EP0193053A2 - Low-temperature dyeing process for wool fibres - Google Patents

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EP0193053A2
EP0193053A2 EP86101937A EP86101937A EP0193053A2 EP 0193053 A2 EP0193053 A2 EP 0193053A2 EP 86101937 A EP86101937 A EP 86101937A EP 86101937 A EP86101937 A EP 86101937A EP 0193053 A2 EP0193053 A2 EP 0193053A2
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EP
European Patent Office
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wool
dyeing
dye
liquor
reactive dyes
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP86101937A
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German (de)
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EP0193053A3 (en
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Karlheinz Röstermundt
Paul Gerhard Figge
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P5/00—Other features in dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form
    • D06P5/02—After-treatment
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/02—Material containing basic nitrogen
    • D06P3/04—Material containing basic nitrogen containing amide groups
    • D06P3/14—Wool
    • D06P3/148—Wool using reactive dyes

Definitions

  • the present invention relates to the dyeing of wool with reactive dyes containing sulfo groups by the exhaust method.
  • German patent application DE-B-28 45 516 describes a process with this aim, according to which metal complex dyes with a maximum of two sulfo groups from an aqueous medium at pH values of about 5 and temperatures between 70 ° and 85 ° C in the presence of high Amounts of neutral salts are dyed on the textile.
  • this known way of working is limited to the treatment of felt-free finished wool fibers, which have a stronger drawing power for the type of dye used than untreated wool.
  • the actual, narrower temperature range used in practice extends from 77 ° to 80 ° C.
  • an ammoniacal aftertreatment of the finished dyeing is expedient in order to remove unfixed dye components from the fiber.
  • the purpose of the present invention is to develop a low-temperature dyeing process with the aid of which it is possible to do it in a relatively simple manner and with little effort, ordinary wool fibers, that is to say one which has not been pretreated with an anti-felt finish, and which is normally only slightly below 80 ° C.
  • Draw capacity for the most important treatment agents to be permanently applied to the fiber with reactive dyes temperatures even lower than in the conventional case when using metal complex compounds, for example in the range between 60 ° and 75 ° C, and thus a very large group of people who not only covers the textile industry, namely also individual households, a widely applicable dyeing technique for wool articles to shoot.
  • an aqueous liquor containing the dissolved reactive dyes is added to the fiber material made of wool or wool-containing fiber mixtures with the addition of 4 to 10% (based on the weight of the dry wool) of at least one acid and / or acid Salt acts at temperatures between 55 ° and 70 ° C, preferably between 60 ° and 68 ° C.
  • the dyeing process is completed in 45 to 90 minutes.
  • the dyeings that can be achieved are perfectly irrelevant and dyed through. In this respect, it could not have been foreseen that the setting of certain acidic conditions by the addition of acid to pH values of 1.8 to 3.5, preferably 2.4 to 3, would allow the temperature in the new dyeing process to be reduced. The lowering of the dyeing temperature is considerable.
  • the advantages of the new process are also excellent extraction of the dye bath, levelness of the dyed wool, protection of the fibers and energy saving.
  • the level of authenticity of the dyeings is naturally higher when using reactive dyes than, for example, in the case of acid dyes or wool dyes.
  • the entire color range can also be produced on wool according to the invention; it can be used to produce both brilliant and muted shades.
  • the disadvantages of the method according to the prior art from DE-B-28 45 516 are that no brilliant shades can be achieved when using metal complex dyes.
  • metal complex dyes cannot be dyed in the pull-out process at temperatures around 60 ° C: on the one hand, the low drawing power of this dye class is not sufficient under these conditions to achieve economical dyeing, and then the levelness in such a case is even The dye is completely insufficient. It should not be forgotten that in connection with metal complex dyestuffs, a possible waste water pollution due to the metal content is more important than when using reactive dyestuffs for this task.
  • Suitable reactive dyes for carrying out the process according to the invention are all chemical compounds listed in the Color Index, 3rd edition 1971 and supplements 1975 under the generic term “reactive dyes”, which covalently bond with fibers containing OH groups and / or NH groups are able to accept.
  • organic and inorganic acids or salts thereof are taken into account in the process.
  • organic acids used are: tartaric acid (8%), succinic acid (10%), amidosulfonic acid (7%); on inorganic acids, sulfuric acid (4%) or salt potassium hydrogen sulfate (9%) are suitable.
  • the numbers in brackets are the predominant amounts of such acidic agents, based on the weight of the goods.
  • the leveling agents customary for dyeing wool with reactive dyes are generally of a nonionic or anionic nature, e.g. Alkylene oxide adducts with fatty amines or condensation products from naphthalenesulfonic acids and formaldehyde are also used.
  • the fastness properties of the dyeings produced in the claimed dyeing process correspond to those of whale dyes if no post-treatment operation is carried out after the dyeing process has ended.
  • an aftertreatment following the actual dyeing operation which without prior drying of the dyeing at pH values from 8 to 9, preferably pH 8.5, and at temperatures from 40 ° to 70 ° C. for a period of 10 to 20 minutes, preferably 15 minutes, a fastness level is achieved which corresponds to that of dyeings with selected reactive dyes, dyed under cooking temperature conditions.
  • This optionally supplementary measure exposes the dyed goods to the influence of a weakly alkaline medium, which can be accomplished in an optionally fresh, aqueous bath with the participation of 1 to 2 g / 1 of soda or by means of a dilute aqueous solution of ammonia.
  • the applied amount of ammonia in this case varies between 0.1 and 3 cm3 / 1, preferably (25% strength) are added 0.5 to 2 cm 3/1 ammonia.
  • the low temperature dyeing process for wool fibers according to the present invention mainly comes to normal, i.e. wool that is not felt-free or has a low-felt finish or fiber mixes constructed in this way.
  • the dyebath and the fabric heat up to 60 ° C in one go (without the slow warming of 1 ° C per minute that is otherwise common with wool dyeing) and dye the fabric for 1 hour at this temperature.
  • the wool material dyed in this way is then aftertreated in a fresh, aqueous bath with the addition of 1.5 g / l of soda at 70 ° C. for 20 minutes, rinsed warm and cold with water and finished.
  • a rich, full yellow dyeing is obtained on the wool, which has very good wash fastness properties in mechanical washing according to DIN 54 014 (40 ° C) and according to DIN 54 013 (50 ° C) and has good alkaline fastness to perspiration according to DIN 54 020 .
  • aqueous bath with the help of 1 g / 1 soda for 20 minutes at 70 ° C and rinsed with water warm and cold.
  • a gold-yellow dyeing with very good wash fastness properties is obtained on the wool fabric.
  • the machine's automatic system warms up to a temperature of 60 ° C and the dyeing process continues for 1 hour under these changed conditions.
  • the article thus dyed is treated for 20 minutes at 70 ° C. in an aqueous bath with the addition of 1 g / l of soda and rinsed with water.
  • the perfectly colored non-woven article has a blue color with very good fastness properties.
  • the flawlessly dyed goods result in a very brilliant, bright scarlet color with very good fastness properties.
  • the yarn is brown in color with very good fastness properties.

