-
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Chlordioxyd Die Erfindung
bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Chlordioxyd
aus Salzsäure, die entweder als solche zugesetzt oder an Ort und Stelle erzeugt
wird, und aus einer ein Alkalimetallchlorat enthaltenden Lösung. Das Chlorat reagiert
zuerst mit der Salzsäure zu Chlorsäure, und dann wird die Chlorsäure von der Salzsäure
gemäß folgender Gleichung zu Chlo#rdioxyd reduziert. 2 HCIO,+2 HCI =2 C'02+ C'2+2
H20. Urn die Salzsäure an Ort und Stelle zu erzeugen, kann Chlorid in Lösung mit
dem Chlorat benutzt werden. Eine geeignete Säure, die hierfür Verwendung finden
kann, ist Schwefelsäure. Diese Reaktion ist bereits bekanntgeworden, und es hat
sich herausgestellt, daß Natriumchlorat das bevorzugt zu verwendende Chlorat ist
und daß die Konzentration der Lösung vorzugsweise zwischen 2o und 5o'/o liegt. Es
hat sich ferner herausgestellt, daß, wenn eine Lösung benutzt wird, die Chlorat
und Chlorid zusammen mit Schwefelsäure enthält, was vorgezogen wird, die Konzentration
der Schwefelsäure ungefähr um 70'/o liegen Soll.
-
Bei der Herstellung von Chlordioxyd gemäß dieser Reaktion wird auch
Chlor erzeugt. Zur Erzielung einer hohen Ausbeute an Chlordioxyd ist es erwünscht,
daß das Verhältnis von Chlordioxyd
zu Chlor so groß als möglich
ist. Durch die Einwirkung von Schwefelsäure auf eine Mischung von Natriumehlorat
und Natriumchlorid ist es möglich, volumenmäßige Verhältnisse von Chlordioxyd zu
Chlor zu erreichen, die sich ungefähr dem Wert 2 : I nähern. Bei der
Herstellung von Chlordioxyd besteht die Gefahr, daß das Verfahren der Kontrolle
entgleitet. So ist es bei Zufuhr von so viel Wärme, daß die Reaktion bis zur Vollendung
durchgeführt werden kann, leicht möglich, daß diese so heftig abläuft, daß im Endeffekt
eine Zerlegung des Chlordioxyds eintritt. Es ist daher eine der wesentlichen Aufgaben
der vorliegenden Erfindung, ein jederzeit kontrollierbares Herstellungsverfahren
zu schaffen. Die Reaktion findet in drei ziemlich genau getrennten Schritten statt,
und es ist nun als vorteilhaft herausgefunden worden, diese Schritte oder zum mindesten
die ersten beiden in physikalisch getrennten Abschnitten vorzunehmen, welche den
Gebrauch von mindestens zwei untereinander verbundenen Reaktionskammern oder -zonen
erfordern, durch die die umgesetzten Bestandteile fortlaufend hindurchfließen.
-
Diese drei Schritte sind: a) eine anfängliche exotherine Reaktion,
die ziemlich rasch verläuft, b) eine darauffolgende endotherme Reaktion,
die viel langsamer ist, und c) ein den Schluß bildendes Entfernen gasförmiger Teile
aus den reagierten Stoffen.
-
Wenn Lösungen von Schwefelsäure und Natriumchlorat und -chlorid gemischt
werden, dann ergibt sich ein sofortiger Temperaturanstieg, der durch die Verdünnung
der Schwefelsäure hervorgerufen wird. Da die Gefahr besteht, daß das Chlordioxyd
sich bei hoher Temperatur zersetzt, ist es notwendig, die Stärke der Säure und der
Chlorat-Chlorid-Lösung zu überwachen. In den ersten paar Sekunden ist die Reaktion
äußerst heftig, -und die gemischten Flüssigkeiten wallen auf, wobei ungefähr 4011/o
der theoretischen Gasmenge in weniger als 30 Sekunden erzeugt werden und
über 6o1/o in 6o Sekunden.
-
Obwohl die eigentliche Reaktion zwischen Schwefelsäure und Natriumchlorat
und -chlorid endotherm ist, wird durch die Verdünnung von Schwefelsäure von nicht
weniger als 700/0 Stärke, wenn die Lösung von Chlorat und Chlorid damit gemischt
wird, mehr Hitze frei, als für diese anfängliche Herstellung von Gas notwendig ist.
