EP0017805B1 - Verfahren zum Färben von Cellulosematerialien mit Reaktivfarbstoffen nach dem Ausziehverfahren - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a process for dyeing cellulosic fiber materials with water-soluble reactive dyes in the presence of salt and alkalis by the exhaust process, for example on reel runners, jet dyeing systems, strand dyeing machines and apparatus.
- the process is characterized in that dye liquors are used, the respective dye content of which is not higher than the amount of dye required to produce a color depth difference visible on the fiber as unegality.
- the fiber is thus only offered as much dye in a given time A t in the form of small steps A s as of the fiber during this time under the given pH, salt and Temperature conditions can be chemically fixed.
- the method according to the invention thus stands in contrast to the existing view that the higher the dye concentration in the dyebath, the easier it is to achieve level dyeing and that dye liquors with a low dye content are more likely to give more uneven dyeings than dye liquors with a high dye content.
- the amount of dye which produces a color difference which is still visible is ⁇ 10%, in particular 3-8%, preferably 4-6% of the total dye consumption of the dyeing.
- dyeing cellulose fibers with dye liquors which contain reactive dye and which do not contain the total amount of reactive dye required to achieve the desired depth of color at the same time, but are metered in in small increments over the entire dyeing time, results in better levelness than in the customary procedure in which the dye is added to the bath before the fixing conditions are reached and is then fixed on the fiber in the manner customary for reactive dyes by increasing the pH, by increasing the temperature or by adding salt.
- the process is carried out in such a way that the dye liquor is charged with salt and alkali in the customary manner and then at least the dye is added of the entire dyeing time into the main stream of the circulating dyeing liquor.
- the process can also be carried out in such a way that not only the dye, but also the alkali required for carrying out the fixing reaction is fed into the bath continuously or independently, or that the dye is present during the 1st half of the dyeing period and then thereafter the alkali is continuously fed to the bath during the second half of the dyeing period.
- Suitable reel runners suitable for the method according to the invention are those which have a fleet circulation which is independent of the movement of the goods, as is the case with jet dyeing systems and apparatus.
- Suitable reactive dyes for the process according to the invention are at least one fiber-reactive group containing sulfo-containing dyes of the azo, anthraquinone and phthalocyanine series. It is particularly advantageous to use the method in the case of dyes which have a high substantivity and which, under the dyeing conditions which have been customary hitherto, have a tendency to be uneven due to insufficient migration.
- Migration is understood as the ability of a reactive dye to migrate during the dyeing process from areas with a higher dye concentration on the fiber to areas with a lower dye concentration on the fiber, as described by M. Aoyagi and E. Ogawa in Japan Textile News, July 1977, Pp. 95-98.
- Reactive dyes with high substantivity are understood to mean those which, in the presence of 50 g / l sodium sulfate on bleached cotton at 40 ° in equilibrium, have a substantial bath exhaustion of at least 50%.
- Suitable dyes include, for example, those with at least one mono-, dichlorotriazinyl, monofluorotriazinyl or at least one mono- or difluoropyrimidine group, sulfatoethylsulfonyl group, ethylsulfonylbenzothiazole group or 2,3-dichloroquinoxalinecarbonyl group, which are in the temperature range from 30-100 ° and at one pH of 9-12 and in the presence of 10-100 g / l of salt can be colored by the exhaust process.
- Suitable fiber materials for the claimed process are, in particular, those which, owing to their high affinity according to conventional processes in which the dye of the goods is offered at a high initial concentration, cannot be dyed safely and reproducibly.
- Such fiber materials preferably consist of cotton or rayon mercerized in the yarn or in the piece.
- Another advantage of the process according to the invention is that reactive dyes can also be used which, owing to the inadequate maximum solubility in the presence of table salt, cannot normally be used or can only be used for light tones.
- higher salt concentrations than usual can also be used without the dye precipitating and thus leading to stains on the goods, ie to unusable colorings. In this way you get a higher utilization of the used dye and thus a better economy.
- a surprising advantage of the method is the improvement in the simultaneous absorption of reactive dyes of different substantivity. While in conventional dyeing processes the substantive dye prefers and thus leads to an uneven product appearance on highly affine material, level dyeings can be achieved with the dyes according to the invention which, due to different mounting, tend not only to color depth differences, but also to color differences.
- the mixture is left to run for a further 10 minutes at the set temperature and then, after draining off the remaining liquor, rinsed cold and warm in the usual manner and soaped at the boil.
