EP0004903A2 - Verfahren zur Herstellung von Chlor aus Salzsäure durch Elektrolyse und Salzsäure-Elektrolysezelle - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Chlor aus Salzsäure durch Elektrolyse und Salzsäure-Elektrolysezelle Download PDF

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EP0004903A2 EP79101017A EP79101017A EP0004903A2 EP 0004903 A2 EP0004903 A2 EP 0004903A2 EP 79101017 A EP79101017 A EP 79101017A EP 79101017 A EP79101017 A EP 79101017A EP 0004903 A2 EP0004903 A2 EP 0004903A2
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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01—Products
    • C25B1/24—Halogens or compounds thereof
    • C25B1/26—Chlorine; Compounds thereof

Definitions

  • the electrolytic generation of hydrogen and chlorine from hydrochloric acid is generally carried out in electrolytic cells in which 30 to 45 vertically arranged bipolar electrodes are combined, the electrolytic chamber formed between two electrodes being divided by a diaphragm.
  • the electrode area is usually approximately 2.5 m 2 and has a square cross section; see, for example, DAS 1 216 852 or Chem. Ing.technik 39, 731 (1967).
  • the hydrochloric acid flows through the electrolysis chamber from bottom to top, hydrogen forming in the catholyte space and chlorine in the anolyte space.
  • the catholyte and anolyte are thus enriched with gas bubbles on their way through the electrolysis chamber.
  • the gas bubbles are separated after the electrolytes have left the cell.
  • the subject of the present invention is therefore a process for the production of chlorine and hydrogen from hydrochloric acid by electrolysis in an electrolytic cell, consisting of a plurality of vertically arranged bipolar electrodes, a diaphragm being arranged between two electrodes for dividing the electrolytic chambers formed between them into an anolyte space and a catholyte space Drainage and inflow devices for the electrolytes, which is characterized in that the hydrochloric acid is electrolyzed in at least two successive stages, being degassed after leaving one stage and before entering the next stage.
  • the present invention also relates to a hydrochloric acid electrolysis cell, consisting of a multiplicity of vertically arranged bipolar electrodes, a diaphragm being arranged between two electrodes for dividing the electrolysis chamber formed between them into an anolyte space and a catholyte space, furthermore drainage and inflow devices for the electrolytes, which are characterized in that the bipolar electrodes and the electrolysis chambers "are each divided into floors in at least one horizontal plane perpendicular to the electrode surface and additional inflow and outflow devices for the electrolytes are provided in this plane, so that each floor is separated from one another independent electrolyte circuits are formed.
  • the height of the partial electrode surfaces resulting from the subdivision of the electrodes is preferably 40 to 80 cm, particularly preferably approximately 60 cm.
  • the bipolar electrodes are expediently each held in holding frames which are stacked together in the manner of filter presses.
  • the principle of such arrangements is e.g. in DOS 2 222 637 or DOS 2 317 359.
  • the electrolysis frames for receiving the electrodes contain a plurality of windows lying one above the other, the webs containing inflow and outflow channels for the electrolytes.
  • Electrolysis cell is operated in such a way that both catholyte and anolyte flow through the individual levels of the electrolysis cell one after the other and are degassed each time after exiting from one level and before entering the next level, the electrolytes being gradually depleted.
  • Approx. 25% hydrochloric acid is supplied to the electrolytic cell both in the anolyte and in the catholyte circuit, the anolyte acid being able to have a somewhat higher concentration.
  • the acid is depleted in several stages to finally 20% hydrochloric acid.
  • the electrolysis is preferably operated at current densities of 4 to 8 kA / m 2 , preferably 5 to 7 kA / m 2 .
  • the different levels of an electrolysis cell are preferably connected in parallel.
  • the acid is preferably first introduced into the top floor of an electrolysis cell and, after exiting from one floor and degassing, is introduced into the next floor below.
  • Each floor is preferably flowed through from bottom to top in order to ensure entrainment and thus accelerated discharge of the gas bubbles.
  • the preferred flow path of anolyte and catholyte is shown in FIG. 2 by the arrows.
  • the specific energy consumption in the electrolysis of hydrochloric acid is reduced, with about 20% of graphite being saved at the same time by reducing the necessary active electrode areas.
  • the electrolysis can be operated at the same voltage with a considerably increased current density.
  • the current density is to be maintained, a voltage gain is achieved which, for example in existing systems, enables an increased number of bipolar electrodes to be connected in series.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Elektrolyse von Salzsäure zur Herstellung von Chlor und Wasserstoff nach dem Diaphragmaverfahren beschrieben, nachdem die Elektrolyse mehrstufig durchgeführt wird und die Sole nach jeder Elektrolysestufe vor Eintritt in die jeweils nächste Stufe entgast wird. Ferner wird eine für das Verfahren geeignete Elektrolysezelle beschrieben.