Dementsprechend ist das erste Stadium der Reaktion tatsächlich exotherm und erfordert
daher keine Zufuhr von Wärme von außen her. Die Reaktion in diesem ersten Stadium
ist jedoch so stark und schnell, daß es sich als notwendig herausgestellt hat, in
diesem Stadium die Flüssigkeiten in den richtigen Verhältnissen sorgfältig zu mischen
und die gasförmigen Reaktionsprodukte mit Hilfe eines schnellen Stromes von Luft
oder eines anderen inerten Gases abzuführen, wobei die Menge dieser Gase so bemessen
ist, daß der Partialdruck des Chlordioxyds niedrig gehalten wird, vorzugsweise unter
etwa 1:2 mm Quecksilbersäule. Da die bei der Verdünnung der Schwefelsäure entwickelte
Wärmernenge nicht ausreicht, um die Reaktion völlig zu Ende zu führen, ist es notwendig,
Wärme von einer äußeren Quelle während des zweiten Stadiums der Reaktion zuzuführen.
Unter »äußerer Wärmequelle« ist eine Wärmequelle zu verstehen, die außerhalb der
eigentlichen Reaktion selbst liegt.
-
Um eine genügende Zeitspanne für das zweite Reaktionsstadium zur Verfügung
zu stellen, in dem die Reaktion durch Zufuhr von Wärme von außen vollendet wird,
muß dafür gesorgt werden, daß die gemischten Flüssigkeiten über eine längere Strecke
laufen. Dabei müssen die gasförmigen Reaktionsprodukte durch einen Strom von Luft
oder einem inerten Gas entfernt werden. Immerhin nimmt das zweite Reaktionsstadium
eine Zeitspanne von nur wenigen Minuten, etwa bis zu 6 Minuten oder mehr,
in Anspruch, wenn eine vernünftige Ausbeute gewünscht wird. Etwas höhere Ausbeuten
können dadurch erreicht werden, daß diese Zeitspanne ausgedehnt wird, doch ist dies
nicht wünschenswert, wenn die Größe der Apparatur gering gehalten werden soll.
-
Die dritte Reaktionsstufe, die einfach darin besteht, die Gase von
der erschöpften, aus der zweiten Stufe kommenden Reaktionsmischung abzuziehen, kann
in der Praxis entbehrt werden, da eine vernünftige Ausbeute auch bei Fortfall der
genannten Gasentfernungsstufe sichergestellt werden kann.
-
In der ersten und zweiten Stufe ist es wünschenswert, daß sich die
vermischten Flüssigkeiten in jedem beliebigen Reaktionsstadium nicht in wesentlichem
Umfange während der Erzeugung des Chlordioxyds mit der gemischten Lösung irgendeines
anderen Reaktionsstadiums oder mit den dabei gebildeten Erzeugnissen vermischen.
-
Das Verfahren zur Herstellung von Chlordioxyd aus Salzsäure umfaßt
erfindungsgemäß das Mischen der flüssigen Reagenzien in einer unbeheizten Reaktionskammer
oder -zone, durch die sie stetig während eines Zeitraumes von 1/2 bis 11/2 Minuten
ohne Beheizung von außen hindurchgeleitet werden. Danach werden die Reagenzien in
eine zweite Reaktionskammer oder -zone übergeführt, in welcher sie von außen erhitzt
und während einer Dauer von 4 bis 6 Minuten hindurchgeleitet werden, wobei
die gasförmigen Reaktionsprodukte ständig sowohl aus der ersten als auch aus der
zweiten Kammer oder Zone entfernt werden.
-
Es ist an sich nicht grundlegend neu, bei Reaktionen zwischen einer
Chloratlösung und einer Säure zu verhindern, daß sich die Lösungen verschiedener
Reaktionsstadien miteinander vermischen. Bisher wurden jedoch dabei weder zwei räumlich
voneinander getrennte Reaktionskammern oder -zonen benutzt, noch wurden die gasförmigen
Reaktionsprodukte abgeführt. Auch über die Verweildauer der Lösungen ist nichts
bekanntgeworden.
