DE9100804U1 - Vorrichtung zur Erzeugung eines Probendampfes zur Überführung in ein induktiv gekoppeltes Plasma - Google Patents
Vorrichtung zur Erzeugung eines Probendampfes zur Überführung in ein induktiv gekoppeltes PlasmaInfo
- Publication number
- DE9100804U1 DE9100804U1 DE9100804U DE9100804U DE9100804U1 DE 9100804 U1 DE9100804 U1 DE 9100804U1 DE 9100804 U DE9100804 U DE 9100804U DE 9100804 U DE9100804 U DE 9100804U DE 9100804 U1 DE9100804 U1 DE 9100804U1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- graphite tube
- sample
- sample input
- plasma
- contacts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 title claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 66
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 66
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 66
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 17
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 15
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 9
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 8
- 244000309464 bull Species 0.000 claims description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 26
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 14
- 229910001369 Brass Inorganic materials 0.000 description 12
- 239000010951 brass Substances 0.000 description 12
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 8
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 238000000559 atomic spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 3
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 3
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 3
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004380 ashing Methods 0.000 description 2
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 2
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 2
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 2
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
* r «a
I. III! · · ···
Bodenseewerk Perkin-Elmer GmbH, Askaniaweg 4,
D-7770 Überlingen
Vorrichtung zur Erzeugung eines Probendampfes zur
Oberführung in ein induktiv gekoppeltes Plasma
Oberführung in ein induktiv gekoppeltes Plasma
Die Neuerung betrifft eine Vorrichtung zur Erzeugung eines Probendampfes zur Überführung in ein induktiv gekoppeltes
Plasma, enthaltend
(a) ein Graphitrohr zur elektrothermischen Verdampfung
einer zu untersuchenden Probe
(b) ringförmige Kontakte, zwischen denen das Graphitrohr gehalten ist und über welche ein Strom in Längsrichtung
durch das Graphitrohr hindurchleitbar ist und welche das Graphitrohr »nantelförmig umgeben, wobei in
den zwischen Graphitrohr und Kontakten gebildeten
Hohlraum ein Schutzgasstrom einleitbar ist,
(c) Kühlblöcke, in denen die Kontakte gshaltert sind,
(d) Probenzufuhrmittel zum Einbringen einer Probe in das
Graphitrohr und
(e) Mittel zum Transportieren der verdampften Probe aus dem Graphitrohr zu dem Plasma mittels eines durch oie
Längsbohrung des Graphitrohres fließenden Transportgasstromes.
In der Analysentechnik sind "Plasmabrenner" mit einem
induktiv gekoppelten Plasma bekannt. E'n Edelgas wird induktiv angeregt, derart, daß ein sehr heißes Plasma
entsteht- In dieses Plasma werden Proben eingebracht.
Das Plasma kann d?nn benutzt werden, um die Probenatome
zur Emission von Licht anzuregen. Es werden die für bestimmte, gesuchte Elemente charakteristischen Spektrallinien
beobachtet. Aus der Intensität dieser cpektrallinien
kann auf die Konzentration des gesuchten Elements in der Probe geschlossen werden.
Das Plasma kann aber auch benutzt werden, um die Atome
einer Probe zu ionisieren und auf ein Massenspektrometer zu leiten. In diesem Fall dient das Plasma als Ionenquelle
für das Massenspektrometer.
Es ist bekannt, Probenflüssigkeit in das induktiv gekoppelte, heiße Plasma einzusprühen. Dabei gelangen aber
alle Bestandteile der Probenflüssigkeit einschließlich des
Lösungsmittels und ggf. störender Bestandteile in das
Plasma und ggf. in das Massenspektrometer.
Durch die Veröffentlichung von Hall, Pelchat, Boomer und
Powell "Relative Merits of Two Methods of Sample Introduction in Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry: Electrothermal Vaporization and Direct
Sample Insertion" in "Journal of Anaiytical Atomic Spectrometry" Band 3 (1988), Seiten 791 bis 797 ist es
beKannt, eine Probe elektrothermisch zu verdampfen und den so erhaltenen Probendampf durch einen Transportgasstrom
von Argon in das Plasma zu transportieren.