Description

  • Die elektrolytische Erzeugung von Wasserstoff und Chlor aus Salzsäure erfolgt im allgemeinen in Elektrolysezellen, in denen 30 bis 45 vertikal angeordnete bipolare Elektroden, wobei die zwischen je zwei Elektroden gebildete Elektrolysekammer durch ein Diaphragma unterteilt ist, zusammengefaßt sind. Üblicherweise beträgt die Elektrodenfläche ca. 2,5 m2 und besitzt quadratischen Querschnitt; siehe z.B. DAS 1 216 852 oder Chem. Ing. Technik 39, 731 (1967). Die Salzsäure durchströmt die Elektrolysekammer von unten nach oben, wobei sich im Katholytraum Wasserstoff und im Anolytraum Chlor bildet. Katholyt und Anolyt werden also auf ihrem Weg durch die Elektrolysekammer mit Gasblasen angereichert. Die Gasblasen werden nach dem Austritt der Elektrolyte aus der Zelle abgeschieden.
  • Durch die Anwesenheit von Gasblasen im Elektrolyten wird dessen elektrischer Widerstand, und damit der spezifische Leistungsverbrauch der Elektrolysezelle erhöht. Es ist daher wünschenswert, bei gegebener Stromdichte die Aufenthaltszeit des Elektrolyten in der Zelle, d.h. die Zeit, während der sich die Gasblasen anreichern, möglichst kurz zu wählen. Andererseits ist es zum wirtschaftlichen Betrieb der Zelle notwendig, die Konzentration der Salzsäure während des Durchgangs durch die Elektrolysezelle hinreichend zu verarmen. Üblicherweise wird eine Verarmung von ca. 25 % auf ca. 20 % HCl angestrebt.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher
    ein Verfahren zur Herstellung von Chlor und Wasserstoff aus Salzsäure durch Elektrolyse in einer Elektrolysezelle, bestehend aus einer Vielzahl von vertikal angeordneten bipolaren Elektroden, wobei zwischen je zwei Elektroden zur Unterteilung der zwischen diesen gebildeten Elektrolysekammern in einen Anolytraum und einen Katholytraum ein Diaphragma angeordnet ist, ferner Abfluß- und Zuflußeinrichtungen für die Elektrolyte, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Salzsäure in mindestens zwei aufeinanderfolgenden Stufen elektrolysiert wird, wobei sie nach Austritt aus einer Stufe und vor Eintritt in die jeweils nächste Stufe entgast wird.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch eine Salzsäure-Elektrolysezelle, bestehend aus einer Vielzahl von vertikal angeordneten bipolaren Elektroden, wobei zwischen je zwei Elektroden zur Unterteilung der zwischen diesen gebildeten Elektrolysekammer in einen Anolytraum und einen Katholytraum ein Diaphragma angeordnet ist, ferner Abfluß- und Zuflußeinrichtungen für die Elektrolyte, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die bipolaren Elektroden und die Elektrolysekammern " jeweils in mindestens einer horizontalen Ebene senkrecht zur Elektrodenfläche in Etagen unterteilt sind und in dieser Ebene zusätzliche Zufluß- und Abflußeinrichtungen für die Elektrolyte vorgesehen sind, so daß in jeder Etage voneinander unabhängige Elektrolytkreisläufe ausgebildet sind. Vorzugsweise beträgt die Höhe der durch die Unterteilung der Elektroden entstehenden Teilelektrodenflächen 40 bis 80 cm, besonders bevorzugt ca. 60 cm.
  • Zweckmäßigerweise werden die bipolaren Elektroden jeweils in Halterahmen gehalten, die nach Art von Filterpressen aneinander geschichtet werden. Das Prinzip solcher Anordnungen ist z.B. in der DOS 2 222 637 oder DOS 2 317 359 beschrieben. Erfindungsgemäß enthalten die Elektrolyserahmen zur Aufnahme der Elektroden mehrere übereinander liegende Fenster, wobei die Stege Zufluß- und Abflußkanäle für die Elektrolyte enthalten.
  • Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Figuren näher erläutert. Fig. 1 zeigt beispielhaft einen Querschnitt durch eine zwei etagige Elektrolysezelle. Fig. 2 zeigt stark vereinfacht einen Elektrodenrahmen, senkrecht zu der in Fig. 1 gezeigten Schnittrichtung. Den in den Figuren angegebenen Ziffern kommt im Einzelnen folgende Bedeutung zu:
    • 1 Elektrodenrahmen
    • 2 Bipolare Elektrode
    • 3 Kathode
    • 4 Anode
    • 5 Anolytkammer
    • 6 Katholytkammer
    • 7 Diaphragma
    • 8 Anolytzufuhr
    • 9 Katholytzufuhr
    • 10 Katholyt
    • 11 Anolyt- und Chlorgasableitung
    • 12 Katholytentgasung
