DE977081C - Verfahren zur Erzeugung eines Vacuums mittels einer mehrstufigen Diffusions- und Kondensationspumpe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Erzeugung eines Vacuums mittels einer mehrstufigen Diffusions- und Kondensationspumpe Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Erzeugung eines Vakuums mittels einer mehrstufigen, mit einer in ihre Bestandteile aufteilbaren organischen Pumpflüssigkeit betriebenen Diffusions- und Kondensationspumpe.
• Diffusions- bzw. Kondensationspumpen werden zur Erzeugung von Hochvakuum benutzt. In ihnen wird das. Treibmittel verdampft und nach der Diffusion, welche der Förderung der abzupumpenden Gase dient, wieder kondensiert. Sie arbeiten praktisch nur bei niedrigem Druck und werden daher in Verbindung mit einer mechanisch arbeitenden, ölgedichteten Vorpumpe betrieben, die das nötige Vorvakuum erzeugt. Zur Erzeugung guten Hochvakuums sind mehrstufige Diffusionspumpen entwickelt worden, die mit Quecksilberdämpfen betrieben werden (deutsche Patentschrift 416 o65). Diese Pumpen hatten den Nachteil, daß das Quecksilber bei Zimmertemperatur einen relativ hohen Dampfdruck (1o-3 mm Torr) besitzt, daß es also mit Kühlfallen ausgefroren werden muß, wenn man ein besseres Hochvakuum erreichen will. Außerdem stört, daß Apparateteile durch die Quecksilberdämpfe amalgamiert werden können. Quecksilberdämpfe sind außerdem bekanntlich giftig.
• Man hat daher versucht, als Treibmittel andere Stoffe zu verwenden, und ist dabei auf Mineralöle (Kohlenwasserstoffe) gekommen (USA.-Patentschrift 1367 865, in der auch eine mehrstufige Pumpe beschrieben ist). Sehr bald fand man, daß Ölanteile mit höherem Dampfdruck störten. Daher suchte man nach Treibmitteln, die ein gutes Hochvakuum dadurch zu erreichen gestatten, daß sie bei Zimmertemperatur einen sehr niedrigen Dampfdruck haben. So ist bekanntgeworden, Mineralöle durch Fraktionieren von Anteilen, mit störendem höherem Dampfdruck zu befreien (Zeitschrift für techn. Physik 1932, .S. 2I0).
• Es ist auch eine flachgebaute,-einstufige Kondensationspumpe beschrieben (britische Patentschrift 4o4 igo bzw. französische Patentschrift 765978, Pilon), in der ein möglichst einheitliches Öl mit bestimmter Siede- und Zersetzungstemperatur verwendet wird. In dieser Pumpe werden leichtflüchtige Stoffe, die vom Treibmittel während oder nach dem Diffusionsprozeß aufgenommen werden oder aus ihm während des Betriebes entstehen und aus ihm entfernt werden sollen, in Richtung des geförderten Gasstromes in das Vorvakuum abgeleitet. Dies geschieht in einem Raum, der auch als Sammelraum für das Kondensat dient und aus dem das Kondensat durch Löcher in das Siedegefäß zurückkehrt. Falls durch diese Löcher etwas Dampf entweicht, strömt er ebenfalls in Richtung des geförderten Gasstromes und unterstützt sogar die Wirkung der Pumpe. In diesem Zusammenhang ist die Möglichkeit des Ausbaues einer zweiten Kompressionsstufe durch Vergrößerung der Dampfmenge ausdrücklich erwogen worden. Um eine Leistungssteigerung derartiger Pumpen durch Auswerten der einzelnen Fraktionen einer in solche aufteilbaren Pumpflüssigkeit zu erreichen und die langwierige Entfernung der niedrigsiedenden Bestandteile entbehrlich zu machen, wird erfindungsgemäß ein Verfahren zur Erzeugung eines Vakuums mittels einer mehrstufigen Diffusions- und Kondensationspumpe mit einer in ihre Bestandteile aufteilbaren organischen Pumpflüssigkeit vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Pümpflüssigkeit aus mindestens zwei Bestandteilen zusammengesetzt ist und daß beim Betrieb der Pumpe durch. Verdampfen des Flüssigkeitsgemisches die jeweils entstehenden Fraktionen verschiedenen Dampfdrucks in jeweils zugeordneten Diffusionsstufen unter nachfolgender Rückführung ihrer Kondensate aus dem Vorvakuum in den Siederaum wirksam werden, wobei die den niedrigen Dampfdruck aufweisenden Fraktionen ihre Pumpwirkung in den Stufen auf der Hochvakuumseite und die die höheren Dampfdrücke aufweisenden Fraktionen ihre Pumpwirkung in den Stufen an der Vorvakuumseite der Pumpe ausüben.
