DE3103882A1 - "gedaechtnislegierung auf der basis von kupfer, zink und aluminium und verfahren zu deren herstellung" - Google Patents
"gedaechtnislegierung auf der basis von kupfer, zink und aluminium und verfahren zu deren herstellung"Info
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Description
0 3882
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19.2.80 . Br/ms
Gedächtnisle^ierung; auf der Basis von Kupfer, Zink und
• Aluminium und Verfahren zu deren Herstellung
Die Erfindung geht aus von einer Gedächtnislegierung nach der Gattung des Anspruchs 1 und einem Verfahren zu deren
Herstellung nach der Gattung des Anspruchs 8.
Gedächtnislegierungen auf der Basis des Systems Cu/Zn/Al
sind bekannt und in verschiedenen Veröffentlichungen beschrieben worden (z.B. US-PS 3 783 037). Derartige Gedächtnislegierungen,
die dem allgemeinen Typ mit der β -Hochtemperaturphase angehören, werden allgemein
schmelzmetallurgisch hergestellt,
Beim Giessen dieser Legierungen wird in der Regel ein grobkörniges
Gefüge erhalten, welches durch die anschliessende Glühung im Bereich der β -Mischkristalle durch Kornwachstum
noch weiter vergröbert wird und durch thermomechanische Behandlung
nicht mehr rückgängig gemacht werden kann. Deraentsprechend sind die mechanischen Eigenschaften, vor allem
die Dehnung und Kerbzähigkeit solcherweise hergestellter Gedächtnislegierungen verhältnismässig schlecht und ihr Anwendungsbereich
begrenzt.
Es besteht daher ein Bedürfnis, diese Gedächtnislegierungen metallurgisch und verfahrenstechnisch derart zu verbessern,
dass für sie weitere praktische Anwendungsgebiete erschlossen werden können.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, Gedächtnislegierungen des Typs Cu/Zn/Al pulvermetallurgisch, ausgehend von
fertigen, der Endzusammensetzung entsprechenden Ausgangslegierungen herzustellen (z.B. M. Pollon, E. Aernoudt,
Powder-metallurgically processed shape-memory alloys,
5th European Symposium on Powder Metallurgy, Stockholm 1978, S. 275 - 281). Dabei wird das fertige Pulver eingekapselt,
kaltverdichtet, warmverdichtet und stranggepresst.
Diese Methode wird jedoch nicht allen Forderungen der Praxis gerecht und die Pertigkörper lassen in ihren mechanischen
Eigenschaften oft zu wünschen übrig.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Gedächtnislegierungen auf der Basis von Kupfer, Zink und Aluminium sowie
ein Herstellungsverfahren anzugeben, das zu dichten, kom-. pakten Körpern mit guten mechanischen Eigenschaften und
gleichzeitig zu genau reproduzierbaren Werten der Umwandlungstemperatur und anderen mit dem Gedächtniseffekt zusammenhängenden
Grossen führt.
Diese Aufgabe wird erfindung'sgemäss durch die Merkmale der
Ansprüche 1 und 8 gelöst.
Der Kern der Erfindung besteht darin, weder von Elementarpulvern noch von einem der Endlegierung entsprechenden Ausgangspulver
auszugehen, sondern eine Mischung aus vorlegierten Pulvern und speziell zusammengesetzten Pulver-
· ft
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mischungen zu benutzen und diese Pulver mit geeigneten Metalloxydpulvern
mechanisch zu legieren. Damit kann die erforderliche Duktilität bei weitgehender Freiheit bezüglich
Zusammensetzung dem Verarbeitungsprozess optimal angepasst
werden. Die Korngrüsse der Kristallite des fertigen Körpers
kann weitgehend vorausbestimmt werden. Ein Kornwachstum wird durch die gezielt eingebrachten Dispersoide vermieden.
Zusammenhängende, die Homogenisierung behindernde und die mechanischen Eigenschaften beeinträchtigende Oxydhäute sind
infolgedessen nicht zu befürchten.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele beschrieben:
Es wurde ein Rundstab aus einer Gedächtnislegierung folgender
Endzusammensetzung der Matrix hergestellt:
Zink:- 20,25 Gew.-^
Aluminium: 6,25 Gew.-% Kupfer: 73,5 Gew.-?
Die Legierung soll ausserdem 2 Gew.-% Yttriumoxyd als Dis
persoid enthalten.
