DE966114C - Process for avoiding deterioration in solubility of phosphate fertilizers - Google Patents
Process for avoiding deterioration in solubility of phosphate fertilizersInfo
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Description
Verfahren zur Vermeidung der Löslichkeitsverschlechterung von Phosphatdüngemitteln Es ist allgemein bekannt, daß die in einem Düngemittel enthaltene Phosphorsäure um so leichter von den Pflanzen assimilierbar ist, j e löslicher sie in Ammoniumcitratlösung ist. Der Handelswert eines Düngemittels und seine Bedeutung für die Landwirtschaft sind daher eng an die Ammoniumcitratlöslichkeit gebunden.Process to avoid the deterioration of the solubility of phosphate fertilizers It is well known that the phosphoric acid contained in a fertilizer the easier it is to be assimilated by the plants, the more soluble they are in ammonium citrate solution is. The commercial value of a fertilizer and its importance for agriculture are therefore closely linked to the ammonium citrate solubility.
Mit anderen Worten umfaßt die Herstellung eines Phosphatdüngemittels für gewöhnlich ein Löslichmachen der Phosphorsäure eines natürlich vorkommenden Phosphats mittels einer Mineralsäure, wie z. B. Schwefel-, Salz-, Salpeter- oder Phosphorsäure. Dabei ist jedoch wichtig, zu vermeiden, daß das als Endprodukt erhaltene Düngemittel zu stark sauer wird, da solche Düngemittel sehr große Nachteile besitzen. Diese Düngemittel können insbesondere die Behälter, in denen sie befördert werden, angreifen und wenn sie mit stickstoffhaltigen Produkten gemischt sind, Anlaß zu Stickstoffverlusten geben.In other words, involves making a phosphate fertilizer usually a solubilization of the phosphoric acid of a naturally occurring one Phosphate by means of a mineral acid, such as. B. sulfur, salt, or nitric Phosphoric acid. However, it is important to avoid getting the end product Fertilizers become too acidic, as such fertilizers have very great disadvantages. These fertilizers can, in particular, be the containers in which they are transported attack and, if mixed with nitrogenous products, give rise to Give nitrogen losses.
Daher werden die Düngemittel für gewöhnlich einer Neutralisationsbehandlung unterworfen. Indessen wurde festgestellt, daß diese Neutralisation die Löslichkeit der Phosphorsäure in Ammoniumcitratlösung herabsetzt.Therefore, the fertilizers usually undergo neutralization treatment subject. However, it has been found that this neutralization reduces the solubility which lowers phosphoric acid in ammonium citrate solution.
Andererseits wird während des Trocknens ein Teil der vorher löslich gemachten Phosphorsäure wieder unlöslich, und dieser Anteil ist um so größer, je höher die Trocknungstemperatur ist.On the other hand, some of the previously soluble becomes during drying made phosphoric acid insoluble again, and this proportion is the greater, the more the drying temperature is higher.
Selbst wenn die Neutralisation unvollständig ist und die Trocknung bei niedrigen Temperaturen durchgeführt wurde, stellt man manchmal fest, daß die Löslichkeit des Düngemittels nicht konstant bleibt und im Laufe der Zeit abnimmt.Even if the neutralization is incomplete and the drying carried out at low temperatures was sometimes asked states that the solubility of the fertilizer does not remain constant and in the course of the Time decreases.
Wenn man z. B. ein im wesentlichen Tricalciumphosphat enthaltendes Rohphosphat mit einer Säure oder einer Säuremischung aufschließt, so erhält man nach dem Aufschluß eine überwiegend Monocalciumphosphat enthaltende Phosphatlösung. Neutralisiert man dann diese Lösung mit Ammoniak, so fallen zunächst die in Wasser unlöslichen, jedoch in Ammoniumcitratlösung löslichen Calciumphosphate aus. Treibt man die Neutralisation über einen pH-Wert von 3,4 maus (bei einem Salpetersäureaufschluß), so stellt man fest, daß die Löslichkeit von Dicalciumphosphat in einer Ammoniumcitratlösung mit steigendem pH-Wert rasch abnimmt. Die Löslichkeit, welche bei einem pH-Wert von 3,4 praktisch vollständig war, ist bei einem pH-Wert von 8 nahezu Null.If you z. B. a substantially tricalcium phosphate containing If rock phosphate digests with an acid or an acid mixture, one obtains after the digestion a phosphate solution containing predominantly monocalcium phosphate. If this solution is then neutralized with ammonia, it first falls into water insoluble, but soluble in ammonium citrate solution calcium phosphates. Drives neutralization over a pH value of 3.4 maus (in the case of nitric acid digestion), it is found that the solubility of dicalcium phosphate in an ammonium citrate solution decreases rapidly with increasing pH. The solubility, which at a pH of 3.4 was practically complete is almost zero at pH 8.
