DE976504C

DE976504C - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Kalkstickstoff

Info

Publication number: DE976504C
Application number: DES42779A
Authority: DE
Inventors: Thomas Fischer; Franz Dr Kaess; Hermann Dr Kronacher
Original assignee: SUEDDEUTSCHE KALKSTICKSTOFF-WERKE AG; SKW Trostberg AG
Current assignee: SUEDDEUTSCHE KALKSTICKSTOFF-WERKE AG; Evonik Operations GmbH
Priority date: 1955-02-22
Filing date: 1955-02-22
Publication date: 1963-10-10

Description

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Kalkstickstoff Es ist bekannt, gekörntes Carbid in einem Drehrohrofen durchgehend oder stufenweise zu azotieren, wobei man zweckmäßigerweise zuerst anazotiert und dann in demselben oder einem nachgeschalteten Drehrohrofen fertigazotiert (vgl. USA.-Patentschrift 1 004 5o9, deutsche Patentschriften 585 141, 593 990 und 62,9 135). Ebenso ist es bekannt, gepulvertes Carbid in einem Wirbelschichtofen zu azotieren, wobei man zweckmäßigerweise in einer ersten Wirbelschicht anazotiert und in einer oder mehreren folgenden Wirbelschichten die Azotierung beendet (vgl. britische Patentschrift 688 188).
Es ist zur kontinuierlichen Herstellung von Kalkstickstoff durch Umsetzung von staubförmigem Carbid und Stickstoff außerdem bereits vorgeschlagen worden, das bekannte, kontinuierlich arbeitende Wirbelbettverfahren nur in einer Stufe zur Anwendung zu bringen und das anazotierte, aus Carbid und Kalkstickstoff bestehende Reaktionsprodukt des einstufigen Wirbelbettverfahrens zur Ausreagierung an den Wandungen eines Drehrohrofens niederzuschlagen.
Eine zur Durchführung dieses vorgeschlagenen Verfahrens bestimmte Vorrichtung besteht darin daß einem an sich bekannten Drehrohrofen größeren Querschnitts eine zur Aufwirbelung der festen Reaktionsstoffe mit Hilfe gasförmigen Reaktionsstoffes bestimmte Wirbelkammer kleineren Querschnitts vorgeschaltet ist. Nach diesem vorgeschlagenen Verfahren ist ein Gasstrorn einer Stärke erforderlich, derart, daß das in die Wirbelkammer eingetragene Carbidmaterial mit dem Gasstrom in den Drehrohrofen übertragen wird. Da beim normalen Mahlprozeß niemals Carbid einheitlicher Korngröße erhalten wird, so muß die Stärke des Gasstromes in Anpassung an die größten Kornteile bernessen, d. h. verhältnismäßig groß sein.
Die genannten Verfahren arbeiten aber nur dann weitgehend reibungslos" wenn das zu azotierende Material in möglichst gleichmäßiger Korngröße vorliegt.
Das erfindungsgemäße Verfahren löst die Aufgabe, das beim technisch üblichen Vermahlungsprozeß in unterschiedlicher Kornfeinheit anfallende Carbid durch einen kontinuierlichen Azotierungsprozeß in Kalkstickstoff umzuwandeln, dadurch, daß man, indem man den an sich bekannten Verfahrensschritt der Anazotierung in einer Wirbelschicht gleichzeitig zu einer Klassierung des anazotierten Materials ausnutzt, das in einer Wirbelschicht anazotierte Gut feinerer Körnung über eine obere Austragsöffnung des Wirbelschichtreaktors. einem Drehrohrofen kontinuierlich und das anazotierte Gut gröberer Körnung über eine untere Austragsöffnung einem Drehrohrofen diskontinuierlich zuführt.
Durch diese Verfahrensweise ergeben sich fol-,-ende Vorteile: Es entfällt jeglicher Mahlprozeß 3 zwecks Vergleichmäßigung des zu azotierenden Materials; die Beschickung der nachgeschalteten Drehrohröfen mit anazotiertern Gut annähernd gleichmäßiger Korngröße gewährleistet eine praktisch störungsfreie Fahrweise; die Stärke des Stickstoffstroms kann auf ein Mindestmaß verringert werden.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß von der Wirbelkammer nicht nur ein oberer Austrag zum Drehrohrofen führt, sondern auch ein zweiter, etwa in Höhe des Siebbodens in die Wirbelkammer einmündender Austrag vorgesehen ist, der ebenfalls zu einem Drehrohrofen führt. Dabei kann für jeden Austrag je ein gesonderter Drehrohrofen vorgesehen sein. Ausführungsbeispiel In einen bereits auf Reaktionstemperatur gehaltenen, gut wärmeisolierten Wirbelschichtofen mit etwa i m Durchmesser und etwa 5 m Höhe werden stündlich etwa i t Carbid zusammen mit den üb- lichen Beschleunigungsmitteln und folgender Körnung eingetragen:

