 avec la différence que six tubes 2 sont disposés dans l'enceinte 9 constituée par un tube d'acier, autour de l'axe yy′ qui est l'axe de ce tube 9. Un fil 1 passe dans chaque tube 2, le gaz 4 étant disposé à l'intérieur des tubes 2 qui sont réchauffés chacun par une résistance 6 comme précédemment décrit pour le dispositif 100, le manchon isolant 7 étant disposé autour des six tubes 2.
  • Les exemples qui suivent permettent de mieux comprendre l'invention.
  • Exemples 1 à 4
  • On effectue quatre exemples de traitement d'un fil 1 d'acier au carbone avec le dispositif 100 précédemment décrit. Les caractéristiques du fil 1 et du dispositif 100 sont données dans le tableau 1 suivant. Tableau 1
    N° d'exemples
    1 2 3 4
    Caractéristiques du fils 1
    - Teneur en carbone de l'acier (% en poids) 0,70 0,85 0,75 0,80
    - Df (mm) 0,53 1,75 1,75 5,50
    Caractéristiques du dispositif 100
    - Nature du tube alumine alumine alumine acier
    2 réfractaire
    - Dti (mm) 1,5 2,5 3 6
    - Dte (mm) 5 6 6 12
    - Puissance de la résistance 6 (kW) 3,6 27 20 110
    - Température de la face externe 21 du tube 2 (°C) : 1100 1100 1100 1100
    - Vitesse de défilement du fil 1 (m/sec) 2,9 2,02 1,52 0,81
    - Longueur du tube 2 (m) 2 6 6 5
    - Temps de chauffage Tc (sec) 0,69 2,97 3,96 6,15
    - Production du dispositif (kg de fil 1/heure) 17,9 136 102 540
    - Température du fil 1 à l'entrée du tube 2 (°C) 20 20 20 20
    - Température du fil 1 à la sortie du tube 2 (°C) 980 980 980 980
    - λ(watts.m⁻¹.oK⁻¹) 0,328 0,328 0,328 0,345
    - R 2,83 1,43 1,71 1,09
    - K 0,89 3,33 5,03 7,63
    - Temps de chauffage par mm de diamètre de fil 1 (seconde/mm) (Tc/Df) 1,30 1,70 2,26 1,12
  • La nature du gaz 4 était la suivante pour les exemples.
    . exemples 1, 2, 3 : ammoniac craqué (75 % d'hydrogène, 25 % d'azote, ces % étant exprimés en volumes)
    . exemple 4 : 78 % d'hydrogène, 2 % de méthane (% en volumes)
  • Le temps de chauffage Tc correspond au temps nécessaire pour que le fil passe de la température ambiante (environ 20°C) qu'il a, à l'entrée du tube, à la température qu'il a à la sortie du tube (980°C), cette température étant suffisante pour mettre les carbures en solution.
  • Exemple 5
  • On fait varier dans cet exemple le diamètre Df du fil 1 et la nature du gaz 4 qui est un mélange d'hydrogène et d'azote et donc les valeurs de λ, R et K. Les caractéristiques du fil 1 et du dispositif 100 sont les suivantes : Teneur en carbone de l'acier du fil 1 = 0,85 % ; tube 2 en alumine , Dti = 2,5 mm, Dte = 6 mm ; la face externe 21 du tube 2 est chauffée à 1100°C avec une résistance électrique 6 ayant une puissance de 33 kW ; vitesse de défilement du fil 1 : 2,35 m/sec ; longueur du tube 2 : 6 m ; temps de chauffage : 2,55 sec ; température du fil 1 : à l'entrée du tube 2 : 20°C, à la sortie du tube 2 : 980°C.
  • Le tableau 2 suivant donne les valeurs de Df, le % volumétrique du gaz 4 en hydrogène, les valeurs de λ, R, K, ainsi que la production de fil 1.
