DK156774B - Apparat til adsorberende blegning af olier - Google Patents

Description

DK 156774 B

Opfindelsen angâr et apparat til adsorberende blegning af olier, specielt til blegning af triglycerid-olier med en blegende adsorbens.

Ved behandling af olier og fedtstoffer med hen-5 blik pâ fremstilling af salatolie og stegeolie samt an-dre spiseolieprodukter, sâsom margarine og bagerifedt, er det n0dvendigt at blege olien med et adsorberende stof, sâsom en adsorberende lerart. Formâlet med bleg-ningsprocessen er at fjerne farvede stoffer fra olien, 10 sâsom chlorofyl og nedbrydningsprodukter heraf, brunfar-vede forbindelser og andre materialer, som er tilstrække-ligt polære til at kunne fjernes fra olien ved adsorp-tion pâ lerarten. Hvis disse forbindelser ikke fjernes, kan man ikke opnâ den 0nskede lyse farve hos de forskel-15 lige ovennævnte olie- og fedtprodukter. Lige sâ vigtigt er det, at den kemiske aktivitet af disse forbindelser kan f0re til dannelse af en yderligere mængde farvet ma-teriale og til dannelse af forbindelser, som meddeler en u0nsket smag til olieprodukterne. De mâ derfor fjernes 20 sâledes, at indholdet heraf bliver meget ringe.

Det er ved denne procès i almindelighed ikke til-sigtet at fjerne caroten, der er et af de stoffer, der bidrager væsentligst til farven af de fleste olier i râ tilstand. Caroten adsorberes ikke let pâ blegeler, men 25 det nedbrydes ved opvarmning til næsten farvel0se (gule) forbindelser. Derfor forlader man sig pâ, at de h0je tem-peraturer, som olierne udsættes for ved deodorisering efter blegningen, eliminerer den kraftigt r0de caroten-farve af mange olier.

30 De forbindelser, som skal fjernes ved blegning, er sâ komplekse og sâ mangeartede, at det ikke er muligt at foretage en detaljeret analyse af den blegede olie for disse stoffer til bestemmelse af processens effekti-vitet. I stedet er det sædvanligt at bestemme farven af 35 olien efter blegningen ved sammenligning med Lovibond-Red-standarder som beskrevet i Bailey's Industrial Oil and Fat Products, 3. udgave, s. 132 og 133 (1964). Som f01ge af vanskeligheder ved farvesammenligninger under

DK 156774 B

2 tilstedeværelse af caroten er det ofte 0nskeligt at be-stemme mængden af chlorofyl, soin er tilbage i olien ved analyse, og at bestemme peroxidværdien (PV) som et mal for primære oxidationsprodukter, og anisidinværdien (AV) 5 som et mal for sekundære oxidationsprodukter i den ble-gede olie. Hvis blegningen udf0res ineffektivt eller uden passende beskyttelse mod oxygen, kan det forventes, at farvede materialer af ikke-carotenoid natur, sâsom chlo-rofyl, fjernes i utilstrækkelig grad,og at oxidations-10 værdierne vil være forholdsvis h0jere i den blegede olie.

Som f01ge af denne kompleksitet ved vurderingen af blegede olier vil den sidste pr0ve være en vurdering af olien efter deodorisering. Pâ dette trin er det muligt at fastslâ virkningen af blegningsprocessen fuldt ud med 15 hensyn til farve, da der ikke længere er nogen interfe-rens fra carotenoidforbindelser. Endvidere kan virkningen pâ smag og smagsstabilitet vurderes pâ dette trin.

Ved en typisk blegningsproces, som denne udf0res industrielt, blandes adsorberende 1er med den olie eller 20 smeltede fedt (i det f01gende generisk betegnet olie), som sædvanligvis har været underkastet en raffinerings-operation, blandingen bringes til den 0nskede blegnings-temperatur og holdes ved denne temperatur i et tilstræk-keligt tidsrum til, at der kan ske adsorption af farvede 25 materialer i maksimal udstrækning. Ved afslutningen af denne période filtreres olien til fjernelse af leret.

Det foretrækkes sædvanligvis at beskytte olien mod kontakt med luften under processen, og specielt ün-der den del af processen, hvor olien har den maksimale 30 temperatur og er i kontakt med blegeleret. Sædvanligvis sker dette ved at gennemf0re processen under vakuum en-ten i chargevise kedler eller kontinuerligt i omr0rte gennemstr0mningstanke, som kan være opdelt i afdelinger for at fâ en vis kontrol med opholdstiden for olie/ler-35 blandingen. Anvendelse af vakuum ud0ver ogsâ en vigtig funktion ved at fjerne eventuel luft fra olie/ler-blan-dingen og ved at fjerne fugtighed. Det er imidlertid vig-tigt at undgâ fuldstændig t0rring af olie/ler-blandingen,

DK 156774B

3 da en sâdan, if01ge mange forskere (se f.eks. Bailey's Industrial Oil and Fat Products, 3. udgave, side 780), formindsker adsorptionskapaciteten af leret.

En blegeproces, i hvilken blegningen sker under 5 atmosfærisk tryk eller under st0rre tryk, er beskrevet i US-patentskrift nr. 3.673.228. Ved denne fremgangsmâde foretages en indledende vakuumbehandling, som kun tjener til at aflufte olie/ler-blandingen og opnâ en passende fugtighed i denne til optimal blegningseffektivitet. Det-10 te kan ske ved at lede olie/ler-blandingen gennem en va-kuumt0rrer frem for at udf0re hele processens blegnings-trin under vakuum. Ved dette arrangement er det muligt mere præcist at regulere den fugtighedsindstillende fase af fremgangsmâden, da det ikke er n0dvendigt at hâve 15 olie/ler-blandingen under vakuum under hele blegningsfa-sen for at opnâ beskyttelse mod luft.

De sædvanlige blegeprocesser har to alvorlige u-lemper. For det f0rste er det vanskeligt at dosere ble-geleret, som er et fint pulver, fra omgivelsernes tryk 20 til den evakuerede beholder, hvori olie/ler-blandingen skal t0rres, eller hvori sâvel t0rring som blegning skal finde sted. Sædvanligvis kan dette ske ved at installere anordninger, som udmâler en ringe mængde 1er og overf0~ rer den fra omgivelsernes tryk til den evakuerede behol-25 der. Dette betyder, at blegeoperationen ma være halv-kontinuerlig, hvilket mekanisk set er mere komplekst. En anden fremgangsmâde, foreslâet i ÜS-patentskrift nr.

