EP0022980A1 - Verfahren zur Herstellung von Silberpulver - Google Patents

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    • Y10S75/00—Specialized metallurgical processes, compositions for use therein, consolidated metal powder compositions, and loose metal particulate mixtures
    • Y10S75/956—Producing particles containing a dispersed phase

Definitions

  • the invention relates to silver powder in which an oxidic or metallic phase is dispersed, and to a method for producing this powder.
  • materials for electrical switch contacts should have a low tendency to sweat and a high resistance to erosion.
  • the tendency to sweat and the erosion resistance of silver contacts can be significantly improved by adding oxidic phases or by adding a metallic phase that is not soluble in silver (e.g. Ni).
  • the amount of such additives such as Cadmium oxide is up to 15% by weight. Spark extinguishing behavior or resistance to erosion when the power is switched off are determined by the type and quantity and degree of distribution of the additives.
  • composite materials consisting of two components In addition to composite materials consisting of two components, composite materials consisting of three or more components are also used, e.g. Silver metal metal oxide or silver metal oxide (1) metal oxide (2).
  • the structural parameters are in particular the corridor size distribution and the porosity.
  • oxide-forming metal can be alloyed with silver. Alloy formation occurs with the exclusion of oxygen, which results in a homogeneous distribution of the oxide-forming metal in the silver. The oxide precipitates are then generated by the internal oxidation process. This process takes place e.g. application for silver and cadmium oxide materials.
  • the powder metallurgical production of heterogeneous systems is usually carried out by an intimate mixture of the individual powders with subsequent pressing and sintering.
  • the individual metal powders are manufactured e.g. by grinding in the solid state or by atomizing melts.
  • chemical and electrolytic processes for producing one-component metal powders are known.
  • the thermal decomposition of silver carbonate to fine-grain silver powder or the decomposition of nickel carbonyl at elevated temperature to the known carbonyl nickel powder For example, the thermal decomposition of silver carbonate to fine-grain silver powder or the decomposition of nickel carbonyl at elevated temperature to the known carbonyl nickel powder.
  • Another method is the reduction of metal compounds, e.g. is also used to extract metal from natural ores.
  • Metal powders can be produced electrolytically by a suitable choice of bath composition, bath temperature and current density and concentration of the electrolyte. Silver powder can be produced with high purity.
  • a common method used in the manufacture of silver-cadmium oxide composite material is that of internal oxidation.
  • the average grain size of Cadmiumoxidausscheidungen amounts to 5 / um with particle sizes of 1 to 10 / um.
  • Desired homogeneous and fine-grained cadmium oxide distribution with particle sizes ⁇ 1 / um cannot be achieved with this method.
  • the invention has for its object to provide silver powder which is suitable for the production of electrical contacts with low tendency to sweat, good spark suppression and good erosion behavior, and to provide a method for producing this powder.
  • a silver powder to consists of particles in the size range of 1 to 10 /, the cadmium oxide as the precipitation with a grain size ⁇ 0.5 / um included, wherein for the preparation of this powder a common aqueous solution of silver and Cadmium salts, for example in a ratio of 9: 1, are atomized into a hot reactor and thermally decomposed at temperatures below the melting point of the individual components.
  • the thermal decomposition takes place either in an oxidizing atmosphere (air) or in a reducing atmosphere (hydrogen, forming gas, water vapor-hydrogen mixtures).
  • the homogenization of the individual components of the composite material takes place very effectively in the liquid phase.
  • the solvent evaporates suddenly, leaving behind the solid constituents, in which the homogeneity of the element distribution from the liquid phase is practically retained.
  • these solid particles continue to react with the surrounding gas in the hot reactor either by decomposition of the metal compound into the metal and gaseous fission products of the metal compound, or by absorption of oxygen in the corresponding metal oxide, or in the case of a reducing atmosphere by reduction Metal connections to metal.
  • the process according to the invention has the advantage that no further process steps are necessary after the actual powder production. Moreover, the selection of the composite powders that can be produced is not limited by the fact that a common precipitant must be found for the components contained. The method according to the invention is therefore also very well suited for the production of more than two-component composite materials.
  • Compressed air is used as the atomizing gas. With a throughput of 10 liters of solution per hour and 10 m 3 of air per hour, 1 kg of silver powder is produced per hour.
  • the size of the resulting silver-cadmium oxide powder particles is between approx. 1 and 5 / um. After sintering the powder, the size of the cadmium oxide precipitates in the finished molded part is 0.2-0.5 / um.
  • a mixture of 97 g of silver and 12 g of tin in a mixture of nitric acid and acetic acid is diluted to a total volume of 3.4 liters with water.
  • the solution is atomized in the reactor under the same conditions as given in Example 1 and the resulting powder particles are separated from the hot exhaust gases in a centrifugal separator.
  • the diameter of the silver-tin oxide particles is approximately 1/3 / .mu.m, the dimensions of the tin oxide precipitates in the sintered molded part being approximately 50 nm.

