DE585141C - Verfahren zur Herstellung von gekoerntem, nicht staubendem Kalkstickstoff - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von gekoerntem, nicht staubendem KalkstickstoffInfo
- Publication number
- DE585141C DE585141C DEA63093D DEA0063093D DE585141C DE 585141 C DE585141 C DE 585141C DE A63093 D DEA63093 D DE A63093D DE A0063093 D DEA0063093 D DE A0063093D DE 585141 C DE585141 C DE 585141C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- carbide
- temperature
- azotization
- nitrogen
- calcium cyanamide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C3/00—Cyanogen; Compounds thereof
- C01C3/16—Cyanamide; Salts thereof
- C01C3/18—Calcium cyanamide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C3/00—Cyanogen; Compounds thereof
- C01C3/002—Synthesis of metal cyanides or metal cyanamides from elementary nitrogen and carbides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Fertilizers (AREA)
Description
Die fast allgemein angewandte Methode, Kalkstickstoff im großen herzustellen, besteht
darin, daß auf hohe Mahlfeinheit gebrachtes Karbid in einem größeren Behälter lose geschichtet
entweder durch Erhitzung von außen oder durch Initialzündung von innen in einer Stickstoff atmosphäre zur Reaktion
gebracht wird. Die auf diese Weise eingeleitete stark exotherme Reaktion zwischen
Karbid und Stickstoff pflanzt sich nach der Zündung ohne weiteres unaufhaltsam und
unregulierbar durch die ganze Masse fort. Durch den immer stürmischer werdenden Ablauf
der Reaktion und die dabei erzeugte sehr große Wärmemenge steigert sich die Temperatur
der reagierenden Stoffe immer mehr, so daß die festen Stoffe bald in einen zähteigigen Zustand übergehen, aus dem sie beim
Erkalten in Form eines steinharten Blocks
anfallen. .
Diese Art der Kalkstickstoffherstellung ist
also charakterisiert einmal durch ihren raschen, nicht mehr regulierbaren Verlauf,
ferner durch das hierdurch bedingte Zähwerden und Zusammenbacken der Masse und deren späteres Erstarren zu einem harten
Block. Dieser harte Block muß mechanisch auf umständliche und recht kostspielige Weise
erst wieder zerkleinert werden, damit der Kalkstickstoff in die fein verteilte Form gebracht
wird, in welcher er vorliegen muß, um für seinen hauptsächlichsten Verwendungszweck als künstliches Düngemittel geeignet
zu sein. Aus den in bekannter Weise gewonnenen kalk- und karbid'haltigen Kalk-Stickstoffblöcken
entsteht indessen durch die Zerkleinerung und die anschließende Weiterbehandlung
ein stark stäubendes und ätzendes Pulver, daß bei der Anwendung als Düngemittel zu starken Belästigungen der Verbrau-
eher Anlaß gibt.
Es wurde nun gefunden, daß ein von diesen Nachteilen freier Kalkstickstoff in gleichmäßig gekörnter Form dadurch gewonnen
werden kann, daß man, ausgehend von gekörntem Karbid, mit oder ohne Zusatz von
Füllstoffen unter ständiger Bewegung desselben die Azotierung zunächst bei möglichst
niederer Temperatur langsam einleitet und dann die Temperatur so allmählich auf die
zur Beendigung der Azotierung erforderliche Höhe steigert, daß auf jeder Temperaturstufe
ein auf eine zu große entwickelte Wärmemenge zurückzuführendes Zusammenbacken des Azotierungsgutes verhindert wird.
Es ist auch bei dieser Arbeitsweise von Vorteil, dem Azotierungsgut noch Katalysatoren,
z.B. Calciumchlorid, zuzumischen, welche die Azotierung des Karbids günstig beeinflussen.