    • 13 Anolytentgasung
    • A Anolyt
    • K Katholyt
  • Das erfindungsgemäße Verfahren unter Einsatz der erfindungsgemäßen. Elektrolysezelle, wird so betrieben, daß sowohl Katholyt als auch Anolyt die einzelnen Etagen der Elektrolysezelle nacheinander durchströmen und jeweils nach Austritt aus einer Etage und vor Eintritt in die nächste Etage entgast werden, wobei die Elektrolyte stufenweise verarmt werden. Der Elektrolysezelle wird sowohl im Anolyt- als auch im Katholytkreislauf ca. 25 %ige Salzsäure zugeführt, wobei die Anolytsäure eine etwas höhere Konzentration aufweisen kann. Die Säure wird in mehreren Stufen auf schließlich 20 %ige Salzsäure verarmt.
  • Die Elektrolyse wird vorzugsweise bei Stromdichten von 4 bis 8 kA/m2, vorzugsweise 5 bis 7 kA/m2 betrieben. Dabei werden vorzugsweise die verschiedenen Etagen einer Elektrolysezelle parallel geschaltet.
  • Um Druckdifferenzen in den Elektrolyten zu vermeiden, wird die Säure vorzugsweise zunächst in die oberste Etage einer Elektrolysezelle eingeführt und nach dem Austritt aus einer Etage und Entgasung jeweils in die nächste darunter liegende Etage eingeführt. Jede Etage wird vorzugsweise von unten nach oben durchströmt, um so eine Mitnahme und damit einen beschleunigten Austrag der Gasblasen zu gewährleisten. Für den Fall einer zwei-etagigen Elektrolysezelle ist der bevorzugte Strömungsweg von Anolyt und Katholyt in Fig. 2 durch die eingezeichneten Pfeile dargestellt.
  • Mit der Erfindung wird der spezifische Energieverbrauch bei der Elektrolyse von Salzsäure herabgesetzt, wobei gleichzeitig durch Verringerung der notwendigen aktiven Elektrodenflächen etwa 20 % Graphit eingespart wird. Die Elektrolyse kann gegenüber den bisher üblichen Stromdichten von ca. 4 kA/m2 bei gleicher Spannung mit erheblich erhöhter Stromdichte betrieben werden. Andererseits wird, wenn die Stromdichte erhalten bleiben soll, ein Spannungsgewinn erreicht, der z.B. bei bestehenden Anlagen die Hintereinanderschaltung von einer erhöhten Zahl von bipolaren Elektroden ermöglicht.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung von Chlor und Wasserstoff aus Salzsäure durch Elektrolyse in einer Elektrolysezelle bestehend aus einer Vielzahl von vertikal angeordneten bipolaren Elektroden, wobei zwischen je zwei Elektroden zur Unterteilung der zwischen diesen gebildeten Elektrolysekammern in einen Anolytraum und einen Katholytraum ein Diaphragma angeordnet ist, ferner Abfluß- und Zuflußeinrichtungen für die Elektrolyte, dadurch gekennzeichnet, daß die Salzsäure in mindestens zwei aufeinanderfolgenden Stufen elektrolysiert wird, wobei sie nach Austritt aus einer Stufe und vor Eintritt in die jeweils nächste Stufe entgast wird.
2. Salzsäure-Elektrolysezelle bestehend aus einer Vielzahl von vertikal angeordneten bipolaren Elektroden, wobei zwischen je zwei Elektroden zur Unterteilung der zwischen diesen gebildeten Elektrolysekammer in einen Anolytraum und einen Katholytraum ein Diaphragma angeordnet ist, ferner Abfluß- und Zuflußeinrichtungen für die Elektrolyte, dadurch gekennzeichnet, daß die bipolaren Elektroden und Elektrolysekammern jeweils in mindestens einer horizontalen Ebene senkrecht zur Elektrodenfläche in Etagen unterteilt sind und in dieser Ebene zusätzliche Zufluß- und Abflußeinrichtungen für die Elektrolyte vorgesehen sind, so daß in jeder Etage voneinander unabhängige Elektrolytkreisläufe ausgebildet sind.
3. Elektrolysezelle nach Anspruch 2, wobei die Höhe der durch Unterteilung der Elektroden entstehenden Teilelektrodenflächen 40 bis 80 cm, vorzugsweise ca. 60 cm beträgt.
4. Verfahren zum Betrieb der Elektrolysezelle nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrolyte die Etagen der Elektrolysezelle nacheinander durchströmen und jeweils nach Austritt aus einer Etage und vor Eintritt in die nächste Etage entgast werden, wobei die Elektrolyte stufenweise verarmt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrolyte zunächst die oberste Etage einer Zelle und nachfolgend jeweils die nächst tiefere Etage durchströmen, wobei jede Etage von unten nach oben durchströmt wird.
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