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Abstract

Ein Silberpulver zur Verwendung bei elektrischen Kontakten der Zusammensetzung Ag/CdO, wobei das Pulver aus Partikeln im Grössenbereich von 1 bis 10 µm besteht, die Cadmiumoxid als Ausscheidung mit einer Korngrösse <0,5 µm enthalten, wird hergestellt durch eine wässrige Lösung von Silbersalzen und Cadmiumsalzen in einem heissen Reaktor zu zerstäuben und bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der einzelnen Komponenten zu zersetzen.

Description

  • Die Erfindung betrifft Silberpulver, in dem eine oxidische oder metallische Phase dispergiert ist, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieses Pulvers.
  • Werkstoffe für elektrische Schaltkontakte sollen neben hoher elektrischer Leitfähigkeit eine geringe Schweissneigung und eine hohe Abbrandfestigkeit der Kontakte aufweisen. Schweissneigung und Abbrandfestigkeit von Silberkontakten können durch Zusätze von oxidischen Phasen oder durch Zusätze einer nicht im Silber löslichen metallischen Phase (z.B. Ni) wesentlich verbessert werden.
  • Der Mengenanteil derartiger Zusätze wie z.B. Cadmiumoxid beträgt bis zu 15 Gew%. Funkenlöschverhalten bzw. Abbrandfestigkeit beim Abschalten des Stromes werden durch Art und Menge sowie Verteilungsgrad der Zusätze bestimmt.
  • Neben Verbundwerkstoffen, die aus zwei Komponenten bestehen, werden auch Verbundwerkstoffe aus drei oder mehr Komponenten eingesetzt, wie z.B. Silber-Metall-Metalloxid oder Silber-Metalloxid (1)-Metalloxid (2).
  • Mechanische und elektrische Eigenschaften eines elektrischen Kontaktes werden darüberhinaus durch das Kristallgefüge bestimmt. Die gefügekennzeichnenden Parameter sind insbesondere die Korrigrössenverteilung und die Porosität. Dazu kommt Homogenität und Feinheit der Fremdphasenverteilung bei mehrkomponentigen Kontaktwerkstoffen. Feinkörnigkeit und Homogenität der Fremdphasenverteilung bestimmen entscheidend das Kontaktverhalten.
  • Die Herstellung der erwähnten Verbundmaterialien ist mit üblichen Schmelzverfahren normalerweise nicht möglich, so dass pulvermetallurgische oder andere Herstellungsverfahren herangezogen werden müssen.
  • Eine Ausnahme bilden solche Werkstoffe, bei denen das oxidbildende Metall mit Silber legiert werden kann. Die Legierungsbildung erfolgt unter Sauerstoffausschluss, wodurch sich eine homogene Verteilung des oxidbildenden Metalls im Silber einstellt. Die oxidischen Ausscheidungen werden dann durch das Verfahren der inneren Oxidation erzeugt. Dieses Verfahren findet z.B. bei Silber-, Cadmiumoxid-Werkstoffen Anwendung.
  • Die pulvermetallurgische Herstellung heterogener Systeme erfolgt üblicherweise über eine innige Mischung der Einzelpulver mit anschliessendem Pressen und Sintern.
  • Die Herstellung der einzelnen Metallpulver erfolgt z.B. durch Mahlen im festen Zustand oder durch Zerstäuben von Schmelzen. Darüberhinaus sind chemische und elektrolytische Verfahren zur Herstellung einkomponentiger Metallpulver bekannt.
  • So führt z.B. die thermische Zersetzung von Silbercarbonat zu feinkörnigem Silberpulver oder die Zersetzung von Nickelcarbonyl bei erhöhter Temperatur zu dem bekannten Carbonyl-Nickelpulver.
  • Naßchemische Verfahren, wie die Fällung aus wässriger Lö- sung, werden bei Edelmetallen, wie Silber oder Gold, angewendet.
  • Ein weiteres Verfahren ist die Reduktion von Metallverbindungen, die z.B. auch zur Metallgewinnung aus natürlichen Erzen herangezogen wird.
  • Elektrolytisch können Metallpulver durch geeignete Wahl von Badzusammensetzung, Badtemperatur und Stromdichte sowie Konzentration des Elektrolyten hergestellt werden. Silberpulver lässt sich dabei mit hoher Reinheit herstellen.
  • Darüberhinaus ist die Verdüsung von Metallschmelzen oder homogenen Legierungsschmelzen zur Herstellung von Metallpulvern bekannt.
  • Alle oben genannten Verfahren eignen sich jedoch nicht zur direkten Herstellung von Metallpulvern mit oxidischen oder mit metallischen Fremdphasen. Gewisse Erfolge wurden durch die gemeinsame Fällung zweier Komponenten aus wässriger Lösung erzielt. So können z.B. Silber und Nickel aus einer Nitratlösung gemeinsam als Carbonate gefällt werden. Um daraus die heterogene Metallegierung herzustellen, ist jedoch ein weiterer thermischer Verfahrensschritt notwendig, bei dem die Carbonate thermisch zersetzt werden. Ausser diesem wirtschaftlichen Nachteil ergibt sich auch ein technischer Nachteil des Verfahrens dadurch, dass bei der thermischen Zersetzung der Carbonate die feinkörnigen Metallpulver zum Zusammensintern neigen, d.h. es findet bereits vor dem eigentlichen Sinterprozess eine Agglomeration statt.