> * j I ) al ·»
Bei der bekannten Anordnung wird die Probe auf eine Plattform aufgebracht, die zwischen zwei Kontakten oder
Elektroden gehalten ist. Die Plattform wird durch Hindurchleiten von elektrischem Strom über die Kontakte
auf f»one Temperatur aufgeheizt und y^rdaspft die Probe.
&udigr;'&igr;&ogr; Plztzfvrm sitzt mit den Kontakten in eimern Gehäuse,
das durch eine umgekehrt-trichterförmige Haube aus Quarz abgeschlossen ist. Die Haube geht in eine Leitung über,
die zu dem Plasma geführt ist. In das Gehäuse wird Argon eingeleitet. Das Argon transportiert die verdampfte Probe
in das Plasma.
Eine Veröffentlichung von Wei-Lung Shen, Caryso, Frlcke
und Sitzger "Electrothermal Vaporisation Interface for
Sampla introduction in Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry" in "Journal of Analytical Atomic Spectrometry"
Eafid 5 {1990/ Seiten 451 bis 455 beschreibt
ebenfai;s eine Anordnung, bei welcher eine Probe elektrothermisch verdampft und der Probendampf in ein induktiv
gekopp^ai-'iS Plasma geleitet wird» Das Plasnia dient als
Ionenquelle für ein Massenspektrometer.
Bei dieser bekannten Anordnung ist ein Graphitrohr zwischen zwei ringförmigen Kontakten gehalten. Die
Kontakte greifen in Axialrichtung um das Graphitrofcr
herum. Zwischen den Kontakten und dem Graphitrohr wird so
ein Ringraum gebildet. Durch Bohrungen in den Kontakten wird im Bereich beider Enden des Graphitrohres ein äußerer
Schutzgassi rom singeleitet. Ein "innerer Scfmtzgasstrom"
tritt ebenfalls durch eine Bohrung in einem der Kontakte
im Bereich eines ersten Endes des Graphitrohres in die
Längsbohrung des Graphitrohres ein. Die Kontakte sind in Kühlblöcken gehaltert.
Von dem Kühlblock im Bereich des ersten Endes des Graphitrohres geht eine Leitung ab, die zu dem induktiv
gekoppelten Plasma geführt ist. An dem gegenüberliegenden
zweiten Ende des Graphitrohres ist durch ein Fenster eine axiele Leitunci hineingeführt, über weiche Probenflüssigkeit
zigeführt werden kann und die in der Mitte des
Graphitrohres in einer w-förmigen Schleife endet. Ebenso
kann durch dieses Fenster hindurch über eine Transportgasleitung ein Transportgas in die Längsbohrung des Graphitrohres
eingeleitet werden. Das Graphitrohr hat dabei keine Probeneingabeöffnung.
Die Probe wird über die Probeneingabeöffnung zugeführt und
in dem Graphitrohr elektrothermisch verdampft. Durch einen
X5 Transportgasstrom wird die verdampfte Probe dann vom
zweiten Ende des Graphitrohres her zu dem ersten Ende und über die Leitung zu dem Plasma transportiert.
Ein Aufsatz von Crabi, Cavalli, Achilli, Rossi und
i Omenetto "Use of the HGA 500 Graphite Furnace as a Sampling Unit for IPC Emission Spectroscopy" in "atomic
spectroscopy" Band 3 (1982), Seiten 81 bis 86 beschreibt die Verwendung eines üblichen Graphitofens für die
Atomabsorptions-Spektroskopie als Verdampfungsvorrichtung zur Verdampfung einer Probe, wobei der Probendampf durch
ein Transportgas in ein induktiv gekoppeltes Plasma mitgenommen wird. Die dabei emittierten charakteristischen
Spektrallinien werden beobachtet.
