DK174172B1 - Fremgangsmåde og apparat til måling af viskositeten af stoffer - Google Patents

Description

DK 174172 B1 i

Opfindelsen angår en fremgangsmåde til måling af den effektive viskositet og de elastiske egenskaber for belægninger ifølge hovedkravets indledning samt et apparat til udøvelse af denne fremgangsmåde.

5 Der stilles meget høje krav til korrosionsbe skyttelsen og de optiske egenskaber af industrilakeringer. Lakeringerne skal forløbe godt og må ikke have overfladeujævnheder såsom blærer og kratere, og de må ikke have nogen hvirveldannelser. Kant af dækn ingen ved 10 hjælp af belægningen skal være så god som mulig. Disse fordrede egenskaber afhænger væsentligt af det tidsmæssige forløb af flydnings funktionen af den påførte belægning under tørringen. Piydningsfunktionen og dens tidsmæssige forløb bestemmes af den kvalitative og 15 kvantitative sammensætning af påføringsmaterialets recept og af betingelserne ved tørringsprocessen (varighed af udluftningsfasen, indbrændingstiden, indbræn-dingstemperaturen osv.).

Målingen af flydningsforholdene for belægninger 20 efter princippet med rullende kugle går tilbage til arbejder fra året 1936. Denne målefremgangsmåde har siden været anvendt hyppigt. Et datamatstyret måleapparatur er beskrevet i DE 34 20 341 C2 og gør det muligt kvantitativt at bestemme den tilsyneladende viskositet un-25 der udluftnings- og indbrændingsprocessen. Her bliver en belagt plade stillet skråt i forhold til vandret under en defineret vinkel (fx 30·), og rullebevægelsen af en stålkugle i lakhinden kompenseres ved drejning af pladen ved hjælp af et motorisk drev omkring en akse, 30 som er vinkelret på dens plan og fører gennem dens midtpunkt. En punktformet lyskilde samt en tilhørende lysdetektor tjener i forbindelse med en elektrisk enhed til styring af det motoriske drev, idet motoren drejer den belagte plade mod kuglens bevægelsesretning 35 med henblik på i vertikal retning at holde denne på omtrentlig det samme sted. Den belagte plades drejnings- DK 174172 B1 2 hastighed er omvendt proportional med belægningens viskositet. På denne måde kan hindeviskositeten måles som funktion af tiden hhv. hindens temperatur.

Denne målefremgangsmåde har den ulempe, at skrå-5 stillingen af den belagte plade medfører både dannelse af folder og nedfald af de forholdsvis tunge opløsningsmiddeldampe ved den fysiske tørringsproces. Således kan det forekomme, at de til målingen anvendte stålkugler løber i områder med forskellig lagtykkelse, 10 hvilket indvirker ugunstigt på målenøjagtigheden.

Fra EP-A1-0 144 437 kendes der et apparat til måling af viskoelasticiteten af lavviskose lmider, hvor en kugle ved hjælp af magnetiske kræfter bevæges oscil-latorisk i fluidummet med høj frekvens. Fluidummet og 15 kuglen befinder sig i en lukket beholder. Fluidummet skal være transparent. Apparatet er ikke egnet til måling af den effektive viskositet og de elastiske egenskaber af belægninger under udluftnings- og indbræn-dingsfasen.

20 Opfindelsen har til opgave at tilvejebringe en målefremgangsmåde og et måleapparat, hvor den generende dannelse af folder og også nedfaldet af opløsningsmiddeldampe undgås, og hvor størrelsen af den på kuglen indvirkende kraft er indstillelig indenfor et bredt om-25 råde, således at der kan opnås en udvidelse af viskositetsmåleområdet .

Denne til grund for opfindelsen liggende opgave løses ved hjælp af den lære, der er angivet i hovedkravet.

30 Et apparat til udførelse af fremgangsmåden i- følge opfindelsen angives i krav 3 og i underkravene.

Udtrykt med andre ord opnås det med forslaget i-følge opfindelsen, at det belagte substrat kan anbringes vandret, således at både den generende dannelse af 35 hvirvler og også nedfaldet af opløsningsmiddeldampe undgås. Størrelsen af den på den af ferromagnetisk ma- 3 DK 174172 B1 teriale bestående kugle virkende magnetiske kraft er indstillelig indenfor et bredt område, hvilket betyder en væsentlig udvidelse af viskositetsmåleområdet fra ca. 10 mPas til ca. 1000 Pas eller mere. Dermed opnås 5 det teknisk at bestemme et større hidtil ukendt område af viskositeten under belægningens indbrændingsproces end med de hidtil kendte måleapparater.

Målingen af kuglens hastighed i den viskose lakhinde kan ske on-line, og målefremgangsmåden er der-10 for fuldt automatiserbar.

Et udførelseseksempel ifølge opfindelsen er i det følgende forklaret nærmere med henvisning til tegningen, hvor fig. 1 viser en skitse af det magnetiske måle-15 apparat, og fig. 2 en med måleapparatet ifølge opfindelsen opnået kurvefremstilling.

I fig. 1 er der vist væsentlige dele af måleapparaturet. En magnetiserbar kugle 1 aktiveres til 20 rullebevægelse i en belægning 2 ved bevægelse af et vandret anbragt, af ikke-ferromagnetisk materiale, fx glas, bestående substrat 3 under påvirkning af feltgradienten fra en under substratet 3 anbragt permanent- eller elektromagnet 4. Substratet 3’s bevæ-25 gelseshastighed v reguleres ved en faststående magnet 4 således, at kuglen 1 holdes rullende i en konstant afstand Δ x fra hvilestillingen. Kuglepositionen bestemmes ved hjælp af en berøringsløs føler.