Bei dieser Arbeitsweise ist es möglich, den Azotierungsprozeß bei sehr hoher Reaktionsausbeute thermisch vollkommen in der Hand
*)'Von dem-Patenisucher sind als die Erfinder angegeben worden:
Dr. Ernst Winter in Köln a. Kh. und Dr. Herbert Polack in Knapsack b. Köln a, Rh.
zu behalten und damit seinen Ablauf in jeder gewünschten Weise mäßigen zu können. Das
Karbid geht bei dieser Arbeitsweise nicht mehr in eine zähe Masse über, und der erhaltene
Kalkstickstoff bleibt infolgedessen bis zur völligen Beendigung des Azotierungsprozesses
in der gleichen feinen Verteilung, in welcher das Karbid in die Azotierungsvorrichtung
hineingegeben wurde. ίο Die Abmessungen der der Azotierungsvorrichtung
zugeführten Karbidkörner können sich in ziemlich weiten Grenzen bewegen, beispielsweise zwischen 0,3 und 4 mm Korndurchmesser;
man ist jedoch an diese Grenzen nicht gebunden, wenn restlose Durchazotierung nicht unbedingt verlangt wird.
Zu weit unter die beispielsweise genannte untere Grenze von 0,3 mm Durchmesser herabzugehen,
empfiehlt sich nicht, da mit zunehmender Kornfeinheit die Geschwindigkeit der Reaktion zwischen Karbid und Stickstoff
immer mehr zunimmt. Das besagt jedoch nicht, daß dem zu azotierenden Karbid nicht
ein gewisser Prozentsatz von staubförmigem Karbid zugesetzt werden kann. Im allgemeinen
läßt sich folgendes sagen:
Je feiner das zu azotierende Karbid gemahlen ist, um so schneller schreitet die
Reaktion fort, um so vorsichtiger muß man mit der Erhöhung der Temperatur sein. Je
gröber aber die Körnung des verwandten Karbids ist, um so langsamer schreitet die
Azotierung fort, um so rascher wird man auch im allgemeinen die Temperatur steigern
können, und desto länger wird man bei hoher Temperatur, etwa 950 bis 10500, azotieren
·· müssen, um das Ende der Azotierung zu erreichen. Wendet man beispielsweise eine
Körnung des Karbids von 1J2 bis 1 mm an,
wobei dies Mahlprodukt außerdem noch 10 bis 20 °/0 Staubkarbid enthält, so muß im
- Anfang bei 650° noch sehr vorsichtig azotiert werden. Dagegen kann man, wenn etwa die
Hälfte des angewandten Karbids in KaIkstickstoff verwandelt ist, mit der Temperatur
rascher in die Höhe gehen bzw. Stickstoff rascher absorbieren lassen. Verwendet man
eine Körnung von ι bis 3 mm, so kann man im Anfang verhältnismäßig rasch die Temperatur
steigern, muß dagegen langer bei höherer Temperatur arbeiten, um die gröbere Körnung vollständig durchzuazotieren.
Die erforderliche allmähliche Temperatursteigerung kann man nun — dies gilt vor
allem für das diskontinuierliche Arbeiten — in der Form durchführen, daß man das gekörnte
und in fortwährender Bewegung gehaltene Karbid zunächst auf etwa 6500 anheizt;
darin beginnt beim Überströmen des Stickstoffs über· das Karbid die Azotierung
ganz allmählich einzusetzen. Man hält nun durch geeignete Kühlmaßnahmen die Temperatur
so lange auf 6500, bis die Stickstoffaufnahme, die erst kräftiger geworden ist,
wieder abklingt. Dann steigert man die Temperatur um etwa 500 auf etwa 7000. Wieder
wird die Stickstoffaufnahme stärker, um nach einiger Zeit erneut abzusinken. Ist wieder
so viel Stickstoff aufgenommen, wie bei dieser Temperatur aufgenommen werden kann, so steigert man abermals die Temperatur
um 50° und setzt diese Arbeitsweise fort, bis man bei 950 bis 1050° Reaktionstemperatur
angelangt ist, welche genügt, um den Azotierungsprozeß zu Ende zu führen. Wenn man so arbeitet und es vermeidet, die Temperatur
zu rasch zu steigern, so erhält man ein gleichmäßig gekörntes Produkt ohne jedes
Zusammenbacken der Masse.