über i mm 13,0-"/o

über o,5 mm 19,5 "/0

über 0,3 mm 20,50/0

über o,i5 mm i5,o%,

unter o, 15 mm 3 2,0 "/0.

Zur Azotierung und Wirbelung werden durch das Bett etw2. 450 Ncbm Stickstoffgas pro Stunde gepreßt. Bei der sich dabei ergebenden Gasgeschwindigkeit von etwa 0,45 M/Sek-, bezogen auf den freien Querschnitt und Betriebsbedingungen, werden etwa 40 11/o des eingebrachten Feststoffes mit dem Gasstrom mitgeführt.
Der Rest verbleibt bei kontinuierlichem Austrag im Mittel etwa i Stunde im Wirbelbett, wobei etwa 6o bis 701/o des Carbidgehaltes azotiert werden.
Dieses unten ausgetragene Gut fällt direkt in einen darunterliegenden Drehrohrofen mit 1,5 m Durchmesser und 7 m Länge, in welchem mit Hilfe der aus dem Wirbelofen entweichenden heißen Stickstoffgase die Eildazotierung im Gleichstrom erfolgt.
Die Zeichnung zeigt schematisch eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens.
Die Wirbelkammer i ist dem Drehrohrofen 7 vorgeschaltet. In der Wirbelkammer liegt ein Siebboden 3. Unter dem Siebboden 3 mündet in die Kammer eine Leitung 5 für die Zuführung von Stickstoff ein. In beliebiger Höhe oberhalb des Siebbodens 3 führt ein Austrag 6 zum Drehrohr-Ofen 7. Der Wirbelkammer wird über die Stutzen 2 Carbid zugeführt, während durch einen Stutzen 8, zur Regulierung der auftretenden Reaktionswärme, frischer Kalkstickstoff zugeführt werden kann.
Von der Höhe des Siebbodens 3 führt ein Aus# trag 23 ebenfalls zum Drehrohrofen 7. In diesem Austragkanal liegt unter der Höhe des Siebbodens 3 ein eine Schleuse bildendes Regelorgan 22, zu dessen Betätigung in Zeitabständen ein Zeitschaltwerk vorgesehen ist. Der Austragskanal 6 kann, wie erwähnt, je nach Bedarf in beliebiger Höhe an den Wirbelstromofen schließen, damit man in variabler Weise die zum Abgang gelangende Korngröße sich wählen kann.
Durch die Leitung 5 wird Stickstoff unter Druck in die Wirbelkammer i eingeführt und tritt durch den Siebboden 3 in die Wirbelkammer i ein. Das auf diesem liegende Carbid wird aufgewirbelt. Die feineren und mittleren Anteile des anazotierten Carbides werden durch den Stickstoffstrom"in den Austragkanal 6 gefördert und gelangen in den Drehrohrofen 7, wo die völlige Durchazotierung erfolgt. Die gröberen Anteile des anazotierten Carbids bleiben in wirbelnder Bewegung auf dem Boden 3. Das auf dem Boden tanzende und lang' sam absetzende, vorazotie:rte Material wird in dem Austrag 23 über der Schleuse 22 angesammelt. Das Zeitschaltwerk öffnet die Schleuse in Zeitabständen, so daß das angesammelte anazotierte Material gröberen Kornes im freien Fall, unterstützt durch den Stickstoff des Wirbelofens, in den Austrag:23 vor dem Drehrohrofen 7 eintritt. Die Überführung des im Austrag -23 befindlichen Materials in den DrehrohrOfen 7 wird schließlich durch das aus dem Kühler 12 austretende Reaktionsgas unterstützt, das über die Teilleitung 5 a in den Austrag 23 vor dem Drehrohrofen 7 eintritt.
