DE947420C - Schmierfette und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Schmierfette und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 16. AUGUST 1956
St 6872 IVc j 23c
Die Erfindung betrifft Schmierfette, die als Fettverdicker eine komplexe Seife aus Dioxystearinsäure
und einer niedrigmolekularen aliphatischen Carbonsäure mit nicht mehr als 5 C-Atomen enthalten, und
Verfahren zu ihrer Herstellung.
Bisher war bekannt, daß hochmolekulare Oxyfettsäuren brauchbare Ausgangsstoffe für die Herstellung
wasserunlöslicher Seifen sind, die als Fettverdicker verwendet werden können. Ein typisches Beispiel
hierfür ist 12-Oxystearirisäure, insbesondere ihre
Lithiumseife. Indessen waren Versuche zur Herstellung wasserunlöslicher Fette auf Grundlage anderer
Oxystearinsäuren, besonders von Dioxystearinsäure, für den Fettverdicker nicht sehr erfolgreich.
Wenn man die Lithiumseife von Dioxystearinsäure Mineral- oder synthetischen Esterschmierölen in fettbildenden
Mengen einverleibt, werden die Fette weich und neigen leicht zur Ölausscheidung, wenn sie auch
eine gewisse Fettstruktur besitzen. Bei mechanischer Beanspruchung wandeln sie sich in weiche flüssige
Massen um. Die Erfindung beseitigt diese Schwierigkeiten.
Es wurde nämlich gefunden, daß man Dioxystearinsäure in Seifen von ausgezeichneten Verdickungseigenschaften
umwandeln kann, die dem Fett eine gute Strukturbeständigkeit bei mechanischer Beanspruchung verleihen, wenn man die Dioxystearinsäure
und eine niedrigmolekulare aliphatische Carbonsäure gemeinsam mit einer seifenbildenden
Metallbase neutralisiert.
Normalerweise werden die Dioxystearinsäure und die niedrigmolekulare Säure in gleichen Anteilen
neutralisiert. Indessen kann die nie'drigmolekulare
Säure auch in geringeren und größeren Anteilen.vorhanden sein, wobei Molverhältnisse im Bereich von
irr bis 3:1 von niedrig- zu hochmolekularer Säure
bevorzugt werden.
Als niedrigmolekulare Säuren, die mit Dioxystearinsäure
unter Bildung des komplexen Seifenverdickers nach der Erfindung verbunden werden
sollen, können alle aliphatischen Carbonsäuren mit ι bis 5 C-Atomen verwendet werden, z. B. Ameisen-,
Essig-, Propion-, Butter-, Valerian-, Furancarbon-, Acrylsäure. Die bevorzugt- verwendeten niedrigmolekularen Säuren sind Ameisen- und- Essigsäure.
Beispiele für Metallbasen, die sich für die erfindungsgemäße
Herstellung der komplexen Seifen eignen, sind die Hydroxyde von Alkali-, Erdalkali- und bestimmten
anderen Metallen, wie Li, Na, K, Ca, Ba und AL Hierbei ist Lithiumhydroxyd, welches komplexe Seifen
von befriedigender Wasserlöslichkeit, höchster Beständigkeitundhohem Tropfpunkt bildet, das gemäß der
Erfindung bevorzugt verwendete Neutralisationsmittel. Als geeignete Schmierölgrundlagen für Fette, welchen
der komplexe Seifenverdicker zugesetzt werden kann, kommen sowohl Mineral- als auch synthetische
Schmieröle in Betracht, z. B. Diester, komplexe Ester und Kohlenwasserstoffpolymere mit Schmieröleigenschaften.
Hinsichtlich Löslichkeit und Kristallisation weisen die komplexen Seifen aus Diöxystearinsäure
und niedrigmolekularen Fettsäuren ein besonders günstiges Verhalten in polaren Lösungsmitteln auf,
z. B. in synthetischen Ölen auf Diestergrundlage, für welche Di-2-äthylhexylsebacat ein besonders gutes
Beispiel ist. Andere polare synthetische Schmieröle von ähnlicher Brauchbarkeit für die erfindungsgemäßen
Zwecke sind z. B. komplexe Ester, die aus zweibasischen Säuren, Glykolen und einwertigen Säuren
hergestellt sind. Polare synthetische Schmieröle dieser Art sind die bevorzugt verwendeten Dispergiermittel
für die Fettverdicker nach der- Erfindung.