Bei der bekannten Anordnung wird der Transportgasstrom durch einen der Einlasse zugeführt, die bei der üblichen
Verwendung solcher Graphitofen für den "inneren" Schutzgasstrom vorgesehen sind. Die übrigen Schutzgaseinlässe
werden verschlossen. Ein Ring aus Bornitrid erstreckt sich zwischen den Kühl blecken, in denen die Kontakte gehaltert
Xf
\ 1 * · «i
j ·
sind. Der Ring sitzt in einem Edelstahlgehäuse. Das Edelstahlgehäuse
und der Bornitridring haben öffnungen, ober welche Probe in das Graphitrohr durch dessen Probeneingabeöffnung
eingegeben werden kann. Eines der Fenster, durch welche bei der Atomabsorptions-Spektroskopie das
Meßlichtbündel hindurchtritt, ist entfernt und durch einen
Anschluß für eine zum Plasma führende Leitung ersetzt.
Der Neuerung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art eine Probenvorbereitung
ähnlich wie bei der AAS mit Trocknung und ggf- Veraschung der Probe zu ermöglichen, das erhaltene
Prcpengas aber dann praktisch quantitativ und in
definierter Weise in das Plasma zu überführen.
Dabei soll die Automatisierung der Probenaufgabe mit den für die Atotnabsorptions-Spektroskopie entwickelten Mitteln
möglich sein
Neuerungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß
(f) das Graphitrohr und einer der Kontakte fluchtende, radiale Probeneingabeöffnungen aufweisen und
(g) steuerbare Verschlußglieder zum Verschließen der
Probeneingabeöffnungen vorgesehen sind.
Auf diese Weise kann bei geöffneten Probeeingabeöffnungen eine Probenvorbereitung wie bei üblicher Atofrrabsorptions-Spektroskopie
erfolgen. Lösungsmitteldämpfe und Rauch werden von den Schutzgasströme durch die Probeneingabeöffnungen
abgeführt. Bei der anschließenden Verdampfung der eigentlichen Probe werden die Probeneingabeöffnungen
durch die Verschlußglieder verschlossen. Damit ist eine quantitative überführung der Probendämpfe mittels eines
• &uacgr; ii )
> «· -*·
m · &phgr;
1ft·« ft
&bgr; t# I · j t · A' **·<
Transportgases in das Plasma gewährleistet.
Ausgestaltungen der Neuerung sind Gegenstand der unteransprüche.
5
5
Ein Ausführungsbeispiel der Neuerung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher
erläutert.
Fig.1 zeigt eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt,
einer Vorrichtung zur elektrothermischen Verdampfung einer Probe und zur Überführung des
Probendampfes in ein induktiv gekoppeltes Plasma.
Fig.2 zeigt einen Querschnitt durch die Verschlußglieder
bei der Vorrichtung von Fig.1.
Fig.3 zeigt schematisch den Gesamtaufbau mit der Vorrichtung zur elektrothermischen Verdampfung der
Probe, einem IPC-ßrenner und einem Massenspektro
meter.
In Fig.3 ist der Gesamtaufbau der Apparatur mit einer Vorrichtung 10 zur elektrothermischen Verdampfung der
Probe, einem Plasmabrenner 12, der mittel einer Spule 14 ein induktiv gekoppeltes Plasma erzeugt, und einem Massenspektrometer
16 welchem aus dem PLasma ionisierte Probenatome aus dem Plasma zugeführt werden. Die Vorrichtung 10
ist mit dem Plasmabrenner 12 Ober eine Leitung 18 verbunden. Die Leitung 18 steht mit einem zentralen Ronr
20 des Plasmabrenners 12 in Verbindung, welches vor dem Bereich des Plasmas endet, über einen Anschluß 22 wird ein
Edelgas, z.B. Argon, zugeführt. Das Edelgas wird induktiv angeregt und bildet das heiße Plasma in einem von einem
Mantel 24 umschlossenen Bereich. Der Mantel 24 ist von der
&pgr; &rgr; · ■ *
* . 1 » ft &
10
Spul"» 14 umgeben.
Spul"» 14 umgeben.