Da die in der Zeiteinheit aufgenommene Stickstoff menge auch die entwickelten Kalorien
bedingt, so kann man jden Prozeß ebensogut durch die Menge des in der Zeiteinheit
zugeführten Stickstoffs regulieren. In diesem Falle darf man nicht, wie oben beschrieben,
beliebig viel Stickstoff über das zu azotierende Material leiten, sondern man
leitet beispielsweise zu dem in dauernder Bewegung gehaltenen Karbid eine ganz bestimmte
Menge Stickstoff, welche der angewandten Karbidmenge so angepaßt werden muß, daß durch die vom Karbid jeweils aufgenommene
Stickstoffmenge und die hierdurch entwickelten Kalorien sich die Temperatur nur ganz allmählich steigert. Das Reaktionsgefäß,
z. B. eine Trommel, kann am Ende verschlossen werden, muß aber eine Möglichkeit
bieten, entstandene Fehlgase, d. h. Wasserstoffmengen, welche durch Zersetzung
des im Karbid gebundenen Wassers entstehen, von Zeit zu Zeit abzulassen. Man
verfährt dabei so, daß. man die Azotierung wieder bei etwa 650° beginnen läßt. Durch
die bei der Reaktion frei werdenden Kalorien steigert sich langsam die Temperatur der
Reaktionsmasse, und durch die Menge des von der Azotierungsmasse aufgenommenen Stickstoffs kann die Azotierungsgeschwindigkeit
genau reguliert werden. Nach Verlauf von ungefähr 20 Stunden ist eine Temperatur
von etwa 1000° erreicht, bei welcher die Azotierung beendet wird. Grundbedingung
ist die allmähliche Steigerung der Tempera* tür. Würde man, besonders im Anfang, zu
rasch die Temperatur steigern durch zu rasche Absorption des Stickstoffs, so würde
man ein Zusammenbacken der Masse nicht vermeiden können.
Auch andere Hilfsmaßnahmen sind geeignet, die Regulierung der Temperatur wesentlieh
zu unterstützen. Eine geeignete Anwendung dieser Hilfsmaßnahmen macht es
unter Umständen möglich, auf Wärmezufuhr im Verlauf der Azotierung gänzlich zu verzichten
und es zu erreichen, daß der Azotierungsprozeß ganz durch die frei werdende
Wärme bis zur völligen Umwandlung des Karbids in Kalkstickstoff vorangetragen wird. Solche Hilfsmaßnahmen sind z.B. in
der Verdünnung - des bei der Azotierung verwandten Stickstoffs mit Fehlgasen zu erblicken
oder bei Verwendung von reinem Stickstoff in der Verdünnung des zu azotierenden Karbids, sei es mit fertigem Kalkstickstoff
oder mit einem anderen Verdünnungsmittel, beispielsweise Kalk. Auch bei einer solchen Arbeitsweise braucht man nicht
so vorsichtig zu sein beim Ansteigenlassen der Temperatur wie bei hochwertigen Ausgangsstoffen.
Die durch das vorliegende Verfahren erzielten Erfolge sind zu verdanken der gleichzeitigen
Anwendung der drei Maßnahmen: Verwendung von gekörntem Karbid, dauernde
Bewegung desselben und allmähliche, dem jeweiligen Azotierungsgrad angepaßte,
d. h. diesem . annähernd umgekehrt proportionale Steigerung der Reaktionstemperatur.