- the second solution consists of 99.7 parts water and 0.3 parts sodium hydroxide. After the dropping process has ended, the goods are treated for a further 10 minutes at 80 °, then the liquor is drained off and the dyeing obtained is rinsed cold and warm as usual and soaped at the boil. A level brown coloration is obtained.
- the mixture is run for 10 minutes and then gradually cooled to 45 ° in 120 minutes.
- 2 solutions are injected continuously and independently of one another at a slowly increasing feed rate into the rapidly circulating liquor.
- One solution consists of 2 parts of dye IV, 0.2 parts of sodium dihydrogen phosphate and 50 parts of water, the other solution of 1 part of sodium hydroxide in 50 parts of water.
- the mixture is treated at 45 ° for a further 20 minutes and then rinsed as usual and soaped at the boil. A level red coloration is obtained.
- 100 parts of a cotton yarn are treated on a commercial yarn dyeing machine for 1'5 minutes with 1000 parts of an 80 ° warm aqueous liquor which contain 50 parts of common salt. Then, at this temperature, 100 parts of a solution containing 3.5 parts of the dye V and 2.5 parts of sodium bicarbonate are pumped in continuously for 2 hours using a commercially available metering pump. After this time, the mixture is left to run for a further 5 minutes and then rinsed cold and warm as usual and soaped at the boil. A level green coloration is obtained.
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von Cellulosefasermaterialien mit wasserlöslichen Reaktivfarbstoffen in Gegenwart von Salz und Alkalien nach dem Ausziehverfahren, beispielsweise auf Haspelkufen, Jetfärbeanlagen, Strangfärbemaschinen und Apparaten.
- Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass Färbeflotten verwendet werden, deren jeweiliger Farbstoffgehalt nicht höher ist als die Farbstoffmenge, die erforderlich ist, um auf der Faser eine als Unegalitäf sichtbare Farbtiefendifferenz zu erzeugen. Beim Färben von Cellulosefasern mit Reaktivfarbstoffen nach dem erfindungsgemässen Verfahren wird der Faser somit jeweils innerhalb einer gegebenen Zeit A t in Form von kleinen Schritten A s nur so viel Farbstoff angeboten, wie von der Faser in dieser Zeit unter den gegebenen pH-, Salz- und Temperaturbedingungen chemisch fixiert werden kann. Das erfindungsgemässe Verfahren steht damit in Gegensatz zu der bestehenden Auffassung, dass eine egale Färbung um so leichter zu erzielen ist, je höher die Farbstoffkonzentration im Färbebad ist und dass Färbeflotten mit geringem Farbstoffgehalt mit höherer Wahrscheinlichkeit unegalere Färbungen ergeben als Färbeflotten mit hohem Farbstoffgehalt. Die Farbstoffmenge, die eine noch sichtbare Farbdifferenz erzeugt beträgt < 10%, insbesondere 3-8%, vorzugsweise 4-6% des Gesamtfarbstoffverbrauchs der Färbung.
- Es wurde überraschenderweise gefunden, dass beim Färben von Cellulosefasern mit Reaktivfarbstoff enthaltenden Färbeflotten, welche die zur Erreichung der gewünschten Farbtiefe erfordertiche Gesamtmenge an Reaktivfarbstoff nicht gleichzeitig enthalten, sondern in kleinen Schritten über die gesamte 'Färbezeit verteilt zudosiert bekommen, eine bessere Egalität erziett werden kann als bei der üblichen Verfahrensweise, bei der der Farbstoff dem Bad vor dem Erreichen der Fixierbedingungen zugesetzt und anschliessend durch Steigerung des pH-Wertes, durch Temperaturhöhung oder Salzzusatz auf der Faser in der für Reaktivfarbstoffe übhchen Weise fixiert wird.
-
- Das Verfahren kann auch in der Form durchgeführt werden, dass nicht nur der Farbstoff, sondern auch das für die Durchführung der Fixierungsreaktion erforderliche Alkali gleichzeitig oder unabhängig kontinuierlich dem Bad zugeführt wird, oder dass der 'Farbstoff während der 1. Hälfte der Färbezeit und dann anschliessend das Alkali während der 2. Hälfte der Färbezeit kontinuierlich dem Bad zugeführt wird.
- Als für das erfindungsgemässe Verfahren geeignete Haspelkufen kommen solche in Betracht, welche über eine von der Warenbewegung unabhängige Flottenumwälzung verfügen, wie es bei Jetfärbeanlagen und Apparaten der Fall ist.