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Abstract

Using conventional methods it is not possible to dye wool at below 80 DEG C with reactive dyes in medium and deep shades so that the resulting dyeings have satisfactory fastness properties. However, to make such a dyeing process available even for use in domestic washing machines it must be possible to dye at even lower temperatures. It has now been found that standard wool fibre material can be dyed level and fast with reactive dyes at between 55 and 70 DEG C by adding from 4 to 10% of an inorganic or organic acid, i.e. at pH 1.8-3.5, preferably pH 2.4-3.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft das Färben von Wolle mit sulfogruppenhaltigen Reaktivfarbstoffen nach der Ausziehmethode.The present invention relates to the dyeing of wool with reactive dyes containing sulfo groups by the exhaust method.

Bisher hat es auf dem Gebiet der Textilfärberei an Versuchen nicht gefehlt, Wollfärbungen nach dem Ausziehverfahren bei Temperaturbedingungen unterhalb des Siedepunktes des Behandlungsmediums herzustellen. So ist beispielsweise in der deutschen Auslegeschrift DE-B-28 45 516 ein Verfahren mit dieser Zielrichtung beschrieben, gemäß dem Metallkomplexfarbstoffe mit maximal zwei Sulfogruppen aus wäßrigem Milieu bei pH-Werten von etwa 5 sowie Temperaturen zwischen 70° und 85°C in Gegenwart hoher Mengen an Neutralsalzen auf das Textilgut gefärbt werden. Allerdings ist diese bekannte Arbeitsweise auf die Behandlung von filzfrei ausgerüsteten Wollfasern beschränkt, die ein stärkeres Ziehvermögen für den eingesetzten Farbstofftyp aufweisen als unbehandelte Wolle. Der eigentliche, hierbei in der Praxis angewandte engere Temperaturbereich erstreckt sich von 77° bis 80°C. Eine ammoniakalische Nachbehandlung der fertigen Färbung ist in diesem Falle jedoch zweckmäßig, um nicht fixierte Farbstoffanteile von der Faser zu entfernen.So far there has been no shortage of attempts in the field of textile dyeing to produce wool dyeings by the exhaust process at temperature conditions below the boiling point of the treatment medium. Thus, for example, the German patent application DE-B-28 45 516 describes a process with this aim, according to which metal complex dyes with a maximum of two sulfo groups from an aqueous medium at pH values of about 5 and temperatures between 70 ° and 85 ° C in the presence of high Amounts of neutral salts are dyed on the textile. However, this known way of working is limited to the treatment of felt-free finished wool fibers, which have a stronger drawing power for the type of dye used than untreated wool. The actual, narrower temperature range used in practice extends from 77 ° to 80 ° C. In this case, however, an ammoniacal aftertreatment of the finished dyeing is expedient in order to remove unfixed dye components from the fiber.