Als Ausgangsmaterialien wurden folgende Pulver verwendet:
Pulver A: Messing: 60 Gew.-% Cu; 40 Gew.-% Zn,
erschmolzen, atomisiert; Korngrösse 10 - 200 u. Hersteller Baudier.
·*· vtthft * - ψ *
• ♦ K V - w
H
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Pulver B: Reinaluminium + Reinkupfer: 99,5 Gew.-%
Al; 0,5 Gew.-55 Cu, Korngrösse 23 - 28 ^μ.
Hersteller Alcoa.
Pulver C: Reinkupfer:' 100 Gew.-5? Cu
Korngrösse 0-44 u.
Hersteller Baudier
Pulver D: Yttriumoxyd: 100 Gew.-% Y2 0-^
Korngrösse <1 ^μ.
Folgende Einwaage wurde während 10 h unter Toluol im Attritor gemischt, gemahlen und mechanisch legiert;
Pulver A: Pulver B: Pulver C: Pulver D:
495 g 61,6 g
423,4 g 20 g
Total:
1000
Zur Verflüchtigung des Toluols wurde die Pulvermischung getrocknet
und anschliessend davon 250 g in einen Gummischlauch von 20 mm Innendurchmesser abgefüllt und bei einem
Druck von 3000 bar isostatisch zu einem Zylinder von 18 mm ' Durchmesser und 240 mm Höhe verpresst. Der Grünling wurde im
Wasserstoffstrom bei einer Temperatur von 93O0C während 1 Y2
h reduziert und vorgesintert und. anschliessend im Argonstrom bei einer Temperatur von 960°C während 18 h fertiggesintert.
Der rohe Sinterkörper wurde auf einen Durchmesser von 17 mm abgedreht, in ein weichgeglühtes Kupferrohr von 20 mm Aussen-
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durchmesser eingeführt und durch Abdecken der Enden mittels Stöpsel und Verlöten unter Argonatmosphäre vollständig eingekapselt.
Das derart gebildete Werkstück wurde nun abwechslungsweise einer thermomechanischen Bearbeitung und
einer Homogenisierungsglühung im Argonstrom während je 1 h bei 91JO0C unterworfen. Im vorliegenden Fall bestand die
thermomechanische Bearbeitung in einem Rundhämmern bei 9^00C,
wobei im 1, Rundhämmerstich der Durchmesser des Stabes auf mm und bei jedem v/eiteren Stich um je 2 mm reduziert wurde.
Dabei wurde so vorgegangen, dass auf je 2 thermomechanische Operationen eine Homogenisierungsglühung folgte. Der auf
8 mm Durchmesser heruntergehämmerte Stab wurde schliesslich einer abschliessenden Glühung im Argonstrom während 15 min
bei einer Temperatur von 9200C unterworfen und unmittelbar
daraufhin in Wasser abgeschreckt. Die Prüfung ergab für die Matrix eine Dichte von 99, 3 - 99>7 % des theoretischen
Wertes.
Selbstverständlich kann der Zyklus thermomechanische Bearbeitung/Homogenisierung
beliebig lang, bis zum Erreichen der endgültigen Form des Werkstückes fortgesetzt werden. Dabei
ist bei Erreichen der theoretischen Dichte eine weitere Homogenisierung in der Regel nicht mehr notwendig.
Es wurde ein Band aus einer Gedächtnislegierung folgender Endzusammensetzung der Matrix hergestellt:
Zink: 10,10 Gew.-? Aluminium: 10,05 Gew.-%
Kupfer: 79,85 Gew.-%
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-JB-
Die Legierung soll ausserdem 1 Gew.-% Yttriumoxyd als Dispersoid
enthalten.
Die unter dem Beispiel I angegebenen Pulver wurden wie folgt
eingewogen und während 8 h unter Aethylalkohol in einer Kugelmühle gemischt, gemahlen und mechanisch legiert:
Pulver | A: | 250 | ε |
Pulver | B: | 100 | g |
Pulver | C: | 640 | g |
Pulver | D: | 10 | g |
Total: | 1000 | g |
Nach der Verflüchtigung des Aethylalkohols wurden 240 g
dieser Pulvermischung in ein weichgeglühtes Tombakrohr von 20 mm Innendurchmesser und 1,6 mm Wandstärke abgefüllt und
durch Abdecken der Enden und Verlöten unter Argonatmosphäre vollständig eingekapselt. Hierauf wurde das Rohr samt Pulver
bei einem Druck von 10 000 bar isostatisch gepresst und der Pressling im Wasserstoffstrom bei einer Temperatur von 880 C
während 2 h reduziert und vorgesintert und anschliessend im Argonstrom bei einer Temperatur von 84O0C während 22 h fertiggesintert.