-
Bei einem anderen bekannten Verfahren zur Erzeugung von Chlordioxyd
aus Chlorat -und Säure werden zwar Chlorat und Säure getrennt einem Reaktionsturm
zugeführt. Dieser Turm besitzt aber
keine getrennten Reaktionskammern
oder -zonen, und er ist nicht heizbar. Die Reaktionsdauer bei diesem Verfahren ist
mit 4 Stunden angegeben. Es handelt sich hierbei also um die Reaktion zwischen Erdalkalimetallchlorat
und Säure.
-
Vorzugsweise werden die gasförmigen Reaktionsprodukte aus der ersten
und zweiten Reaktionskammer oder -zone entfernt, indem ein Strom von mit Wasserdampf
im wesentlichen gesättigter Luft oder inertern Gas über die vermischten Flüssigkeiten
hinwegstreicht und die gasförmigen Reaktionsprodukte, so wie sie gebildet werden,
abführt.
-
Am besten wird der aus der zweiten Reaktionskammer oder -zone kommende
und die darin entwickelten gasförmigen Produkte mit sich führende Strom von Luft
oder inertem Gas in die erste Reaktionskammer oder -zone eingeleitet.
-
Die erste Reaktionsstufe kann zweckmäßig derart durchgeführt werden,
daß die vermischten Flüssigkeiten über den Boden einer ersten Reaktionskammer fließen
und der die gasförmigen Reaktionsprodukte mit sich führende Strom von Luft oder
inertem Gas über die Flüssigkeit hinwegstreicht, ohne sich im wesentlichen damit
zu vermischen. Die Ströme von Luft oder inertem Gas können demgemäß in den Reaktionskammern
oder -zonen im Gegenstrom zu den vermischten Flüssigkeiten fließen, ohne sieh mit
diesen zu vermischen.
-
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch dazu verwendet werden, an
Stelle eines gasförrnigen Produktes in einer Mischung von Luft oder inertern Gas
eine Lösung von Chlordioxyd in Wasser herzustellen. Zur Erzeugung einer solchen
Lösung können die gasförmigen Reaktionsprodukte aus den Reaktionskammern oder -zonen
durch eine Wasserstrahlpumpe abgesaugt werden, wobei in der Strahldüse der Pumpe
eine Lösung von Chlordioxyd in Wasser gebildet wird.
-
Es empfiehlt sich, die vermischten Flüssigkeiten zwischen der
ersten und zweiten Reaktionskammer oder -zone in eine Vielzahl fließender Ströme
aufzuteilen.
-
In der zweiten Reaktionskammer oder -kammern können die gemischten
Flüssigkeiten an den Oberflächen schraubenförrniger Körper aus Glas oder anderem
neutralem Werkstoff herabfließen. Diese schraubenförrnigen Körper können hohl sein,
so daß eine Wärmeflüssigkeit, beispielsweise warmes Wasser, hindurchfließen kann.
Diese Wärmeflüssigkeit kann eine Temperatur zwischen 5o und 70'
haben.
-
Der Zweck, eine Mehrzahl schraubenförrniger Oberflächen in der zweiten
Reaktionskammer oder -kammern zu benutzen, ist der, die gemischten Flüssigkeiten
zu zwingen, einen bestimmten Weg zu fließen, um zu verhindern, daß diese Flüssigkeiten
sich in irgendeinem Stadium in wesentlichem 'Umf a-lige mit den gemischten Flüssigkeiten
irgendeines anderen Reaktionsstadiums mischen.
-
Wie bereits erwähnt, sollte die Menge Luft oder eines anderen inerten
Gases, das in der ersten Reaktionsstufe angewendet wird, genügen, um den Partialdruck
des Chlordioxyds auf nicht mehr als 12 mm Quecksilbersäule zurückzuführen. Es ist
in den ersten oder zweiten Reaktionskammern oder -zonen notwendig, genügend Luft
zu verwenden, um den Partialdruck des Chlordioxyds auf einer sicheren Höhe zu halten,
jedoch nicht so hoch, daß eine übermäßige Verdampfung entsteht. Eine hohe Luftgeschwindigkeit
über den Flüssigkeitsoberflächen ist notwendig, um das Gas zu entfernen und das
Entstehen von Stagnationsräumen zu verhindern, in denen hohe Gaskonzentrationen
auftreten.