Sinn und Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, ein Niedrigtemperatur-Färbeverfahren zu entwickeln, mit dessen Hilfe es auf verhältnismäßig einfache Art sowie ohne hohen Aufwand gelingt, gewöhnliche, d.h. mit einer Antifilzausrüstung nicht vorbehandelte Wollfasern, die normalerweise unterhalb von 80°C ein nur geringes Ziehvermögen für die wichtigsten, auf die Faser permanent zu applizierenden Behandlungsmittel aufweisen, mit Reaktivfarbstoffen bei noch niedrigeren Temperaturen als im herkömmlichen Falle bei Einsatz von Metallkomplexverbindungen, beispielsweise im Bereich zwischen 60° und 75°C, echt zu färben und damit einem ganz großen Personenkreis, der nicht nur die Textilindustrie erfaßt, nämlich auch Einzelhaushalten, eine breit anwendbare Färbetechnik für Wollartikel zu erschießen. Ein derartiges Vorgehen erschien der einschlägigen Fachwelt jedoch nicht realisierbar, zumal nach den Verfahrensweisen gemäß Stand der Technik es als nahezu ausgeschlossen galt, Wolle durch Ausziehen bei Temperaturen unterhalb 80°C sowie sauren Bedingungen mit Reaktivfarbstoffen in mittleren und tiefen Tönen zu färben, so daß daraus Färbungen auf dem Textilgut mit befriedigenden Echtheitseigenschaften resultieren.The purpose of the present invention is to develop a low-temperature dyeing process with the aid of which it is possible to do it in a relatively simple manner and with little effort, ordinary wool fibers, that is to say one which has not been pretreated with an anti-felt finish, and which is normally only slightly below 80 ° C. Draw capacity for the most important treatment agents to be permanently applied to the fiber with reactive dyes temperatures even lower than in the conventional case when using metal complex compounds, for example in the range between 60 ° and 75 ° C, and thus a very large group of people who not only covers the textile industry, namely also individual households, a widely applicable dyeing technique for wool articles to shoot. Such a procedure did not seem feasible to the relevant experts, especially since according to the procedures according to the prior art it was considered almost impossible to dye wool by pulling out at temperatures below 80 ° C and acidic conditions with reactive dyes in medium and deep tones, so that from it Dyeings on the textile material with satisfactory fastness properties result.

Die zuvor dargelegte Aufgabe wird erfindungsgemäß nunmehr dadurch gelöst, daß man auf das Fasermaterial aus Wolle oder wollhaltigen Fasermischungen eine die gelösten Reaktivfarbstoffe aufweisende wäßrige Flotte unter Zusatz von 4 bis 10 % (bezogen auf das Gewicht der trockenen Wolle) mindestens einer Säure und/oder sauren Salzes bei Temperaturen zwischen 55° und 70°C, bevorzugt zwischen 60° und 68°C, zur Einwirkung bringt.The object set out above is now achieved according to the invention in that an aqueous liquor containing the dissolved reactive dyes is added to the fiber material made of wool or wool-containing fiber mixtures with the addition of 4 to 10% (based on the weight of the dry wool) of at least one acid and / or acid Salt acts at temperatures between 55 ° and 70 ° C, preferably between 60 ° and 68 ° C.

Nach der vorliegenden Erfindung ist der Ausziehfärbevorgang innerhalb von 45 bis 90 Minuten beendet. Die erzielbaren Färbungen sind einwandfrei egal und echt durchgefärbt. Man hat in dieser Hinsicht nicht voraussehen können, daß die Einstellung ganz bestimmter saurer Bedingungen durch den Säurezusatz auf pH-Werte von 1,8 bis 3,5, vorzugsweise 2,4 bis 3, eine Temperatursenkung beim neuen Färbeverfahren gestattet. Dabei ist die Erniedrigung der Färbetemperatur erheblich.According to the present invention, the dyeing process is completed in 45 to 90 minutes. The dyeings that can be achieved are perfectly irrelevant and dyed through. In this respect, it could not have been foreseen that the setting of certain acidic conditions by the addition of acid to pH values of 1.8 to 3.5, preferably 2.4 to 3, would allow the temperature in the new dyeing process to be reduced. The lowering of the dyeing temperature is considerable.

Gegenüber den auf diesem Arbeitsgebiet gängigen Färbetechniken liegt die Überlegenheit des beanspruchten Verfahrens auf der Hand. Bislang sind Färbungen von Wolle mit Reaktivfarbstoffen nach dem Ausziehprozeß durchweg im siedenden Behandlungsbad vorgenommen worden. Während nun aber Wolle im Zuge einer solchen Maßnahme gerade bei Kochtemperatur, insbesondere bei Vorliegen kurzer Flottenverhältnisse, leicht zum Filzen neigt, so tritt unter den erfindungsgemäßen Bedingungen aufgrund der Anwendung von niedrigen Ausziehtemperaturen ein Filzen oder sogar Verfilzen der Wolle erst überhaupt nicht ein.Compared to the dyeing techniques common in this field, the superiority of the claimed process is obvious. So far, dyeings of wool with reactive dyes have been carried out consistently in the boiling treatment bath after the exhaust process. However, while wool tends to felt in the course of such a measure, especially at boiling temperature, especially in the presence of short liquor ratios, felting or even matting of the wool does not occur at all under the conditions according to the invention due to the use of low extraction temperatures.

