DE919207C

DE919207C - Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten aus Mesityloxyd und Vinylaethern

Info

Publication number: DE919207C
Application number: DEB20649A
Authority: DE
Inventors: Dr Eugen Mueller
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1952-06-01
Filing date: 1952-06-01
Publication date: 1954-10-14

Description

Verfahren zur Herstellung von Mischpolym:erisaten aus Mesityloxyd und Vinyläthern Nach älteren Vorschlägen kann man Mischpolymerisate herstellen, wenn man Vinylisobutyläther oder Vinyläther von hydroaromatischen Alkoholen mit Olefinen, die eine Isopropylidengruppe im Molekül enthalten, mischpolymerisiert.
Es wurde nun gefunden, daß man ebenfalls technisch wertvolle Mischpolymerisate erhält, wenn man Mischungen aus Vinyläthern und Mesityloxyd bei tiefen Temperaturen mit Hilfe Friedel-Craftsscher Katalysatoren polymerisiert. Als Polymerisationsbeschleuniger lassen sich auch die Additionsverbindungen von Friedel-Craftsschen Katalysatoren, z. B. mit Wasser, Alkoholen, Äthern, Säuren u. dgl., verwenden.
Produkte mit besonders guten Eigenschaften erhält man, wenn man zur Mischpolymerisation Mischungen nimmt, die mindestens 70°/o eines Vinyläthers enthalten. Als Beispiele für Vinyläther, die bei ihrer Mischpolymerisation mit Mesityloxyd besonders wertvolle Mischpolymerisate ergeben, seien Isobutylvinyläther und die Vinyläther von hydroaromatischen Alkoholen genannt.
Die Polymerisation wird bei tiefen Temperaturen, vorzugsweise bei etwa - 45 bis - 70° in einem Lösungsmittel durchgeführt. Durch Auswahl eines geeigneten Lösungsmittels, das bei der Polymerisation zum Sieden kommt, gelingt es, die frei werdende Polymerisationswärme bequem abzuführen. Geeignete Lösungsmittel sind z. B. flüssiges Propan, Propylen oder Gemische davon.
Nach Beendigung der Polymerisation wird das Reaktionsgemisch zweckmäßig mit Wasser versetzt, um die restlichen Anteile des Lösungsmittels auszutreiben. Durch Zugabe von Ammoniak wird der Polymerisationskatalysator zerstört. Die erhaltenen Polymerisate werden mit Wasser gewaschen und sodann getrocknet. Je nach Art des verwendeten Vinyläthers und des Anteiles an Mesityloxyd erhält man plastische oder auch bei normaler Temperatur leicht pulverisierbare Produkte, die in Benzin, Benzol und chlorierten Kohlenwasserstoffen löslich sind.
Die neuen Mischpolymerisate lassen sich z. B. als Zusatzstoffe zu festen oder flüssigen aliphatischen Kohlenwasserstoffen verwenden, um deren Härte oder Viskosität zu erhöhen.
Die in den nachstehenden Beispielen angegebenen Teile sind Raumteile.
Beispiel r 95 Teile hochgereinigter Vinylisobutyläther und 5 Teile Mesityloxyd werden mit 35o Teilen flüssigem Propan versetzt. In die auf - 6o° gekühlte Mischung wird ein schwacher Strom eines Borfluorid-Propangas-Gemisches eingeleitet. Die Polymerisation setzt bald ein und verläuft gleichmäßig, wobei das Propan zum Sieden erwärmt wird. Nach Beendigung der Polymerisation, was durch Nachlassen des Siedens erkennbar ist, liegt eine breiartige, grünlichgefärbte Masse vor. Diese wird mit der mehrfachen Menge Wasser versetzt, wobei die Färbung verschwindet. Nach dem Verdampfen des Propans liegt eine voluminöse, watteähnliche, klebefreie plastische Masse vor. Sie wird zerkleinert und mit ammoniakhaltigem Wasser behandelt, mehrfach mit Wasser gewaschen und an der Luft getrocknet. Das Mischpolymerisat hat einen K-Wert von 83.
Beispiel e Wie im Beispiel z wird in ein Gemisch von 95 Teilen Cyclohexylvinyläther, 5 Teilen Mesityloxyd und 35o Teilen flüssigem Propan ein Borfluorid-Propangas-Gemisch eingeleitet. Die Polymerisation verläuft träge, und die Masse bekommt einen rotgelben Farbton. Nach Zugabe von Wasser erhält man eine lockere Masse, die bereits in feuchtem Zustande leicht zerkleinert werden kann. Nach Behandlung mit ammoniakhaltigem Wasser verschwindet die rotgelbe Färbung, und man erhält ein weißes, wasserabstoßendes Produkt. Nach mehrfachem Waschen mit Wasser wird das Produkt im warmen Luftstrom getrocknet und läßt sich nun sehr leicht pulverisieren. Beim Erwärmen wird das Produkt plastisch und stellt bei etwa 8o° eine wie Gummi dehnbare Masse dar.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß man Mischungen aus- Vinyläthern und Mesityloxyd bei tiefen Temperaturen mit Hilfe von Friedel-Craftsschen Katalysatoren oder deren Additionsverbindungen polymerisiert.