3.673.228, gâr ud pâ at opslemme leret i en lille mængde af olien i en separat tank og derpâ dosere denne opslem-30 ning kontinuerligt til hovedoliestr0mmen. Ulempen ved denne fremgangsmâde er, at ændringer med hensyn til olier-partierne, som skal bleges, ogsâ kræver en ændring af opslemningen, hvis indbyrdes forurening af oliepartierne mâ undgâs, og herved kompliceres processen betydeligt. Ogsâ 35 er det en ulempe, at en del af olien er i kontakt med en st0rre mængde 1er end optimalt og i længere tid end op-timalt til blegning.

Den anden ulempe vedr0rer kontakttiden mellem o-

DK 156774B

4 lien og leret under blegningen. Den valgte opholdstid for olie/ler-blandingen i blegezonen ved de sædvanlige processer, soin anvendes industrielt, er i st0rrelsesor-denen fra ca. 5 til 30 minutter, afhængigt af typen af 5 olien og typen af 1er. Qmr0rte tanke muligg0r betydelig kortslutning og tilbageblanding med det résultat, at den faktiske opholdstid for de enkelte dele af olie/ler-blandingen varierër kraftigt. Anvendelse af en pakket kolonne soin beskrevet i USA-patentskrift nr. 3.673.228 10 giver en vis forbedring, men der er stadig betydelig variation i opholdstiden af forskellige dele af blandingen. Resultatet af denne variation er, at blegebeholderne di-mensioneres til temmeligt lange gennemsnitsopholdstider.

Dette medf0rer uundgâeligt, at dele af olien udsættes 15 for blegebetingelser sa længe, at visse reaktioner, soin danner farvede materialer under blegningens forl0b, kan antage et betydeligt omfang. Som f01ge deraf bliver ble-geprocessen tilsvarende mindre effektiv. Endvidere til-lader pakkede kolonner ikke en effektiv blanding mellem 20 jord og 1er, og derfor mâ der anvendes længere blegetid for at opnâ en god udnyttelse af leret. Det er ved op-findelsen tilsigtet at afhjælpe disse ulemper.

Det har vist sig, at ved anvendelse af apparatet ifolge opfindelsen til kontinuerlig blegning af olie kan 25 den blegende adsorbens sættes til olien, uden at olien er under vakuum samtidig med, at der alligevel opnâs beskyt-telse mod kontakt med luften. Endvidere har det vist sig, at kontakten mellem den blegende adsorbens og olien kan reduceres fra de sædvanlige 5-30 minutter i en blandezone .

30 til ca. 1 minut.

Apparatet ifolge opfindelsen er ejendommelig ved det i krav l's kendetegnende del anforte.

Ved anvendelse af apparatet opvarmes olien forst til blegetemperaturen i en varmeveksler. Den sættes derpâ 35 til en blandebeholder under sâdanne betingelser, at der opnâs en kraftig hvirvelbevægelse i overfladen af olien i beholderen. Blandebeholderen har en bunddel af konisk form, sâsom en cyklon. Adsorbensen, som altid vil inde-

DK 156774 B

5 holde en vis mængde fugtighed, tilf0res fra et doserings-organ til den hvïrvlende olieoverflade i beholderen, hvor den hurtigt befugtes af den opvarmede olie. Nâr adsorben-sen kommer i kontakt med den varme olie, vil en del af 5 vandet, som er til stede i adsorbensen, fordampe. Der dannes en atmosfære af vanddamp i overdelen af beholderen over olieoverfladen. Denne dampatmosfære fornyes til sta-dighed og giver en effektiv beskyttelse af olien i beholderen mod luft.

10 Olie/adsorbens-blandingen kan derpâ pumpes direk- te til en blegezone eller -station, som omfatter en sérié statiske blandere konstrueret til hurtig og effektiv blanding som beskrevet nedenfor.

Alternativt kan olie/adsorbens-blandingen udtages 15 kontinuerligt fra blanderen og ledes til en vakuumt0rrer, hvor eventuelt indesluttet luft i den tilf0rte olie eller luft, som er ind£0rt i olie sammen med adsorbensen, fjernes, og hvor olie/adsorbens-blandingen t0rres til det 0nskede fugtighedsindhold. Det 0nskede fugtighedsindhold 20 nâs ved at indstille vakuumet i t0rreapparatet og derud-over at afpasse den gennemsnitlige opholdstid for olie/ adsorbens-blandingen i t0rreren. Den t0rrede blanding pumpes derpâ til en blegezone eller -station.

Opholdstiden i blegezonen er af st0rrelsesordenen 25 ca. 1 minut i stedet for de sædvanlige 5-30 minutter, som anvendes ved andre blegningsprocesser. Der fâs en effektiv blegning pâ denne kontakttid som f01ge af den effektive blanding og den meget snævre fordeling med hensyn til opholdstid, der fâs med de statiske blandere.

30Olie/adsorbens-blandingen filtreres derpâ.

Opfindelsen illustreres nærmere under henvisning til tegningen, hvor fig. 1 skematisk viser de procestrin, og det appa-ratur, som anvendes til udforelse af den foretrukne kom-35 bination af træk ifolge opfindelsen, fig. 2 i detaljeret opstalt, i partielt snit, il-lustrerer de foretrukne træk ved olie/ler-blandingen ifol-ge opfindelsen, og

DK 156774 B

6 fig. 3 i fraÿmentsnit viser en udf0relsesform for et statisk blandeapparat, som kan anvendes i blegezonen ifolge opfindelsen.

5 Pâ tegningen vises, se fig. 1, pumpning af en tri- glyceridolie, som f.eks. kan være en alkaliraffineret olie, en hydrogeneret olie eller en med phosphorsyre for-behandlet râ olie, fra en tank 1 ved hjælp af en pumpe 2 gennem en gennemstr0mningsmâler 3 til en varmeveks-10 1er 4, hvor den opvarmes til blegètemperatur.