Der Vorrichtung 10 wird über einen Anschluß 26 und ein
Ventil 28 ein Schutzgasstrom zugeführt, der bei der Vorbereitung der Probe, z.B. dem Trocknungs- und
Veraschungsschritt das Graphitrohr schützt und verdampftes Lösungsmittel oder Rauch über die Probeneingabeöffnungen
abführt. Durch das Ventil 28 ist stattdessen nach 6er Vorbehandlung bei der Verdampfung der eigentlichen Probe
ein Transportgas auf die Vorrichtung 10 aufschaltbar. Das Transportgas wird über einen Anschluß 30 und einen
Strömungsregler 32 zugeführt.
In Fig.1 und 2 sind die Einzelheiten der Vorrichtung 10
dargestellt.
Die Verrichtung 10 ist ähnlich aufgebaut wie ein üblicher
Graphitofen für die elektrothermische Atomisierung aer
Probe bei der Atomabsorptions-Spetroskopie. Eine solche
Vorrichtung ist beispielsweise in der DE-PS 24 13 782 oder der DE-PS 26 17 928 dargestellt und beschrieben. Die
Vorrichtung 10 enthält zwei im Abstand voneinander angeordnete KüfUblöcke 34 und 36. Die Kühlblöcke 34 und 36
sind düich wasserdyrcnflossene Kühlschlangen 38 Dzw. 40
gekühlt, in den Kühlblöcken 34 und 36 sitzen ringförmige
Kontakte 42 bzw 44 aus Graphit. Zwischen den Kontakten 42 und 44 ist ein als Graphitofen wirkendes Graphitrohr 46
mit seinen Stirnflächen gehalten. Die Kühlblöcke 34 und 36 und damit die Kontakte 42 und 44 werden durch einen
SO pneumatischen Stellmotor 48 mit einer konstanten Kontakt-Icraft
gegen die Stirnflächen des Grapnitrohres 46 vorgespannt
Durch den Stellmotor 48 können d"*3 beiden
Küfiibl^jke 34 und 36 auseinandergefahren »eroen, um äas
Einsetzen oder einen Wechsel des Graphitrohres 46 zu ermöglichen. Die beiden Kontakte 42 und 44 weisen
zylinderförmige Mantelteile 50 bzw. 52 auf, die zusammen
das Graphitrohr 46 mantelförmig umgeben. Zwischen den
Hantelteilen 50 und 52 der Kontakte 42 bzw. 44 und dem Graphitrohr 46 ist ein Ringraum 54 gebildet. Die
Stirnflächen der Mantelteile 50 und 52 sind in einem geringen Abstand voneinander angeordnet und bilden
zwischen sich einen Spalt 56. Das Graphitrohr 46 weist in der Mitte eine radiale Probeneingabeöffnung 58 auf.
Fluchtend mit der Probeneingabeöffnung 58 des Graphitrohres 46 ist in dem Mantelteil 52 des Kontaktes 44 eine
radiale Probeneingabeöffnung 60 vorgesehen. In den Kontakten 42 und 44 sind weiterhin im Bereich der Enden
des Graphitrohres 46 Kanäle 62 bzw. 64 gebohrt, über welche ein "äußerer" Schutzgasstrom einleitbar ist. Die
Kanäle 62 und 64 münden in dem Ringraum 54. Der äußere Schutzgasstrom fließt durch den Ringraum 54 und umspült
dabei die Außenfläche des Graphitrohres 46. Der äußere Schutzgasstrom tritt dann durch den Spalt 56 und die
Probeneingabeöffnung 60 aus. Bei der Anwendung in der Atomabsorptions-Spektroskopie strömt dieser Schutzgasstrom
dann in die Atmosphäre ab. In den Kühlblöcken sind weiterhin Kanäle 66 und 68 gebildet. Die Kanäle 66 und 68
münden in axialen Bohrungen 70 bzw. 72 der Kühlblöcke 34 bzw. 36. Die axialen Bohrungen 70 und 72 fluchten mit
axialen Bohrungen der ringförmigen Kontakte 42 und 44 und der Längsbohrung des Graphitrohres 46. über die Kanäle 66
und 68 strömt Schutzgas in den Längskanal des Graphitrohres 46.