Obgleich nichtpolare Öle, wie die meisten Mineralöle
und Kohlenwasserstoffpolymere, ein geringeres Lösungsvermögen für komplexe Seifen aus Diöxystearinsäure
und niedrigmolekularen Fettsäuren haben, können auch sie als Schmierölgrundlagen für
die Fette nach der Erfindung dienen. Es wurde gefunden, daß ausgezeichnete Fette von guter Strukturbeständigkeit
aus diesen nichtpolaren Ölen durch Zusatz der erfindungsgemäßen komplexen Seifen hergestellt
werden können, vorausgesetzt, daß der Ver-
dicker außer der komplexen Seife noch eine einfache Seife einer hochmolekularen Fettsäure enthält, insbesondere
von Stearinsäure. Lithiumstearat wird für diesen Zweck bevorzugt verwendet. Das Verhältnis
von einfacher Seife zu komplexer Seife kann etwa 0,5:1 bis 3:1 betragen und liegt vorzugsweise bei
etwa 1:1 bis 2:1.
Die Fette nach der Erfindung werden normalerweise hergestellt, indem man den komplexen Seifenverdicker
gesondert herstellt und ihn der Schmierölgrundlage
in fettbildenden Mengen von etwa 10 bis 40 Gewichtsprozent
einverleibt. Man schmilzt z. B. die Diöxystearinsäure bei'etwa 54 bis 82° in Wasser und setzt
die niedrigmolekulare Säure der flüssigen Masse zu.
Das Säufegemisch wird mit einer siedenden wäßrigen Lösung eines Metallhydroxyds neutralisiert. Gewöhnlieh
wird ein Überschuß an Metallbase von etwa 0,25 bis 2 % über die zur vollständigen Neutralisation
theoretisch erforderliche Menge angewendet. Die Seife wird dann unterhalb ihres Schmelzpunktes, etwa
bei 82 bis 120°, getrocknet.
Die komplexen Seifen nach der Erfindung können auch aus Estersäuren gebildet werden, die bei der
Herstellung der Diöxystearinsäure aus Ölsäure erhalten werden. Wenn man dieses bevorzugte Verfahren
anwendet, wird Ölsäure mit Wasserstoffperoxyd in einer Lösung der niedrigmolekularen Säure kondensiert.
Das. Wasserstoffperoxyd wird langsam in kleinen Teilbeträgen zugesetzt, wodurch man ein
Ansteigen der Temperatur über etwa 490 verhindert. Das Gemisch wird 1 bis 5 Stunden auf etwa 38 bis 490
erhitzt. Unter diesen Bedingungen wird die Ölsäure in einen Monoester von Diöxystearinsäure mit der
verwendeten niedrigmolekularen Säure umgewandelt. Ein kleiner Teil der ölsäure bleibt unverändert, und
ein anderer kleiner Teil wird in Nebenproduktsäuren unbekannter Zusammensetzung umgewandelt. Die
Anwesenheit dieser Säuren stört die Brauchbarkeit des Produktes für die Fettherstellung nicht, besonders
wenn man das Fett nach Zusatz der Seife auf etwa 250 bis 2880 erhitzt.
Das gesamte Reaktionsprodukt kann durch Extraktion mit Äther und Auswaschen des Extraktes
mit Wasser von überschüssiger niedrigmolekularer Säure befreit werden. Anstatt das Reaktionsprodukt
mit Äther zu extrahieren, ist es oft vorteilhafter und wirtschaftlicher, den Überschuß an niedrigmolekularer
Säure aus dem Reaktionsgemisch durch Toppen unter vermindertem Druck zu entfernen. Der Rückstand
kann dann für die Fettherstellung verwendet werden. Man hydrolysiert die isolierte Monoestersäure und
neutralisiert das Säuregemisch mit einer Metallbase bei etwa 66 bis 120°. Die Menge an Metallbase muß
ausreichen, um die gebildete hochmolekulare und niedrigmolekulare Säure zu neutralisieren. Vorzugsweise
wendet man die Metallbase in geringem Überschuß an.