  • Pour tous les essais correspondant à cet exemple, le temps de chauffage par millimètre de diamètre de fil (Tc/Df) varie de 1,46 à 3,1 sec/mm ; Tableau 2
    Diamètre du fil 1 (mm) (Df) R % H₂ λ à 800°C (W.m⁻¹.oK⁻¹) K Production de fil 1 en kg/heure
    1,75 1,43 100 0,487 2,24 158,0
    1,55 1,61 98 0,472 2,43 124,0
    1,30 1,92 90 0,418 2,64 87,0
    0,94 2,66 69 0,297 2,91 45,8
    0,82 3,05 62 0,263 2,85 35,0
  • Exemple n° 6
  • On utilise un dispositif multitubulaire analogue au dispositif 200 précédemment décrit, mais avec dix tubes 2. Les caractéristiques de l'exemple sont les suivantes :
  • Teneur en carbone de l'acier du fil 1 : 0,70 % ; diamètre Df du fil : 1,75 mm ; tubes 2 identiques en alumine, Dti = 2, 5 mm, Dte = 6 mm ; les faces externes 21 des tubes sont chauffées à 1100°C à l'aide de 10 résistances 6 (une résistance par tube 2), chaque résistance ayant une puissance unitaire de 27 kW (puissance totale 270 kW) ; gaz 4 : ammoniac craqué : vitesse de défilement du fil : 2,02 m/sec ; longueur de chaque tube 2 : 6 m ; temps de chauffage 2,97 sec ; production de fil 1 : 1360 kg/heure ; température du fil à l'entrée de chaque tube 2 : 20°C, à la sortie de chaque tube 2 : 980°C ; λ = 0,328 ; R = 1,43 ; K = 3,33. Le temps de chauffage par millimètre de diamètre de fil (Tc/Df) est égal à 1,70 sec/mm.
  • Exemple 7
  • Cet exemple est effectué dans les mêmes conditions et avec les mêmes résultats que l'exemple n° 2 mais en remplaçant l'ammoniac craqué par un gaz 4 maintenant l'équilibre thermodynamique avec le carbone de l'acier à 800°C, ce gaz 4 ayant la composition suivante (% en volume) : 74 % d'hydrogène ; 24 % d'azote ; 2 % de méthane.
  • Exemple 8
  • Cet exemple est effectué dans les mêmes conditions que l'exemple n° 2 mais l'ammoniac craqué est remplacé par un gaz carburant permettant de corriger une décarburation qui s'est produite dans les opérations précédentes. La composition du gaz 4 est la suivante lors de cet exemple (% volumétriques) : 85 % d'hydrogène, 15 % de méthane. Les autres conditions et résultats sont les mêmes que pour l'exemple 2 avec les différences suivantes : le temps de chauffage passe de 2,97 à 2,75 secondes, le rapport Tc/Df étant alors égal à 1,57 sec/mm, la vitesse de défilement du fil est de 2,18 m/sec. on obtient une épaisseur de recarburation superficielle de l'ordre de 2µm. On n'observe pas de dépôt de graphite sur le fil 1.
  • L'invention permet d'obtenir une température du fil très précise à la sortie du traitement, cette température ne variant pas de plus de 1,5°C par excès ou par défaut de la température indiquée à la sortie des tubes 2, pour les exemples 1 à 8, ce qui permet de garantir une bonne constance de la qualité du fil.
  • Les exemples 9 à 12 qui suivent sont réalisés dans un dispositif analogue au dispositif 100 précédemment décrit, mais ces exemples ne sont pas conformes à l'invention. Les caractéristiques du fil 1 et de ce dispositif sont données dans le tableau 3 suivant. Ces exemples se caractérisent par un rapport Tc/Df notablement supérieur à 4 secondes par mm de diamètre du fil, les valeurs des rapports R et K ne correspondant pas à l'ensemble des relations (1) et (2) précédemment indiquées et l'austénitisation ne peut pas alors être effectuée avec les avantages précédemment décrits. Tableau 3
    N° d'exemples
    9 10 11 12
    Caractéristiques du fils 1
    - Teneur en carbone de l'acier (% en poids) 0,70 0,85 0,75 0,80
    - Df (mm) 0,53 1,75 1,75 5,50
    Caractéristiques du dispositif
    - Nature du tube alumine alumine alumine acier
    2 réfractaire
    - Dti (mm) 5 5 3 7
    - Dte (mm) 10 10 6 14
    - Puissance de la résistance 6 (kW) 0,5 6 9 25
    - Température de la face externe 21 du tube 2 (°C) : 1100 1100 1100 1100
    - Vitesse de défilement du fil 1 (m/sec) 0,24 0,46 0,65 0,187
    - Longueur du tube 2 (m) 2 6 6 5
    - Temps de chauffage Tc (sec) 8,3 13 9,2 26,7
    - Production du dispositif (kg de fil 1/heure) 1,5 31,3 44,3 12,6
    - Température du fil 1 à l'entrée du tube 2 (°C) 20 20 20 20
    - Température du fil 1 à la sortie du tube 2 (°C) 980 980 980 980
    - λ(watts.m⁻¹.oK⁻¹) 0,059 0,220 0,160 0,220
    - R 9,43 2,86 1,71 1,27
    - K 10,68 14,60 10,31 33,16
    - Temps de chauffage par mm de diamètre de fil 1 (seconde/mm) (Tc/Df) 15,7 7,43 5,26 4,85
  • La nature du gaz 4 était la suivante pour ces exemples 9 à 12
    . exemple 9 N₂ pur
    . exemple 10 N₂ = 50 % H₂ = 50 %
    . exemple 11 N₂ = 65 % H₂ = 35 %
    . exemple 12 N₂ = 50 % H₂ = 50 %
    (% volumétriques)
  • Dans tous les exemples conformes à l'invention, on obtient une structure d'austénite homogène.