Dette svarer til et forsøg med konstant magnetisk driv-30 kraft på kuglen 1, hvorved der indstiller sig en rullehastighed, som er proportional med reciprokværdien af en effektiv belægnings viskositet. Substratet 3's bevægelse ved hjælp af et servomotordrev kan enten være en rent lineær bevægelse eller en rotation (cirkulær 35 bane). Den kan imidlertid også være en kombination af begge dele (fx en spiralformet bane).

DK 174172 B1 5 7. Målefremgangsmåden er fuldt automatiserbar.

8. Målefremgangsmåden kan udvides til oscilla-toriske rullebevægelser til måling af viskoelasticiteten.

5 Pig. 2 viser en kurvefremstilling, som er opnået med det beskrevne magnetiske måleapparat. Por oliehinder (hindetykkelse 250 ym) med forskellig viskositet gengives kuglerulletiden under påvirkning af magnetfeltet, idet der blev benyttet en permanentmagnet. Der 10 blev anvendt kugler 1 med et tværmål på 2,5 mm af blødjern. Til målingerne blev der valgt fem kalibreringsolier med forskellig viskositet i området 80 - 1200 mPas. Oliehinderne var frembragt med en træk-linial på glasplader 3 med en tykkelse på l mm. Måle-15 temperaturen var 20,0eC, og målestrækningens længde Δ x var 3 cm.

Den fysisk-matematiske sammenhæng, der er gengivet i fig. i, betyder, at kuglen l’s rullehastighed er omvendt proportional med belægningen 2's effekti-20 ve viskositet. Denne lineære sammenhæng mellem måletiden t (hhv. kuglerullehastighed v) og viskositeten af belægningen 2, fx af oliehinderne, som kan udledes teoretisk, bekræftes eksperimentelt af måleresultaterne ifølge fig. 2. Deraf resulterer anvendeligheden 25 af den magnetiske målefremgangsmåde til det krævede anvendelsesformål til bestemmelse af viskositeten af belægninger.

I belægningens indbrændingsfase i temperaturområdet omkring 200*C (eller også indtil 300*C) skal 30 der tages hensyn til, at de ferromagnetiske jernkuglers magnetisering aftager. Denne temperaturafhængighed for den magnetiske susceptibilitet er kendt, og der tages hensyn til den via software ved hjælp af datamaten ved beregningen af den effektive viskositet.

35 Måleapparatet kan udbygges således, at kuglen 1 under yderligere påvirkning af et lateralt magnetisk 6 DK 174172 B1 vekselfelt fra en elektromagnet 4 udfører oscillato-rlske rullebevægelser. På denne måde kan de elastiske egenskaber for belægninger 2 bestemmes. Den reelle og den imaginære del af det komplekse skæremodul (lager-5 hhv. tabsmodul) som funktion af frekvensen kan bestem mes.

Claims (10)

1. Fremgangsmåde til måling af den effektive viskositet og de elastiske egenskaber for belægninger under udluftnings- og indbrændingsfasen med et substrat, på hvilket den belægning, der skal undersøges, 5 er påført, og som en kugle ruller hen over, kendetegnet ved, at en magnetiserbar kugle efter udtagning fra sin hvilestilling i magnetfeltet ved bevægelse af det horisontalt anbragte substrat under påvirkning af feltgradienten fra en under substratet an-10 bragt permanent- eller elektromagnet aktiveres til rullebevægelse i belægningshinden, hvor substratets bevægelseshastighed ved faststående magnet reguleres således , at kuglen holdes rullende i en konstant afstand fra hvilestillingen, og kuglepositionen bestemmes ved 15 hjælp af en berøringsløs føler, som styrer substratets fremføringshastighed.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at kuglen under påvirkning af et yderligere magnetisk vekselfelt fra en elektromagnet 20 udfører lateralt oscillatoriske rullebevægelser.

3. Apparat til udøvelse af fremgangsmåden ifølge krav i eller 2 til måling af den effektive viskositet og de elastiske egenskaber for belægninger under udluftnings- og indbrændingsfasen med et substrat, på 25 hvilket den belægning, der skal undersøges, er påført, og som en kugle ruller hen over, kendetegnet ved, at substratet (3) består af en plade af ikke-ferromagnetisk materiale, at kuglen (l) består af et ferromagnetisk materiale og har et kugletværmål på 30 1-10 mm, fortrinsvis 1,5-4 mm, at der findes et servo- motordrev til substratets (3) bevægelse, og at der under substratet findes en permanent- eller elektromagnet (4).

4. Apparat ifølge krav 3, kendetegnet 35 ved, at kuglen er af stål og har et kugletværmål på 2,5 mm. 8 DK 174172 B1

5. Apparat ifølge krav 3 eller 4, kendetegnet ved, at substratet (3) udfører en rent lineær bevægelse.

6. Apparat ifølge krav 3 eller 4, kende-5 tegnet ved, at substratet udfører en rotationsbevægelse .

7. Apparat ifølge krav 3-6, kendetegnet ved, at substratet udfører en kombination af en rent lineær bevægelse eller en rotationsbevægelse.

8. Apparat ifølge et eller flere af kravene 3-7, kendetegnet ved en regulerbar elektromagnet (4), på hvilken den på kuglen (1) indvirkende kraft kan varieres og reguleres i et bredt område over spolestrømmen.

9. Apparat ifølge et eller flere af de fore gående krav 3-8, kendetegnet ved, at der benyttes ferromagnetiske kuglematerialer med en anden magnetisk susceptibilitet.

10. Apparat ifølge et eller flere af kravene 20 3-9, kendetegnet ved, at der som ikke-ferro- magnetisk materiale til substratet (3) anvendes glas.