-
Die Vorrichtung zur Herstellung von Chlordioxyd nach der vorliegenden
Erfindung hat eine erste unbeheizte Reaktionskammer, die aus einem Gefäß besteht,
dessen Boden im bezug auf die Horizontale leicht geneigt ist, ein Einlaßrohr, um
auf dem geneigten Boden nebeneinanderliegende Ströme von Reagenzflüssigkeiten fließen
zu lassen, einen Auslaß am oberen Ende des Gefäßes für den Abzug der Gase, einen
Auslaß an dem unteren Ende des Gefäßes, aus dem die vermischten Flüssigkeiten abfließen
können, eine zweite Reaktionskammer, die aus einem senkrechten Turm besteht, der
im wesentlichen mit schraubenförmigen Körpern aus Glas oder einem anderen neutralen
Werkstoff gefüllt ist, an deren Oberfläche die vermischten Flüssigkeiten in einem
verlängerten Weg entlang laufen müssen, Einrichtungen zur Erwärmung der zweiten
Reaktionskammer, eine Verbindung zwischen dem Auslaß der ersten Reaktionskammer
und dem Oberteil der zweiten Reaktionskammer, die mit einer Packung oder Füllung
versehen ist, welche die vermischten Flüssigkeiten zwingt, sich beim Ausströmen
aus der ersten Reaktionskammer und Übertritt in die zweite Reaktionskammer in eine
Vielzahl kleiner Ströme aufzuteilen, einem Einlaß für Luft oder ein anderes inertes
Gas am unteren Ende der zweiten Reaktionskammer und einen Auslaß für verbrauchte
Reaktionsflüssigkeiten am Boden der zweiten Reaktionskammer.
-
In dem Auslaß für die verbrauchte Reaktionsflüssigkeit ist vorzugsweise
ein Schwimmerventil vorgesehen, um diesen Auslaß stets mit Flüssigkeit verschlossen
zu halten, wenn das Ventil offen ist, und um so das Entweichen der gasförmigen Reaktionsprodukte
zu verhindern. Neben dem Auslaß für die verbrauchte Reaktionsflüssigkeit kann ein
Einlaß für Wasser vorgesehen sein, um die verbrauchte Reaktionsflüssigkeit zu verdünnen
und beim öffnen des Schwimmerventils unterstützend zu wirken.
-
Da Explosionsgefahr besteht, wenn die Konzentration des Chlordioxyds
zu hoch wird, können Vorrichtungen vorgesehen sein, um die Reaktion zu unterbrechen,
wenn die gasförmigen Reaktionsprodukte nicht abgesaugt werden, sei es durch Ausbleiben
der Luftzufuhr oder durch Bruch der Apparaturen. Aus Sicherheitsgründen ist daher
vorzugsweise in der ersten Reaktionskammer ein Wassereinlaß vorgesehen, der durch
ein sich unter der Reaktionskammer erstreckendes U-förmiges Rohr mit einem Wassertank
verbunden ist, der auf
einer höheren Ebene liegt als die erste Reaktionskammer,
wodurch die erste und zweite Reaktionskammer unter Wasser gesetzt werden können,
wenn nicht ein leichter Überdruck gegenüber der Atmosphäre darin aufrechterhalten
wird.
-
Die Luft zum Entfernen der gasförmigen Reaktionsprodukte kann durch
eine Pumpe geliefert werden, die die Luft am unteren Ende der zweiten Reaktionskammer
in einen Einlaß einbläst und wobei ein Rückschlagventil in dem Luftrohr zwischen
der Pumpe und dem Einlaß vorgesehen ist.
-
Oberhalb der ersten Reaktionskammer sind vorzugsweise Speisebehälter
für die flüssigen Reagenzien angebracht. Dabei dienen vorgesehene Pumpen zur Förderung
der Lösung aus Vorratsbehältern in die Speisebehälter, wobei die Verbindungen vorn
Boden der Speisebehälter zu den Einlaßrohren des erst « en Reaktionsgefäßes
mit Überlaufvorrichtungen versehen sind, um ein Abheben von Flüssigkeit und Gas
zu verhindern, und wobei Gasverbindungen zwischen den Einlaßrohren und den Oberteilen
der Speisebehälter vorgesehen sind, um in diesen und in der ersten Reaktionskammer
den gleichen Druck aufrechtzuerhalten.
-
Die Erfindung wird an Hand einer Zeichnung und eines Ausführungsbeispiels
erläutert.