Diese Erscheinung ist in Abb. z der Zeichnung gezeigt, welcher zu entnehmen ist, daß die Citratlöslichkeit bei einem pH-Wert von 3,4 ein Maximum durchläuft (Kurve z) und daß die Wasserlöslichkeit laufend abnimmt (Kurve 2). Die resultierende Kurve 3 wurde so erhalten, daß man das arithmetische Mittel der Ordinaten der Kurven z und 2 bildete und die Löslichkeit des P205 in einer Ammoniumcitratlösung auftrug.This phenomenon is shown in Fig. Z of the drawing, which to it can be seen that the citrate solubility passes through a maximum at a pH value of 3.4 (Curve z) and that the water solubility is continuously decreasing (curve 2). The resulting Curve 3 was obtained by taking the arithmetic mean of the ordinates of the curves z and 2 and plotted the solubility of the P205 in an ammonium citrate solution.
Das erfindungsgemäße Verfahren bezweckt die Herstellung im wesentlichen neutraler oder sogar basischer Phosphatdüngemittel, welche in der Praxis in Ammoniumcitratlösungen vollständig löslich sind.The process according to the invention essentially aims at production neutral or even basic phosphate fertilizers, which in practice are in ammonium citrate solutions are completely soluble.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf Phosphatdüngemittel auf der Basis von Dicalciumphosphat, welche durch Aufschluß eines Rohphosphats mit mindestens einer Mineralsäure und anschließende Neutralisation der erhaltenen flüssigen Masse mit einem Neutrahsationsmittel, z. B. Ammoniak, erhalten werden, anwendbar, wobei diese Neutralisation bis zu einem pH-Wert von mindestens 7 getrieben wird.The inventive method is based on phosphate fertilizers Based on dicalcium phosphate, which by digesting a rock phosphate with at least a mineral acid and subsequent neutralization of the resulting liquid mass with a Neutrahsationsmittel, z. B. ammonia, can be obtained, wherein this neutralization is driven to a pH value of at least 7.
Gemäß der Erfindung fügt man der Aufschlußmasse während der Herstellung, jedoch vor der Trocknung, eine solche Menge einer Magnesiumverbindung zu, daß die zugeführten Magnesiummengen o,= bis 2 Gewichtsprozent des fertigen Düngemittels ausmachen, wobei die gewählte Menge von dem P205-Gehalt des behandelten Rohphosphats abhängt.According to the invention, one adds to the digestion mass during production, however, before drying, add such an amount of a magnesium compound that the added magnesium amounts o, = up to 2 percent by weight of the finished fertilizer make up, the selected amount depending on the P205 content of the treated rock phosphate depends.
Unter einer Magnesiumverbindung versteht man eine Verbindung, aus welcher unter den Verfahrensbedingungen Magnesiumionen frei werden. Es sind somit Verbindungen, welche unter diesen Bedingungen nicht zersetzt werden, ausgeschlossen.A magnesium compound is a compound from which magnesium ions are released under the process conditions. There are thus Compounds that are not decomposed under these conditions are excluded.