• Die Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfungsraum in einzelne, mit Düsen versehene Abteilungen aufgeteilt ist, in denen die immer von neuem vorgenommene Fraktionierung der Pumpflüssigkeit stattfindet und die miteinander kommunizieren, wobei das die Bestandteile der Pumpflüssigkeit enthaltende Kondensat der ersten vorvakuumseitigen Abteilung des Verdampfungsraumes zugeleitet wird.
• Die oben angeführten bekannten Pumpen benutzen zwar ein Mineralöl, halten sich aber sämtlich fast genau an die Konzeption der Ouecksilberdiffusionspumpen, bei denen eine Aufteilung des Treibmittels aus seiner Natur heraus nicht möglich ist.
• Die Erfindung benutzt bewußt die verschiedenen Bestandteile eines organischen Treibmittels, um sie während des Betriebes der Pumpe durch immer wieder vorgenommenes Verdampfen und Kondensieren in Fraktionen zu zerlegen und den Dampf einer jeden Fraktion jeweils einer zugeordneten Düse zuzuführen.
• Vorhandene Fraktionen mit höheren Dampfdrücken werden in jenen Stufen der Pumpe ausgenutzt, die auf der Vorvakuumseite bei höherem Druck arbeiten müssen. Die letzte hochvakuumseitige Stufe wird mit der Fraktion niedrigsten Dampfdrucks betrieben. Hier- herrscht schon ein recht gutes Hochvakuum, so daß ein höherer Dampfdruck nicht mehr erforderlich ist. Außerdem ist der Hochvakuumraum eben wegen des sehr niedrigen Dampfdrucks dieser Fraktion sehr weitgehend frei von Treibmitteldämpfen. Durch die Erfindung wird jeweils das beste Hochvakuum erreicht, das sich mit dem gerade benutzten Treibmittel erzielen läßt. Das erfindungsgemäße Verfahren hat den wesentlichen Vorteil, daß kein einheitliches oder einheitlich bleibendes Treibmittel verwendet zu werden braucht und daß trotzdem ausgezeichnete Vakua erzielt werden.
• In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausführungsform der den Gegenstand der Erfindung bildenden Einrichtung dargestellt, und zwar zeigt Fig. i einen Querschnitt durch eine Mehrstufenpumpe gemäß der Erfindung und Fig. 2 eine Ansicht der Pumpe.
• An dem Metallgehäuse 79. ist ein Flansch 8o befestigt, in dem eine Glasplatte 81 liegt, die zugleich den Boden einer durch die Glasplatte 83 verschlossenen Kühlzelle 82 darstellt. Durch diesen Kühler strömt durch die Stutzen 84 und 85 Kühlwasser. Das Gehäuse 79 ist in Abteilungen A bis G unterteilt, welche in waagerechte Platten 86 bis 93 auslaufen, die die Strahlöffnungen a bis g bilden, die als Diffusionsdüsen wirken. Die Abteilungen A bis G sind durch etwa i mm hohe Öffnungen nahe der Grundplatte 94 miteinander verbunden. Die Düsen a bis g weisen eine von links nach rechts (Fig. i) allmählich abnehmende Länge auf. Die Pumpe steht durch den Stutzen 95 mit dem Rezipienten in Verbindung, während das andere Ende der Pumpe über den Krümmer 96 in eine Kondensierkolonne mündet, die mit Sicken 97 versehen ist und über eine Leitung 98 mit der mechanischen Vorpumpe in Verbindung steht.
• Die Abteilungen A bis G werden durch einen Heizkörper 99 elektrisch beheizt, der etwa an drei Stellen beliebig einstellbar ist. Die Pumpe ist auf einer Grundplatte ioo angeordnet, die mit Hilfe einer Stellschraube ioi waagerecht einstellbar ist.
• Die Pumpe gemäß Fig. 2 weist am Stutzen 95 noch einen zusätzlichen Kühlmantel 1o2 auf.