  • La figure 5 représente une installation complète permettant de traiter thermiquement un fil 1 d'acier au carbone pour obtenir une structure perlitique fine. Cette installation 300 comporte les zones Z₁, Z₂, Z₃, Z₄, Z₅, le fil 1 traversant ces zones, dans le sens de la flèche F depuis la bobine de départ 30, jusqu'à la bobine 31 où s'enroule le fil 1 traité, cette bobine 31 étant actionnée en rotation par le moteur 310 qui permet donc le défilement du fil 1 selon la flèche F. Le fil 1 traverse successivement et dans cet ordre les zones Z₁ à Z₅.
    • - La zone Z₁ correspond à l'échauffement du fil 1 pour obtenir une structure d'austénite homogène ;
    • - la zone Z₂ correspond au refroidissement du fil 1 jusqu'à une température de 500 à 600°C de façon à obtenir une austénite métastable ;
    • - la zone Z₃ correspond à la transformation d'austénite métastable en perlite ;
    • - la zone Z₄ correspond à un refroidissement du fil 1, après perlitisation, jusqu'à une température par exemple d'environ 300°C ;
    • - la zone Z₅ correspond à un refroidissement final du fil 1 pour l'amener à une température proche de la température ambiante, par exemple de 20 à 50°C.
  • La figure 6 représente la courbe φ montrant l'évolution de la température du fil d'acier 1 en fonction du temps, lorsque ce fil traverse les zones Z₂ à Z₅. Cette figure représente également la courbe x₁ correspondant au début de la transformation d'austénite métastable en perlite et la courbe x₂ correspondant à la fin de la transformation d'austénite métastable en perlite, pour l'acier de ce fil. Sur cette figure 6, l'axe des abscisses correspond au temps T et l'axe des ordonnées correspond à la température ϑ, l'origine des temps correspondant au point A.
  • Préalablement au traitement de perlitisation, le fil 1 est chauffé et maintenu à une température supérieure à la température de transformation AC3 de façon à obtenir une austénite homogène, cette température ϑA, par exemple comprise entre 900°C et 1000°C, correspondant au point A de la figure 6. Le point dit "nez perlitique", correspond au temps minimum Tm de la courbe x₁, la température de ce nez perlitique étant référencée ϑP.
  • Le fil 1 est refroidi ensuite jusqu'à ce qu'il atteigne une température inférieure à la température de transformation AC1, l'état du fil après ce refroidissement correspondant au point B , la température obtenue en ce point B au bout du temps TB étant référencée ϑB. Cette température ϑB a été représentée à la figure 6 comme supérieure à la température ϑP du nez perlitique, ce qui est le plus fréquent dans la pratique, sans être absolument nécessaire. Durant ce refroidissement du fil entre les points A et B il y a transformation d'austénite stable en austénite métastable, dès que la température du fil descend au dessous du point de transformation AC3, et des "germes" apparaissent aux joints de grains de l'austénite métastable. La zone comprise entre les courbes x₁, x₂ est référencéeω. La perlitisation consiste à faire passer le fil de l'état représenté par le point B, à gauche de la zoneω, à un état représenté par le point C, à droite de la zoneω. Cette transformation du fil est par exemple schématisée par le segment de ligne droite BC qui coupe la courbe x₁ en Bx et la courbe x₂ en Cx, mais l'invention s'applique aussi aux cas où la variation de température du fil entre les points B et C n'est pas linéaire.