Das ist der Aufbau eines üblichen Graphitofens für die
AtomaDsorptions-Spektroskopie. Ein solcher Graphitofen ist
für die vorliegende Anwendung wie folgt modifiziert:
Der Kanal 68 führt zu einer Leitung 74, die über ein
Y-Stück 76 in zwei Zweige 78 und 80 verzweigt ist. Der
Zweig 80 ist mit den üblichen Schutzgasanschluß 26 (Fig.3)
verbunden- Der Zweig 78 ist über den Stromungsregler
(Hassenströmungsregler) 32 mit dem Transportgasanschluß 30
verbunden. Die Ventilanordnung 28 besteht bei der dargestellten
Ausführungsform aus einem magnetbetätigten Quetschventil 82.
Zwischen den Kühlblöcken 34 und 36 sitzt ein innerer Ring 84. Auf dem Ring 84 ist ein Messingring 86 drehbeweglich
gelagert. Zwischen den Stirnflächen des Messingringes 86
und den benachbarten Stirnflächen der Kühlblöcke 34 und 36
sind O-Ringe 88 bzw. 90 angeordnet. Wie aus Fig.2 ersichtlich ist, weist der innereRing 84 eine radiale
Probeneingabeöffnung 92 fluchtend mit der. Probeneingabeöffnungen 58 und 60 des Graphitrohres 46 bzw. des Mantelteil«;
52 auf. Auch der Messingring 86 weist eine radiale Probeneingabeöffnung 94 auf. In der ausgezogen dargestellten
Stellung des Messingringes 86 fluchtet die Probeneingabeöffnung 94 mit der Probeneingabeöffnung 92
des Ringes.In dieser Stellung des Messingringes 86 ist das Innere des Graphitrohres 46 von außen zugänglich und mit
der Atmosphäre verbunden. In einer zweiten, in Fig.2 gestrichelt dargestellten Stellung des Messingringes
86 ist die Probeneingabeöffnung 94 des Messingringes 86 gegen die Probeneingabeöffnung 92 des Ringes 84 winkelversetzt.
Der Messingring 86 liegt dicht auf dem Ring 84 auf. Der Messingring 86 und der Ring 84 mit den
Probeneinlaßöffnungen 94 bzw. 92 wirken dadurch wie ein
Schieberventil, durch welches die Verbindung zwischen Graphitrohr und Atmosphäre abgeschlossen werden kann, Der
messingring 86 ist durch einen pneumatischen Stellmotor 96
zwischen den beiden Stellungen verstellbar.
Auf der in Fig. 1 linken Seite ist bei der üblichen
Anwendung des Graphitofens in der Atomabsorptions-
Spektroskopie ein Fenster in einer Fassung 98 vorgesehen. Dieses Fenster ist entfernt. Dafür ist dort ein Anschlußstutzen
100 eingesetzt. Auf dem Anschlußstutzen 100 sitzt die Leitung 18, die zu dem Plasmabrenner 12 geführt ist.
Die beschriebene A"O^dnung arbeitet wie folgt:
Zunächst ist der Messingring 86 in der in Fig.2 in
ausgezogener; Linien dargestellten Stellung mit fluchtenden Probeneingabeöffnungen 58, 60, 92 und 94. Es kann Probenflüssigkeit
mit üblichen Mitteln in das Graphitrohr 46 dosiert werden. Diese Dosierung kann z.B. nach Art der
DE-AS 26 02 675 automatisiert werden.
Die Probe kann ähnlich wie bei der Atomabsorptions-Spektroskopie vorbehandelt, also getrocknet und verascht
werden. Lösungsmitteldämpfe und Rauch oder Matrix werden
durch den inneren Schutzgasstrom über die Probeneingabeöffnungen
abgeführt. Das magnetgesteuerte Quetschventil ist dabei noch geschlossen.