Die verwendete Magnesiumverbindung kann Magnesiumoxyd, -chlorid, -sulfat, -carbonat oder irgendein anderes Magnesiumsalz sein. Man kann auch eine natürlich vorkommende Magnesiumverbindung, wie z. B. den Dolomit (das Doppelcarbonat von Calcium und Magnesium) oder eines der zahlreichen komplexen, natürlich vorkommenden Magnesiumsihkate verwenden. Die Zugabe der Magnesiumverbindung soll zweckmäßig vor Beginn der Löslichkeitsverschlechterung des Dicalciumphosphats erfolgen. So sollen in dem in Abb. r gezeigten Fall die Magnesiumverbindungen vor Erreichen eines pH-Wertes von 3,4 zugesetzt werden. Wird als Neutralisationsmittel Kalk verwendet, wobei die Löslichkeitsverschlechterung erst bei der Trocknung eintritt, so genügt es, die Magnesiumverbindungen vor dieser Trocknung zuzufügen.The magnesium compound used can be magnesium oxide, chloride, sulfate, carbonate or any other magnesium salt. You can of course do one too occurring magnesium compound, such as. B. the dolomite (the double carbonate of calcium and magnesium) or one of the many complex, naturally occurring magnesium silicate compounds use. The addition of the magnesium compound should expediently before the onset of the deterioration in solubility of the dicalcium phosphate. In the case shown in Fig. R, the magnesium compounds be added before reaching a pH value of 3.4. Used as a neutralizing agent Lime is used, whereby the deterioration in solubility only occurs during drying, so it is sufficient to add the magnesium compounds before this drying.
Nach Zugabe der Magnesiumverbindung kann die Trocknung ohne besondere Vorsichtsmaßnahmen durchgeführt werden, und man kann insbesondere auf eine höhere Temperatur gehen, als wie sie für gewöhnlich angewendet wird. Das heißt, eine bei zoo° durchgeführte Trocknung ergibt keinerlei Nachteile.After adding the magnesium compound, drying can be carried out without any special Precautions are taken, and one can go to a higher one in particular Temperature than it is usually applied. That is, one at zoo ° drying does not result in any disadvantages.
Das gemäß der Erfindung erhaltene, getrocknete Düngemittel behält auf die Dauer einen ganz konstanten Gehalt an citratlöslicher Phosphorsäure.The dried fertilizer obtained according to the invention retains in the long run a very constant content of citrate-soluble phosphoric acid.
Bei der Herstellung des Düngemittels kann übrigens auch eine vollständige Neutralisation erfolgen, ohne daß dadurch die Löslichkeit herabgesetzt wird.Incidentally, in the manufacture of the fertilizer can also be a complete Neutralization take place without reducing the solubility.
Die Nutzbarmachung dieser außergewöhnlichen Eigenschaften der Magnesiumverbindungen, deren Zugabe in solch geringen Mengen bereits die Herstellung komplexer Düngemittel erleichtert und ihre Haltbarkeit bei der Lagerung verbessert, ist vollständig neu.The utilization of these extraordinary properties of the magnesium compounds, adding them in such small quantities already enables the production of complex fertilizers facilitated and improved their shelf life in storage is completely new.
Der Säureaufschluß von Rohphosphaten in Anwesenheit von Magnesium ist an sich bekannt.The acid digestion of rock phosphates in the presence of magnesium is known per se.
So weiß man, - daß bestimmte Rohphosphate Magnesium, insbesondere in Form von Magnesiumoxyd enthalten (siehe z. B. Honcamp, Handbuch der Pflanzenernährung und Düngerlehre). Mit zahlreichen Magnesiumoxyd enthaltenden Rohphosphaten durchgeführte Versuche ergaben jedoch, daß immer vor der Trocknung eine Löslichkeitsverschlechterung eintritt. Das scheint darauf zurückzuführen zu sein, daß nur ein sehr geringer Teil des ursprünglich in dem Düngemittel enthaltenden Magnesiums löslich gemacht wird. Diese Menge ist zu gering, um den gewünschten technischen Effekt zu ergeben. Aus diesem Grunde wird auch bei Bestimmung der erfindungsgemäß zuzusetzenden Menge Magnesiumverbindung die etwa ursprünglich in dem behandelten Phosphat enthaltene Magnesiumoxydmenge unberücksichtigt gelassen.So we know - that certain rock phosphates magnesium, in particular Contained in the form of magnesium oxide (see e.g. Honcamp, Handbuch der Pflanzenernahrung and fertilizer theory). Performed with numerous rock phosphates containing magnesium oxide Experiments have shown, however, that there is always a deterioration in solubility before drying entry. That seems to be due to the fact that only a very small proportion of the magnesium originally contained in the fertilizer is solubilized. This amount is too small to produce the desired technical effect. the end for this reason, the amount of magnesium compound to be added according to the invention is also determined the amount of magnesium oxide originally contained in the treated phosphate disregarded.