Die Vorteile des neuen Verfahrens sind darüber hinaus hervorragendes Ausziehen des Färbebades, Egalität der gefärbten Wolle, Faserschonung und Energieeinsparung. Das Echtheitsniveau der Färbungen ist bei Einsatz von Reaktivfarbstoffen naturgemäß höher als zum Beispiel im Falle von Säurefarbstoffen oder Walkfarbstoffen. Mit Hilfe von Reaktivfarbstoffen kann nach der Erfindung auf Wolle aber auch die gesamte Farbtonpalette erzeugt werden; es lassen sich damit sowohl brillante, als auch gedeckte Farbtöne herstellen.The advantages of the new process are also excellent extraction of the dye bath, levelness of the dyed wool, protection of the fibers and energy saving. The level of authenticity of the dyeings is naturally higher when using reactive dyes than, for example, in the case of acid dyes or wool dyes. With the aid of reactive dyes, however, the entire color range can also be produced on wool according to the invention; it can be used to produce both brilliant and muted shades.

Zum Unterschied davon bestehen die Nachteile des Verfahrens gemäß Stand der Technik aus der DE-B-28 45 516 darin, daß bei Verwendung von Metallkomplexfarbstoffen keine brillanten Farbtöne zu erzielen sind. Außerdem können Metallkomplexfarbstoffe im Ausziehverfharen bei Temperaturen um 60°C gar nicht gefärbt werden: Einmal reicht das unter diesen Bedingungen sehr geringe Ziehvermögen dieser Farbstoffklasse nicht aus, um zu wirtschaftlichen Färbungen zu gelangen, und dann ist die Egalität des in einem solchen Fall geringen Anteils an aufgezogenem Farbstoff völlig ungenügend. Nicht vergessen werden darf, daß im Zusammenhang mit Metallkomplexfarbstoffen eine eventuelle Abwasserbelastung durch den Metallgehalt stärker ins Gewicht fällt, als bei Gebrauch von Reaktivfarbstoffen für diese Aufgabe.In contrast to this, the disadvantages of the method according to the prior art from DE-B-28 45 516 are that no brilliant shades can be achieved when using metal complex dyes. In addition, metal complex dyes cannot be dyed in the pull-out process at temperatures around 60 ° C: on the one hand, the low drawing power of this dye class is not sufficient under these conditions to achieve economical dyeing, and then the levelness in such a case is even The dye is completely insufficient. It should not be forgotten that in connection with metal complex dyestuffs, a possible waste water pollution due to the metal content is more important than when using reactive dyestuffs for this task.

Als Reaktivfarbstoffe für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen alle im Colour Index, 3. Auflage 1971 sowie Ergänzungen 1975 unter dem Gattungsbegriff "Reactive Dyes" aufgeführten chemischen Verbindungen in Frage, die mit OH-gruppen- und/oder NH-gruppenhaltigen Fasern eine kovalente Bindung einzugehen in der Lage sind.Suitable reactive dyes for carrying out the process according to the invention are all chemical compounds listed in the Color Index, 3rd edition 1971 and supplements 1975 under the generic term “reactive dyes”, which covalently bond with fibers containing OH groups and / or NH groups are able to accept.

Zur Einstellung saurer pH-Bedingungen werden verfahrensgemäß sowohl organische als auch anorganische Säuren bzw. Salze davon in Betracht gezogen. Von den verwendeten organischen Säuren sind zu nennen: Weinsäure (8 %), Bernsteinsäure (10 %), Amidosulfonsäure (7 %); an anorganischen Säuren kommen Schwefelsäure (4 %) bzw. als Salz Kaliumhydrogensulfat (9 %) in Frage. Die in Klammern stehenden Zahlen sind die vorwiegend eingesetzten Mengen an solchen sauren Mitteln, bezogen auf das Warengewicht.In order to establish acidic pH conditions, both organic and inorganic acids or salts thereof are taken into account in the process. Among the organic acids used are: tartaric acid (8%), succinic acid (10%), amidosulfonic acid (7%); on inorganic acids, sulfuric acid (4%) or salt potassium hydrogen sulfate (9%) are suitable. The numbers in brackets are the predominant amounts of such acidic agents, based on the weight of the goods.

Bei der Durchführung der Färbeoperation werden im allgemeinen die für das Färben von Wolle mit Reaktivfarbstoffen üblichen Egalisierhilfsmittel von nichtionischer oder anionischer Natur, z.B. Alkylenoxid-Addukte an Fettamine oder Kondensationsprodukte aus Naphthalinsulfonsäuren und Formaldehyd, mitverwendet.When carrying out the dyeing operation, the leveling agents customary for dyeing wool with reactive dyes are generally of a nonionic or anionic nature, e.g. Alkylene oxide adducts with fatty amines or condensation products from naphthalenesulfonic acids and formaldehyde are also used.