Blegetemperaturer kan variere meget afhængigt af sædvane og af den type olie, som behandles, men i for-bindelse med nærværende opfindelse skal temperaturen ikke være under 70°C. Det foretrukne temperaturomrâde 15 andrager fra ca. 95°C til ca. 105°C.

Den opvarmede olie ledes gennem en ledning 7 til en blandebeholder 5 med en nedre del 6 af konisk form, f.eks. en cyklon, ved et tryk pâ i det mindste 5 psig, tangentielt i forhold til beholderens væg. Olie-20 niveauet i beholderen 5 reguleres sâledes, at olietil-f0rselsr0ret kommer under overfladen. Se fig. 2, hvor enden af olietilf0rselsr0ret er under overfladen 8 af den hvirvlende olie. Herved undgâs enhver spr0jtnïngsef-fekt, og str0mningsenergxen overf0res til oliemassen, 25 som findes i cyklonen til frembringelse af en hvirvlende bevægelse, som letter befugtningen af adsorbensen.

Mængden af olie i beholderen 5 svarer fortrins-vis til ca. 10 sekunders oliestr0mning. I dette tilfælde kan den totale kapacitet af beholderen 5 svare til ca.

30 40 sekunders oliestr0mning. Det vil fremgâ,at opholdsti-den for olien i denne beholder er mindre end 1 minut, og den er sædvanligvis af st0rrelsesordenen ca. 10 sekunder.

Som det fremgâr af figurerne 1 og 2, tilf0res en fast blegende adsorbens i pulverform, sâsom blegeler, 35 til beholderen 5 fra et doseringsorgan Dette or- gan kan omfatte en transport0r 10 af skruetypen (fig.

2), som drives med reguleret hastighed ved hjælp af et vilkârligt sædvanligt organ til dette formai som skema-tisk angivet ved 11. Den faste adsorbens fordeles, som

DK 156774B

7 det vises pâ fig. 2, kontinuerligt pâ overfladen 8 af den vanne olie og trækkes ind i vortex af den hvirvlende olie, hvorefter den hurtigt og grundigt blandes med olien 5 under den nedadgâende bevægelse gennem den koniske nedre del 6 af beholderen 5. Olie/adsorbens-blandingen üd-tages derpâ fra 5 gennem en afgang 12, soin er anbragt i et nedre omrâde af delen 6.

Den blegende adsorbens kan være et vilkârligt af de 10 materialer, der sædvanligvis anvendes til blegning af tri-glyceridolier. Blegeler og specielt syreaktiveret blege-ler, sâsom de materialer, der fremstilles af Filtrol Corp.

E. Washington Boulevard, Los Angeles, Californien, er eg-nede til fremgangsmàden. Disse adsorbenser leveres sæd-15 vanligvis med ca. 10-15% frit vand. Hvor ordet "Filtrol" anvendes i det folgende, betyder dette det af Filtrol Corporation indregistrerede varemærke.

Imidlertid kan enhver blegende adsorbens, som in-deholder frit vand i en mængde st0rre end ca. 3%, anven-20, des. Dette omfatter aile hidtil kendte typer blegeler. Den-ne vandmængde vil være tilstrækkelig til at danne det be-skyttende lag af vanddamp over den varme olie i blandebe-holderen. Nâr det fugtige adsorptionsmiddel fra doserings-organet 10 kommer i kontakt med overfladen af den varme 25 olie, vil der praktisk taget 0jeblikkeligt dannes vanddamp, som giver den beskyttende atmosfære i den ovre del af beholderen 5 over oliens overflade.

Mængden af adsorbens kan ogsâ være den, som sædvanligvis anvendes, og den vil variere afhængigt af den spe-30 cielle adsorbens og afhængigt af, hvilken type olie der behandles. I almindelighed vil mængden af adsorbens være inden for et omrâde mellem ca. 0,2 og 3,0 vægt% beregnet pâ oliens vægt.

Beholderen 1 kan være helt âben foroven som 35 vist i fig. 1. Imidlertid kan det 0vre af beholderen 5 være forsynet med et lâg, betegnet 14 i fig. 2, for at indelukke st0v og damp. Det er ikke n0dvendigt,at dette lâg er lufttæt, og det kan være forsynet med en ventila-tionskanal 15, som leder til atmosfæren eller til et

DK 156774 B

8 aftrækssystem. Det vil forstâs, at selv om det fore-trækkes at hâve praktisk taget atmosfæriske betingelser i en beholder med âben top, kan blandesystemet ogsâ drives med et svagt negativt eller positivt tryk over olien 5 i blandebeholderen.

Olie/adsorbens-blandingen str0mmer fra blandebeholderen 5 gennem en niveauregulerende ventil 16, son opretholder det 0nskede olieniveau i blanderen 5. Den kan derpâ pumpes direkte gennem âbne ventiler 17 og 18 10 med en pumpe 19 til en blandezone 20. Den niveauregulerende ventil kan styres af niveauf01ende organer, som skematisk vist med linien 16a, til opnâelse af auto-matisk niveaukontrol.

Alternativt kan olie/adsorbens-blandingen str0mme 15 fra blandebeholderen 5 gennem niveaukontrolventilen 16 til en konventionel vakuumt0rrer 21. Dette sker ved passende indstilling af ventilerne 17, 22 og 23.

Olien i beholderen 5 afspærrer vakuumt0rreren 21 mod atmosfæren. Eventuel luft, som er medf0rt af den tilf0r-20 te olie og af det blegende adsorptionsmiddel, fjernes i vakuumt0rreren 21, og fugtighedsindholdet af olie/adsorbens-blandingen kan justeres til den 0nskede koncen-tration. Opholdstiden for olie/adsorbens-blandingen i vakuumt0rreren 21 kan indstilles til fra nogle fâ se-25 kunder til ca. 1 minut afhængigt af den mængde fugtighed, som skal fjernes. Trykket i t0rreren kan ogsâ afpasses fra omgivelsernes tryk (760 mm Hg absolut) til 50 mm Hg.