  • La formation des germes se poursuit dans la partie du segment BC située à gauche de la zoneω, c'est-à-dire dans le segment BBx. Dans la partie du segment BC traversant la zoneω, c'est-à-dire dans le segment BxCx, il y a transformation d'austénite métastable en perlite, c'est-à-dire perlitisation. Le temps de perlitisation est susceptible de varier d'un acier à l'autre, aussi le traitement représenté par le segment CxC a pour but d'éviter d'appliquer au fil un refroidissement prématuré au cas où la perlitisation ne serait pas terminée. En effet, de l'austénite métastable résiduelle qui subirait un refroidissement rapide se transformerait en bainite qui n'est pas une structure favorable à la tréfilabilité après traitement thermique, ni à la valeur d'usage et aux propriétés mécaniques du produit final.
  • Un refroidissement rapide entre les points A et B suivi d'un maintien isotherme dans le domaine de l'austénite métastable, c'est-à-dire entre les points B et Bx permet un accroissement du nombre de germes et une diminution de leur taille. Ces germes sont les points de départ de la transformation ultérieure de l'austénite métastable en perlite et il est bien connu que la finesse de la perlite, donc la valeur d'usage du fil sera d'autant plus grande que ces germes seront plus nombreux et plus petits.
  • Après le traitement de perlitisation, on refroidit le fil, par exemple jusqu'à la température ambiante, ce refroidissement, de préférence rapide, étant schématisé par exemple par le segment de ligne courbe CD, le température en D étant référencée ϑD.
  • Dans l'installation 300, la zone Z₁ correspond à l'échauffement du fil 1 pour l'amener à l'état correspondant au point A, la zone Z₂ correspond au refroidissement représenté par la portion AB de la courbeφ, la zone Z₃ correspond à la portion BC de la courbeφ, les zones Z₄ et Z₅ correspondent ensemble au refroidissement représenté par la portion CD de la courbeφ.
  • La zone Z₁ est réalisée par exemple avec le dispositif 100 conforme à l'invention précédemment décrit.
  • La zone Z₂ est réalisée par exemple conformément à la demande de brevet français n° 88/00904. Le dispositif 32 correspondant à cette zone Z₂ est représenté aux figures 7 et 8.
  • Ce dispositif 32 est un échangeur de chaleur comportant une enceinte 33 sous forme d'un tube de diamètre intérieur D′ti et de diamètre extérieur D′te dans lequel défile suivant la flèche F le fil 1 à traiter, de diamètre Df.
  • La figure 7 est une coupe effectuée suivant l'axe xx′ du fil 1 qui est aussi l'axe du dispositif 32, et la figure 8 est une coupe effectuée perpendiculairement à cet axe xx′, la coupe de la figure 8 étant schématisée par les segments de ligne droite VIII-VIII, à la figure 7, l'axe xx′ étant schématisé par la lettre "x" à la figure 8. L'espace 34 entre le fil 1 et le tube 33 est rempli d'un gaz 35 qui est directement au contact du fil 1 et de la paroi intérieure 330 du tube 33. Le gaz 35 reste dans l'espace 34 pendant le traitement du fil 1, le dispositif 32 étant dépourvu de moyens susceptibles de permettre une ventilation forcée du gaz 35, c'est-à-dire que le gaz 35 pratiquement dépourvu de ventilation forcée n'est éventuellement mis en mouvement dans l'espace 34 que par le déplacement du fil 1 selon la flèche F. Lors du traitement thermique du fil 1, un transfert de chaleur s'effectue depuis le fil 1 vers le gaz 35. λ′ est la conductibilité du gaz 35 déterminée à 600°C. Cette conductibilité est exprimée en watts.m⁻¹.oK⁻¹. Le fil 1 est guidé par deux guide-fils 36 réalisés par exemple en céramique ou en carbure de tungstène, ces guides 36 étant situés l'un à l'entrée, l'autre à la sortie du fil 1 dans le tube 33. Le tube 33 est refroidi extérieurement par un fluide caloporteur 37, par exemple de l'eau circulant dans un manchon 38 annulaire qui entoure le tube 33. Ce manchon 38 a une longueur L′m, un diamètre intérieur D′mi, un diamètre extérieur D′me. Le manchon 38 est alimenté en eau 37 par la tubulure 39, l'eau 37 sort du manchon 38 par la tubulure 40, l'écoulement de l'eau 37 le long du tube 33 s'effectuant ainsi en sens inverse de la direction F. L'étanchéité entre la zone 41 contenant de l'eau 37 (volume intérieur du manchon 38) et l'espace 34 contenant le gaz 35 est obtenue à l'aide de joints 42 réalisés par exemple en élastomères. La longueur du tube 33 en contact avec le fluide 37 est référencée L′t à la figure 7.