Die sich beim beanspruchten Färbeverfahren ergebenden Echtheitseigenschaften der hergestellten Färbungen entsprechen denen von Walkfarbstoffen, wenn keine Nachbehandlungsoperation nach Beendigung des Färbevorgangs angeschlossen wird. Mit einer auf die eigentliche Färbeoperation folgenden Nachbehandlung, welche ohne vorherige Zwischentrocknung der Färbung bei pH-Werten von 8 bis 9, vorzugsweise pH 8,5, und bei Temperaturen von 40° bis 70°C für die Dauer von 10 bis 20 Minuten, bevorzugt 15 Minuten stattfindet, wird ein Echtheitsniveau erreicht, das mit dem von Färbungen mit ausgewählten Reaktivfarbstoffen, gefärbt unter Kochtemperaturbedingungen, übereinstimmt. Durch diese gegebenenfalls ergänzende Maßnahme wird die gefärbte Ware dem Einfluß von schwach alkalischem Milieu ausgesetzt, was sich im gegebenenfalls frischen, wäßrigen Bad unter Mitwirkung von 1 bis 2 g/1 Soda oder mittels einer verdünnten wäßrigen Lösung von Ammoniak bewerkstelligen läßt. Die angewendete Menge an Ammoniak schwankt hierbei zwischen 0,1 und 3 cm3/1, vorzugsweise werden 0,5 bis 2 cm3/1 Ammoniak (25 %ig) zugegeben.The fastness properties of the dyeings produced in the claimed dyeing process correspond to those of whale dyes if no post-treatment operation is carried out after the dyeing process has ended. With an aftertreatment following the actual dyeing operation, which without prior drying of the dyeing at pH values from 8 to 9, preferably pH 8.5, and at temperatures from 40 ° to 70 ° C. for a period of 10 to 20 minutes, preferably 15 minutes, a fastness level is achieved which corresponds to that of dyeings with selected reactive dyes, dyed under cooking temperature conditions. This optionally supplementary measure exposes the dyed goods to the influence of a weakly alkaline medium, which can be accomplished in an optionally fresh, aqueous bath with the participation of 1 to 2 g / 1 of soda or by means of a dilute aqueous solution of ammonia. The applied amount of ammonia in this case varies between 0.1 and 3 cm3 / 1, preferably (25% strength) are added 0.5 to 2 cm 3/1 ammonia.

Das Niedrigtemperatur-Färbeverfahren für Wollfasern nach der vorliegenden Erfindung kommt in der Hauptsache auf normale, d.h. nicht filzfrei oder filzarm ausgerüstete Wolle oder solcherart aufgebaute Fasermischungen zur Anwendung.The low temperature dyeing process for wool fibers according to the present invention mainly comes to normal, i.e. wool that is not felt-free or has a low-felt finish or fiber mixes constructed in this way.

Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform des neuen Färbeverfahrens besteht darin, daß die Färbeoperation in einer normalen Haushaltswaschmaschine durchgeführt wird. Die erforderlichen Säuremengen, Farbstoffe und Hilfsmittel werden dabei über die Waschmittelzugabe dem eigentlichen Waschbehälter zugeführt. Auf diese Weise kann man ohne Schwierigkeiten Fertigteile wie Kleidungsstücke, Pullover, Westen usw. umfärben bzw. neu färben. Da jede Waschmaschine im Haushalt ein Waschprogramm für eine "60°C-Wäsche" aufweist, wird mit Hilfe der zugeschalteten Wollbehandlung jedes Filzen des Färbeguts vermieden. Die genannten Reaktivfarbstoffe werden in handelsüblicher Form und Beschaffenheit eingesetzt:

  • In den nachstehenden Ausführungsbeispielen beziehen sich Prozentangaben auf das Warengewicht. Die genannten Reaktivfarbstoffe werden in handelsüblicher Form und Beschaffenheit eingesetzt:
A particularly advantageous embodiment of the new dyeing process is that the dyeing operation is carried out in a normal household washing machine. The required amounts of acid, dyes and auxiliaries are added to the actual washing container by adding the detergent. In this way, it is easy to recolor or recolor finished parts such as clothing, sweaters, vests, etc. Since every washing machine in the household has a washing program for a "60 ° C wash", any felting of the material to be washed is avoided with the help of the wool treatment. The reactive dyes mentioned are used in commercial form and quality:
  • In the exemplary embodiments below, percentages relate to the weight of the goods. The reactive dyes mentioned are used in commercial form and quality:

Beispiel 1example 1

Wollmusselin wird bei einem Flottenverhältnis von 1:20 mit einer wäßrigen Flotte von 20°C, welche

  • 0,5 % eines Umsetzungsproduktes von 1 Mol Stearylamin mit 12 Mol Ethylenoxid,
  • 4 % Schwefelsäure (96 %ig) und
  • 10 % wasserfreies Natriumsulfat

enthält und der geringfügige Mengen eines Entschäumers auf Basis von Triisobutylphosphat zugesetzt sind, 10 Minuten lang behandelt, bis die Ware gut durchgenetzt ist. Dann gibt man zu dieser farbstoff-freien Flotte noch eine wäßrige Lösung vonWollmusselin is at a liquor ratio of 1:20 with an aqueous liquor of 20 ° C, which
  • 0.5% of a reaction product of 1 mol of stearylamine with 12 mol of ethylene oxide,
  • 4% sulfuric acid (96%) and
  • 10% anhydrous sodium sulfate

contains and the minor amounts of a defoamer based on triisobutyl phosphate, treated for 10 minutes until the goods are well wetted. Then an aqueous solution of is added to this dye-free liquor

1,2 % des Reaktivfarbstoffes der Formel1.2% of the reactive dye of the formula

Figure imgb0001
Figure imgb0001

hinzu, heizt das Färbebad samt Ware in einem Zuge auf 60°C auf (ohne das sonst bei Wollfärbungen übliche langsame Erwärmen um 1°C pro Minute) und färbt das Textilgut 1 Stunde lang bei dieser Temperatur.in addition, the dyebath and the fabric heat up to 60 ° C in one go (without the slow warming of 1 ° C per minute that is otherwise common with wool dyeing) and dye the fabric for 1 hour at this temperature.