Det optimale fugtighedsindhold til opnâelse af den bed-ste blegningseffektivitet varierer for de forskellige 30 typer olier, som behandles. Det andrager sædvanligvis fra ca. 0,05 til 0,25 vægt%. For mange olier er den fo-retrukne koncentration imidlertid ca. 0,1% som bestemt i den blegede filtrerede olie. Da olien, som indf0res i processen, sædvanligvis h0jst indeholder ca. 0,2% fug-35 tighed (ofte sâ lidt som 0,03-0,05%), og da en stor del af den fugtighed, som er tilf0rt sammen med adsorbensen, er fordampet i blanderen 5, vil det ofte slet ikke være n0dvendigt at fjerne fugtighed i t0rreren 21 eller kun

DK 156774B

9 at fjerne en ringe mængde. Derfor er opholdstiden i denne enhed meget kort, eller enheden kan udelades helt. Det har vist sig, at der kun indesluttes liât eller slet in-tet luft i olie/adsorbe.ns-blandingen ved den beskrevne 5 blandingsmetode.

Den afluftede olie/adsorbens-blanding med justeret fugtighedsindhold pumpes derpâ ved hjælp af pumpen 19 gennem en blegezone eller -del 20, soin bestâr af en sérié statiske blandere 24. Om n0dvendigt kan olie/adsor-10 bens-blandingen f0r indf0relsen i blegningszonen 20 pumpes gennem en varmeveksler 25 til indstilling af temperaturen for at sikre, at denne i blegezonen 20 an-drager mellem 70 og 180°C. Dette sker ved passende be-tjening af ventiler 18, 26 og 27.

15 De statiske blandere 24 er fortrinsvis konstrue- ret til at give en gennemsnitlig opholdstid pâ ca. 1 mi-nut og en sâdan opholdstidsfordeling, at h0jst 10% af str0mmen er mindre end 0,5 minutter i blegezonen,og h0jst 10% af str0mmen er længere end 1,5 minutter i blegezonen.

20 Til opnâelse af denne opholdstidsfordeling er det vigtigt, at de statiske blandere er praktisk taget fri for elemerr ter, som fremkalder tilbageblanding og kortslutning som i en omr0rt tank eller et pakket târn, dvs. at den frem-adgâende str0mning af olie/adsorbens-blandingen ikke mâ 25 hæmmes væsentligt. Endvidere er det selvsagt n0dvendigt at vælge en sâdan str0mningshastighed, at der ikke frem-kommer nogen væsentlig aflejring af 1er. Dette vil af-hænge af, hvilken type 1er der anvendes og af blegnings-delens udformning. Lavere str0mningshastigheder kan væl-30 ges uden udfældning, hvis de statiske blandere er anbragt vertikalt. St0rre hastigheder kræves for at hindre udfældning ved et horisontalt arrangement. Disse hastigheder, som kan beregnes af fagmanden, afhænger af partikel-st0rrelsen af blegeleret og af partiklernes massefylde.

35 Str0mningen kan være laminar eller turbulent.

Der kan anvendes statiske blandere af forskellig konstruktion omfattende sektioner med tomme r0r, til opnâelse af den 0nskede opholdstidsfordeling. En foretruk- . I ·

DK 156774 B

10 ken konstruktion er "Kenics" statiske blander, der har skruebaneformede blandeelementer med en længde pâ ca.

1,5 r0rdiametre. Et apparat, som anvender skruebaneformede elementer, er vist i fig. 3. Der kan anvendes et 5 antal af sâdanne elementer anbragt sâledes, at der opnâs sekvensvis vending af retningen af den skruebaneformede str0mn±ng. André til râdighed stâende konstruktioner er sâdanne, som kendes som "Ross"-blander, "Lightnin"-blan-der, "Komax"-blander og "Sulzer" (Koch)-blander.

10 Efter at være passeret gennem de statiske blande- re 24 i blegezonen 20, filtreres olie/adsorbens-blan-dingen igennem et sædvanligt filter 28. Filtrerings-temperaturerne kan variere meget. Hvor der anvendes fii-terpresser, kan varmebestandigheden af dugen udg0re en 15 begrænsning. "Open-discharge"-filterpresser kræver lave filtreringstemperaturer for at beskytte den blegede fil-trerede olie mod oxidation. I sâdanne tilfælde kan olie/ adsorbensblandingen ledes gennem en varmeveksler 29 for at afk0le den til passende temperatur f0r filtrering.

20 Dette kan ske ved passende indstilling af ventiler 30, 31 og 32.

Der findes ingen temperaturgrænser for tankfiltre, forudsat at olien ledes gennem en varmeveksler, f0r den bringes i kontakt med atmosfæren, sâledes at olien afk0-25 les tilstrækkeligt til at hindre oxidation. Derfor fore-trækkes det, at filtreret 28 er af tankfiltertypen, og at olien efter filtrering afk01es i en varmeveksler 33. Ventiler 34 og 35 kan reguleres for at lede str0mmen gennem varmeveksleren 33.

30 Anvendelse af apparatet ifolge opfindelsen illu- streres nærmere ved hjælp af folgende eksempler.

Eksempel 1

Alkaliraffineret rapsolie blev bleget i en mængde pâ ca. 200 kg/time med 1,5% aktiveret blegeler ("Piltrol 35 105") under anvendelse af et apparat ifolge opfindelsen. Olien blev f0rst opvarmet til 107°C ved passage gennem en varmeveksler. Den opvarmede olie blev udt0mt i blandecyklonen sam-

DK 156774 B

11 tidig med, at der blev tilf0rt en tilsvarende mængde 1er til det 0vre af cyklonen. Niveauet af olie/ler-blandin-gen i cyklonen blev reguleret til opnâelse af en afspær-ring for vakuumt0rreren, og sâledes at olietilf0rselsr0-5 ret i cyklonen var under overfladen. Dette svarede til en gennemsnitlig opholdstid op ca. 10 sekunder for olie/ ler-blandingen i cyklonen. Olie/ler-blandingen blev ledt til vakuumt0rreren, som var under et absolut tryk pâ ca.

