EP0000701B1 - Verfahren zur Entfernung von Siliciumdioxidrückständen von einer Halbleiteroberfläche - Google Patents

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EP0000701B1
EP0000701B1 EP78100336A EP78100336A EP0000701B1 EP 0000701 B1 EP0000701 B1 EP 0000701B1 EP 78100336 A EP78100336 A EP 78100336A EP 78100336 A EP78100336 A EP 78100336A EP 0000701 B1 EP0000701 B1 EP 0000701B1
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    • H01L21/02043—Cleaning before device manufacture, i.e. Begin-Of-Line process
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts

Definitions

  • the invention relates to a method for removing silicon dioxide residues from a semiconductor surface after polishing with a silicon dioxide-containing polishing agent.
  • polishing slurry Polishing with silica Ahren an example of a typical Polierver f.
  • a polishing slurry containing an abrasive colloidal silicon dioxide, sodium dichloroisocyanurate as an oxidizing agent and sodium carbonate as a basic component are used.
  • the pH of the polishing slurry is below 10. After polishing, it is necessary to clean the polished surface to remove the polishing slurry and other surface contaminants with a minimum of chemical or mechanical surface damage.
  • the object of the invention is to provide an environmentally friendly, safe and effective method for removing silicon dioxide polishing materials while maintaining a clean, hydrophilic, undamaged semiconductor surface.
  • the object of the invention is achieved by a method of the type mentioned at the outset, which is characterized in that the semiconductor surface is treated with an aqueous phosphoric acid solution and then rinsed with water and an aqueous ammonium hydroxide solution.
  • the semiconductor surface is additionally treated with an aqueous sulfuric acid solution and then rinsed.
  • the aqueous silica-based slurry used to polish semiconductor surfaces contains colloidal silica as the abrasive material, an oxidizing agent such as sodium dichloroisocyanurate and a base such as sodium carbonate.
  • the surface After polishing the semiconductor surface with the silicon dioxide slurry, the surface is contaminated with a residue of colloidal silicon dioxide, amorphous silicon dioxide, sodium carbonate and residues of the polishing cloth. Rinsing with water alone is not enough to remove the impurities.
  • the hydrophobic nature of the surface is converted to a hydrophilic one, which is probably due to the hydrolysis of the siloxane groups on the silicon surface taking place in an acid medium.
  • Surface hydrolysis and dissolution are accelerated by a sulfuric acid treatment as shown in Example 1.
  • the method allows the semiconductors to be stored prior to cleaning by placing them in a dilute aqueous solution of phosphoric acid without water stains or fog on the semiconductor surface after cleaning.
  • Suitable phosphoric acid concentrations in Water is in the range of 10 to 50% by weight, preferably in the range of 20 to 30% by weight.
  • the semiconductor substrates are removed from the polishing machine without being allowed to dry. They can then be cleaned immediately or stored in a phosphoric acid cleaning solution for a prolonged period (for example 24 hours) and then easily and effectively cleaned by the process according to the invention to obtain a haze-free surface.
  • a phosphoric acid cleaning solution for about 5 to 10 minutes at ambient temperatures (20 to 30 ° C) and then rinsed in water to remove the loosely adhering particles and the phosphoric acid solution.
  • the substrates are then preferably treated with a dilute (20 to 30% by weight) aqueous sulfuric acid solution, which brings about the dissolution of any silicon phosphates and favors the surface hydrolysis.
  • the sulfuric acid solution can be added to the phosphoric acid solution.
  • the water-rinsed substrates are rinsed (immersed or sprayed) with dilute aqueous ammonium hydroxide solution which is about 3 to 5% by weight.
  • a complexing agent can also be added to the ammonium hydroxide solution to promote ion removal.
  • the semiconductor body is then rinsed in water and cleaned by brushing in water.
  • the concentrations are in parts by weight, unless stated otherwise.
  • Freshly polished and rinsed silicon wafers are placed in an aqueous 21% phosphoric acid solution for 10 minutes and then removed and rinsed in running deionized water for two minutes.
  • the wafers are placed in 20% by weight aqueous sulfuric acid for five minutes, rinsed with deionized water for two minutes, and then rinsed with a 3% aqueous ammonium hydroxide solution for 30 seconds. They are then sprayed with deionized water and spun dry in a hot nitrogen atmosphere. This process is carried out in an automatic rinsing-drying device.
  • the wafers are cleaned by brushing or with a felt with deionized water. Examination of the surface under a bright lamp showed that there was no silica or other particulate contaminants.
  • the above-mentioned method can be modified in such a way that two steps are eliminated when using an aqueous solution containing 21% by weight phosphoric acid and 20% by weight sulfuric acid in one step. This eliminates the need for separate use of sulfuric acid and the second water rinse.