Daraufhin wurde das Werkstück in 2 Rundhärnmerstichen bei einer Temperatur von 920 C auf 18 bzw. 16 mm
Durchmesser reduziert und während 1 h im Argonstrom bei 0C homogenisiert. Es folgten nochmals 2 Rundhämmerstiche
bei 9200C, so dass der Stab schliesslich einen Durch-
J J
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-y-
messer von 13 mm hatte. Nach abermaliger Homogenisierung während
1 h bei 940°C wurde der Stab in mehreren aufeinanderfolgenden
Itfarmwalzoperationen mit jeweils 20 - 25 % Querschnitt
sabnahme zu einem Band von 1,6 ram Dicke und 18 mm Breite heruntergewalzt * Nach einer abschliessenden Glühung
bei 96O0C während 12 min wurde das Band in Wasser abgeschreckt.
Die Dichte der Matrix des fertigen Bandes betrug 99,6 %.
Aüsführungsbeispiel^III^
Es wurde ein Vierkantstab aus einer Gedächtnislegierung folgender Endzusammensetzung der Matrix hergestellt:
Zink: 5 Gew.-% Aluminium: 12 Gew.-%
Kupfer: 83 Gew.-JS
Die Legierung soll ausserdem 0,5 Gew.-$ Titandioxyd als
Dispersoid enthalten.
Die Pulver A, B3 C und D* (100 % Titancioxyd) wurden wie
folgt eingewogen und während 10 h unter Toluol in einem Attritor gemischt, gemahlen und mechanisch legiert:
Pulver | A: | 125 | g |
Pulver | B: | 120 | S |
Pulver | C: | 750 | f5 |
Pulver | D*: | 5 | e (ioo |
Total: | 1000 | CT |
ft«***« «ft * * It If «
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th
Nach dem Trocknen wurden 600 g dieser Pulvermischung in einen Gummischlauch von 50 mm Innendurchmesser abgefüllt
und bei einem Druck von 10 000 bar isostatisch zu einem Zylinder von 46 mm Durchmesser und 90 mm Höhe verpresst,
Der Grünling wurde im Wasserstoff/Stickstoff-Strom bei
einer Temperatur von 900 C während 2 h reduziert und vorgesintert und anschliessend im Argonstrom bei einer Temperatur
von 9800C während 20 h fertiggesintert. Der rohe Sinterkörper wurde auf einen Durchmesser von ^5 mm abgedreht,
in den Rezipienten einer Strangpresse eingesetzt und bei einer Temperatur von 900 C zu einem Vierkantstab
quadratischen Querschnitts von 10 mm Kantenlänge verpresst. Das Reduktionsverhältnis (Querschnittsabnahme) betrug dabei
16 : 1. Daraufhin wurde der Stab bei einer Temperatur von 980°C während 30 min homogenisiert und anschliessend in 3
Stichen auf einer Warmziehbank bei einer Temperatur von 800°C auf eine Kantenlänge von 7 mm heruntergezogen. Nach der
abschliessenden Glühung bei 92O0C während 15 min im Argonstrom
wurde der Stab in Wasser abgeschreckt. Die Dichte der Matrix des fertigen Stabes betrug 99,7 % des theoretischen
Wertes.
Die Erfindung ist nicht auf die in den Beispielen beschriebenen Grossen und Werte beschränkt. Ganz allgemein können
die Pulverzusammensetzungen und die Partikelgrössen in folgenden Grenzen variiert und substituiert werden:
Pulver A: Vorlegierung Kupfer: 60 - 80 Gew.-%
Aluminium: 0-1 Gew.-# Zink: Rest Partikelgrösse:10 - 200 μ
•03382
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-r-
Pulver B: Vormischung und/oder Vorlegierung
(Schmelzmetallurgisch oder mechanisch
legiert)
Aluminium: 95 - 99,5 Gew.-%
Kupfer: 0,5-5 Gew.-^
Partikelgrösse: 5 - 100 ία
Pulver C: Reines Metall
Kupfer: 100 Gew.-% Partikelgrösse: 10 - 100 u
Pulver D: jMetalloxyde (Dispersoide)
Yttriumoxyd: 0 - 100 Gew.-% Titandioxyd: 0 - 100 Gew.-%
Selbstverständlich könnte das Pulver A auch anders zusammengesetzt
sein, indem man z.B. elementares Zink beimischt. In Anbetracht des Abbrandes und der Verdampfung
dieser Elemente ist dies jedoch in den meisten Fällen nicht zu empfehlen.