50 mm Hg, og hvori mængden af olie/ler—blandingen blev 10 reguleret, sâledes at der blev opnâet en gennemsnitlig opholdstid pâ ca. 1 minut til afluftning og fugtigheds-justering. Olie/ler-blandingen blev derpâ pumpet gennem blegesektionen, som bestod af en sérié statiske blande-moduler dimensioneret til en gennemsnitlig opholdstid 15 pâ 1 minut. Efter passage gennem blegesektionen var olie-temperaturen 100°C. Filtrering blev foretaget ved denne temperatur i et tankfilter. Efter filtrering blev olien afk01et til 55°C, f0r den blev bragt i kontakt med atmos-færen. Den blegede olie blev vurderet med hensyn til far-20 ve, peroxidværdi (PV) og anisidinværdi (AV). Der blev derpâ deodoriseret, og den deodoriserede olie blev vurderet med hensyn til farve, anisidinværdi, smag og SchaàL-ovn-stabilitet ved 45°C. Til sammenligning blev en mængde af samme olie chargevis vakuumbleget i 15 minutter ved 25 105°C og filtreret (konventionel procès), og vurderet tilsvarende. Resultateme af disse fors0g er angivet i tabel I.

DK 156774 B

3 g 12 «J ,rf +> * w h f'» r-*

«+ί Λ I I

0) nJ vo VD

ίο -P _rj fl) Ij o

-H WrJCO

rH

O

i-4 P tn . lo

fl) (fl T I

P g -a* 0) ω r~ ω H cri P >1 - *·

O <[ H Μ P

Ή S

.0)^- tr> Q =

^ -P

0) \ >=r in en • > H * *· (fl ' ppl i o o > tfl ld ω .h w 0) •P f I—I 0) -—' O > s ω Ppi rf a ifl \ r* ro (fl fe ri ‘ - P I CM O)

in -P

0) 0)

P -H in H

Φ H · >| *

CO fil en \D

H *rl (P 4-1 ri Ή 0) tJl O) (fl tT A4 V£> ^ Λ P O) > \ * ·*

(fl -H H pj (D O O

E4 H pq . g (fl

Ai

I—I

(fl 0) ^ η n ip > = - ^ nj P Pi rri -¾1 fl) (fl U» -H &4 ü rH <43 <43 •PO >1 *> * P (i ri ri •en 4J •0) 0) i—I Cri Cn pq fl) A! O o rH > \ » * A3 Pi (D Kl Kl P fs 4-1 Ci (!) O 4J ω (fl H I P 0) g η} Ό 0)

ûi Ci P

Οι ή m (d *w P4 tn a) •h o -H Τ3 I I 0(fl 4-> fl) P Ê d) Cn (fl m

CnrH > en 0) ^ Ό G

H (P g (fl pq *h ω en

DK 156774B

13

Ovenstâende resultater viser, at farven af den deodoriserede olie, som blev opnâet for den olie, der blev bleget i apparatet ifolge opfindelsen var Xidt bedre, specielt med hensyn til fjernelse af "gronne forbindel-5 ser". Smag og smagsstabilitet var omtrent ens efter de to behandlinger, men koncentrationen af sekundære oxidations-produkter (bestemt ved AV) var mindre efter anvendelse af apparatet ifelge opfindelsen.

Eksempel 2 10 En anden portion alkaliraffineret rapsolie blev bleget med 1,5% "Filtrol 105", der under samme betingel-ser som angivet i eksempel 1 med den afvigelse, at der ved et £ors0g ikke blev foretaget vakuumt0rring, medens der ved et andet fors0g blev udf0rt vakuumt0rring ved 15 500 mm Hg absolut tryk og med en opholdstid pâ kun 20 se-kunder i stedet for 1 minut. En konventionel 15 minutters chargevis vakuumblegning (200 nmHg tryk, absolut) blev udf0rt med samme olie til sammenligning. Resultaterne af disse fors0g er anf0rt i tabel II.

DK 156774 B

14 β tn

I «L

td Ό -P -P * O H 00

01 (D H rH H

M 4-> td (U tn-H td •H tti rH ,β

rH grl O

ο ω λ co

-P

d) tnn m

Pi fü *. m ld i (D g I <* m cq r-·

-H

Pi σι m H

O >|

Tf <J| rH rH 03

O

0) — P = <D -¾1 > \ tr> m <<

Ρι P4 H

π3 I ο ο o m Φ ^

•H

H

O — 03 =

Pt . d) ^ td > \ lo ^ r- P PiPS h - *· -

d) nj I H H H

•P -H |xt ITI

d) I—I ' '

Μ O

d) vo co r> β -P >!*“-* H -H d) fîJ I m en <p H Ή Si m eu rH fd rH tn û) Pi p λ; h< 03 r- X -ri > \ td h p d) ο ο o B (d ë

rH

td d) ^ tn m m E *- -· ·» lu H -ï <3* << td td ' d) h

tn -H β H

•HO >1 en σι σι β riJl - - *

-P rH rH iH

d) d) H tn tn ffl d) ,¾ -3< -ef H > \ *· *· “ Λ di d) 00 00 Cû P Ë m β β d) d) d) o m m 0 rH rH Pl d) — d) Pt •P τ! Ë-P'ü

d) β 3d)f1 rH

4-1 -H P-P-H d) ~ td m M tdm tn β tn

P Pt td PtPrH 0 M

(d o > (d O -h

Pt Pt g -P g 0t d) -P Ptd) Ë β Ë td tn d) <d tn d)

rH 4J H O |> O

rd &. Ctii0lO β O

d) IH H dllH m o 04 S -H —S-H —' ϋβ —

DK 156774B

15

Resultaterne viser, at farven af de deodoriserede olier var ens. Smag og smagsstabilitet af olierne fra ap-paratet if0lge opfindelsen var lidt bedre. Det havde ikke signifikant betydning, om der blev anvendt vakuumtorring 5 eller ej.

Eksempel 3

Alkaliraffineret sojab0nneolie blev bleget med 0,5% af en aktiveret lerart, som beskrevet i eksempel 10 1, med den afvigelse at der blev anvendt en :anden lerart ("Filtrol 4") , blegetemperaturen var 105°C, og tryk-ket i vakuumt0rreren var 500 mm Hg absolut med en gen-nemsnitlig opholdstid pâ 20 sekunder til fugtighedsind-stilling. En sædvanlig 15 minutters chargevis vakuum-15 blegning blev til sammenligning udf0rt ved 2ΧΓ0 mm Hg absolut tryk. Resultaterne er anf0rt i tabel fLII.