Das auf diese Weise gefärbte Wollmaterial wird danach in einem frischen, wäßrigen Bad unter Zusatz von 1,5 g/l Soda 20 Minuten lang bei 70°C nachbehandelt, mit Wasser warm und kalt gespült sowie fertiggestellt.The wool material dyed in this way is then aftertreated in a fresh, aqueous bath with the addition of 1.5 g / l of soda at 70 ° C. for 20 minutes, rinsed warm and cold with water and finished.

Man erhält auf der Wolle eine satte, volle Gelb-Färbung, die sehr gute Waschechtheitseigenschaften bei der mechanischen Wäsche nach DIN 54 014 (40°C) sowie nach DIN 54 013 (50°C) und eine gute alkalische Schweißechtheit nach DIN 54 020 aufweist.A rich, full yellow dyeing is obtained on the wool, which has very good wash fastness properties in mechanical washing according to DIN 54 014 (40 ° C) and according to DIN 54 013 (50 ° C) and has good alkaline fastness to perspiration according to DIN 54 020 .

Beispiel 2Example 2

Ein Flanell-Gewebe aus reiner Wolle wird 10 Minuten lang bei einem Flottenverhältnis von 1 : 30 mit einer wäßrigen Flotte von 25°C, enthaltend

  • 0,5 % eines Umsetzungsproduktes von 1 Mol Stearylamin mit 12 Mol Ethylenoxid,
  • 9 % Kaliumhydrogensulfat und
  • 10 % wasserfreies Natriumsulfat
A pure wool flannel fabric is kept for 10 minutes at a liquor ratio of 1:30 with an aqueous liquor of 25 ° C
  • 0.5% of a reaction product of 1 mol of stearylamine with 12 mol of ethylene oxide,
  • 9% potassium hydrogen sulfate and
  • 10% anhydrous sodium sulfate

sowie geringe Mengen von Triisobutylphosphat als Entschäumer, vorgenetzt. Dann beschickt man diese farbstofffreie Flotte noch mit einer wäßrigen Lösung vonas well as small amounts of triisobutyl phosphate as defoamer. Then this dye-free liquor is charged with an aqueous solution of

1,4 % des Reaktivfarbstoffes der Formel1.4% of the reactive dye of the formula

Figure imgb0002
Figure imgb0002

heizt das Färbebad samt Ware auf 65°C auf und färbt das Textilgut 1 Stunde lang bei dieser Temperatur. Die so erstellte Färbung wird abschließend in einem frischen,the dyebath and the fabric heat up to 65 ° C and dye the fabric for 1 hour at this temperature. The coloring created in this way is finally in a fresh,

wäßrigen Bad mit Hilfe von 1 g/1 Soda 20 Minuten lang bei 70°C nachbehandelt und mit Wasser warm und kalt gespült.aqueous bath with the help of 1 g / 1 soda for 20 minutes at 70 ° C and rinsed with water warm and cold.

Man erhält auf dem Wollgewebe eine goldgelbe Färbung mit sehr guten Waschechtheitseigenschaften.A gold-yellow dyeing with very good wash fastness properties is obtained on the wool fabric.

Beispiel 3Example 3

Ein naturfarbener Wollpullover wird im Vorwaschgang einer Haushaltswaschmaschine auf herkömmliche Weise bei 30°C vorgewaschen. Dann fügt man der hierauf folgenden, neuen Maschinenfüllung in Form einer blinden, wäßrigen Flotte

  • 0,5 % eines Umsetzungsproduktes von 1 Mol Stearylamin mit 12 Mol Ethylenoxid,
  • 10 % Bernsteinsäure,
  • 8 % wasserfreies Natriumsulfat und
A natural-colored wool sweater is pre-washed in a conventional way at 30 ° C in a household washing machine. Then you add the following new machine filling in the form of a blind, aqueous liquor
  • 0.5% of a reaction product of 1 mol of stearylamine with 12 mol of ethylene oxide,
  • 10% succinic acid,
  • 8% anhydrous sodium sulfate and

1,8 % des Reaktivfarbstoffes der Formel1.8% of the reactive dye of the formula

Figure imgb0003
Figure imgb0003

sowie als weitere Beimischung noch geringe Mengen eines Entschäumers auf Basis von Triisobutylphosphat hinzu, stellt die Automatik der Maschine auf eine Temperatur von 60°C ein und läßt den Färbevorgang 1 Stunde lang unter diesen veränderten Bedingungen weiterlaufen.As well as adding small amounts of a defoamer based on triisobutyl phosphate, the machine's automatic system warms up to a temperature of 60 ° C and the dyeing process continues for 1 hour under these changed conditions.