Die Anwendung einer dieser Maßnahmen allein oder die Anwendung nur zweier dieser
Maßnahmen unter " Außerachtlassung der dritten gestattet nicht, dasselbe günstige Ergebnis
zu erzielen, wie es bei gleichzeitiger Anwendung aller drei Maßnahmen auftritt. Die bisher technisch angewandte Arbeitsweise,
bei der unter Verwendung von Karbidstaub ohne Bewegung desselben und ohne
stufenweises Erhitzen gearbeitet wird, ist bereits eingangs mit den ihr anhaftenden
Nachteilen geschildert worden. Auch die Verwendung von gekörntem Karbid, die in Verbindung mit einer kräftigen Initialzündung
von im übrigen pulverförmigem Karbid bereits vorgeschlagen worden ist, kann allein
die Wirkung des vorliegenden Verfahrens nicht hervorrufen, da bei mangelnder Bewegung
des Reaktionsgutes und bei nicht genügend vorsichtiger Aufheizung das schädliche
Zusammenbacken nicht vermieden werden kann. Für eine andere bekannte Arbeitsweise, bei der staubförmiges Karbid·
in einer Drehtrommel, also unter Bewegung, aber ohne Anwendung besonderer Vorsicht
beim Erhitzen, azotiert wird, gilt dasselbe. Auch, die bei der letztgenannten Arbeitsweise
anzuwendende Beimischung von fertiggebildetem Kalkstickstoff gestattet nicht die Reaktion
in der gewünschten Weise in der Harrd zu behalten,. es sei denn, daß man den Kalkstickstoff
in Mengen von etwa 70 bis 80 °/o beimengt, was aber das Verfahren infolge des
hierdurch bedingten großen Leerlaufes völlig unwirtschaftlich machen würde. Dasselbe ist
von einem anderen Verfahren zu sagen, bei dem unter sonst gleichen Bedingungen, wie
eben beschrieben, aber unter Zusatz von anderen inerten und Wärme absorbierenden
Mitteln gearbeitet wird. Zwei andere bekannte Vorschläge zur Durchführung der Azotierung des Karbids, darin beruhend, daß
man das Karbid mit Hilfe von Rührvorrichtungen oder durch ein Steigen- und Fallenlassen
in der Stickstoff atmosphäre in sehr lebhafter Bewegung hält, lassen deutlich erkennen,
welche Schwierigkeiten bei der Azotierung von Karbid zu überwinden sind; indessen
liefern die dort angegebenen Lösungen dieses Problems keinen gekörnten Kalkstickstoff
und sind überdies schon wegen der Kompliziertheit der angewandten Apparatur nicht geeignet, das vorliegende Verfahren zu
ersetzen. Schließlich sind auf dem Gebiet der Kalkstickstoffherstellung noch bestimmte
Verfahren zur Regelung der Temperatur bzw. zur Ausnutzung der entstehenden Kalorien
bekanntgeworden. Nach dem einen Verfahren wird der Stickstoff zwecks Regelung der
Temperatur im Kreislauf geführt und auf dem Wege, den er außerhalb des Ofens zurücklegt,
je nach Bedarf entweder gekühlt oder erhitzt. Nach dem anderen Verfahren
läßt man den nicht verbrauchten heißen Stickstoff im Gegenstrom auf das frisch eintretende,
noch kühle Karbid treten, um letzteres anzuheizen. Es handelt sich bei den beiden Verfahren um besondere Ausführungsformen der Azotierung von Karbidpulver, die
nicht zu dem nach vorliegenden Verfahren anfallenden Endprodukt führen können. Es
ist auch schon vorgeschlagen worden, .gekörntes Karbid unmittelbar der höchsten
Azotierungstemperatur auszusetzen, und es ist dabei festgestellt worden, daß die Azotierung
mit einer 90 °/0 übersteigenden Azotierungsausbeute verlief. Die ganze Umwandlung
wurde aber in einem Schiffchen und in einem Rohr ausgeführt, d. h. in ruhendem Zustand, wobei die Azotierungsmasse vollkommen
zusammengebacken war und nur ein Teil des Cyanamids in sublimierter Form erhalten
wurde. So ergab ein Versuch, bei welchem 29 g Karbid, Körnung 0,3 bis 1 mm,
mit einem Gehalt von 284 1 C2H2 und
ι g Chlorcalcium im ruhenden Schiffchen innerhalb 45 Minuten auf 1150° erhitzt und
ι Stunde 15 Minuten auf 11500 gehalten
wurde, ein Reaktionsprodukt, welches eine harte gesinterte Masse mit einem Gehalt von
21,99 °/o Stickstoff und 2 °/o Restkarbid darstellte.