• Das organische Betriebsmittel für diese Mehrstufenpumpe besteht etwa aus einer Mischung von gleichen Teilen n Amylphthalat (Siedepunkt etwa 164° C bei i mm Hg) und f3-Phenyläthylphthalat (Siedepunkt etwa 237° C bei i mm Hg). Die Beheizung 99 wird so eingestellt, daß im Betrieb längs des Bodens 94 eine einheitliche Temperatur von etwa 17o° C aufrechterhalten bleibt. Zunächst verdampft der Amylester und tritt aus den Düsen a bis g aus. Der Dampf kondensiert an der gekühlten Glasdecke 81 und läuft an dieser herab, bis er in die Abteilung A gelangt. Das Betriebsmittel in der Abteilung A wird dadurch mit Amylphthalat angereichert, das wieder kräftig verdampft und aus der Düse a austritt. Inzwischen ist auch ein Teil des Betriebsmittels in B verdampft, der durch das nachströmende Gemisch aus A ersetzt wird. Ähnlich erhält die Abteilung C Betriebsmittel aus B, die Abteilung D aus C usw., bis die Abteilungen F und G Flüssigkeiten enthalten, die nahezu frei von Amylphthalat, Luft und anderen unerwünschten leichtflüchtigen Bestandteilen sind.
• In der Nähe der Düse d ist der Druck bereits auf 1o-5 mm Hg und weniger herabgesetzt, so daß der Phenyl-Äthylester in den weiter links liegenden Teilen der Pumpe gemäß F i g. i noch mit Sicherheit verdampft wird und dadurch zur Erhöhung des Unterdrucks mit herangezogen werden kann.
• In einer derartigen Vielstufenpumpe können ungereinigte organische Betriebsmittel verwendet werden, wie komplexe Ester, z. B. Butylbenzylphthalat, das sowohl Dibutyl- wie Dibenzylester enthält. Während des Arbeitens der Pumpe arbeiten die verschiedenen Bestandteile derartiger Gemische in bestimmten Stufen der Pumpe, und zwar die höhersiedenden in den linken, die niedrigersiedenden in den rechten Stufen der in den Zeichnungen dargestellten Pumpe.
• Die Vielstufenpumpe ist an einer Ausführungsform beschrieben, die sieben Stufen besitzt; die Anzahl der Stufen richtet sich im Einzelfall nach den Abweichungen der Siedepunkte der einzelnen Bestandteile des gewählten Betriebsmittels.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Erzeugung eines Vakuums mittels einer mehrstufigen Diffusions- und Kondensationspumpe mit einer in ihre Bestandteile aufteilbaren organischen Pumpflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpflüssigkeit aus mindestens zwei Bestandteilen zusammengesetzt ist und daß beim Betrieb der Pumpe durch Verdampfen des Flüssigkeitsgemisches die jeweils entstehenden Fraktionen verschiedenen Dampfdrucks in jeweils zugeordneten Diffusionsstufen unter nachfolgender Rückführung ihrer Kondensate aus dem Vörvakuum in den Siederaum wirksam werden, wobei die den niedrigen Dampfdruck aufweisenden Fraktionen ihre Pumpwirkung in den Stufen auf der Hochvakuumseite und die die höheren Dampfdrücke aufweisenden Fraktionen ihre Pumpwirkung in den Stufen an der Vorvakuumseite der Pumpe ausüben.
2. 2. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfungsraum in einzelne, mit Düsen (a bis g) versehene Abteilungen (A bis G) aufgeteilt ist, in denen die immer von neuem vorgenommene Fraktionierung der Pumpflüssigkeit stattfindet und die miteinander kommunizieren, wobei das die Bestandteile der Pumpflüssigkeit enthaltende Kondensat der ersten vorvakuumseitigen Abteilung (A) des Verdampfungsraums zugeleitet wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 4i6 o65, 460795, 58i i33, 611705; USA.-Patentschriften Nr. 1367 865, 1320 874; französische Patentschrift Nr. 765 978; britische Patentschrift Nr. 40419o; Physik. Zeitschrift XXXIII, 1932, S. 88 bis 93; XXXIV, 1933, S. 64 und 65; Zeitschrift für techn. Physik, 1932, SS. 21o, bis 2i2; i923, S. 356 und 366; Proceedings of the Royal Soc. of London, 1929, S. 27i bis 284; The Review of Scientific Instruments, 1930, S. 140; 1931, S. 773; Zeitschrift »Nature«, 1928, S. 729.