  • Silicon wafers that have been polished with a silicon dioxide polishing slurry and then rinsed with water are removed from the polishing machine. removed and placed in a 20% by weight aqueous phosphoric acid solution at room temperature for five minutes without prior drying.
  • the wafers are removed from the solution and rinsed with deionized water for three minutes and then sprayed with an aqueous 3% by weight ammonium hydroxide solution and then with deionized water in a sprayer for 30 seconds and then spun in a hot nitrogen atmosphere.
  • the entire rinsing process is carried out in an automatic spray drying machine and takes approximately 10 minutes.
  • the wafers are hydrophilic (i.e. water wets the surface). The wafer surfaces are clean and without fog.
  • An emission spectrographic analysis on the cleaned wafers shows negligible amounts of Al, Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Na and Ti.
  • the described method leads to polished semiconductor surfaces which are clean, hydrophilic and without fog.
  • the surfaces are not degraded by the cleaning process and only environmentally friendly and hygienic materials are used in the process.
  • the semiconductor materials can be stored in dilute phosphoric acid solution for up to 24 hours before cleaning, without the surface being damaged in any way. Only a light brush cleaning is required to remove any particles from the cleaned surfaces.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfemung von Siliciumdioxidrückständen von einer Halbleiteroberfläche nach dem Polieren mit einem siliciumdioxidhaltigen Poliermittel.
  • Im Zuge der Mikrominiaturisierung elektronischer Schaltkreise hat das Bedürfnis nach glatten und reinen Halbleiteroberflächen ohne Beschädigungen erhebliche Bedeutung erlangt. Glatte polierte Oberflächen werden durch Anwendung eines Polierschlamms erhalten. Das Polieren mit Siliciumdioxid ist ein Beispiel für ein typisches Polierverfahren. Bei diesem Verfahren wird ein Polierschlamm mit einem Gehalt an einem abtragenden kolloidalen Siliciumdioxid, Natriumdichlorisocyanurat als Oxidationsmittel un Natriumcarbonat als basischem Bestandteil verwendet. Der pH-Wert des Polierschlamms liegt unterhalb 10. Nach dem Polieren ist es erforderlich, die polierte Oberfläche zu reinigen, um den Polierschlamm und andere Oberflächenverunreinigungen bei einem Minimum an chemischer oder mechanischer Oberflächenbeschädigung zu entfernen.
  • Nach der Beendigung des Polierverfahrens mit Siliciumdioxid, sind folgende Materialien von der Halbleiteroberfläche zu entfernen, um eine reine Oberfläche zu erhalten:
    • 1. kolloidales Siliciumdioxid;
    • 2. Natriumdichlorisocyanurat und dessen Reaktionsprodukte mit Natriumcarbonat;
    • 3. Natriumcarbonat;
    • 4. amorphes Siliciumdioxid;
    • 5. andere metallische Verunreinigungen, die sich aus den Komponenten des Polierschlamms auf der Halbleiteroberfläche abgeschieden haben.
  • Bisher wurden verschiedene mechanische und chemische Verfahren angewendet, um die mit Siliciumdioxid oder einem metalloxidhal= tigen Schlamm polierten Wafer zu reinigen. Diese Verfahren verursachen mechanische Beschädigungen, beachtliche Änderungen der Oberflächencharakteristika oder werden unter Anwendung von Chemikalien durchgeführt, die nicht unweltfreundlich und/oder aus hygienischen Gründen nicht brauchbar sind.
  • In dem in der deutschen Offenlegungsschrift 27 06 519 beschriebenen Verfahren wird zur Reinigung der Halbleiteroberfläche eine Behandlung mit einem Oxidationsmittel, beispielsweise NaCIO, gefolgt von einer Spülung mit Ammoniumhydroxid durchgeführt. In einem anderen Verfahren werden quaternäre Ammoniumsalze angewendet, um reine hydro-, phobe Halbleiteroberflächen ohne Beschädi-' gung der Oberfläche zu erhalten.
  • Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstetiung eines umweltfreundlichen, sicheren und effektiven Verfahrens zur Entfernung von Siliciumdioxid-Poliermaterialien unter Erhalt einer reinen, hydrophilen, nicht beschädigten Halbleiteroberfläche.
  • Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch ein Verfahren der eingangs genannten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Halbleiteroberfläche mit einer wässrigen Phosphorsäurelösung behandelt und dann mit Wasser und einer wässrigen Ammoniumhydroxidlösung gespült wird.
  • In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird die Halbleiteroberfläche nach der Behandlung mit Phosphorsäure zusätzlich mit einer wässrigen Schwefelsäurelösung behandelt und dann gespült.