Es ist auch eine Reihe von Verfahren bekannt, welche die Zugabe einer Magnesiumverbindung während der Herstellung des Düngemittels vorsehen. Diese Verfahren sind in den folgenden Patentschriften beschrieben Deutsche Patentschrift 411 038, welche den Zusatz einer beträchtlichen Sulfatmenge, und zwar z. B. Magnesiumsulfat, beschreibt, ohne daß jedoch das Düngemittel schließlich neutralisiert wird.A number of methods are also known which involve the addition of a magnesium compound during the manufacture of the fertilizer. These processes are described in the following patents German Patent 411 038, which requires the addition of a considerable amount of sulfate, e.g. B. magnesium sulfate, describes, but without the fertilizer is finally neutralized.
Die deutsche Patentschrift 863 948 betrifft die Herstellung eines Calcium/Magnesiumphosphats, wobei ein wesentlicher Teil des fertigen Düngemittels wasserlöslich bleibt.German Patent 863 948 relates to the manufacture of a Calcium / Magnesium Phosphate, being an essential part of the finished fertilizer remains water-soluble.
Gemäß der deutschen Patentschrift 37 333 erhält man ein nicht neutralisiertes Di -oder Trimagnesiumphosphat.According to German Patent 37 333, a non-neutralized one is obtained Di or trimagnesium phosphate.
Gemäß der deutschen Patentschrift 551 258 wird Magnesiumoxyd als Neutralisationsmittel verwendet. Nach der deutschen Patentschrift 581442 erhält man ein citratunlösliches Düngemittel auf der Grundlage von Ammonium/Magnesiumphosphat.According to German patent specification 551 258, magnesium oxide is used as a neutralizing agent used. According to German patent specification 581442, a citrate-insoluble one is obtained Fertilizers based on ammonium / magnesium phosphate.
Die deutsche Patentschrift 618 791 beschreibt ein saures, mit einer Erdalkalicarbonathülle umgebenes i Düngemittel. Nach dem deutschen Patent 665 144 erhält man ein Calciummagnesiumphosphat.The German patent 618 791 describes an acidic, with a Alkaline earth carbonate shell surrounded by fertilizers. After the German In U.S. Patent 665,144, a calcium magnesium phosphate is obtained.
Die deutsche Patentschrift 71g 869 sieht eine Verstäubung von Magnesia auf ein saures Düngemittel vor. Gemäß der deutschen Patentschrift 351 13o bewirkt man eine schwache Neutralisation durch Magnesiumoxyd, um die Hygroskopie des Endproduktes zu verringern.The German patent specification 71g 869 provides for the dusting of magnesia on an acidic fertilizer. According to German patent 351 13o, weak neutralization is effected by means of magnesium oxide in order to reduce the hygroscopicity of the end product.
Nach der deutschen Patentschrift 416 82o fügt man Kalium- und Magnesiumsulfat zu, um zu verhindern, daß ein Teil des P205 wasserunlöslich wird.According to German patent specification 416 82o, potassium and magnesium sulfate are added to prevent part of the P205 from becoming water-insoluble.
Die deutsche Patentschrift 747 165 erwähnt die Anwesenheit von Magnesium als Verunreinigung.German patent 747 165 mentions the presence of magnesium as an impurity.
Nach der USA.-Patentschrift 2 053 432 fügt man Magnesiumcarbonat nach der Trocknung hinzu.After USA. Patent 2,053,432 to add magnesium carbonate added after drying.
Die deutsche Patentschrift 545 585 beschreibt einen Säureaufschluß in Anwesenheit von Kaliurrisulfat oder Magnesiumsulfat, wobei die S 04 Ionen die Calciumionen des hygroskopischen Calciumnitrats binden.The German patent 545 585 describes an acid digestion in the presence of potassium sulphate or magnesium sulphate, the S 04 ions being the Binding calcium ions of the hygroscopic calcium nitrate.
Es wurde ferner auch bereits vorgeschlagen, ein trockenes Düngemittel in der festen Phase mit Ammoniak zu behandeln, wobei dieZugabe von Magnesiumcarbonat die Verfestigung und die Trocknung erleichtert.It has also been proposed to use a dry fertilizer to treat in the solid phase with ammonia, with the addition of magnesium carbonate solidification and drying are facilitated.