Nach einer Abwandlung dieser Ausführungsform können Diester der Diöxystearinsäure und der niedrigmolekularen
Säure, wie sie bei der Hydroxylierung erhalten werden, in komplexe Seifen umgewandelt
werden, indem man die Ester einfach mit genügend Metallhydroxyd in Reaktion bringt, um sie zu hydrolysieren
und mit der niedrigmolekularen Säure und der Diöxystearinsäure unter Bildung der kombinierten
Seifen zu reagieren.
Während die komplexen Seifen vorzugsweise vorher hergestellt werden, können sie auch in situ in der
Schmierölgrundlage gebildet werden, wenn nichtverseifbare Öle, wie Mineralöle oder nichthydrolysierbare
synthetische Öle, verwendet werden. Zu diesem Zweck wird der Ester der Diöxystearinsäure in einem
Teil des Mineralöls (oder des synthetischen Öls) gelöst und bei 93° mit einer wäßrigen Lösung des Metallhydroxyds
umgesetzt. Wenn die Verseifung beendet ist, setzt man den restlichen Teil des Schmieröls zu
und dispergiert die gebildeten Seifen.
Unter »komplexer Seifes ist nicht etwa ein Estersalz der Dioxystearinsäure zu verstehen, sondern eine
Mischseife, die sich durch gemeinsame Neutralisation des Gemisches einer' hochmolekularen und einer
niedrigmolekularen Carbonsäure bildet. Die Struktur solcher Mischseifen ist zur Zeit noch nicht genau
bekannt. Jedenfalls sind sie keine Gemische einzelner Seifen und Salze, wie man sie durch Mischen getrennt
hergestellter Seifen hochmolekularer Säuren mit
ίο Salzen niedrigmolekularer Säuren, z. B. von Lithiumdioxystearat
mit Lithiumformiat, erhalten würde.
Andere Fettzusätze üblicher Art, wie Oxydationsschutzmittel, insbesondere Aminoverbindungen, Hochdruckzusätze,
die Schwefel, Halogen und bzw. oder Phosphor enthalten usw., können dem Fett in der
üblichen Weise zugesetzt werden.
Zur Verwendung in den nachfolgenden Ausführungsbeispielen, in denen die Teile sich auf Gewichtsmengen
beziehen, werden folgende Stoffe hergestellt:
Produkt A: Monoameisensäureester der Dioxystearinsäure
(durch Reaktion von 400 g Ölsäure in Gegenwart von 800 ecm Ameisensäure mit 70 g
o,o°/0igem H2O2 und Extraktion des Produktes mit
Äther).
Produkt B: Dioxystearinsäure (durch Hydrolyse von Produkt A mit alkoholischer Kalilauge, Ansäuern
und Extraktion "mit Äther).
Produkt C: Nebenproduktsäuren (durch Eindampfen der ätherischen Mutterlauge von der Reinigung
des Produkts B).
200 g Dioxystearinsäure (Produkt B) wurden in 400 g Wasser dispergiert, mit 26 g LiOH-H2O
(10% ige wäßrige Lösung) vermischt und die Masse auf 93° erhitzt. Die nasse, feste Seife wurde auf dem
Dampfbad getrocknet und dann zu einem feinen Pulver gemahlen.
20 Teile der trockenen Seife wurden mit 80 Teilen Di-2-äthylhexylsebacat gemischt und unter Rühren
auf 204° erhitzt. Ein Teil des geschmolzenen Fettes wurde in flachen Schalen schnell gekühlt, während der
andere Teil in etwa 4 Stunden, also ziemlich langsam, gekühlt würde. Beim Kühlen waren beide Fette sehr
weich und wandelten sich beim Rühren unter merklicher Ausscheidung von Flüssigkeit in halbflüssige
Produkte um.