Danach pumpt man die in der Waschmaschine verbliebene, fast klare Flotte ab, behandelt den so gefärbten Artikel 20 Minuten lang bei 70°C im wäßrigen Bad unter Zusatz von 1 g/1 Soda nach und spült diesen mit Wasser.Then the almost clear liquor remaining in the washing machine is pumped off, the article thus dyed is treated for 20 minutes at 70 ° C. in an aqueous bath with the addition of 1 g / l of soda and rinsed with water.

Man erhält einen leuchtend rot gefärbten Pullover mit sehr guten Wasch- und Schweißechtheitseigenschaften.You get a bright red colored sweater with very good wash and sweat fastness properties.

Ähnliche Ergebnisse wie oben bei einer Bordo-Färbung des Wollartikels, erhält man unter Verwendung von 1,2 % des Reaktivfarbstoffes der FormelSimilar results as above for a Bordo dyeing of the wool article are obtained using 1.2% of the reactive dye of the formula

Figure imgb0004
Figure imgb0004

anstelle des dort eingesetzten Rotfarbstoffes, sofern die übrigen Färbebedingungen eingehalten werden.instead of the red dye used there, provided the other dyeing conditions are met.

Beispiel 4Example 4

Ein non-woven-Wolltuch wird auf einer Haspelkufe bei einem Flottenverhältnis von 1 : 12 gefärbt. Hierzu läßt man die Ware 10 Minuten lang durch eine

  • 0,5 % eines Umsetzungsproduktes von 1 Mol Stearylamin mit 12 Mol Ethylenoxid,
  • 8 % Weinsäure und
  • 10 % wasserfreies Natriumsulfat
A non-woven woolen cloth is dyed on a reel runner with a liquor ratio of 1:12. To do this, let the goods through a for 10 minutes
  • 0.5% of a reaction product of 1 mol of stearylamine with 12 mol of ethylene oxide,
  • 8% tartaric acid and
  • 10% anhydrous sodium sulfate

enthaltende wäßrige Flotte von 23°C vorlaufen, der geringe Mengen von Triisobutylphosphat als Entschäumer zugesetzt sind. Anschließend gibt man eine wäßrige Lösung von 2,5 % des Reaktivfarbstoffes der Formelcontaining aqueous liquor of 23 ° C run to which small amounts of triisobutyl phosphate are added as a defoamer. An aqueous solution of 2.5% of the reactive dye of the formula is then added

Figure imgb0005
Figure imgb0005

zu dieser farbstoff-freien Flotte und färbt das Tuch in dem so zubereiteten Bad sodann 60 Minuten lang bei 68°C. Eine Nachbehandlung des in dieser Weise behandelten Materials in einem frischen, wäßrigen Bad von 50°C mittels 2 % (vom Warengewicht) wäßriger Ammoniak-Lösung (25 %ig) und von 20 Minuten Dauer samt nachfolgendem warmen und kalten Spülen mit Wasser schließt den Färbeprozeß ab.to this dye-free liquor and then dye the cloth in the bath prepared in this way for 60 minutes at 68 ° C. An aftertreatment of the material treated in this way in a fresh, aqueous bath at 50 ° C. using 2% (by weight) of aqueous ammonia solution (25%) and of 20 minutes duration, followed by warm and cold rinsing with water, completes the dyeing process from.

Es resultiert auf dem einwandfrei durchgefärbten non-woven-Artikel eine Blau-Färbung mit sehr guten Echtheitseigenschaften.The perfectly colored non-woven article has a blue color with very good fastness properties.

Beispiel 5Example 5

Wollgarn wird in einem Kreuzspulenfärbeapparat bei einem Flottenverhältnis von 1 : 15 gefärbt. Hierzu läßt man durch das aufgespulte Garn 10 Minuten lang eine

  • 0,5 % eines Umsetzungsproduktes von 1 Mol Stearylamin mit 12 Mol Ethylenoxid,
  • 7 % Amidosulfonsäure und
  • 9 % wasserfreies Natriumsulfat

enthaltende wäßrige Flotte von 22°C zirkulieren, die geringfügige Anteile von Triisobutylphosphat als Entschäumer aufweist. Anschließend gibt man eine wäßrige Lösung von 1 % des Reaktivfarbstoffes der Formel
Figure imgb0006
und 3 % des Reaktivfarbstoffes der Formel
Figure imgb0007
zu dieser farbstoff-freien Flotte und färbt darin das Wollgarn 60 Minuten lang bei 64°C. Eine Nachbehandlung der so gefärbten Garnspulen in einem frischen, wäßrigen Bad von 60°C unter Zusatz von 1,7 g/1 Soda und von 15 Minuten Dauer samt nachfolgendem warmen/kalten Spülen mit Wasser schließt den Färbevorgang ab.Wool yarn is dyed in a cheese package at a liquor ratio of 1:15. To do this, let through the spooled yarn for 10 minutes
  • 0.5% of a reaction product of 1 mol of stearylamine with 12 mol of ethylene oxide,
  • 7% amidosulfonic acid and
  • 9% anhydrous sodium sulfate

circulate containing aqueous liquor of 22 ° C, which has minor amounts of triisobutyl phosphate as a defoamer. An aqueous solution of 1% of the reactive dye of the formula is then added
Figure imgb0006
 and 3% of the reactive dye of the formula
Figure imgb0007
 to this dye-free liquor and dyes the wool yarn at 64 ° C for 60 minutes. An aftertreatment of the yarn bobbins thus dyed in a fresh, aqueous bath at 60 ° C. with the addition of 1.7 g / l of soda and of 15 minutes duration, followed by warm / cold rinsing with water, completes the dyeing process.