Gerade also für die nach vorliegendem Verfahren gelöste Aufgabe, einen Kalkstickstoff
in gekörnter, nicht zusammenbackender Form zu erhalten, bietet die angegebene
Arbeitsweise keinen Anhaltspunkt.
Wenn die Azotierung gekörnten Karbids, bei niederer Temperatur beginnend, langsam vorgenommen
wird, überzieht sich jedes Karbidteilchen mit einer Hülle von Kalkstickstoff,
welche ihrerseits schützend den noch nicht umgewandelten Karbidanteil umgibt und ein
Zusammenbacken der gesamten Masse verhütet, falls durch Bewegung für eine gleichmäßige
Abführung der frei werdenden ίο Wärmemenge ohne Temperatursteigerung gesorgt
wird.
Der nach- vorliegendem Verfahren hergestellte Kalkstickstoff zeigt eine gleichmäßige
Körnung und eine gefrittete, dunkle bis hellgraue Oberfläche, wodurch er dem Schwarzpulver
in der Erscheinung ähnelt. Der Stickstoffgehalt des Endproduktes ist dank der nach vorliegender Arbeitsweise vollständiger
verlaufenden Umsetzung des Karbids nicht
so unbeträchtlich höher als der eines nach dem
bisher üblichen Verfahren erhaltenen Kalkstickstoffes. Das Produkt fällt in einer sofort
verwendbaren praktisch karbidfreien Form an, wobei man durch Auswahl einer bestimmten
Korngröße des angewandten Karbids auch von vornherein die Regulierung der Korngröße des anfallenden Kalkstickstoffes
nach Wunsch in der Hand hat. Daß das nach vorliegendem Verfahren erhältliche Produkt
keiner Nachbehandlung mehr bedarf, ist ein weiterer Vorteil. Die Körnung des bisher
bekannten Kalkstickstoffpulvers durch Anteigen und Verformen des Teigs war mit einer unvermeidlichen, in verschiedenem Umfang
eintretenden Umsetzung des Cyanamids in andere Produkte verbunden. Auch die bekannte
Zerkleinerung von Kalkstickstoffblökken führt nicht zu einem mit dem Ergebnis
vorliegenden Verfahrens vergleichbaren Produkt, da in den Kalkstickstoffblöcken Karbid
in teilweise erheblichen Mengen vorhanden ist, wodurch ein unter dem Einfluß der Luftfeuchtigkeit
veränderliches Korn anfällt. Dagegen enthalten die nach vorliegendem Verfahren anfallenden Kalkstickstoffkörner nur
unwesentliche Karbidmengen und besitzen zudem eine durch die Bewegung bei der Azotierung
geglättete Oberfläche, so daß sie eine erhebliche Lagerbeständigkeit erhalten.
2000 g Karbid mit einem Gehalt von 70 °/0
CaC2 — alle Korngrößen zwischen 0,5 und ι mm Durchmesser enthaltend — wurden mit
100 g gepulvertem Chlorcalcium gemischt und in einer etwa 6,3 1 fassenden Trommel
aus wärmebeständigem Nickelchromstahl unter langsamer Drehung auf 6500 erhitzt.