  • L'échangeur 32 peut constituer à lui seul un dispositif pour la zone Z₂. On peut aussi assembler plusieurs échangeurs 32, selon l'axe xx′, grâce aux brides 43 constituant les extrémités du manchon 38, le fil 1 traversant alors plusieurs échangeurs 32 disposés en série selon l'axe xx′.
  • Les caractéristiques du tube 33, du fil 1 et du gaz 35 sont choisies de telle sorte que les relations suivantes soient vérifiées, lors du refroidissement précédant la perlitisation et schématisé par la partie AB de la courbe φ :
    1,05 ≦ R′ ≦ 15      (3)
    5 ≦ K′ ≦ 10      (4)
    avec, par définition :
    R′ =D′ti/Df
    K′ = [Log (D′ti/Df)]xDf²/λ′
  • D′ti et Df étant exprimés en millimètres, λ′ étant la conductibilité du gaz déterminée à 600°C et exprimée en watts.m⁻¹.oK⁻¹, Log étant le logarithme népérien.
  • Le gaz 35 est par exemple l'hydrogène, l'azote, l'hélium, un mélange d'hydrogène et d'azote, d'hydrogène et de méthane, d'azote et de méthane, d'hélium et de méthane, d'hydrogène, d'azote et de méthane.
  • Pour des fils 1 de diamètre important, le rapport R′ entre le diamètre intérieur D′ti et le diamètre Df du fil doit être voisin de 1, et l'utilisation d'un gaz 35 très conducteur, par exemple de l'hydrogène, devient nécessaire.
  • La zone Z₃ de l'installation 300 est réalisée par exemple en utilisant plusieurs échangeurs 32 disposés en série, dans les conditions décrites ci-après.
  • Pour obtenir une transformation d'austénite en perlite dans les meilleures conditions, il est préférable que les étapes de transformation du fil 1 schématisées par la ligne BC à la figure 1 s'effectuent à une température qui varie le moins possible, la température du fil 1, par exemple, ne différant pas de plus de 10°C par excès ou par défaut de la température ϑB obtenue après le refroidissement schématisé par la ligne AB. Cette limitation de la variation de la température est donc effectuée pendant un temps supérieur au temps de perlitisation, ce temps de perlitisation correspondant au segment BxCx. Avantageusement, la température du fil 1 ne diffère pas de plus de 5°C par excès ou par défaut de la température ϑB sur cette ligne BC. La figure 6 représente par exemple le cas idéal où la température est constante et égale à ϑB pendant les étapes schématisées par la ligne BC qui est donc un segment de droite parallèle à l'axe des abscisses.
  • La transformation d'austénite en perlite qui s'effectue dans le domaine ω dégage une quantité de chaleur d'environ 100 000 J.Kg⁻¹, avec une vitesse de transformation qui varie dans ce domaine en fonction du temps, cette vitesse étant faible au voisinage des points Bx et Cx et maximum vers le milieu du segment Bx Cx. Dans ces conditions, si l'on veut une température pratiquement constante lors de cette transformation, il est nécessaire d'effectuer des échanges thermiques modulés, c'est-à-dire des échanges thermiques dont la puissance par unité de longueur du fil 1 varie le long du dispositif où s'effectue cette transformation, le refroidissement dû au gaz 35 étant maximum lorsque la vitesse de perlitisation est maximum, ceci afin d'éviter le phénomène de recalescence dû à une montée en température excessive du fil 1 lors de la perlitisation.
  • Cette modulation peut être effectuée de préférence en faisant varier soit le diamètre intérieur D′ti, des tubes 33 où passe le fil, soit la longueur L′t des divers tubes 33 où passe le fil, comme décrit dans la demande de brevet français précitée n° 88/00904.