So Unter Verwendung der komplexen Lithiumseife von Essigsäure und der als Nebenprodukt bei .der
Behandlung von Ölsäure mit Wasserstoffperoxyd gewonnenen Säure (Produkt C) als Verdicker wurde
ein Fett mit Di-2-äthylhexylsebacat als Schmierölgrundlage hergestellt. Die Seife wurde aus den folgenden
Bestandteilen hergestellt:
Gewichtsteile
Nebenproduktsäure (Produkt C) 66,67
Nebenproduktsäure (Produkt C) 66,67
Eisessig 33,33
LiOH-H2O 10,00
Die Nebenproduktsäure wurde in einen Ideinen Fettkessel eingebracht und in 2 Raumteilen Wasser
auf 66° erhitzt. Sobald die Säure vollständig geschmolzen war, wurde der Eisessig zugesetzt und das
Säuregemisch mit einer siedenden wäßrigen Lösung von Lithiumhydroxyd (io°/0) neutralisiert.
Die Mischseife wurde getrocknet und die letzten Reste Feuchtigkeit auf einem Dampfbad entfernt,
um ein Schmelzen zu verhindern.
10 Teile der trockenen Seife und 89 Teile Di-2-äthylhexylsebacat
wurden zunächst ohne Erhitzen in dem Fettkessel miteinander verrührt. Der Schlamm aus
Seife und Ester wurde dann unter Rühren auf 249 ° erhitzt. Das flüssige Produkt war trübe. Das Fett
wurde in zwei Anteilen gekühlt. Der eine Anteil wurde in dünner Schicht schnell gekühlt. Das gekühlte
Produkt war weich und flüssig, und es war keine feste Fettstruktur entstanden. Der andere
Anteil wurde langsam gekühlt; dieses Produkt hatte eine halbflüssige Struktur von geringer Stabilität.
Der vorstehend angegebene Ansatz wurde nochmals hergestellt, wobei man das Fett auf 271° erhitzte.
Bei dieser Temperatur war die Trübe der Schmelze zum größten Teil verschwunden. Nun
wurde 1 Gewichtsteil Phenyl-a-naphthylamin zugesetzt
und das Fett langsam gekühlt. Nach dem Kühlen war die Fettstruktur ausgezeichnet. Die
Glattheit des Fettes wurde durch anschließende Homogenisierung noch erheblich verbessert. Nach
einer Behandlung in der Morehouse-Mühle hatte das Fett eine ausgezeichnete gleichmäßige Beschaffenheit.
Die Prüfwerte sind in der Tabelle aufgeführt.
Beispiel 3 gg
Es wurde ein Fett unter Verwendung einer komplexen Lithiumseife als Verdicker hergestellt, die aus
dem Monoameisensäureester der Dioxystearinsäure (Produkt A) hergestellt war. 77 Teile des Esters, der
eine Säurezahl von 395,5 mg KOH/g besaß, wurden in heißem Wasser geschmolzen, worauf man unter
Rühren eine io°/0ige wäßrige Lösung von 23 Teilen
LiOH-H2O zusetzte. Hierbei erlitt der Ester
Hydrolyse zu Ameisensäure und Dioxystearinsäure, und das Säuregemisch wurde gleichzeitig in die
komplexe Lithiumformiat-Lithiumdioxystearatseife umgewandelt, die bei ihrer Bildung erstarrte. Das
Material wurde durch Erhitzen in einem kleinen beheizten Fettkessel teilweise und anschließend auf
dem Dampfbad vollständig dehydratisiert. Die freie Alkalität betrug 0,95% (als NaOH), bezogen auf
die trockene Seife.
Aus den nachstehend angeführten Bestandteilen wurde gemäß Beispiel 2 ein Fett hergestellt:
Gewichtsprozent 11S
Komplexe Li-dioxystearat-
Li-formiatseife 10,0
Di-2-äthylhexyl-sebacat ....;. 89,0
Phenyl-a-naphthylamin 1,0
Die Prüfwerte dieses Fettes ergeben sich aus der Tabelle.
Wie oben ausgeführt, waren die Versuche, Mineralöl mit der erfindungsgemäßen Seife allein zu verdicken,
infolge der nur teilweisen Löslichkeit der Seife nicht
restlos befriedigend. Indessen erhält man ausgezeichnete Fette von guter Strukturbeständigkeit, wenn
nur ein Teil des Verdickers aus der komplexen Seife, der Rest dagegen aus Lithiumstearat besteht.