Die bei dieser Temperatur beginnende Stickstoffabsorption
wurde gemessen. Alle 4 Stunden wurde die Temperatur um 500 erhöht
und während dieser Zeit konstant gehalten. Das Ausgangskarbid enthielt die Körnungen:
Rückstand auf Sieb ... 1,5 mm ο °/o.
» » » ... 1,0 » 2 ft/0,
» » » 0,6 » 14 °/o,
Durchfall durch Sieb .. 0,2 » ο °/0,
der daraus gewonnene Kalkstickstoff:
Rückstand auf Sieb ... 1,5 mm 1 %,
» » » 1,0 » 10 °/0,
» » » ... 0,75 » 42 °/0,
» » » ... 0,6 » 20 0J0,
Durchfall durch Sieb .. 0,2 » 2 °/o-
Erhalten wurden etwa 2600 g gekörnter Kalkstickstoff mit einem Gehalt von 22 °/o N
und o,2 °/0 Restkarbid. Die Versuchsdauer
betrug 32 Stunden.
B e i s ρ i e 1 2 Qo
9,5 kg Karbid mit einem Gehalt von 71 °/0 CaC2 — alle Korngrößen zwischen 0,2
und 0,6 mm Durchmesser enthaltend — wurden mit o,S kg gepulvertem Chlorcalcium gemischt
und in einer Vorrichtung gemäß Beispiel ι unter langsamer Drehung aiuf 600 °
erhitzt. Alle 2 Stunden wurde die Temperatur um 50° erhöht bis die Endtemperatur von
ι 0500 erreicht war.
Das Ausgangskarbid enthielt die Körnungen:
Rückstand auf Sieb ... i,o mm o°/0,
» » » 0,7s » ο °/o,
» » » ... 0,6 » 9 °/o,
» » » 0,5 » 20 °/o,
» » » 0,3 » 46 °/o,
» » » 0,2 » 24 °/0,
Durchfall durch Sieb .. 0,2 » 1 °/0,
der gewonnene Kalkstickstoff:
Rückstand auf Sieb ... 1,0 mm 1 °/o,
» » » ... 0,7s » 18 °/o>
» » » ... o,s » 17 0J01
Durchfall durch" Sieb .. 0,2 » ο 0J0.
Erhalten wurden etwa 12,6 kg gekörnter Kalkstickstoff mit einem Gehalt von 20,4% N
und 0,1 °/0 Restkarbid. Die Versuchsdauer
betrug 27 Stunden.
B e i sp i e1 3
3000 g Karbid mit einem Gehalt von 62°/0CaC2 — alle Korngrößen von ο bis
4 mm Durchmesser enthaltend — wurden mit 90 g gepulvertem Chlorcalcium gemischt und
bei allmählich bis auf 1050° ansteigender Temperatur in 24 Stunden durchazotdert.
. Das Ausgangskarbid enthielt die Körnungen: '
. Das Ausgangskarbid enthielt die Körnungen: '
Rückstand auf Sieb ... 4 mm 4 %,
» » » 1J2 » 11 %,
, Durchfall durch Sieb .. 1Z2 » 34 %>
der daraus gewonnene Kalkstickstoff:
Rückstand auf Sieb ... 4 mm 4%,
2 » 10 Vo,
Durchfall durch Sieb ..
Erhalten wurden etwa 3800 g gekörnter Kalkstickstoff mit einem Gehalt von 20,2 °/o N
und 0,1 % Restkarbid.
30 kg Karbid mit einem Gehalt von 68 % CaC2 — alle Korngrößen zwischen 0,5
und 3 mm Durchmesser enthaltend — wurden mit 1,5kg gepulvertem Chlorcalcium gemischt
und bei allmählich bis auf 10500 ansteigender
Temperatur in 60 Stunden durchazotiert. Das Ausgangskarbid enthielt die Körnungen
:
Rückstand auf Sieb ... 4 mm 1 °/o>
1/ .. 00 O/
/2 » 0^ Jp,
Durchfall durch Sieb .. 1J2 » 20 %,
der daraus gewonnene Kalkstickstoff:
Rückstand auf Sieb ... 4 mm '20I0,
» » » ■... 3 » 13 Vo,
» » » ι » 29 °/0,
» » » . . . Va J>
22 Vo,
Durchfall durch Sieb .. 1I2 » 15 %.