  • Die Erfindung wird anhand der nachtolgenden speziellen Beschreibung und der Ausführungsbeispiele näher erläutert.
  • Der wässrige Schlamm auf Siliciumdioxidbasis, der zum Polieren von Halbleiteroberflächen verwendet wird, enthält kolloidales Siliciumdioxid als abtragendes Material, ein Oxidationsmittel wie Natriumdichlorisocyanurat und eines Base wie Natriumcarbonat.
  • Nach dem Polieren der Halbleiteroberfläche mit dem Siliciumdioxidschlamm ist die Oberfläche mit einem Rückstand aus kolloidalem Siliciumdioxid, amorphem Siliciumdioxid, Natriumcarbonat und Rückständen des Poliertuchs verunreinigt. Eine Spülung mit Wasser allein genügt nicht zur Entfernung der Verunreinigungen.
  • Es ist bekannt, daß Siliciumdioxid mit Phosphorsäure bei hohen Temperaturen (über 200°C) reagiert unter Ausbildung verschiedener Siliciumphosphate je nach den Reaktionsbedingungen (s. H. R. Levi et al; Z. Krist 92, 191 1935). Es ist auch bekannt, daß festes Silicagel mit verdünnter Phosphorsäure reagiert unter Ausbildung eines Oberflächenfilms, welcher die Löslichkeit des Siliciumdioxids sowohl in Wasser wie auch in Phosphorsäure verzögert (s. B. M. Mitsynk, Zh. Neorg Khim, 17 903 (1972)). Überraschend im Hinblick auf diese Veröffentlichungen wurde nunmehr gefunden, daß kolloidales Siliciumdioxid anders als festes Siliciumdioxid sich schnell in verdünnter Phosphorsäure bei Zimmertemperatur löst, so daß die Wafer leicht und ohne Beschädigung gereinigt werden können. Die hydrophobe Natur der Oberfläche wird in eine hydrophile umgewandelt, was wahrscheinlich auf die in saurem Medium stattfindende Hydrolyse der Siloxangruppen an der Siliciumoberfläche zurückzuführen ist. Die Hydrolyse an der Oberfläche und das Auflösen werden durch eine Schwefelsäurebehandlung, wie in Beispiel 1 dargestellt ist, beschleunigt. Das Verfahren gestattet die Aufbewahrung der Halbleiter vor der Reinigung, indem sie in eine verdünnte wässrige Phosphorsäurelösung gebracht werden, ohne daß Wasserflecken oder Schleier auf der Halbleiteroberfläche im Anschluß an die Reinigung gebildet werden.
  • Geeignete Phosphorsäurekonzentrationen in Wasser liegen im Bereich von 10 bis 50 Gew.%, vorzugsweise im Bereich von 20 bis 30 Gew.% Nachdem der Poliervorgang beendigt ist, werden die Halbleitersubstrate aus der Poliermaschine entfernt, ohne daß man sie trocknen läßt. Sie können dann unmittelbar gereinigt oder in einer Phosphorsäurereinigungslösung für längere Zeit (beispielsweise 24 Stunden) aufbewahrt und danach leicht und wirkungsvoll nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigt werden unter Erhalt einer schleierfreien Oberfläche. Zur Reinigung der Substrate werden diese zuerst besprüht oder etwa 5 bis 10 Minuten lang bei Umgebungstemperaturen (20 bis 30°C) in eine wässrige Phosphorsäurelösung getaucht und dann in Wasser gespült, um die lose anhaftenden Teilchen und die Phosphorsäurelösung zu entfernen. Danach werden die Substrate vorzugsweise mit einer verdünnten (20 bis 30 gew.%igen) wässrigen Schwefelsäurelösung behandelt, welche die Auflösung irgendwelcher Siliciumphosphate bewirkt und die Oberflächenhydrolyse begünstigt. Alternativ hierzu kann die Schwefelsäurelösung zu der Phosphorsäurelösung zugegeben werden. Für den Fall, daß Schwermetallverunreinigungen vorhanden sind, werden die mit Wasser gespülten Substrate mit verdünnter wässriger Ammoniumhydroxidlösung, die etwa 3 bis 5 gew.%gig ist, gespült (getaucht oder besprüht). Ein Komplexbildner kann auch zu der Ammoniumhydroxidlösung zugegeben werden, um die Entfernung der Ionen zu begünstigen. Der Halbleiterkörper wird dann in Wasser gespült und durch Bürsten in Wasser gereinigt.
  • In den nachfolgenden Ausführungsbeispielen sind die Konzentrationen, wenn nicht anders angegeben, in Gewichtsteilen.