Die Pulvermischungen können sich in folgenden Grenzen bewegen:
Pulver B: Pulver C: Pulver D: Pulver A:
0,5 - 15 Gew.· 0-80 Gew.-% 0,5 - 2 Gew.-5
Rest
Für das isostatische Pressen ist ein Druck von mindestens 3000 bar erforderlich.
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Das Reduzieren und Vorsintern des Presslings kann zweckmässigerweise
im Temperaturbereich von 700 bis 10000C während
mindestens 30 min im Wasserstoff- oder Wasserstoff/Stickstoff-Strom erfolgen. Das Sintern des Presslings muss oberhalb der
Temperatur der eutekt/oiden Umwandlung, d.h. bei mindestens
7000C während 10 h im Argonstrom durchgeführt werden, um ein
möglichst homogenes Gefüge zu erzielen. Die thermomechanische Bearbeitung, welche in einem Warmpressen, Warmstrangpressen,
Warmschmieden, Warmwalzen, V/armziehen und/oder '«arm-Rundhämmern bestehen kann, soll bei Temperaturen
zwischen 700 und 1000 C bewerkstelligt werden, desgleichen das dazwischengeschaltete Homogenisieren im Inertgasstrom
(Zwischenglühen) bei mindestens 7000C während mindestens
30 min. Das abschliessende Glühen im Argonstrom wird bei
Temperaturen zwischen 700 und 10500C (ß -Mischkristallgebiet)
xtfährend 10 bis 15 min durchgeführt und das Werkstück
sofort danach in Wasser abgeschreckt.
Für die meisten thermomechanischen Bearbeitungsarten ist
es sweckmässig, das Material zuvor in eine duktile, mit
ihm chemisch nicht reagierende metallische Hülle einzukapseln, die am Schluss der Formgebung als Oberflächenschicht
in den meisten Anwendungsfällen mechanisch oder chemisch entfernt wird. Als Werkstoffe für die Hülle
bieten sich vor allem weichgeglühte Metalle und Legierungen wie Kupfer, Kupferlegierungen und Weicheisen an. Das Einkapseln
kann unmittelbar vor der thermomechanischen Bearbeitung erfolgen, indem der Sinterkörper zuvor eine
mechanische Oberflächenbehandlung durch Abdrehen, Fräsen, Hobeln etc. erfährt, oder es kann das Pulver direkt statt
in einen Gummi- oder Kunststoffschlauch in ein entsprechendes
Rohr, eine Dose etc. eingefüllt werden.
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- rf.
Durch das erfindungsgemässe pulvermetallurgische Verfahren sowie die danach erzeugten Dispersionslegierungen wird die
Herstellung von Werkstücken aus einer Gedächtnislegierung des Cu/Zn/Al-Typs ermöglicht, welche gegenüber herkömmlich,
d.h. schmelzmetallurgisch erzeugten Körpern ein feinkörniges Gefüge und eine hohe Reproduzierbarkeit ihrer physikalischen
Kennwerte aufweisen. Die mechanischen Eigenschaften,insbesondre
die Dehnung, Kerbzähigkeit und das Arbeitsvermögen derartiger Werkstücke sind bedeutend besser als diejenigen
gegossener und/oder weiterhin warmgekneteter Körper. Damit wird diesem Legierungstyp ein weiteres Anwendungsgebiet erschlossen.
Claims (10)
1. Gedächtnislegierung auf der Basis von Kupfer, Zink und Aluminium, welche als ß-Phase vorliegt, dadurch gekennzeichnet,
dass sie pulvermetallurgisch aus Vorlegierungen und Vormischungen hergestellt ist, dass sie
ein feinkörniges Gefüge mit einem Kristallitdurchmesser von höchstens 100 u besitzt und dass in der durch die
β -Phase gebildeten Matrix mindestens ein Metalloxyd als feinverteiltes Dispersoid vorhanden ist.
2. Gedächtnislegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Dispersoid ein Yttriumoxyd und/oder
ein Titanoxyd enthält.
3. Gedächtnislegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an Metalloxyd-Dispersoid
0,5 bis 2 Gew.-55 der Gesamtmasse der Legierung ausmacht,
4. Gedächtnislegierung nach Anspruch I3 dadurch gekennzeichnet,
dass der mittlere Durchmesser der Dispersoid-Partikel 10 8 bis 1 μ beträgt.
Ι. * :..: .:. 20/δο
5, Gedächtnislegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ihre durch die ß-Phase gebildete
Matrix aus 0,5 bis 45 Gew.-% Zink, 0a5 bis 15 Gew.-%
Aluminium, Rest Kupfer besteht.
6. Gedächtnislegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass ihr Gefüge einen mittleren Kristallitdurchmesser von 30 μ besitzt, welcher auch nach beliebig
langer Glühzeit bei einer Temperatur bis zu 950 C erhalten bleibt.
'10 7. Gedächtnislegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass sie sowohl einen Einweg- wie einen Zweiweg-Gedächtniseffekt aufweist und dass ihr Punkt M3
der martensitischen Umwandlung im Temperaturbereich von - 200 bis + 3000C liegt.
8. Verfahren zur Herstellung einer Gedächtnislegierung auf der Basis von Kupfer, Zink und Aluminium, gekennzeichnet
durch die folgenden Schritte:
a) Herstellung eines Pulvers A mit einer Partikelgrösse von 10 bis 200 u aus einer kupferreichen Vorlegierung
mit 60 bis 80 Gew.-% Cu, 0 bis 1 Gew.-% Al, Rest Zn,
Herstellung eines Pulvers B mit einer Partikelgrösse von 5 bis 100 μ durch Mischen und/oder Legieren von
95 bis 99>5 Gew.-55 Aluminiumpulver mit 0,5 bis 5
Gew.-% Kupferpulver, Herstellung eines Pulvers C mit
einer Partikelgrösse von 10 bis 100 μ aus reinem Kupfer, Herstellung eines Pulvers D mit einer Partikelgrösse
von 0,1 bis 10 μ aus Y0O, oder TiOp oder einer
beliebigen Mischung dieser Oxyde.
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TA -
b) Mischen von 0,5 bis 15 Gew.~# des Pulvers B, 0 bis
80 Gew.-% des Pulvers C und 0,5 bis 2 Gew.-% des
Pulvers D, Rest Pulver A unter Toluol, Aethylalkohol
oder einem anderen organischen Lösungsmittel in einer Kugelmühle oder einem Attritor während mindestens 5 h
bei Raumtemperatur und anschliessendes Verflüchtigen des Lösungsmittels;
c) Isostatisches Pressen der getrockneten Pulvermischung in einem Kunststoff- oder Gummischiauch bei einem
Druck von mindestens 3000 bar;
d) Reduzieren und Vorsintern des unter c) erzeugten Presslings im Wasserstoff- oder Wasserstoff/Stickstoff-Strom
bei einer Temperatur zwischen 700 und 10000C während mindestens 30 min;
e) Sintern des reduzierten und vorgesinterten Presslings im Argonstrom bei mindestens 7000C während
mindestens 10 h;
f) Abwechslungsweises thermomechanisches Bearbeiten bei einer Temperatur zwischen 700 und 10000C und
Homogenisieren im Inertgasstrom bei einer Temperatur von mindestens 7000C während mindestens 30 min;
g) Abschliessendes Glühen im Argonstrom bei einer Temperatur zwischen 700 und 10500C während 10 bis
15 min und unmittelbar darauffolgendes Abschrecken in Wasser.
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9· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das gesinterte Werkstück vor dem Verfahrensschritt f) eine mechanische Oberflächenbehandlung erfährt und
daraufhin in einen Mantel aus weichgeglühtem Kupfer, Eisen oder einer weichen Kupferlegierung eingekapselt
wird.
10. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass
die mechanische Oberflächenbehandlung in einem Abdrehen besteht und das derart bearbeitete Werkstück in ein
weichgeglühtes Kupferrohr eingeführt und letzteres durch Abdecken der Enden mittels Stöpsel, und Verlöten
unter Argonatmosphäre vollständig verschlossen wird.
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