- Als für das erfindungsgemässe Verfahren geeignete Reaktivfarbstoffe kommen mindestens eine faserreaktive Gruppe aufweisende sulfogruppenhaltige Farbstoffe der Azo-, Anthrachinon- und Phthalocyaninreihe in Betracht. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung des Verfahrens bei Farbstoffen, welche eine hohe Substantivität aufweisen und unter den bisher üblichen Färbebedingungen infolge zu geringer Migration zu Unegalitäten neigen.
- Unter Migration wird dabei die Fähigkeit eines Reaktivfarbstoffs verstanden, während des 'Färbevorgangs von Bereichen mit höherer Farbstoffkonzentration auf der Faser auf Bereiche mit niederer Farbstoffkonzentration auf der Faser überzuwandern, wie es von M. Aoyagi und E. Ogawa in Japan Textile News, Juli 1977, S. 95-98 beschrieben wurde. Unter Reaktivfarbstoffen mit hoher Substantivität werden dabei solche verstanden, welche in Gegenwart von 50 g/I Natriumsulfat auf gebleichter Baumwolle bei 40° im Gleichgewicht eine substantive Baderschöpfung von mindestens 50% aufweisen.
- Als geeignete Farbstoffe sind beispielsweise solche mit mindestens einer Mono-, Dichlortriazinyi-, Monofluortriazinyl- oder mindestens einer Mono- oder Difluor-Pyrimidingruppe, Sulfatoethylsulfonylgruppe, Ethylsulfonylbenzothiazolgruppe oder 2,3-Dichlorchinoxalincarbonylgruppe zu nennen, welche im Temperaturbereich von 30-100° und bei einem pH von 9-12 und in Gegenwart von 10-100 g/I Salz nach dem Ausziehverfahren gefärbt werden.
- Als für das beanspruchte Verfahren geeignete Fasermaterialien kommen insbesondere solche in Betracht, die infolge ihrer hohen Affinität nach herkömmlichen Verfahren, bei denen der Farbstoff der Ware mit einer hohen Anfangskonzentration angeboten wird, nicht sicher und reproduzierbarer egal zu Färben sind.
- Derartige Fasermaterialien bestehen bevorzugt aus im Garn oder im Stück mercerisierter Baumwolle oder Zellwolle.
- Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass auch solche Reaktivfarbstoffe angewandt werden können, die durch die unzureichende Maximatlöslichkeit in Gegenwart von Kochsalz normalerweise nicht oder nur für helle Töne verwendet werden können. Nach dem anspruchsgemässen Verfahren können ferner höhere Salzkonzentrationen als üblich eingesetzt werden, ohne dass der Farbstoff ausfällt, und damit zu Abfleckungen auf der Ware d.h. zu unbrauchbaren Färbungen führt. Auf diese Weise erhält man bei gleichem Farbstoffeinsatz eine höhere Ausnutzung des eingesetzten Farbstoffs und damit eine bessere Wirtschaftlichkeit.
- Das anspruchsgemässe Verfahren ergibt jedoch auch dann höhere Farbausbeuten im Vergleich zu der bisher üblichen Färbeweise, wenn mit gleichen Salzmengen gearbeitet wird.
- Ein überraschender Vorteil des Verfahrens besteht in der Verbessrung des gleichzeitigen Aufziehens von Reaktivfarbstoffen unterschiedlicher Substantivität. Während bei herkömmlichen Färbeverfahren der substantive Farbstoff vorzieht und dadurch auf hochaffinem Material zu einem unegalen Warenbild führt, lassen-sich nach dem erfindungsgemässen Verfahren auch mit solchen Farbstoffen egale Färbungen erzielen, die durch unterschiedliches Aufziehen nicht nur zu Farbtiefen-, sondern auch zu Farbtondifferenzen neigen.
- Bei den in den folgenden Beispielen angegebenen Teilen handelt es sich, sofern nicht anders angegeben ist, um Gewichtsteile. Die Konstitution der in den Beispielen verwendeten Farbstoffe I-V sind in der auf die Beispiele folgenden Tabelle angegeben. Die Temperaturangaben bedeuten Celsiusgrade.