5 Teile der komplexen Lithiumseife von Dioxy-
stearinsäuren und Ameisensäure nach Beispiel (Molverhältnis ι: i) und io Teile Lithiumstearat
wurden miteinander vermischt, in 84 Teilen eines naphthenbasischen Schmieröls (Viskosität 3,2 cSt bei
98,9°) aufgescHämmt und unter Rühren auf 232°
erhitzt. Man setzte 1 Teil Phenyl-a-naphthylamin zu 65
und zog das Fett zum Kühlen in Schalen ab. Nach dem Kühlen wurde das Fett wieder in den Kessel zurückgegeben
und zu einem homogenen Produkt verrührt. Dieses Fett kann nach Wunsch vor der Verpackung
homogenisiert oder gemahlen werden. Man erhält 70 ein ausgezeichnetes, glattes, butterartiges Fett, dessen
Eigenschaften sich aus der nachstehenden Tabelle ergeben.
Tabelle
Eigenschaften der Fette nach den Beispielen 2 bis 4
Eigenschaften der Fette nach den Beispielen 2 bis 4
Penetration bei 25°, mm/10
Ruhpenetration
Walkpenetration nach 60 Stoßen ,
80000 -
100 000 - .......
100 000
unter Verwendung einer Feinlochplatte mit 270 Löchern von 1,587 mm Durchmesser
(Strukturbeständigkeit) .·
Tropfpunkt, 0C
Wasserlöslichkeit.
Wasserwaschprüfung, % Verlust
■ Oxydationsbeständigkeit nach Norma-Hoffman,
Stunden bis zum Abfall des O2-Druckes
um ö,35 kg/cm2
um 0,70 kg/cm2
* Nach. Homogenisierung.
Claims (7)
1. Schmierfette auf Schmierölbasis, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einem Fettverdicker,
der als wesentlichen Anteil eine komplexe Metallseife von Dioxystearinsäure und einer niedrigmolekularen
aliphatischen Carbonsäure, mit nicht mehr als 5 C-Atomen enthält.
2. Schmierfette nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die komplexe Seife 1 bis 3 Reste der niedrigmölekularen Säure je Rest der Dioxystearinsäure
enthält.
3. Schmierfette nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall Lithium, Natrium,
Kalium, Calcium, Barium oder Aluminium ist.
4. Schmierfette nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet
durch einen weiteren Gehalt an einer Seife einer hochmolekularen Fettsäure, wie Lithiumstearat,
vorzugsweise in Mengen von 0,5 bis ι Mol je Mol Komplexseife.
5. Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komplexseife gebildet wird durch Vermischen von ι Mol in "Wasser bei;54 bis 82°ge-285
210
315
210
315
236
unlöslich in
Wasser bis zu
79°
Wasser bis zu
79°
395
285
290
290
360
177
keiner
425
265* 270
345 196
keiner 245
schmolzener Dioxystearinsäure mit etwa 1 bis 3 Mol der niedrigmolekularen aliphatischen Carbonsäure
und gemeinsame Neutralisation des Säuregemisches mit der siedenden wäßrigen Lösung
eines Metallhydroxyds, worauf man diese in fettbildenden Mengen einem Schmieröl einverleibt. x
6. Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komplexseife gebildet wird durch Neutralisation eines aus einem Gemisch
von Ölsäure mit der niedrigmolekularen aliphatischen Carbonsäure durch Oxydation und Hydrolyse
erhaltenen Säuregemisches aus einem Ester von Dioxystearinsäure und niedrigmolekularer
Säure mit einem Metallhydroxyd, worauf man die Komplexseife in fettbüdenden Mengen einem
Schmieröl einverleibt: ·
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Komplexseife gebildet wird
durch vollständige Neutralisation eines Reaktionsgemisches, das außer dem Ester der Dioxystearinsäure
noch nicht umgewandelte Ölsäure und Nebenproduktsäuren enthält.
© 509659/235 2.56
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