Es resultiert auf der tadellos durchgefärbten Ware eine sehr brillante, leuchtende ScharlachFärbung mit sehr guten Echtheitseigenschaften.The flawlessly dyed goods result in a very brilliant, bright scarlet color with very good fastness properties.

Beispiel 6Example 6

Wollgarn wird in einem Stranggarn-Färbeapparat bei einem Flottenverhältnis von 1 :6 gefärbt. Hierzu läßt man die Ware 10 Minuten lang mit einer

  • 0,5 % eines Umsetzungsproduktes von 1 Mol Stearylamin mit 12 Mol Ethylenoxid,
  • 10 % Bernsteinsäure und
  • 10 % wasserfreies Natriumsulfat

enthaltenden wäßrigen Flotte von 22°C vorlaufen, der geringe Mengen eines Entschäumers auf Basis von Triisobutylphosphat beigemischt sind. Anschließend gibt man eine wäßrige Lösung von 0,4 % des Reaktivfarbstoffes der Formel
Figure imgb0008
0,3 % des Reaktivfarbstoffes der Formel
Figure imgb0009
und 0,5 % des Reaktivfarbstoffes der Formel
Figure imgb0010
zu dieser farbstoff-freien Flotte und färbt darin die Ware 60 Minuten lang bei 64°C. Eine Nachbehandlung des in dieser Weise gefärbten Textilguts in einem frischen, wäßrigen. Bad von 65°C unter Mitwirkung von 1,6 g/1 Soda bei 15 Minuten Dauer samt nachfolgendem warmen/kalten Spülen mit Wasser schließt den Färbevorgang ab.Wool yarn is dyed in a skein dyeing machine at a liquor ratio of 1: 6. To do this, leave the goods on for 10 minutes
  • 0.5% of a reaction product of 1 mol of stearylamine with 12 mol of ethylene oxide,
  • 10% succinic acid and
  • 10% anhydrous sodium sulfate

containing aqueous liquor of 22 ° C, the small amounts of a defoamer based on triisobutyl phosphate are mixed. An aqueous solution of 0.4% of the reactive dye of the formula is then added
Figure imgb0008
 0.3% of the reactive dye of the formula
Figure imgb0009
 and 0.5% of the reactive dye of the formula
Figure imgb0010
 to this dye-free liquor and dyes the goods at 64 ° C for 60 minutes. An aftertreatment of the textile goods dyed in this way in a fresh, aqueous. A bath of 65 ° C with the participation of 1.6 g / 1 soda for 15 minutes, followed by a warm / cold rinse with water, completes the dyeing process.

Es resultiert auf dem Garn eine Braun-Färbung mit sehr guten Echtheitseigenschaften.The yarn is brown in color with very good fastness properties.

Claims (7)

1. Verfahren zum Färben von Wolle mit sulfogruppenhaltigen Reaktivfarbstoffen nach der Ausziehmethode, dadurch gekennzeichnet, daß man auf das Fasermaterial eine die gelösten Reaktivfarbstoffe aufweisende wäßrige Flotte unter Zusatz von 4 bis 10 % (bezogen auf das Gewicht der trockenen Wolle) mindestens einer Säure und/oder sauren Salzes bei Temperaturen zwischen 55° und 70°C zur Einwirkung bringt.1. A process for dyeing wool with reactive dyes containing sulfo groups by the exhaust method, characterized in that an aqueous liquor containing the dissolved reactive dyes is added to the fiber material with the addition of 4 to 10% (based on the weight of the dry wool) of at least one acid and / or acidic salt at temperatures between 55 ° and 70 ° C. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Färbeoperation bei Temperaturen zwischen 60° und 68°C durchführt.2. The method according to claim 1, characterized in that one carries out the dyeing operation at temperatures between 60 ° and 68 ° C. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Färbungen nach Beendigung der eigentlichen Färbeoperation einer alkalischen Nachbehandlung im wäßrigen Bad bei pH-Werten von 8 bis 9 sowie bei Temperaturen von 40° bis 70°C unterzieht.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the dyeings are subjected to an alkaline aftertreatment in the aqueous bath at pH values from 8 to 9 and at temperatures from 40 ° to 70 ° C after completion of the actual dyeing operation. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Säurezusatz in der Ausziehflotte anorganische Säuren verwendet.4. The method according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that inorganic acids are used as the acid additive in the exhaust liquor. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Säurezusatz in der Ausziehflotte organische Säuren verwendet.5. The method according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that organic acids are used as the acid additive in the exhaust liquor. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man mit einer Antifilzausrüstung nicht vorbehandelte Wolle färbt.6. The method according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that wool which has not been pretreated is dyed with an anti-felt finish. 7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Färbeoperation in einer Haushaltswaschmaschine durchführt.7. The method according to one or more of claims 1 to 6, characterized in that one carries out the dyeing operation in a household washing machine.
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