-
In der Zeichnung stellen i und :2 die jeweiligen Vorratsbehälter für
die Chlorat- und Chloridlösung und die Schwefelsäure dar. 3 und 4 sind Filter
und 5 und 6 Pumpen mit veränderlichem Hub-
getriebe
7, um die Lösungen durch die Filter 3, 4 hindurchzusaugen und sie
in als Windkessel dienende Speisebehälter 8 und 9 zu drücken, die
dazu bestimmt sind, die von den Pumpen herrührenden Flüssigkeitsstöße abzudämpfen.
Auslaßrohre aus den Speisebehältern 8, 9 sind über Durchflußmengeriniesser
io und ii mit den Überlaufvorrichtungen 12, 13 verbunden, die in den Oberteil der
ersten Reaktionskammer 14 eingebaut sind. Die Speisebehälter 8 und
9 sind mit den Überlaufvorrichtungen 12, 13 durch je ein Verbindungsrohr
46 bzw. 47 verbunden, um in den Speisebehältern und in dem als erste Reaktionskammer
dienenden Ge-fäß 14 gleichen Druck aufrechtzuerhalten.
-
Wie aus der Zeichnung ersichtlich, ist der Boden des ersten Reaktionsgefäßes
leicht in bezug auf die Horizontale geneigt, und die Flüssigkeitseinlaßrohre 12',
13', die mit den Überlaufvorrichtungen 1:2 und 13 verbunden sind, sind gegeneinander
leicht geneigt, um ihre offenen Enden näher aneinanderzubringen, so daß die daraus
ausfließenden Ströme sich miteinander mischen und die Flüssigkeiten zumindest einer
bestimmten Mischung auf dem geneigten Boden der ersten Reaktionskammer 14 unterworfen
werden.
-
Das untere Ende der Reaktionskammer 14 ist mit einem engen Rohrabschnitt
16 verbunden, welches mit einer dichten Packung 15 versehen ist, welche aus Glaskugeln
besteht und dazu dient, den Strom der vermischten Flüssigkeiten in eine Vielzahl
von Einzelströmen zu zerteilen. Mit dem unteren Ende des engen Rohres 16 ist ein
senkrechter Turm:22, verbunden, der Glasschlangen 17 aufweist, die aus Gründen
der Vereinfachung nur am Oberteil und Boden des Turmes:22 dargestellt sind und durch
welche durch eine Kreiselpumpe 45 warmes Wasser aus dem elektrischen Erhitzer
30 strömen kann, welcher mit einem Thermostaten 31 und einem Thermometer
32 versehen ist. Ein Wasserbehälter 34, der durch ein Rohr 33 gespeist
wird, sorgt dafür, daß der Erhitzer 30 und die Schlangen 17 mit Wasser
gefüllt sind. Am Boden des Turmes 22 ist in einem Auslaß,44 ein Schwimmerventil
18 angebracht.
-
Aus einem Gebläse ig strömt Luft durch ein Rückschlagventil in einen
Verteiler 2,o, aus dem sie durch ein Ventil.2i bei 48 in den Boden des Turmes 22,
gelangt. Die im Turm 22 aufwärts steigende Luft durchströmt auch die erste Reaktionskammer14
und entweicht aus dein oberen Ende der Kammer in das Rohr 23. Eine bestimmte
Menge Luft aus dem Verteiler.2o, strömt durch das Rohr 24 und vermischt sich bei
25 mit der Luft, die die gasförmigen Reaktionsprodukte mit sich führt. Das
Gas-Luft-Gemisch strömt dann durch ein Steuerventil 26, das entweder dazu
dient, das Gemisch über ein Rohr 27 in ein Abzugrohr zu leiten, oder zu Durchflußmessern
28, 29. Von dort aus kann es einer Stelle zugeleitet werden, wo es benutzt werden
soll, beispielsweise zu einem Mehlrührwerk.
-
Um die Betriebssicherheit der Vorrichtung zu gewährleisten, ist ein
U-förmiges Rohr 3 5 mit einem Schauglas 36 vorgesehen, durch
das Wasser aus einem Tank 34 in den Wassereinlaß 37 der ersten Reaktionskammer
14 fließen kann. Das Gebläse ig liefert normalerweise unter Druck stehende Luft,
um die Flüssigkeit in dem Schauglas 36 zurückzuhalten, wo der Druck an dem
Flüssigkeitsstand abgelesen werden kann. Wenn der Wasserstand in dem Tank 34 den
Überlauf 38 erreicht, dann fließt das Wasser in dem Rohr 39 ab und
tritt durch den Einlaß 40 in den Turm:22 ein.