Alle die vorstehend aufgeführten Verfahren verfolgen jedoch einen anderen Zweck als die Erfindung, und es ist nirgends von der spezifischen Wirkung einer bestimmten Menge von Magnesium auf die Citratlöslichkeit neutraler oder basischer Düngemittel Gebrauch gemacht.However, all of the methods listed above pursue one purpose other than the invention and it is nowhere of specific effect a certain amount of magnesium on the citrate solubility more neutral or basic Made use of fertilizers.
Gemäß der Erfindung kann auch unter günstigen Bedingungen ein Verfahren durchgeführt werden, das bis jetzt technisch nicht anwendbar war, da es zu einer ungenügenden Löslichkeit der Phosphorsäure in Ammoniumcitratlösung führte. Dieses Verfahren besteht darin, daß man ein natürliches Phosphat mit Salpetersäure zersetzt, zur Ausfällung des sekundären Calciumphosphats Ammoniakgas, dann Ammoniumcarbonat oder Ammoniumbicarbonat (oder gasförmige Kohlensäure und gasförmiges Ammoniak) zugibt, um das stark hygroskopische Calciumnitrat in Ammoniumnitrat und Calciumcarbonat umzuwandeln.According to the invention, a method can also under favorable conditions which up to now was technically inapplicable as it resulted in a insufficient solubility of phosphoric acid in ammonium citrate solution. This The process consists in decomposing a natural phosphate with nitric acid, to precipitate the secondary calcium phosphate ammonia gas, then ammonium carbonate or ammonium bicarbonate (or gaseous carbonic acid and gaseous ammonia), around the highly hygroscopic calcium nitrate in ammonium nitrate and calcium carbonate to convert.
Dieses Verfahren wäre weniger kostspielig gewesen, als die zur Zeit gebräuchlichen Verfahren, da dabei das in dem Calciumnitrat enthaltene Calcium als Calciumcarbonat anstatt als Calciumsulfat oder -phosphat gebunden wird. Das Verfahren scheiterte bis jetzt an der Unmöglichkeit, der Reaktionsmasse wesentlich unter einem pH-Wert von 7 eine beträchtliche Menge Kohlensäure einzuverleiben. Wenn man jedoch bis zu einem pH-Wert von etwa 7 neutralisierte, wurde dadurch die Löslichkeit des sekundären Calciumphosphats in Ammoniumcitratlösung herabgesetzt.This procedure would have been less costly than the current one customary process, since the calcium contained in the calcium nitrate as Calcium carbonate is bound instead of calcium sulfate or phosphate. The procedure failed until now because of the impossibility of keeping the reaction mass substantially below one pH 7 to incorporate a considerable amount of carbonic acid. However, if you can neutralized to a pH value of about 7, the solubility of the secondary calcium phosphate in ammonium citrate solution.
Infolge der erfindungsgemäßen Zugabe einer Magnesiumverbindung kann das vorstehend erwähnte Verfahren in technischem Maßstab durchgeführt werden, da ein p11-Wert von 8 oder sogar höher angewendet werden kann, ohne daß dadurch die Löslichkeit in Ammoniumcitratlösung auch nur im geringsten herabgesetzt wird.As a result of the inventive addition of a magnesium compound can the above-mentioned process can be carried out on an industrial scale, since a p11 value of 8 or even higher can be used without the Solubility in ammonium citrate solution is reduced even in the slightest.
Der mit der Erfindung erzielte technische Fortschritt geht aus den Kurven der Abb. 2 hervor, wo man sieht, daß die Citratlöslichkeitskurve des Dicalciumphosphats laufend ansteigt (Kurve 4), während die Kurve 5 für die Wasserlöslichkeit analog der Kurve 2 in Abb. 1 verläuft, so daß die resultierende Kurve 6 im wesentlichen horizontal und nahe bei dem Maximum der Löslichkeit verläuft.The technical progress achieved with the invention is based on the Curves of Fig. 2, where it can be seen that the citrate solubility curve of the dicalcium phosphate rises continuously (curve 4), while curve 5 for the water solubility is analogous the curve 2 in Fig. 1 runs, so that the resulting curve 6 substantially is horizontal and close to the maximum solubility.
