EP0035602A1 - Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung einer Gedächtnislegierung auf der Basis von Kupfer, Zink und Aluminium - Google Patents
Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung einer Gedächtnislegierung auf der Basis von Kupfer, Zink und Aluminium Download PDFInfo
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Definitions
- the powder mixture was dried and then 250 g of it were filled into a rubber tube with an inner diameter of 20 mm and pressed isostatically at a pressure of 3000 bar to a cylinder with an 18 mm diameter and a height of 240 mm.
- the green body was reduced in a hydrogen stream at a temperature of 930 ° C. for 1 Y2 h and presintered and then sintered in a stream of argon at a temperature of 960 ° C. for 18 h.
- the hammered down to 8 mm diameter rod was finally subjected to a final annealing in an argon stream for 15 minutes at a temperature of 920 0 C and then immediately quenched in water.
- the test showed a density of 99, 3 - 99.7% of the theoretical value for the matrix.
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Abstract
Description
- Die Erfindung geht aus von einer Gedächtnislegierung nach der Gattung des Anspruchs 1 und einem Verfahren zu deren Herstellung nach der Gattung des Anspruchs 8.
- Gedächtnislegierungen auf der Basis des Systems Cu/Zn/Al sind bekannt und in verschiedenen Veröffentlichungen beschrieben worden (z.B. US-PS 3 783 037). Derartige Gedächtnislegierungen, die dem allgemeinen Typ mit der β-Hochtemperaturphase angehören, werden allgemein schmelzmetallurgisch hergestellt.
- Beim Giessen dieser Legierungen wird in der Regel ein grobkörniges Gefüge erhalten, welches durch die anschliessende Glühung im Bereich der β-Mischkristalle durch Kornwachstum noch weiter vergröbert wird und durch thermomechanische Behandlung nicht mehr rückgängig gemacht werden kann. Dementsprechend sind die mechanischen Eigenschaften, vor allem die Dehnung und Kerbzähigkeit solcherweise hergestellter Gedächtnislegierungen verhältnismässig schlecht und ihr Anwendungsbereich begrenzt.
- Es besteht daher ein Bedürfnis, diese Gedächtnislegierungen metallurgisch und verfahrenstechnisch derart zu verbessern, dass für sie weitere praktische Anwendungsgebiete erschlossen werden können.
- Es ist bereits vorgeschlagen worden, Gedächtnislegierungen des Typs Cu/Zn/Al pulvermetallurgisch, ausgehend von fertigen, der Endzusammensetzung entsprechenden Ausgangslegierungen herzustellen (z.B. M. Follon, E. Aernoudt, Powder-metallurgically processed shape-memory alloys, 5th European Symposium on Powder Metallurgy, Stockholm 1978, S. 275 - 281). Dabei wird das fertige Pulver eingekapselt, kaltverdichtet, warmverdichtet und stranggepresst.
- Diese Methode wird jedoch nicht allen Forderungen der Praxis gerecht und die Fertigkörper lassen in ihren mechanischen Eigenschaften oft zu wünschen übrig.
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Gedächtnislegierungen auf der Basis von Kupfer, Zink und Aluminium sowie ein Herstellungsverfahren anzugeben, das zu dichten, kompakten Körpern mit guten mechanischen Eigenschaften und gleichzeitig zu genau reproduzierbaren Werten der Umwandlungstemperatur und anderen mit dem Gedächtniseffekt zusammenhängenden Grössen führt.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 8 gelöst.
- Der Kern der Erfindung besteht darin, weder von Elementarpulvern noch von einem der Endlegierung entsprechenden Ausgangspulver auszugehen, sondern eine Mischung aus vorlegierten Pulvern und speziell zusammengesetzten Pulvermischungen zu benutzen und diese Pulver mit geeigneten Metalloxydpulvern mechanisch zu legieren. Damit kann die erforderliche Duktilität bei weitgehender Freiheit bezüglich Zusammensetzung dem Verarbeitungsprozess optimal angepasst werden. Die Korngrösse der Kristallite des fertigen Körpers kann weitgehend vorausbestimmt werden. Ein Kornwachstum wird durch die gezielt eingebrachten Dispersoide vermieden. Zusammenhängende, die Homogenisierung behindernde und die mechanischen Eigenschaften beeinträchtigende Oxydhäute sind infolgedessen nicht zu befürchten.
- Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele beschrieben:
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- Es wurde ein Rundstab aus einer Gedächtnislegierung folgender Endzusammensetzung der Matrix hergestellt:Die Legierung soll ausserdem 2 Gew.-% Yttriumoxyd als Dispersoid enthalten.
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- Zur Verflüchtigung des Toluols wurde die Pulvermischung getrocknet und anschliessend davon 250 g in einen Gummischlauch von 20 mm Innendurchmesser abgefüllt und bei einem , Druck von 3000 bar isostatisch zu einem Zylinder von 18 mm Durchmesser und 240 mm Höhe verpresst. Der Grünling wurde im Wasserstoffstrom bei einer Temperatur von 930°C während 1 Y2 h reduziert und vorgesintert und anschliessend im Argonstrom bei einer Temperatur von 960°C während 18 h fertiggesintert. Der rohe Sinterkörper wurde auf einen Durchmesser von 17 mm abgedreht, in ein weichgeglühtes Kupferrohr von 20 mm Aussendurchmesser eingeführt und durch Abdecken der Enden mittels Stöpsel und Verlöten unter Argonatmosphäre vollständig eingekapselt. Das derart gebildete Werkstück wurde nun abwechslungsweise einer thermomechanischen Bearbeitung und einer Homogenisierungsglühung im Argonstrom während je 1 h bei 940°C unterworfen. Im vorliegenden Fall bestand die thermomechanische Bearbeitung in einem Rundhämmern bei 940oC, wobei im 1. Rundhämmerstich der Durchmesser des Stabes auf 18 mm und bei jedem weiteren Stich um je 2 mm reduziert wurde. Dabei wurde so vorgegangen, dass auf je 2 thermomechanische Operationen eine Homogenisierungsglühung folgte. Der auf 8 mm Durchmesser heruntergehämmerte Stab wurde schliesslich einer abschliessenden Glühung im Argonstrom während 15 min bei einer Temperatur von 9200C unterworfen und unmittelbar daraufhin in Wasser abgeschreckt. Die Prüfung ergab für die Matrix eine Dichte von 99, 3 - 99,7 % des theoretischen Wertes.
- Selbstverständlich kann der Zyklus thermomechanische Bearbeitung/Homogenisierung beliebig lang, bis zum Erreichen der endgültigen Form des Werkstückes fortgesetzt werden. Dabei ist bei Erreichen der theoretischen Dichte eine weitere Homogenisierung in der Regel nicht mehr notwendig.
- Ausführungsbeispiel II:
- Es wurde ein Band aus einer Gedächtnislegierung folgender Endzusammensetzung der Matrix hergestellt: Die Legierung soll ausserdem 1 Gew.-% Yttriumoxyd als Dispersoid enthalten.
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- Nach der Verflüchtigung des Aethylalkohols wurden 240 g dieser Pulvermischung in ein weichgeglühtes Tombakrohr von 20 mm Innendurchmesser und 1,6 mm Wandstärke abgefüllt und durch Abdecken der Enden und Verlöten unter Argonatmosphäre vollständig eingekapselt. Hierauf wurde das Rohr samt Pulver bei einem Druck von 10 000 bar isostatisch gepresst und der Pressling im Wasserstoffstrom bei einer Temperatur von 880°C während 2 h reduziert und vorgesintert und anschliessend im Argonstrom bei einer Temperatur von 840°C während 22 h fertiggesintert. Daraufhin wurde das Werkstück in 2 Rundhämmerstichen bei einer Temperatur von 9200C auf 18 bzw. 16 mm Durchmesser reduziert und während 1 h im Argonstrom bei 940°C homogenisiert. Es folgten nochmals 2 Rundhämmerstiche bei 920°C, so dass der Stab schliesslich einen Durchmesser von 13 mm hatte. Nach abermaliger Homogenisierung während 1 h bei 940°C wurde der Stab in mehreren aufeinanderfolgenden Warmwalzoperationen mit jeweils 20 - 25 % Querschnittsabnahme zu einem Band von 1,6 mm Dicke und 18 mm Breite heruntergewalzt. Nach einer abschliessenden Glühung bei 960°C während 12 min wurde das Band in Wasser abgeschreckt. Die Dichte der Matrix des fertigen Bandes betrug 99,6 %.