  • Ein häufig in der Praxis für die Herstellung von Silber-Cadmiumoxid-Verbundmaterial angewandtes Verfahren ist das der inneren Oxidation. Die mittlere Korngrösse der Cadmiumoxidausscheidungen beträgt dabei 5 /um mit Teilchengrössen zwischen 1 und 10 /um. Die im Interesse einer guten Funken- 'löschung gewünschte homogene und feinkörnige Cadmiumoxidverteilung mit Partikelgrössen < 1 /um lässt sich mit diesem Verfahren nicht erreichen. Darüberhinaus ergibt sich eine Inhomogenität der Cadmiumoxidteilchengrössen als Funktion des Abstandes von der Phasengrenzfläche Legierung-Luft, die auf die Diffusion von Cadmium in Richtung zur Oberfläche zurückzuführen ist.
  • Alle pulvermetallurgischen Verfahren, bei denen von einkomponentigen Metallen bzw. Oxid ausgegangen wird, liefern wesentlich gröbere Ausscheidungen der zweiten Phase. Dies ist darauf zurückzuführen, dass entweder die Ausgangspartikelgrössen der Einzelpulver zu gross sind oder beim Mahl- und Mischvorgang die Agglomeration gleichartiger Teilchen nicht verhindert werden kann.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Silberpulver zu schaffen, das zur Herstellung von elektrischen Kontakten mit geringer Schweissneigung, guter Funkenlöschung und gutem Abbrandverhalten geeignet ist, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieses Pulvers anzugeben.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäss durch ein Silberpulver gelöst, das aus Partikeln im Grössenbereich von 1 bis 10 /um besteht, die Cadmiumoxid als Ausscheidung mit einer Korngrösse < 0,5 /um enthalten, wobei zur Herstellung dieses Pulvers eine gemeinsame wässrige Lösung von Silber- und Cadmiumsalzen z.B. im Verhältnis 9 : 1 in einen heissen Reaktor zerstäubt wird und bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der einzelnen Komponenten thermisch zersetzt wird. Die thermische Zersetzung erfolgt je nach Materialzusammensetzung und gewünschtem Endprodukt entweder in einer oxidierenden Atmosphäre (Luft) oder einer reduzierenden Atmosphäre (Wasserstoff, Formiergas, Wasserdampf-Wasserstoffgemische).
  • Bei dem erfindungsgemässen Verfahren erfolgt die Homogenisierung der Einzelkomponenten des Verbundwerkstoffes sehr effektiv in der flüssigen Phase. Beim Einsprühen der gemeinsamen Lösung in den heissen Reaktor verdampft das Lösungsmittel schlagartig unter Zurücklassung der festen Bestandteile, in denen die Homogenität der Elementverteilung aus der flüssigen Phase praktisch erhalten bleibt. Die Weiterreaktion dieser Feststoffpartikel mit dem umgebenden Gas im heissen Reaktor erfolgt je nach Gaszusammensetzung und Material entweder durch Zerfall der Metallverbindung in das Metall und gasförmige Spaltprodukte der Metallverbindung, oder durch Aufnahme von Sauerstoff in das entsprechende Metalloxid, oder im Fall reduzierender Atmosphäre durch Reduktion-der Metallverbindungen zum Metall. Da nach der Verdampfung des Lösungsmittels keine schmelzflüssigen Phasen in den einzelnen Partikeln auftreten, erfolgt die Agglomeration einzelner Komponenten im Verbundmaterial nur durch relativ langsame Diffusionsprozesse. Die kurze Verweilzeit der Partikel in der heissen Reaktionszone (einige Sekunden) lässt ein Kornwachstum über den Bereich von 1 /um nicht zu.
  • Im Vergleich zu den konkurrierenden-Fällungsverfahren bietet das erfindungsgemässe Verfahren den Vorteil, dass nach der eigentlichen Pulverherstellung keine weiteren Verfahrensschritte mehr notwendig sind. Im übrigen ist die Auswahl der herstellbaren Verbundpulver nicht dadurch begrenzt, dass ein gemeinsames Fällungsmittel für die enthaltenen Komponenten gefunden werden muss. Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich daher auch sehr gut zur Herstellung von mehr als zweikomponentigen Verbundwerkstoffen.
  • Darüberhinaus ist das Auswaschen von Fällungsmitteln nach der Pulverherstellung bei dem erfindungsgemässen Verfahren nicht notwendig.
    • Beispiel 1:
  • Eine Lösung von 611,52 g Silbernitrat (AgN03) und 103,67 g Cadmiumnitrat (Cd (NO3)2 x 4 H20) in 4 Liter Wasser wird mit Hilfe pneumatischer Zweistoffdüsen in einen Rohrreaktor der Abmessungen 0,3 m 0, 1,5 m Länge eingesprüht, wobei die Wandtemperatur des Reaktors 950° C beträgt. Als Zerstäubergas wird Pressluft verwendet. Bei einem Durchsatz von 10 Liter Lösung pro Stunde und 10 m3 Luft pro Stunde wird 1 kg Silberpulver pro Stunde hergestellt. Die Grösse der entstandenen Silber-Cadmium-Oxidpulverpartikel liegt zwischen ca. 1 und 5 /um. Nach dem Sintern des Pulvers beträgt die Grösse der Cadmiumoxidausscheidungen im fertigen Formteil 0,2 - 0,5 /um.
    • Beispiel 2:
  • Eine Mischung von 97 g Silber und 12 g Zinn in einer Mischung von Salpetersäure und Essigsäure wird auf ein Gesamtvolumen von 3,4 Liter mit Wasser verdünnt. Die Lösung wird unter denselben Bedingungen, wie in Beispiel 1 angeführt, im Reaktor zerstäubt und die entstandenen Pulverpartikel werden in einem Zentrifugalabscheider von den heissen Abgasen getrennt. Der Durchmesser der Silber-Zinn-Oxidpartikel beträgt ca. 1 - 3 /um, wobei im gesinterten Formteil die Abmessungen der Zinn-Oxidausscheidungen ca. 50 nm betragen.