  • Dans la zone Z₃, l'échangeur 32 dont la puissance de refroidissement est la plus élevée correspond à la région où la vitesse de perlitisation est la plus grande. Dans ces conditions :
    - si la modulation est réalisée en faisant varier le diamètre intérieur D′ti des tubes 33, ce diamètre diminue depuis l'entrée de la zone Z₃ jusqu'à l'échangeur 32 où la vitesse de perlitisation est la plus grande, puis ce diamètre augmente ensuite en direction de la sortie de la zone Z₃, dans le sens de la flèche F ;
    - si la modulation est réalisée en faisant varier la longueur L′t des tubes 33, cette longueur augmente depuis l'entrée de la zone Z₃ jusqu'à l'échangeur 32 où la vitesse de perlitisation est la plus rapide, puis cette longueur diminue ensuite en direction de la sortie de la zone Z₃ dans le sens de la flèche F.
  • Dans les deux cas, on provoque, dans le sens de la flèche F, une augmentation de la puissance de refroidissement depuis l'entrée de la zone Z₃ jusqu'à l'échangeur 32 où la vitesse de perlitisation est la plus rapide, puis cette puissance diminue ensuite en direction de la sortie de la zone Z₃.
  • Dans cet échangeur 32 où la vitesse de perlitisation est la plus rapide, on a de préférence les relations suivantes :
    1.05 ≦ R′ ≦ 8      (5)
    3 ≦ K′ ≦ 8      (6)
    R′ et K′ ayant les mêmes définitions que précédemment.
  • La zone Z₄ est constituée par exemple par un échangeur 32 vérifiant les relations (3) et (4) précédemment définies.
  • Le fil 1 pénètre ensuite dans la zone Z₅ où il est amené à une température proche de la température ambiante, par exemple de 20 à 50°C, par immersion dans de l'eau.
  • Le fil 1 traité dans l'installation 300 comporte la même structure que celle qu'on obtient par le procédé connu de patentage au plomb, c'est-à-dire une structure perlitique fine. Cette structure comporte dans lamelles de cémentite séparées par des lamelles de ferrite. A titre d'exemple, la figure 9 représente en coupe une portion 50 d'une telle structure perlitique fine. Cette portion 50 comporte deux lamelles de cémentite 51 pratiquement parallèles séparées par une lamelle de ferrite 52. L'épaisseur des lamelles de cémentite 51 est représentée par "i" et l'épaisseur des lamelles de ferrite 52 est représentée par "e". La structure perlitique est fine, c'est-à-dire que la valeur moyenne i+e est au plus égale à 1000 Å, avec un écart type de 250 Å.
  • Un tel fil peut servir par exemple à renforcer des articles en matières plastiques ou en caoutchoucs, notamment des enveloppes de pneumatiques.
  • L'installation 300 permet d'obtenir en outre au moins un des résultats suivants :
    - Après traitement thermique et avant tréfilage, le fil présente une résistance de rupture à la traction au moins égale à 1300 MPa ;
    - Le fil peut être tréfilé de façon à avoir un rapport des sections au moins égal à 40 ;
    - Le fil, après tréfilage, présente une résistance de rupture à la traction au moins égale à 3000 MPa.
  • Le rapport des sections correspond par définition au rapport :
    Figure imgb0001
  • L'installation 300 présente les avantages suivants :
    - simplicité, coûts d'investissement et de fonctionnement peu élevés, car :
    . on évite l'emploi de métaux ou de sels fondus ;
    . on se dispense d'employer des compresseurs ou des turbines qui seraient nécessaires avec une circulation de gaz forcée ;
    - on peut obtenir une loi de refroidissement précise et éviter le phénomène de recalescence ;
    - possibilité d'effectuer avec la même installation un traitement de perlitisation sur des diamètres Df de fils qui peuvent varier dans de larges limites ;
    - on évite tout problème d'hygiène et un nettoyage du fil n'est pas nécessaire puisqu'on évite l'emploi de métaux ou de sels fondus.
  • Ces avantages ne sont obtenus que lorsque les relations (3) et (4) sont vérifiées lors du refroidissement schématisé par la portion AB de la courbe φ (figure 6). Lorsqu'on utilise des tubes contenant un gaz dépourvu de ventilation forcée, le tube étant entouré par un fluide caloporteur, mais les relations (3) et (4) n'étant pas vérifiées lors du refroidissement précédant la perlitisation et correspondant à la portion AB de la courbe φ, il n'est pas possible d'effectuer une perlitisation correcte.
  • Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation précédemment décrits.