DK 156774B

16

G

Οι I ·& ro T3 -P -P *

«J 0)rl l> LD

0) CO -P cd H tP *H (d

i—ï fd r-i JG

O g ·Η O

UliQ CQ -P

(D tnH

Μ £ *

φ £ T LO VO

to co l -ri r-

P

O H ro Ό >1 O rfJl co oo 0) Q ~ CD Q) rj* •H > \ vx» ko H PPS H * -

O (d I O O

Φ ü, in

G X

«l s Λ Q) ro > \ o 'd* UPi H *· ** o ro i 'S* vo w |i| in s .ω H o » 0 SI œ « s « h ^-j O· tn H *y (D > X 00 00 H i° H ÉU \ - - h jq <D o H g d) ^

o G

ro * - H ^ = ro φ ^ ο o > \ - *Ρ PP5 H σ> <y> ro ro i Φ üi ro 51 Ή '— G H co oo •H O >1 * -

G rtj| r—1 iH

σ> jj ® ω h ¢1 en Μ Φ X in in

H > *S

o (¾ φ oo oo D g 10 G 0) Φ ü

W O

rH $-J

O P< •p na

0) G H

-P *H d) ro m g

M eu O

ro ο -P

a -p Û4 d) G

ro tn <u h >

Ό. G

Φ U-l O

2 -H «

DK 156774 B

17

Farven, AV, smag og smagsstabilitet af de deodori-serede olier var praktisk taget ens.

Eksempel 4

Alkaliraffineret jordnoddeolie blev bleget i ap-5 paratet if0lge opfindelsen, i det væsentlige som beskre-vet i eksempel 1, med den afvigelse, at 1,3% "Filtrol 4" blev anvendt, og temperaturen af olien var 105°C. Ved et for.sog blev anvendt 20 minutters opholdstid med 50 mm Hg absolut tryk i vakuumtorreren. I et andet forsog blev 10 der ikke anvendt vakuumtorring. Trykket i vakuumtorreren var ved dette forsog 760 mm Hg. Den samme olie blev ogsâ bleget ved en sædvanlig 15 minutters chargevis vakuumpro-ces ved 105°C ved 100 mm Hg absolut tryk og ved atmosfæ-risk tryk. Resultaterne er anfort i tabel IV.

15

DK 156774 B

18

H

0) nj rt* vo co in -h g 1 H. co r- 0

H P" O CS

4J f>|

CD ί< 1Λ H H

P

CD

ta — •K s p O P % o o o es d p* Pi H - - ·> -

(1) O g l H H H H

•H CD P tn H Û

O

Q) Λ d = d •q. P \ in vo in in ü > «H * * * ?

φ (Dyir-IHHH

54 -H P if) 0 H ^ —'

•r> O

O H CO P' -P -P >1 ^ ·» «· *» >0) ;<u <;| oo m m o

HP Ü1 H H H H

CD CD

rl β H en CD H £Q ,¾ où o oo co Λ H > \ - “ " *· cd m fu CD ο o es es B « g

P

r| Γ—| ''-'c d =

M

H P \ ο ο ο o nj p; oi h » - > * y i ^ s· s’ ·>Φ m-ι i0 lo nj CD ·**

•P

tjl H O O O O

£3 0 >1 H <| P* P1 a -p

tJi CD

<D en Cn H Ό) ,14 cs cs cs cs

fQ iH > \ es <S CS CS

O eu CD

o g ta ta

£3 £3 CD CD

eu a> ο o ta ta ο o h h p p CD CD r-N eu fto d d g g £3 £3 3 H H 3

P -H -Ρ·Η P CD ~ CD P

φ »h cdu-i .¾ £3 en cm

P Λ enpfU nj O ffi 0 nJ

ιβ 0 smo > -H _ -H >

P P -P g -P

ttJCDgnjCD+i tig £3 -P O) tj\ g CUO> CD CD CD CD

QjH DH -p > O > -P (d ·©.© Oj©i a £3 O Ü £3 Win WH OH OH H -H '—HH »— W — & ·—

DK 156774B

19

Farve og smag af de deodoriserede olier bleget i apparatet ifelge opfindelsen svarende til hvad der blev opnâet ved den sædvanlige vakuumblegnings-proces. Sædvanlig blegning ved atmosfærisk tryk gav 5 noget dârligere farve og smag. Dette viser, at ved den sædvanlige blegning er anvendelse af vakuum vigtig for beskyttelse af olien under processen. Det viser ogsâ, at den lertilsætningsmetode, som anvendes i apparatet ifolge opfindelsen, hindrer at olien kommer i kontakt med 10 luften.

Eksempel 5

Alkaliraffineret majsolie blev bleget med 0,8% "Filtrol 4"-1er under betingelser i det væsentlige som beskrevet i eksempel 1. Den anvendte temperatur var 15 105°C, og trykket i vakuumt0rreren var 50 mm Hg abso lut tryk med en opholdstid pâ 20 sekunder. Til sammen-ligning blev den samme olie bleget ved en sædvanlig 15 minutters chargevis vakuummetode ved sammme temperatur og tryk. Resultaterne er anf0rt i tabel V..

DK 156774B

20

H

<U tn v£> •H td + LO i h g I m O cq t-~ +) << 03 Φ >| » * 54 <J| pH h •Φ .03 ^ rl = f4 H1 Γ' 00 Ο Φ \ *· *

'd > H O O

o 54 Pi i Φ td in O , &j — φ h —^ rH - ο Φ H1

03 > \ iD O

η Μ P. i—I *· *· td td i es *3* g h m +j φ Φ -H vo in S-J h >| - » Φ o <! c* η > ü •H 4-> h m φ ci oo o φ m o> m *- *- X rd φ > \ H h* (d M H Pi Φ EH -H pq g i—1 td 44 — .—1 - td φ h* > \ m w m 5-1 Pi h - td td i σ» 03 h tn &3 ^ G Φ

-H -H (N (N

£3 H >1 - -

03 O <l| r-1 rH

Φ

H -P

pq Φ _ 03 01 Φ _ Μ ο o H k* N * -*·

Xi Pt Φ VO 30 D g 03

Pi Φ Φ 0 03 O rH 5-1

Φ ft 4-> Ό Φ ci H

4- 1 -H Φ td »W G M ft O td Ο Ή Û! 4-1 fli Φ G td o> φ rH k*

T5 -S G φ ΜΙ O

5- H W

DK 156774B

21

De deodoriserede olier fra de to blegningspro-cesser var af samme kvalitet, hvad angâr farve, oxida-tionsværdier og smag.