Claims (7)

1. Silberpulver zur Verwendung bei elektrischen Kontakten der Zusammensetzung Ag/CdO, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver aus Partikeln im Grössenbereich von 1 bis 10 /um besteht, die Cadmiumoxid als Ausscheidung mit einer Korngrösse < 0,5 /um enthalten.
2. Silberpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Cadmium ganz oder teilweise durch Zinn, Indium, Magnesium, Zink, Gadolinium, Blei, Molybdän oder Wolfram ersetzt ist.
3. Silberpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Cadmiumoxid ganz oder teilweise durch Nickel ersetzt ist.
4. Silberpulver der Zusammensetzung Ag/Cd, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver aus Partikeln im Grössenbereich von 1 - 10/um besteht, die eine homogene metallische Legierung von Cadmium und Silber darstellen.
5. Silberpulver nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass Nickel in Form von Nickeloxid vorliegt.
6. Silberpulver nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass Cadmium ganz oder teilweise durch Indium, Magnesium, Zink, Gadolinium, Blei, Molybdän oder Wolfram ersetzt ist.
7. Verfahren zur Herstellung von Silberpulver nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine wässrige Lösung von Silbersalzen und Cadmiumsalzen in einem heissen Reaktor zerstäubt wird und bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der einzelnen Komponenten thermisch zersetzt wird.
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