Claims (29)

1. Procédé pour traiter thermiquement au moins un fil d'acier au carbone, de façon à obtenir une structure d'austénite homogène, caractérisé par les points suivants :
a) on chauffe le fil en le faisant passer dans au moins un tube contenant un gaz pratiquement dépourvu de ventilation forcée, le gaz étant directement au contact du fil, le temps de chauffage du fil étant inférieur à 4 secondes par millimètre du diamètre du fil ;
b) les caractéristiques du tube, du fil et du gaz sont choisies de telle sorte que les relations suivantes soient vérifiées :
1,05 ≦ R ≦ 7      (1)
0,6 ≦ K ≦ 8      (2)
avec par définition
R = Dti/Df
K = [Log (Dti/Df)]xDf²/λ
Dti étant le diamètre intérieur du tube exprimé en millimètres, Df étant le diamètre du fil exprimé en millimètres, λ étant la conductibilité du gaz déterminée à 800°C, cette conductibilité étant exprimée en watts.m⁻¹.ok⁻¹, Log étant le logarithme népérien.
2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le tube est chauffé extérieurement par une résistance électrique.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que le gaz est en équilibre thermodynamique avec le carbone de l'acier du fil.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que le gaz permet une recarburation superficielle de l'acier du fil.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que le gaz exerce une action désoxydante sur la surface du fil.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce qu'on effectue ensuite un traitement de perlitisation sur le fil.
7. Procédé selon la revendication 6 caractérisé par les points suivants :
c) on refroidit le fil depuis une température supérieure à la température de transformation AC3 jusqu'à une température inférieure à la température de transformation AC1 ;
d) on effectue ensuite le traitement de perlitisation à une température inférieure à la température de transformation AC1 ;
e) ce traitement de refroidissement et de perlitisation est effectué en faisant passer le fil dans au moins un tube contenant un gaz pratiquement dépourvu de ventilation forcée, le tube étant entouré par un fluide caloporteur de telle sorte qu'un transfert de chaleur s'effectue depuis le fil, à travers le gaz et le tube, vers le fluide caloporteur ;
f) les caractéristiques du tube, du fil et du gaz sont choisies de telle sorte que les relations suivantes soient vérifiées, au moins lors du refroidissement précédant la perlitisation :
1,05 ≦ R′ ≦ 15      (3)
5 ≦ K′ ≦ 10      (4)
avec, par définition,
R′ = D′ti/Df
K′ = [Log(D′ti/Df)]xDf²/λ′
D′ti étant le diamètre intérieur du tube exprimé en millimètres, Df étant le diamètre du fil exprimé en millimètres, λ′ étant la conductibilité du gaz déterminée à 600°C, cette conductibilité étant exprimée en watts.m⁻¹.oK⁻¹, Log étant le logarithme népérien
8. Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce que, après avoir refroidi le fil depuis une température supérieure à la température de transformation AC3 jusqu'à une température donnée inférieure à la température de transformation AC1, on maintient le fil à une température qui ne diffère pas de plus de 10°C par excès ou par défaut de cette température donnée, pendant un temps supérieur au temps de perlitisation en modulant les échanges thermiques, les relations suivantes étant vérifiées dans la ou les zones du ou des tubes où la vitesse de perlitisation est la plus rapide :
1,05 ≦ R′ ≦ 8      (5)
3 ≦ K′ ≦ 8      (6).
9. Procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce que l'on maintient le fil à une température qui ne varie pas de plus de 5°C par excès ou par défaut de cette température donnée.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 ou 9, caractérisé en ce que la modulation est effectuée en faisant varier le diamètre intérieur du ou d'au moins un tube.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 10 caractérisé en ce que la modulation est effectuée en utilisant plusieurs tubes dont on fait varier la longueur.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 11 caractérisé en ce qu'on refroidit ensuite le fil.
13. Dispositif pour traiter thermiquement au moins un fil d'acier au carbone, de façon à obtenir une structure d'austénite homogène, le dispositif étant caractérisé par les points suivants :
a) il comporte au moins un tube et des moyens permettant de faire passer le fil dans le tube ; le tube contient un gaz pratiquement dépourvu de ventilation forcée, directement au contact du fil, le dispositif comportant des moyens pour chauffer le gaz ; les moyens permettant de faire passer le fil dans le tube sont tels que le temps de contact du fil avec le gaz soit inférieur à 4 secondes par millimètre de diamètre du fil ;
b) les caractéristiques du tube, du fil et du gaz sont choisies de telle sorte que les relations suivantes soient vérifiées :
1,05 ≦ R ≦ 7      (1)
0,6 ≦ K ≦ 8      (2)
avec par définition
R = Dti/Df
K = [Log(Dti/Df)]xDf²/λ
Dti étant le diamètre intérieur du tube exprimé en millimètres, Df étant le diamètre du fil exprimé en millimètres, λ étant la conductibilité du gaz déterminée à 800°C, cette conductibilité étant exprimée en watts.m⁻¹, ok⁻¹, Log étant le logarithme népérien.