Eksempel 6 5 Alkaliraffineret bomuldsfr0olie blev bleget med 2,0% "Filtrol 105" under betingelser i det væsentlige som beskrevet i eksempel 1. Blegetemperaturen var 105°C, og i et fors0g var trykket i vakuumt0rreren 50 mm Hg absolut, og i et andet fors0g var trykket 760 mm Hg.

10 Opholdstiden i vakuumt0rreren var 1 minut i begge til-fælde. Den samme olie blev ogsâ bleget ved en konven-tionel 15 minutters chargevis vakuumproces. De blegede olier blev analyseret for fugtighedsindhold foruden den sædvanlige vurdering. Tabel VI gengiver resultater-15 ne.

22

DK 156 7 74 B

Φ

H

rH

O H

Cn ^ vû vd ld

+> fi T ' I I

0) g I in in ^ U ms> Φ en K -h m = Φ μ Φ ^ H O r \ ^ o r* I—i 'd (¾ h * *· *· 0 «*> ·& a) fa m Γ' u Q w ° mh * en o >d

i—i CD

fi = Ή

g Φ σι σι o H

O !> \ *· * *> O

Λ y (¾ H vû m H

fil H Q) +J fa ir> Ό

d) ^ (D

MO) tn 0) -H I Φ

H fi H O» H

> -H O -HdPin o in jQ

MH 4J vo Μ <N fi

rH mh +> ΪΠΤ) O rH O

d) fi (U fi d) - *> fi

XI h tn fa Λ Ο ο o (D

fi -H (D 'Ci

B H H

fi pq Οι Ή /4 X ch vo o h > \ - ·* - 'd

fi (Il d) O O O H

s o mh & fi fi

fin d) H

£ -H Φ Λ m in in en

•HrHpS ·* ·* 'O

fi o y fa H m m in d) 0» ^ w Λ d) +> fa 01

H d) -H

M 01 01 +> d) X U3 <X5 Οι H > \ * ·* * fi

Xj ph a) m m m h D g « en

fi fi <D

φ φ o

en en O

rH rH in

Φ Φ o A

+J Τ3 HJ*d S

0) fi Φ fi fi H

4J ·ιΗ -pH fi Φ -N

fi MH >—«.fiMH X fi Üi

>-l Οι Oifi CU fi 0IÜ fi O Ü! fi O t> Ή CU Û4 -P g CU Φ gCUfi +> fi g fi 0i gfi Οι Φ Φ rH H +1 > O

Ό 'SlO'd·©. fi fi O

d) ΜΗ ΙΠΦΜΗ H OH

g-H^-gHw « —

DK 156774 B

23

Resultaterne viser, at blegningen af alkaliraffi-neret bomuldfr0olie var meget f01som for mængden af fug-tighed tilstede i systemet, som angivet ved fugtigheds-indholdet i den blegede olie. Jo lavere fugtighedsind-5 holdet i olien er, jo ringéré er farven. Med det konven-tionelle apparatur er det en indlysende vanskelighed at opnâ optimal fugtighedsindstilling samtidig med, at man beskytter olie/ler-blandingen fra luften. Med appa-ratet ifolge opfindelsen opnâs dette let, da an-10 vendelse af vakuum kun kræves til opnâelse af det optimale fugtighedsniveau, men ikke for at give beskyttelse mod luften. Ved fors0g, hvor der ikke blev anvendt vakuum, blev opnâet en farve for den deodoriserede olie pâ 2,0 R. Dette er et fremragende résultat sammenlignet 15 med 4,7 R, som fâs ved sædvanlig 15 minutters vakuum-blegning.

Eksempel 7 Rât, afsmeltet fedt blev bleget som beskrevet i eksempel 1. Der blev anvendt 3 forskellige doseringer 20 af "Filtrol 4"-blegeler, nemlig 0,76%, 0,9% og 1,5%. Blegetemperaturen var 105°C, og trykket i vakuumt0rre-ren var 50 mm Hg absolut. Opholdstiden i t0rreren var 1 minut. Den samme olie blev bleget med aile 'tre ler-doseringer ved en konventionel chargevis vakuumproces 25 til sammenligning, under anvendelse af et tryk pâ 100 mm Hg absolut. Resultaterne er anf0rt i tabel VII.

DK 156774B

24

t-H

(U tr> wd co m

•r4 ta T i vo VO I I CD

H g 1 LD lf> 'd* 0 CO t" +) oo oo σ> co oo φ >·.**! * *

M <î CM CM H CM CM

<D

w

•H

U - O O) ^ ^ , s\cMoor-cMoOi-l o «· - * * * *

φ SlHOOCMHH

Q h ΙΛ ” w m "=Ρ 2, \ st< oo oo cm r* oo

LiPÎi-H*· * * * * * (!) Sihhocmhh H [L 1Π H W '—

O

VO CO O CM 'T

Ta -p ** Ο) φ rîîl^tnir) -¾11¾1 m tj) Φ 4-> H tJi ordpq m oo co oo ο o M > \ l * * * * *

H Pj φ CM O CM CM CM

H * g > +> Φ H -P — Φ H = Λ g φ \

Eh U ïj Ρί r—1 I I I I I I

m φ i i î i i i i m h m φ ~ IH ·ri

φ H OOOOOO

o >1* * * * * * &l <J| .00 00 00 00 00 00 a +>

•H <D

£ Ü1 ÎJl o o o o o o tn 0) 44 - * * * * * φ i—! £> \ r—I i—1 i—I > 1 ' ! ^

r—I 43 Pi φ H H ιΗ H Ή iH

P3 D S

w m w β β β Φ Φ Φ φ φ Φ ο ο ο ω ω w ο ο 0 Η Η Η β β Μ φ φ φ β| & β) 4J ·β 4JT3 +>Ό φ β φβ ω β Η Η Η 4J ·Η ·~.+>Η *—. |·'·ι~1 φ .—. φ . ·. φ *—·.