-
Da das Gas-Luft-Gemisch, welches bei 23 austritt, ziemlich
über der Temperatur der Außenluft liegt, kann eine Kondensation von Feuchtigkeit
auftreten. Ein Rohr 43 ermöglicht, diese Flüssigkeit zu sammeln und mit den verbrauchten
Flüssigkeiten abzuleiten.
-
Wie ersichtlich, wird durch das U-förmige Rohr 35 Wasser aus
dem Behälter 34 dazu benutzt, um die erste Reaktionskammer 14 und die zweite, durch
den Turm 22 gebildete Reaktionskammer unter Wasser zu setzen, falls der Luftdruck
ungenügend ist. F-in Schalter 41, der von dem Druck im Verteiler 2o gesteuert wird,
setzt den Pumpenmotor42, still, falls der Luftdruck ausbleibt, wenn der Motor noch
läuft.
-
Der Vorratsbehälter i enthält vorzugsweise eine wäßrige Lösung von
28,1/o Natrium-Chlorat und i707o Natrium-Chlorid und der Vorratsbehälter2 vorzugsweise
Schwefelsäure von ungefähr 7790.
-
Um das Herstellungsverfahren für gasförmiges Chlordioxyd einzuleiten,
wird das Gebläse ig in Gang gesetzt, bis die Vorrichtung vom Wasser frei ist und
der Wasserstand in dem Schauglas 36 angezeigt
wird. Der
Motor 42 wird in Betrieb genommen, um die Lösungen über die Filter 3 und
4 und die Windkessel 8 und 9 der ersten Reaktionskammer 14 zuzuführen.
Die Luftgeschwindigkeit über der Oberfläche der reagierenden Flüssigkeiten in der
Reaktionskaminer 14 ist genügend groß, um das gebildete Gas sofort abzuführen, wobei
Höhe und Querschnitt der Reaktionskammer 14 SO groß sind, um zu vermeiden,
daß die Sprühtröpfchen beim Aufwallen der Flüssigkeit die Seitenwandungen des Gefäßes
erreichen oder als solche von der Luft mit hinweggerissen werden. Die Luft ist an
dieser Stelle mit Wasserdampf gesättigt, so daß die Sprühtröpfchen, die die Gefäßwandungen
unmittelbar neben den gemischten Flüssigkeiten erreichen, nicht antrocknen. Solange
die vermischten Flüssigkeiten in der ersten Reaktionskammer sind, reagieren sie
kräftig, und während sie die Kammer 14 verlassen und in Richtung auf die Packung
15 strömen, reagieren sie immer noch, jedoch nicht mehr so heftig. Die vermischten
Flüssigkeiten sind in der ersten Reaktionskammer und der Packung 15 nur für eine
kurze Zeit, etwa '/2 bis 11/2 Minute. Die Packung 15 besteht aus einem festen Werkstoff,
wie Glasperlen, die die Flüssigkeit nicht durch Kapillarität festhält und auch nicht
zu einem Flüssigkeitsfilm ausbreitet, sondern den Flüssigkeitsstrom lediglich in
eine Vielzahl von kleinen Einzelströmen aufteilt. Diese Einzelströme fallen auf
den Oberteil der Schlangen 17 in dem Turm 2:2. In diesem Stadium ist die heftige
Entwicklung des Gases vollendet und die Temperatur gefallen. Daher wird durch die
Schlangen 17 Wärme zugeführt, und zwar mit Hilfe von warmem Wasser von etwa 5o bis
70'. Die Zeit, die die vermischten Flüssigkeiten benötigen, um durch den
Turm 22 hindurchzufließen, ist ausreichend, um die Reaktion mit der gewünschten
Ausbeute zu vollenden. In der Regel sind ungefähr 4 bis 51/2 Minuten hierfür
ausreichend. In dem Turm 22 entfernt der aufsteigende Luftstrom die Gase, sowie
sie erzeugt werden, und die Luftmenge ist vorzugsweise so bemessen, daß sie weder
die Flüssigkeit durch übermäßige Verdampfung trocknet, noch sie durch übermäßige
Kondensation des Wasserdampfes verdünnt.