- 100 Teile einer Baumwollwirkware werden in eine handelsübliche Jetfärbeanlage eingezogen und diese mit 700 Teilen Wasser von 25° und 1,4 Teilen Natriumbicarbonat beschickt. Anschliessend werden 0,4 Teile di(2-ethylhexyl)-phosphorsaures Natrium zugesetzt und die Flotte bei guter Waren- und Flottenzirkulation auf 45° erwärmt.
- Nach Erreichen dieser Temperatur werden 35 Teile Kochsalz in fester Form zugegeben. In das so vorbereitete zirkulierende Färbebad werden dann nach 1'5 Minuten während zwei Stunden kontinuierlich und unabhängig voneinander zwei Lösungen zugetropft. Die eine Lösung besteht aus 60 Teilen Wasser und 4 Teilen des Farbstoffs I und die zweite Lösung aus 40 Teilen Wasser und 0,5 Teilen Natriumhydroxid.
- Nach Beendigung des Zutropfvorgangs wird noch 10 Minuten bei der eingestellten Temperatur laufen gelassen und anschliessend nach Ablassen der Restflotte in der üblichen Weise kalt und warm gespült und kochend geseift.
- Man erhält eine egale Rotfärbung.
- 100 Teile einer im Stück mercerisierten Baumwollwirkware werden in eine handelsübliche Haspelkufe mit Flottenumwälzung eingezogen und diese mit 1300 Teilen Wasser von 25° und 1;5 Teilen Natriumdihydrogenphosphat versetzt. Die erhaltene Flotte wird dann bei guter Zirkulation auf 80° erwärmt und 120 Teile Natriumsulfat werden in fester Form dem Färbebad zugesetzt. Nach 10 Minuten Laufen lassen bei 80° werden dann in das so vorbereitete Färbebad während 1 Stunde kontinuierlich unabhängig voneinander zwei Lösungen zugetropft. Die eine Lösung besteht aus 96 Teilen Wasser und je 1 Teil des Farbstoffs I, 1,'5 Teilen des Farbstoffs II sowie 1,5 Teilen des Farbstoffs III.
- Die zweite Lösung besteht aus 99,7 Teilen Wasser und 0,3 Teilen Natriumhydroxid. Nach Beendigung des Zutropfvorgangs wird die Ware weitere 10 Minuten bei 80° behandelt, dann wird die Flotte abgelassen und die erhaltene Färbung wie üblich kalt und warm gespült und kochend geseift. Man erhält eine egale Braunfärbung.
- 100 Teile einer im Stück mercerisierten Baumwollwirkware werden in eine handelsübliche. Jetfärbeanlage eingezogen und diese mit 1400 Teilen Wasser von 25°, 1,5 Teilen 1,3-Bis-(ethyl- hexyi)-g)ycerinether-2-suifat und 0,8 Teilen Natriumbisulfat beschickt. Die Flotte wird dann bei guter Waren- und Flottenzirkulation auf 70° erwärmt und während des Aufheizens 140 Teile Kochsalz in fester Form zugegeben.
- Nach Erreichen der Temperatur von 70° wird 10 Minuten bei dieser Temperatur laufen gelassen und dann allmählich in 120 Minuten auf 45° abgekühlt. Während des Abkühlens werden kontinuierlich und unabhängig voneinander mit langsam ansteigender Zulaufgeschwindigkeit 2 Lösungen in die rasch zirkulierende Flotte eingespritzt. Die eine Lösung besteht aus 2 Teilen des Farbstoffs IV, 0,2 Teilen Natriumdihydrogenphosphat und 50 Teilen Wasser, die andere Lösung aus 1 Teil Natriumhydroxid in 50 Teilen Wasser.
- Nach Beendigung des Zutropfvorganges wird noch 20 Minuten bei 45° behandelt und anschliessend wie übtich gespült und kochend geseift. Man erhält eine egale Rotfärbung.
- 100 Teile eines Baumwollgarnes werden auf einem kommerziellen Garnfärbeapparat 1'5 Minuten mit 1000 Teilen einer 80° warmen wässrigen Flotte behandelt, welche 50 Teile Kochsalz enthalten. Anschliessens werden bei dieser Temperatur kontinuierlich mit Hilfe einer handelsüblichen Dosierpumpe während 2 Stunden 100 Teile einer Lösung zugepumpt, welche 3,5 Teile des Farbstoffs V und 2,5 Teile Natriumbicarbonat enthalten. Nach dieser Zeit wird weitere 5 Minuten laufen gelassen und anschliessend wie üblich kalt und warm gespült und kochend geseift. Man erhält eine egale Grünfärbung.
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