ijw (f tam Μ βΜ-ι β β s-j β μ β β ^ΟιΦ^Οιωββιω ο α> ο ω ο ai ta ο Η teo H<aO Η -Η Η ·ΗΗ -Η Η β| 0| βΐ ·β "β *β β, φ dP ΟιΦ dP β)φ dP β 0Ρ β dP β dp ta tncoφtnotacpo φ ό φο φο η r* η oc η m > r*· > en > tr> τ3 O- •O1®. «iO·®. * β * β * β * Φ m Ο φΐ« OW Η 0 ο 0 ο 0 Η S -Η '-'SÇ'H *"S-h ^ w ~ w *- « >"

DK 156774 B

25

Disse data viser, at anvendelse af apparatet ifol-ge opfindelsen gav væsentligt svagere farver for blege-olie og deodoriseret olie ved hver af de anvendte lerdo-seringer, sammenlignet med hvad der blev opnâet ved de 5 konventionelle blegningsprocesser. Al-værdierne og smags-værdierne afveg ikke væsentligt.

Eksempel 8 Râ palmeolie blev bleget efter en forbehandling med phosphorsyre. Forbehandlingen med syre blev ogsâ 10 udf0rt kontinuerligt og blegningstrinnet fulgte umid-delbart efter. Blegningen blev foretaget med 2,1% "Fil-trol 105" ved 105°C med vakuumtçôrreren ved et tryk pâ 50 mm Hg absolut. Opholdstiden i vakuumt0rreren var 1 minut, og den gennemsnitlige opholdstid i blegezonen 15 var 1 minut. Til sammenligning blev samme olie forbe-handlet og umiddelbart bleget ved en konventionel 15 minutters chargevis vakuumproces ved 75 mm Hg absolut tryk. Tabel VIII gengiver resultaterne.

DK 156774 B

26

•H

M

0 fd 0 a) tjiri us >d d * i

g 1 LO VO LO

- CQ Γ·'

•P

(1) O H LO

a) m >1 ** » - H CD <S| LO r- 00 H β 0)

O -H H

(D LH H ^ g H 0 =

H d <D VO r-· O

d Μ -P > \ *> * ftftO) MH cm cm co

g Μ (tJ I

•P (3 (!) h lo 0) Û (Q w

iH

'd β (0 Λ

<D

Λ Μ Ο ** (D ·*—' m +j > = cm ιο ο r® n (4 h - » -

(U H -H td —' LO LO VD

H M 'd H py H >i β O ^ ^ h in d > *·*>* > Μ ,β -P <||ιοσ>Η

o d) 0 H H CM

H ,β Λ tn (D & M 0) d 43 01 OH 44 d O EM Λ >So ο o E-) ,β 04 ω

Dl S

'd o) e

- |> .__. LO LO LO

ο π) M Pn = * * ** M d H co en en

pu '—' H H H

h d fl) -m* •m* H >1 - - -

ÏJ1 H Cl O O O

Pî o CO CO M

•H

β °d Cr d» « 44 Ο ο o 0) > \ ·* - *· H ρμ fl) σι σι σι M fi ! β ϋ) β β a) a) d a) > o M m o o

H i—! ' ' M

a) a)H &ιβί

>0 fd d S

β β Λ> ®H

H -H fl) M fl) H —< Ή»Οβ^ & Μ O4HH O M 0 (D O 0) HQ) H &UÜ+) H Q) (D d'd β dldP &I-P β fl) àP HH H β d) !> H Q)°d β *.

H CM H OM-i O CM H'-' H'-'OIM ^

DK 156774 B

27

Olier bleget med apparatet ifolge opfindelsen har mindre farve og lavere anisidinværdier efter deodorise-ring end olie bleget i sædvanligt apparatur. Smagsegen-skaberne var ikke væsentligt forskellige.

5 Et stort antal olier, fedtstoffer og voksarter, som sædvanligvis underkastes blegningsprocesser, kan bleges med apparatet ifolge opfindelsen. Nâr der i kravene anven-des ordet "olie", er det tilsigtet, at dette skal omfatte sâdanne stoffer. Apparatet kan navnlig anvendes til raffi-10 nerede og/eller hydrogenerede fortærbare olier og fedtstoffer, sâsom rapsolie, sojaolie, jordnoddeolie, majs-olie, bomuldsfroolie, palmeolie og palmekerneolie, svine-fedt og spiselig talg. Imidlertid er anvendelse af apparatet ikke begrænset til disse stoffer, og det kan med 15 fordel anvendes ved aile fremgangsmâder, ved hvilke der har været udfort adsorberende blegning af olier og fedtstoffer, hvadenten disse er spiselige eller uspiselige, raffinerede eller uraffinerede.

Claims (5)

1. Apparat til adsorberende blegning af olier, kendetegnet ved, at det omfatter organer (4) til opvarmning af olien til blegetemperatur, en blandebe-5 holder (5) med en bunddel (6) med konisk façon, organer (7) til indfarelse af varm olie fra opvarmningsorganerne tangentielt ind i blandebeholderen til opnâelse af en hvirvlende bevægelse af olien heri, organer til dosering af pulveriseret fast adsorbens kontinuerligt til det 10 overste af beholderen pâ overfladen (8) af olien deri, en afgangsâbning (12) i bunddelen af blandebeholderen, ble-georganer (20) omfattende i det mindste en statisk blan-der (24), og organer (19) til at overfore olie/adsorbens-blanding fra nævnte afgangsâbning til nævnte blegeorganer.

2. Apparat ifolge krav 1, kendetegnet ved, at det omfatter organer (16, 16a) til opretholdelse af et forud valgt olieniveau i blandebeholderen (5), og ved at organerne (7) til indforsel af varm olie tangentielt i blandebeholderen er anbragt sâledes, at denne olie 20 indfores under det valgte olieniveau.

3. Apparat ifolge krav 1, kendetegnet ved, at den statiske blander (24) omfatter en længde tomt ror.

4. Apparat ifolge krav 1, kendetegnet 25 ved, at den statiske blander (24) omfatter en rordel med et indre element til frembringelse af skrueformet bevægelse.

5. Apparat ifolge krav 2, kendetegnet ved, at det omfatter en vakuumtorrer (21) anbragt i over- 30 foringsorganerne mellem blandebeholderen (5) og blegeor-ganerne (20). 35