Dann wird der Messingring 86 verdreht. Die Probeneingabeöffnungen werden gegen die Atmosphäre abgeschlossen. Das
Graphitrohr 46 wird auf Atomisierungs- bzw. Verdampfungstemperatur
aufgeheizt, so daß jetzt die eigentliche Probe verdampft wird. Gleichzeitig wird das Quetschventil 82
geöffnet. Es tritt ein Transportgasstrom durch die Bohrung des Grapnitrohres 46 und transportiert die verdampfte
P**obe über Leitung 18 zum Plasmabrenner 12. Der Plasmabrenner
12 wirkt als Ionenquelle für das Massenspektrometer IG. Die &Agr;&idiagr;&ugr;&tgr;&pgr;&oacgr; der Probe werden ionisiert und von dem
Massenspektrometer 16 erfaßt.
· &Lgr;
Claims (5)
- t *i * &igr;\. Vorrichtung zur Erzeugung eines Probenriampfes zur [überführung in ein induktiv gekoppeltes Plasma, \enthaltend f{&) ein Graphitrohr (46) zur elefciroc'nermischen |Verdampfung einer zu untersuchenden Probe [ib) ringförmige Kontakte (42,44), zwischen densn das \Graphitrohr (46) gehalten ist und Ober wslche ein |Strom in Längsrichtung durch das Graphitrohr (46) |hirtdurchlaitbar ist und welche das firaphitrohr \f46) mantelförmig umgeben, wobei in den zwischen %Graphitrohr (46) und Kontakten gebildeten Hohlraum 'i(54) ein Schutzgasstrom einleitbar ist,(c) iCühlblocke (34,36), in denen die Kontakte (42,44) |gehaitsrt sind, &Idigr;1(d) Probenzufuhrmittel zum Einbringen einer Probe in | das Graphitrohr (46) und S(e) Mittel zum Transportieren der verdampften Probe
aus dem Graphitrohr (46) zu dem Plasma mittelseines durch die Längsbohrung des Graphitrohres t(46) fließenden Transportgasstromes, :\■ *'* IB I* H• · ·&rgr;(· Φ *dadurch gekennzeichnet daß(f) das Graphitrohr (46) und einer der Kontakte (44) fluchtende, radiale Probeneingabeöffnungen (58,60)S aufweisen und(g) steuerbare Verschlußmittel (84,86) zum Verschließen der Probeneingabeöffnungen (58,60) vorgesehen sind. - 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlußmittel einen sich zwischen den Kühiblöcken (34,36) erstreckenden, die Mantelflächen der Kontakte (42,44) mit Abstand umgebenden inneren Ring (84) mit einer radialen, mit den Probeneingabeöffnungen (60,58) des Kontaktes (44) und des Graphitrohres (46) fluchtenden Probeneingabeöffnung (92) und einen auf dem inneren Ring (84) zwischen zwei Stellungen drehbeweglich gelagerten, ebenfalls mit einer Probeneingabeöffnung (94) versehenen Schließring (86) besteht, wobei die Probeneingabeöffnung (94) des Schließringes (86) in einer ersten Stellung mit der Probeneingabeöffnung (92) des inneren Ringes (84) fluchtet und in einer zweiten Stellung die Probeneingabeöffnung (92) des inneren Ringes (84) abdeckt.
- 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch eine Ventilanordnung (28) und im Bereich der Enden des Graphitrohres (46) mündende Kanäle (66,68) in das Innere des Graphitrohres (46) wahlweise ein Schutzgasstrom einleitbar ist , der von den Enden des Graphitrohres (46) einwärts strömt und durch die Probeneingabeöffnungen (58,60) austritt, oder ein Transportgasstrom, durch welchen im Inneren des Graphitrohres (46) gebildete Dämpfe über einemit einem Ende des Graphitrohres (46) verbundene Leitung (18) in das Plasma transportierbar ist.
- 4, Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein im Bereich eines ersten Endes des Graphitrohres (46) mündender Kanal (68) über eine Ventilanordnung (28) wahlweise mit einer Schutzgasquelle und/oder mit einer Transportgasquelle verbindbar ist, während das gegenüberliegende, zweite Ende des Graphitrohres (46) mit dem Plasma in Verbindung steht.