14. Dispositif selon la revendication 13 caractérisé en ce qu'il comporte une résistance électrique disposée à l'extérieur du tube pour le chauffer.
15. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 13 ou 14 caractérisé en ce que le gaz est en équilibre thermodynamique avec le carbone de l'acier du fil.
16. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 13 ou 14 caractérisé en ce que le gaz permet une recarburation superficielle de l'acier du fil.
17. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 13 à 16 caractérisé en ce que le gaz est susceptible d'exercer une action désoxydante sur la surface du fil.
18 Dispositif selon l'une quelconque des revendications 13 à 17 caractérisé en ce qu'il comporte une enceinte dans laquelle sont disposés plusieurs tubes.
19. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 13 à 18 caractérisé en ce que le diamètre Df du fil varie de 0,4 à 6 mm.
20. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 13 à 19 caractérisé en ce qu'il permet de traiter des fils dans un rapport de diamètre Df de 1 à 5.
21. Installation de traitement thermique d'au moins un fil d'acier au carbone comportant au moins un dispositif conforme à l'une quelconque des revendications 13 à 20.
22. Installation de traitement thermique selon la revendication 21 caractérisée en ce qu'elle comporte après le dispositif d'austénitisation des moyens permettant de refroidir le fil, et d'obtenir une structure perlitique fine, ces moyens étant caractérisés par les points suivants :
c) ces moyens de refroidissement et de perlitisation comportent au moins un tube contenant un gaz pratiquement dépourvu de ventilation forcée, ce tube étant entouré par un fluide caloporteur de telle sorte qu'un transfert de chaleur s'effectue depuis le fil à travers le gaz et le tube, vers le fluide caloporteur ;
d) les caractéristiques du tube, du fil et du gaz sont choisies de telle sorte que les relations suivantes soient vérifiées, au moins lors du refroidissement précédant la perlitisation :
1,05 ≦ R′ ≦ 15      (3)
5 ≦ K′ ≦ 10      (4)
avec, par définition,
R′ = D′ti/Df
K′ =[Log(D′ti/Df)]xDf²/λ′
D′ti étant le diamètre intérieur du tube exprimé en millimètres, Df étant le diamètre du fil exprimé en millimètres, λ′ étant la conductibilité du gaz déterminée à 600°C, cette conductibilité étant exprimée en watts.m⁻¹.oK⁻¹, Log étant le logarithme népérien.
23. Installation selon la revendication 22 caractérisée en ce qu'un ou plusieurs tubes sont agencés de telle sorte qu'après refroidissement du fil depuis une température supérieure à la température de transformation AC3 jusqu'à une température donnée inférieure à la température de transformation AC1, ils permettent de maintenir le fil à une température qui ne diffère pas de plus de 10°C par excès ou par défaut de cette température donnée, pendant un temps supérieur au temps de perlitisation, en modulant les échanges thermiques, les relations suivantes étant vérifiées dans la ou les zones du ou des tubes où la vitesse de perlitisation est la plus rapide :
1,05 ≦ R′ ≦ 8      (5)
3 ≦ K′ ≦ 8      (6).
24. Installation selon la revendication 23 caractérisée en ce que ce ou ces tubes sont agencés de telle sorte que la température du fil ne diffère pas de plus de 5°C par excès ou par défaut de cette température donnée.
25. Installation selon l'une quelconque des revendications 23 ou 24, caractérisée en ce que le diamètre intérieur du ou d'au moins un tube varie, dans les moyens de perlitisation.
26. Installation selon l'une quelconque des revendications 23 à 25, caractérisée en ce qu'elle comporte plusieurs tubes dont la longueur varie, dans les moyens de perlitisation.
27. Installation selon l'une quelconque des revendications 21 à 26 caractérisé en ce qu'elle comporte des moyens permettant de refroidir le fil après perlitisation.
28. Fil obtenu avec le procédé conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 12.
29. Fil obtenu avec le dispositif conforme à l'une quelconque des revendications 13 à 20 ou avec l'installation conforme à l'une quelconque des revendications 21 à 27.
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