- Ausführungsbeispiel III:
- Es wurde ein Vierkantstab aus einer Gedächtnislegierung folgender Endzusammensetzung der Matrix hergestellt:Die Legierung soll ausserdem 0,5 Gew.-% Titandioxyd als Dispersoid enthalten.
- Die Pulver A, B, C und D* (100 % Titandioxyd) wurden wie folgt eingewogen und während 10 h unter Toluol in einem Attritor gemischt, gemahlen und mechanisch legiert:
- Die Erfindung ist nicht auf die in den Beispielen beschriebenen Grössen und Werte beschränkt. Ganz allgemein können die Pulverzusammensetzungen und die Partikelgrössen in folgenden Grenzen variiert und substituiert werden:
-
- Das Reduzieren und Vorsintern des Presslings kann zweckmässigerweise im Temperaturbereich von 700 bis 1000°C während mindestens 30 min im Wasserstoff- oder Wasserstoff/Stickstoff-Strom erfolgen. Das Sintern des Presslings muss oberhalb der Temperatur der eutektoiden Umwandlung, d.h. bei mindestens 700°C während 10 h im Argonstrom durchgeführt werden, um ein möglichst homogenes Gefüge zu erzielen. Die thermomechanische Bearbeitung, welche in einem Warmpressen, Warmstrangpressen, Warmschmieden, Warmwalzen, Warmziehen und/oder Warm-Rundhämmern bestehen kann, soll bei Temperaturen zwischen 700 und 1000°C bewerkstelligt werden, desgleichen das dazwischengeschaltete Homogenisieren im Inertgasstrom (Zwischenglühen) bei mindestens 700°C während mindestens 30 min. Das abschliessende Glühen im Argonstrom wird bei Temperaturen zwischen 700 und 1050°C (β-Mischkristallgebiet) während 10 bis 15 min durchgeführt und das Werkstück sofort danach in Wasser abgeschreckt.
- Für die meisten thermomechanischen Bearbeitungsarten ist es zweckmässig, das Material zuvor in eine duktile, mit ihm chemisch nicht reagierende metallische Hülle einzukapseln, die am Schluss der Formgebung als Oberflächenschicht in den meisten Anwendungsfällen mechanisch oder chemisch entfernt wird. Als Werkstoffe für die Hülle bieten sich vor allem weichgeglühte Metalle und Legierungen wie Kupfer, Kupferlegierungen und Weicheisen an. Das Einkapseln kann unmittelbar vor der thermomechanischen Bearbeitung erfolgen, indem der Sinterkörper zuvor eine mechanische Oberflächenbehandlung durch Abdrehen, Fräsen, . Hobeln etc. erfährt, oder es kann das Pulver direkt statt in einen Gummi- oder Kunststoffschlauch in ein entsprechendes Rohr, eine Dose etc. eingefüllt werden.
- Durch das erfindungsgemässe pulvermetallurgische Verfahren sowie die danach erzeugten Dispersionslegierungen wird die Herstellung von Werkstücken aus einer Gedächtnislegierung des Cu/Zn/Al-Typs ermöglicht, welche gegenüber herkömmlich, d.h. schmelzmetallurgisch erzeugten Körpern ein feinkörniges Gefüge und eine hohe Reproduzierbarkeit ihrer physikalischen Kennwerte aufweisen. Die mechanischen Eigenschaften,insbe- sondre die Dehnung, Kerbzähigkeit und das Arbeitsvermögen derartiger Werkstücke sind bedeutend besser als diejenigen gegossener und/oder weiterhin warmgekneteter Körper. Damit wird diesem Legierungstyp ein weiteres Anwendungsgebiet erschlossen.
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