    • Beispiel 1
  • Frisch polierte und gespülte Siliciumwafer werden 10 Minuten lang in eine wässrige, 21 %ige Phosphorsäurelösung gegeben und dann entfernt und zwei Minuten lang in fliessendem deionisiertem Wasser gespült. Die Wafer werden fünf Minuten lang in 20 gew.%ige wässrige Schwefelsäure gegeben, zwei Minuten lang mit deionisiertem Wasser und anschließend 30 Sekunden lang mit einer 3 %igen wässrigen Ammoniumhydroxidlösung gespült. Sie werden dann mit deionisiertem Wasser besprüht und in heißer Stickstoffatmosphäre trockengeschleudert. Dieser Vorgang wird in einer automatischen Spül-Trocknungsvorrichtung durchgeführt. Die Wafer werden durch Bürsten oder mit einem Filz mit deionisiertem Wasser gereinigt. Die Prüfung der Oberfläche unter einer hellen Lampe ergab, daß kein Siliciumdioxid oder andere teilchenförmige Verunreinigungen vorhanden waren.
  • Das zuvor angegebene Verfahren kann dahingehend modifiziert werden, daß zwei Schritte eliminiert werden bei Anwendung einer wässrigen Lösung mit einem Gehalt an 21 Gew.% Phosphorsäure und 20 Gew.% Schwefelsäure in einem Schritt. Dies macht die separate Anwendung der Schwefelsäure und die zweite Wasserspülung überflüssig.
    • Beispiel 2
  • Siliciumwafer, die mit einem Siliciumdioxidpolierschlamm poliert und dann mit Wasser gespült wurden, werden von der Poliermaschine. entfernt und ohne vorherige Trocknung fünf Minuten lang bei Zimmertemperatur in eine 20 gew.%ige wässrige Phosphorsäurelösung gegeben. Die Wafer werden aus der Lösung entfernt und drei Minuten lang mit deionisiertem Wasser gespült und dann 30 Sekunden lang in einer Sprühvorrichtung mit einer wässrigen 3 gew.%igen Ammoniumhydroxidlösung und anschließend mit deionisiertem Wasser besprüht und dann in heißer Stickstoffatmosphäre durch Schleudern getrocknet. Der gesamte Spülprozeß wird in einem Sprühtrocknungsautomaten durchgeführt und dauert ungefähr 10 Minuten. Die Wafer sind nach dem Reinigungsprozeß hydrophil (d.h. Wasser benetzt die Oberfläche). Die Waferoberflächen sind rein und ohne Schleier. Eine emissionsspektrographische Analyse an den gereinigten Wafern zeigt vernachlässigbare Mengen von Al, Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Na und Ti.
  • Der zuvor angegebene Reinigungsprozeß wurde an Wafern wiederholt, welche 24 Stunden lang in der Reinigungslösung aufbewahrt worden waren. Er führte zu reinen Oberflächen ohne Spuren von Wasser und Flecken auf den Wafern.
  • Das beschreibene Verfahren führt zu polierten Halbleiteroberflächen, welche sauber, hydrophil und ohne Schleier sind. Die Oberflächen werden durch den Reinigungsprozeß nicht abgebaut, und in dem Verfahren werden nur umweltfreundliche und hygienische Materialien verwendet. Die Halbleitermaterialien können vor der Reinigung bis zu 24 Stunden in verdünnter Phosphorsäurelösung aufbewahrt werden, ohne daß die Oberfläche in irgendeiner Weise beschädigt wird. Es ist nur eine leichte Bürstenreinigung erforderlich, um irgendwelche Partikel von den gereinigten Oberflächen zu entfernen.

Claims (6)

1. Verfahren zur Enfernung von Siliciumdioxidrückständen von einer Halbleiteroberfläche nach dem Polieren mit einem siliciumdioxidhaltigen Poliermittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Halbleiteroberfläche mit einer wässrigen Phosphorsäurelösung behandelt und dann mit Wasser und einer wässrigen Ammoniumhydroxidlösung gespült wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Halbleiteroberfläche nach der Behandlung mit Phosphorsäure zusätzlich mit einer wässrigen Schwefelsäurelösung behandelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Halbleiteroberfläche mit einer Lösung mit einem Gehalt an Phosphorsäure und Schwefelsäure behandelt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Säurelösungen mit einem Gehalt an 20 bis 30 Gew.% der jeweiligen Säure verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine 3 gew.%ige Ammoniumhydroxidlösung verwendet wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß kolloidale oder amorphe Siliciumdioxidrückstände von der Halbleiteroberfläche entfernt werden.
EP78100336A 1977-08-15 1978-07-10 Verfahren zur Entfernung von Siliciumdioxidrückständen von einer Halbleiteroberfläche Expired EP0000701B1 (de)

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