- 5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlußglieder von einem Stellmotor (96) betätigbar sind und der Stellmotor von einer Steuereinrichtung zusammen mit den Mitteln zum Transportieren der verdampften Probe so steuerbar sind, daß die Probeneingabeöffnungen bei Einleiten des Transportgasstromes geschlossen sind.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE9100804U DE9100804U1 (de) | 1991-01-24 | 1991-01-24 | Vorrichtung zur Erzeugung eines Probendampfes zur Überführung in ein induktiv gekoppeltes Plasma |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE9100804U DE9100804U1 (de) | 1991-01-24 | 1991-01-24 | Vorrichtung zur Erzeugung eines Probendampfes zur Überführung in ein induktiv gekoppeltes Plasma |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE9100804U1 true DE9100804U1 (de) | 1991-04-11 |
Family
ID=6863643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE9100804U Expired - Lifetime DE9100804U1 (de) | 1991-01-24 | 1991-01-24 | Vorrichtung zur Erzeugung eines Probendampfes zur Überführung in ein induktiv gekoppeltes Plasma |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE9100804U1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19603643A1 (de) * | 1996-02-01 | 1997-08-07 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Elektrothermische Atomisierungseinrichtung für die analytische Spektrometrie |
-
1991
- 1991-01-24 DE DE9100804U patent/DE9100804U1/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19603643A1 (de) * | 1996-02-01 | 1997-08-07 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Elektrothermische Atomisierungseinrichtung für die analytische Spektrometrie |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0750746B1 (de) | Vorrichtung zur handhabung von flüssigkeiten für analytische zwecke | |
| DE2728944B2 (de) | Zwischensystem fur ein kombiniertes Flüssigchromatographie Massenspektrometrie-System | |
| DE1589389A1 (de) | Glimmentladungsroehre | |
| EP0364539B1 (de) | Atomabsorptions-spektrometer | |
| DE4101956C2 (de) | Vorrichtung zur Erzeugung eines Probendampfes zur Überführung in ein induktiv gekoppeltes Plasma | |
| EP0400512A2 (de) | Vorrichtung zur Analyse von Proben auf Quecksilber und/oder Hydridbildner | |
| EP0358206B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Quecksilberanalyse | |
| DE2950105A1 (de) | Atomabsorptionsspektrometer mit verschiedenen, wahlweise einsetzbaren atomisierungsvorrichtungen | |
| DE102009003429B3 (de) | Vorrichtung und Verfahren zum Aufbereiten von Proben für die Gaschromatografie | |
| DE9100804U1 (de) | Vorrichtung zur Erzeugung eines Probendampfes zur Überführung in ein induktiv gekoppeltes Plasma | |
| DE2413782C3 (de) | Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen | |
| DE3917955A1 (de) | Vorrichtung zur analyse von quecksilber oder hydridbildnern durch atomabsorptionsmessung | |
| EP0326642A2 (de) | Ofen zur elektrothermischen Atomisierung von Proben für die Atomabsorptions- Spektroskopie | |
| EP0386521B1 (de) | Vorrichtung zum elektrothermischen Atomisieren von Proben für spektroskopische Zwecke | |
| EP0321879A2 (de) | Ofen zur thermoelektrischen Atomisierung | |
| EP0381948B1 (de) | Ofen zur elektrothermischen Atomisierung von Proben für die Atomabsorptions-Spektroskopie | |
| DE3809215A1 (de) | Elektromagnet fuer ein atomabsorptions-spektrometer | |
| DD153921A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum transport von probendampf | |
| DE3924839A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung | |
| EP0672244B1 (de) | Graphitofen für die thermoelektrische atomisierung von proben für die atomabsorptions-spektroskopie | |
| EP0303134B1 (de) | Kontaktanordnung für die Stromzufuhr zu einem Ofen bei der Atomabsorptions-Spektroskopie | |
| DD157280A1 (de) | Elektrothermischer atomisator fuer die atomspektrometrie | |
| EP0350722A2 (de) | Vorrichtung zur elektrothermischen Atomisierung einer Probe für spektroskopische Zwecke | |
| DE2712420A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur anreicherung einer gesuchten substanz aus einer probe in einem graphitrohr | |
| DE1598031C (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Zuführen einer Probe zu einem Flammenspektrometer in Aerosolform |