Erhalten , wurden etwa 39 kg gekörnter Kalkstickstoff mit einem Gehalt von 22 °/o N
und 0,75 °/o Restkarbid.
30 kg Karbid mit einem Gehalt von 70 °/0 CaC2 — alle Korngrößen zwischen 0,5 und
2 mm Durchmesser enthaltend — wurden mit .1,5 kg gepulvertem Chlorcalcium gemischt
und bei allmählich bis auf 10400 ansteigender
Temperatur in 56 Stunden durchazotiert.
Das Ausgangskarbid enthielt die Körnungen:
Rückstand auf Sieb ...
2 mm ι »
o%-65 Vo, 25 V
Durchfall durch Sieb .. % » 10 °/o'
der daraus gewonnene Kalkstickstoff:
Rückstand auf Sieb ... 2 mm 27 %,
34%, 25 Vo,
2 mm
ι »
1I2 »
Durchfall durch Sieb
I
1J2
% 14 %.
Erhalten wurden etwa 39,5 kg gekörnter Kalkstickstoff mit einem Gehalt von 22,4% N
und 0,1 % Restkarbid.
Das verwendete Ausgangskarbid war ein normales technisches Produkt, wie es im modernen
technischen Karbidprozeß durch Zusammenschmelzen von Stückkalk mit einem Prozentgehalt von etwa 95%igem CaO mit
Koks und Anthrazit im elektrischen Ofen gewonnen wird. Es zeigt im Durchschnitt folgende
Werte:
CaC2 70,0 %,
CaO 24,2 %,
CaS 1,4 %,
Si 1,3 %>
Fe ι,ι %,
c .; o,69%,
Rest: Spuren Al, Mn, Mg.
Der gewonnene Kalkstickstoff hatte durchschnittlich die folgende Zusammensetzung:
Ca Cn2 62 %,
CaO 20,1 °/o,
C 12,3%,
CaC2 0,2 V0,
CaCl2 ". 3,7%,
Rest: Fe, Si, SiO2, Mn, Mg.
Claims (4)
- Patentansprüche:i. Verfahren zur Herstellung von gekörntem, nicht staubendem Kalkstickstoff durch direkte Azotierung von Calciumkarbid, gegebenenfalls unter Verwendung von Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man, ausgehend von gekörntem Karbid, mit oder ohne Zusatz von Füllstoffen unter ständiger Bewegung desselben die Azotierung mittels gegebenenfalls durch Fehlgase verdünnten Stickstoffes bei möglichst niedriger Temperatur langsam einleitet und dann die Temperatür allmählich auf die zur Beendigung der Azotierung nötige Höhe steigert.
- 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Karbid während der Azotierung nur geringe Mengen Stickstoff zuleitet, so daß die Temperatur infolge der geringen Reaktionswärme nicht die zum Zusammenbacken des Azotierungsgutes führende Höhe erreicht.
- 3. Diskontinuierliche Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatursteigerung in bestimmten Stufen vor sich gehen läßt und auf jeder Temperaturstufe die frei werdende Reaktionswärme abklingen läßt, bevor die Temperatur auf die nächsthöhere Stufe gebracht wird.