Kommt für jeden Austrag ein gesonderter Drehrohrofen zur Anwendung, so kann auf die Schleuse 22 verzichtet werden.
Es ist erkennbar, daß der Druck des durch die Leitung 5 eintretenden Stickstoffes nur eine solche Höhe aufzuweisen hat, daß das in der Wirbelkammer i befindliche Gut kleiner Korngröße aufgewirbelt und fortgetragen wird. Selbstverständlich kann das Regelorgan 2:2 auch von Hand bedient werden. Der Austrag:23 kann auch einem zweiten Drehrohrofen zugeführt werden.
Vorn Drehrohrofen 7 gelangt das Gut in den Austrag 9, von diesem über eine Rutsche ii in einen Kühleri2. Vom Austragg gelangt das abgehende Reaktionsgas über einen Schornstein io zu einem Staubabscheider 18, von wo es über eine Rückleitung ig in den Raum 14 zwischen dem Kühler 1:2 und einen diesen umfassenden Kühlmantel 13 gelangt. Von hier aus wird das angewärmte Reaktionsgas wieder der Wirbelkammer i bzw. dem Drehrohrofen 7 zugeführt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE- i. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Kalkstickstoff durch Umsetzung von gemahlenem Carbid verschiedener Körnung mit Stickstoff in einer Anazotierungs- und einer anschließenden Fertigazotierungsstufe, dadurch gekennzeichnet, daß man das in einer Wirbelschicht anazotierte Gut feinerer Körnung über eine obere Austragsöffnung des Wirbelschichtreaktors einem Drehrohrofen kontinuierlich und das anazotierte- Gut gröberer Körnung über eine untere Austragsöffnung einem Drehrohrofen diskontinuierlich zuführt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gut feinerer Körnung und das Gut gröberer Körnung je einem anderen Drehrohrofen zuführt. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2" dadurch gekennzeichnet, daß man das abgehende Reaktionsgas dem Drehrohrofen für das Gut gröberer Körnung zuführt. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i bis 3, bestehend aus einer Wirbelkammer (i) mit Siebboden (3), einer unteren Zuführung (5) für Stickstoff und einem oberen, mit einem Drehrohrofen verbindenden Austrag, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelkaminer (i) etwa in Höhe des Siebbodens (3) einen weiteren, mit regelbarem Abschlußorgan (22) versehenen Austrag (23) zu einem Drehrohrofen (7) aufweist. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der in Höhe des Siebbodens (3) in die Wirbelkammer (i) einmündende Austrag (23) zu einem zweiten Drehrohrofen führt. 6. Vorrichtung nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß das regelbare Abschlußorgan (22) des Austrages (23) unter der Höhe des Siebbodens (3) liegt. 7. Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Regelorgan (22) mit einem Zeitschaltwerk verbunden ist. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 677 275, 629 135, 593 990, 585 144 312 934; deutsche Patentanmeldung A 13244 IVa 7 12 k (bekanntgemacht am 24.12.1952); britische Patentschrift Nr. 688 188; USA.-Patentschrift Nr. 1 004 509; Winnacker-Weingaertner, Anorg. Technol. 11, 1950, S. 277, 278.