-
Um das Vermischen der Flüssigkeiten verschiedener Reaktionsstadien
zu verhindern, wird der Turm 22 soweit als möglich mit den Schlangen 17
angefüllt,
die im wesentlichen von gleichen Längen sind und gleiches Gefälle aufweisen. Dieses
wird erreicht durch Verwendung von Mehrfachschlangen verschiedener Steigung. So
können bei den äußeren Schlangen drei Schlangen größerer Steigung benutzt werden,
die ineinandergewunden sind, so daß sie wie eine einzige, eng gewundene Schlange
erscheinen. Die nächste Schlange besteht aus zwei derartigen Schlangen, die ineinandergewunden
sind, und die Innenschlange ist eine Einzelschlange. Alle
genannten Schlangen
laufen an einem gemeinsamen Glasring oder -verteiler am Oberteil und Boden zusammen,
durch die das erwärmte Wasser eingeführt wird. Damit die Flüssigkeit, die von der
Packung 15 verteilt wird, alle Schlangen gleichmäßig benetzt, liegt der Oberteil
einer jeden Schlange frei. Sofern drei äußere Schlangen benutzt sind, nimmt der
Oberteil einer jeden Schlange 12o" der oberen Fläche ein, im Falle der mittleren
Schlange i8o', während bei der im Zentrum angeordneten Schlange der ganze obere
Teil freiliegt. Um die Schlangen 17 von dem Gewicht der Packung zu entlasten und
die Flüssigkeit oder die Luft daran zu hindern, die offene Mitte der inneren Schlange
zu durchfließen, ist eine nicht gezeichnete, durchbrochene Glasplatte über die Schlange
17 gelegt, auf der die Packung ruht. Da die Schlangen 17 den größten Teil des Turmes
22 ausfüllen, ist der verbleibende freie Raum sehr gering, so daß die Luft mit einer
hohen Geschwindigkeit aufwärts steigt, die ausreichend ist, um die Bildung von Stagnationsräumen
mit hoher Gaskonzentration zu verhindern.
-
Wenn eine noch größere Ausbeute gewünscht wird, dann können Vorkehrungen
getroffen werden, um den Fluß der zahlreichen kleinen Einzelströme, die in der Packung
15 gebildet werden, aufrechtzu erhalten und das Fassungsvermögen der Schlangen zu
erhöhen. Um dieses zu erreichen, können die Schlangen 17 mit Glasspiralen
überzogen werden, die man als »Glasfedern« bezeichnen kann. Diese sitzen lose auf
den Schlangen, aber die nebeneinanderliegenden Windungen der Spiralen werden so
dicht als möglich nebeneinander angeordnet, so daß ständig eine Flüssigkeitsmenge
an den Windungen entlang fließt, und zwar infolge der Oberflächenspannung sogar
bei sehr geringem Neigungswinkel.
-
Wenn es gewünscht ist, eine Chlordioxydlösung in Wasser herzustellen,
beispielsweise wenn die Gase zur Behandlung von Wasser benutzt werden sollen, muß
die Luft soweit als möglich ausgeschlossen werden, mit Rücksicht auf die Schwierigkeit,
Gase niederen Partialdruckes zu lösen. Daher wird in diesem Falle das Luftzufuhrsystem
weggenommen und eine Wasserstrahlpumpe in den Auslaß 23 eingebaut. Die sich
ergebende Druckminderung hält den Partialdruck des Chlordioxyds auf einer sicheren
Höhe. Außerdem findet eine Auflösung im Wasserdampf statt. Die gasförtnigen Reaktionsprodukte
werden sofort in der Strahldüse des Injektors gelöst und können auf diese Weise
in das Auslaßrohr geführt werden, ohne mit Luft verdünnt zu werden. Bei dieser abgewandelten
Form der Vorrichtung ist das Auslaßventil iS mit einem Injektor versehen oder mit
einem Barometerschenkel verbunden, um den verminderten Druck zu überwinden. Es ist
nicht mehr nötig, eine Vorrichtung vorzusehen, um mit Wasser auszuschwernmen. Falls
der Injektor verstopft sein sollte, so daß die Wasserzufuhr ausbleibt, wird infolge
der Druckminderung in der Vorrichtung sofort Wasser aus dem Hauptwasserrohr angesaugt,
um die Vorrichtung wirksam unter Wasser zu setzen.