- 4. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsmaterial ein Gemisch von gekörntem und gepulvertem Karbid verwendet.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEA63093D DE585141C (de) | 1931-08-16 | 1931-08-16 | Verfahren zur Herstellung von gekoerntem, nicht staubendem Kalkstickstoff |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEA63093D DE585141C (de) | 1931-08-16 | 1931-08-16 | Verfahren zur Herstellung von gekoerntem, nicht staubendem Kalkstickstoff |
DEA73889D DE629135C (de) | 1934-08-15 | 1934-08-15 | Herstellung von gekoerntem, nicht staubendem Kalkstickstoff |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE585141C true DE585141C (de) | 1933-10-03 |
Family
ID=25964539
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEA63093D Expired DE585141C (de) | 1931-08-16 | 1931-08-16 | Verfahren zur Herstellung von gekoerntem, nicht staubendem Kalkstickstoff |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE585141C (de) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE948601C (de) * | 1952-10-04 | 1956-09-06 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Verfahren und Vorrichtung zum Azotieren von Carbid |
DE972048C (de) * | 1953-02-27 | 1959-05-14 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Kalkstickstoff durch Umsetzung von staubfoermigem Carbid und Stickstoff |
DE976504C (de) * | 1955-02-22 | 1963-10-10 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Kalkstickstoff |
-
1931
- 1931-08-16 DE DEA63093D patent/DE585141C/de not_active Expired
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE948601C (de) * | 1952-10-04 | 1956-09-06 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Verfahren und Vorrichtung zum Azotieren von Carbid |
DE972048C (de) * | 1953-02-27 | 1959-05-14 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Kalkstickstoff durch Umsetzung von staubfoermigem Carbid und Stickstoff |
DE976504C (de) * | 1955-02-22 | 1963-10-10 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Kalkstickstoff |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE1542149A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von koernigem Material | |
DE2008495C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von körnigem Alkalitripolyphosphat | |
DE2459840B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Pellets als Rohstoff fur Glasschmelzen unter Verwendung einer Lösung von Natriumhydroxid | |
EP3704081B1 (de) | Verfahren zur herstellung kalium, magnesium und sulfat enthaltender granulate | |
DE585141C (de) | Verfahren zur Herstellung von gekoerntem, nicht staubendem Kalkstickstoff | |
DE1592655C2 (de) | Düngemittelgranulat mit kontollierter Nährstoffabgabe | |
DE2132492B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Kunstgraphiten oder graphitähnlichen Werkstoffen dienendem Mischpulver | |
DE1417132A1 (de) | Verfahren zur Herstellung koerniger,Perborate enthaltender Salzgemische | |
AT135050B (de) | Verfahren zur Darstellung von gekörntem, nicht staubendem Kalkstickstoff. | |
DE2201484C3 (de) | Torfteilchen aus Sphagnumtorf | |
DE3300415A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines granularen mischduengers | |
DE629135C (de) | Herstellung von gekoerntem, nicht staubendem Kalkstickstoff | |
DE2101585B2 (de) | Verfahren zur herstellung von gekoernten duengemitteln | |
DE593990C (de) | Verfahren zur Herstellung von gekoerntem, nicht staubendem Kalkstickstoff | |
DE10062598B4 (de) | Verfahren zur gezielten Agglomeration von Düngemitteln | |
DE1916059A1 (de) | Verfahren zur Herstellung granulierter Produkte,die Ammoniumnitrat enthalten | |
DE2445872A1 (de) | Zusammensetzung mit einem hohen gehalt an einer azidverbindung und verfahren zu ihrer herstellung | |
DE967437C (de) | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Azotierung von Calciumcarbid | |
DE676486C (de) | Verfahren zur UEberfuehrung von warmen teigigen oder pastenfoermigen Duengemitteln in feste, koernige Erzeugnisse | |
DE2421306A1 (de) | Pelletisierung | |
CH162141A (de) | Verfahren zur Darstellung von gekörntem, nicht staubendem Kalkstickstoff. | |
DE1930194A1 (de) | Kaliduengergranulat | |
DE1930194C (de) | Verfahren zur Herstellung eines granulierten PK-Düngemittels- | |
DE875189C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Bindemittels fuer die Steinkohlenbrikettierung | |
AT162571B (de) | Verfahren zur Herstellung von körnigem, wasserarmem Kalksalpeter. |