Beispiel i looo kg natürliches marokkanisches Calciumphosphat mit 330/, P205 Gehalt werden mit 1464 kg 5o°/oiger Salpetersäure zersetzt.Example i looo kg of natural Moroccan calcium phosphate with 330 /, P205 content is decomposed with 1464 kg 50% nitric acid.
Der erhaltene Brei wird mit 8o kg Ammoniakgas behandelt, um alles P205 in sekundäres Calciumphosphat überzuführen. Die Masse wird dann in einen flüssigkeitsdichten Behälter gebracht, worauf 55o kg kristallisiertes Ammoniumbicarbonat zugegeben werden, um das gesamte Calciumnitrat in Ammoniumnitrat und Calciumcarbonat überzuführen. Der so erhaltene Brei wird mit dem bei einem vorhergehenden Arbeitsgang erhaltenen trockenen Produkt gemischt, worauf 12o kg hydratisiertes Magnesiumsulfat zugegeben werden.The paste obtained is treated with 80 kg of ammonia gas to remove everything Convert P205 into secondary calcium phosphate. The mass is then sealed in a liquid-tight Brought a container, whereupon 55o kg of crystallized ammonium bicarbonate are added, to convert all of the calcium nitrate into ammonium nitrate and calcium carbonate. The slurry thus obtained is the same as that obtained in a previous operation dry product mixed, whereupon 120 kg of hydrated magnesium sulfate is added will.
Das erhaltene Produkt wird dann granuliert, und die Körner werden in eine Trockentrommel gebracht. Die dabei anfallenden feineren Teilchen werden in den Kreislauf zu einer erneuten Granulierung zurückgeführt.The product obtained is then granulated and the grains become placed in a drying drum. The resulting finer particles are returned to the cycle for renewed granulation.
Man erhält 230o kg eines Düngemittels der folgenden Zusammensetzung: 14°/o in Ammoniumcitratlösung lösliches P2 05, 7 °/o Ammoniakstickstoff, 7 % Nitrat-Stickstoff. Beispiel 2 Man schließt ein marokkanisches Rohphosphat vom Typ Louis Gentil mit Salpetersäure auf, fügt dann Magnesiumionen in Form von Mg S04 # 7 H20 zu und leitet schließlich Ammoniak und gasförmige Kohlensäure ein. Nach der Trocknung und Mischung mit Kaliumchlorid erhält man ein Düngemittel vom Typ N-P-K. Bei einem Zusatz von 0,4 Gewichtsprozent Magnesium, bezogen auf das fertige Düngemittel, stellt man fest, daß die Löslichkeit von P,0, in Ammoniumcitratlösung nach einmonatiger Lagerung 95,5 °/o und nach zweimonatiger Lagerung 92,5 °/o beträgt. Fügt man o,6 Gewichtsprozent Magnesium zu, so ist die Löslichkeit auch nach zweimonatiger Lagerung noch ioo°/oig.230o kg of a fertilizer with the following composition are obtained: 14 % P2 05 soluble in ammonium citrate solution, 7% ammonia nitrogen, 7% nitrate nitrogen. EXAMPLE 2 A Moroccan rock phosphate of the Louis Gentil type is digested with nitric acid, magnesium ions are then added in the form of Mg SO 4 # 7 H 2 O and finally ammonia and gaseous carbonic acid are introduced. After drying and mixing with potassium chloride, a fertilizer of the NPK type is obtained. With an addition of 0.4 percent by weight of magnesium, based on the finished fertilizer, it is found that the solubility of P.0 in ammonium citrate solution is 95.5% after storage for one month and 92.5% after storage for two months . If 0.6 percent by weight of magnesium is added, the solubility is still 100 percent even after storage for two months.
Das Vorstehende beweist den technischen Wert der Erfindung.The foregoing demonstrates the technical merit of the invention.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR966114X | 1951-02-02 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE966114C true DE966114C (en) | 1957-07-11 |
Family
ID=9499744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DES22756A Expired DE966114C (en) | 1951-02-02 | 1951-04-15 | Process for avoiding deterioration in solubility of phosphate fertilizers |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE966114C (en) |
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