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Verfahren zur Herstellung von chromhaltigen Farbstoffen Zusatz zum
,Patent 889 497 Gegenstand des Patents 889 497 ist ein Verfahren zur Herstellung
von chromhaltigen Farbstoffen der Phthaleinreihe, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß man die nach dem Verfahren der Patentschrift 692 708
erhältlichen Farbstoffe
der Phthaleinreihe mit chromabgebenden Mitteln in komplexe Chromverbindungen überführt.
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Es wurde nun gefunden, daß man ebenfalls chromhaltige Farbstoffe von
klaren Farbtönen und sehr guten Echtheitseigenschaften erhält, wenn man die nach
dem Verfahren der Patentschrift 732 041 erhältlichen Farbstoffe der Phthaleinreihe
durch Behandlung mit chromabgebenden Mitteln in komplexe Chromverbindungen überführt.
Die neuen Chromkomplexverbindungen färben die Faser aus saurem Bade in sehr klaren
gelbstichig- bis blaustichigroten Farbtönen, die, ohne nachchromiert zu werden,
sehr gute Echtheitseigenschaften besitzen.
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Die bei dem Verfahren zur Anwendung kommenden Ausgangsfarbstoffe sind
erhältlich, wenn man i Mol i-Oxybenzol-2, 5, 6-tricarbonsäure (3-Oxytrimellitsäure)
oder deren Anhydrid mit 2 Mol eines N-substituierten m-Aminophenols, das in para-Stellung
zum Stickstoffatom ein reaktionsfähiges Kernwasserstoffatom enthält, kondensiert,
oder wenn man i Mol einer Benzoylbenzoesäure aus i Mol i-Oxybenzol-2, 5, 6-tricarbonsäure
und i Mol eines N - substituierten m-Aminophenols mit i Mol eines N-substituierten
m-Aminophenols
oder mit 1 Mol i, 3-Dioxybenzol-4-.carbonsäure kondensiert.
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Als chromabgebende Mittel, mit denen die oben beschriebenen Farbstoffe
der Phthaleinreihe behandelt werden, können sowohl anorganische Chromsalze, wie
z. B. Chromfluorid, Chromsulfat, Chromchlorid, Chromsulfit, als auch organische
Chromsalze, z. B. Chromacetat oder Chromformiat, verwendet werden. Das Behandeln
mit den chromabgebenden Mitteln kann in saurer, neutraler oder alkalischer Lösung
mit geeigneten Zusätzen oder ohne weitere Zusätze in offenen Gefäßen öder unter
Druck erfolgen. Die neuen chromhaltigen Farbstoffe sind den Chromverbindungen der
Farbstoffe gemäß der Patentschrift z23 077 in der Wasser-, Wasch- und Seewasserechtheit
überlegen. Beispiel x 5,2 Gewichtsteile des Farbstoffs
erhältlich nach dem Verfahren der Patentschrift 732 041, Beispiel i, werden in ioo
Gewichtsteilen Wasser mit Natriumcarbonat in Lösung gebracht. Die Lösung wird nach
Zusatz von 3o bis ioo Gewichtsteilen einer 2,48°/oigen Chromformiatlösung 2q.' Stunden
auf ioo° erwärmt. Der ausfallende Farbstoff wird abgesaugt, mit Wasser gewaschen
und mit Natriumhydroxyd in ein leichtlösliches Salz übergeführt, dessen wäßrige
Lösung eingedampft wird.
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Die Herstellung der Chromverbindungen kann auch bei 15o° unter Druck
vorgenommen werden und ist dann in entsprechend kürzerer Zeit vollendet. Der Farbstoff
färbt Wolle aus saurem Bade in blaustichigroten Tönen, die gute Naßechtheiten besitzen.
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Beispiel e 5,2 Gewichtsteile des Natriumsalzes des Farbstoffs
erhältlich nach dem Verfahren der Patentschrift 732 041, Beispiel 2, 5oo Gewichtsteile
Wasser und 6o Gewichtsteile 2,73°/oige Chromformiatlösung werden 24 Stunden auf
ioo° erhitzt. Der ausgefallene Farbstoff wird abgesaugt und mit Natriumhydroxyd
in ein leichtlösliches Salz übergeführt, dessen wäßrige Lösung eingedampft wird.
Der Farbstoff färbt auf Wolle aus saurem Bade Rosatöne von guten Echtheiten.
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Beispiel 3 5,2 Gewichtsteile des festen Natriumsalzes der in den Beispielen
i und 2 beschriebenen Farbsäuren werden in 5oo Gewichtsteilen Äthylalkohol heiß
gelöst; die Lösung wird mit 3o bis ioo Gewichtsteilen einer 2,48o/oigen wäßrigen
Chromformiatlösung versetzt und 24 Stunden -unter Rückfluß gekocht. Die anfangs
vollkommen klare Lösung trübt sich bald, der neue Farbstoff scheidet sich ab und
kann, wie in den Beispielen i und 2 beschrieben, abgetrennt und weiterverarbeitet
werden. Die so erhaltenen Farbstoffe zeigen dieselben Farbtöne wie die nach Beispiel
i und 2 dargestellten. Beispiel 4 5,4 Gewichtsteile des Dinatriumsalzes des Farbstoffs
von der Zusammensetzung
oder der isomeren Verbindung
den man erhält, wenn man i Mol der =-Oxy-3-(4'-diäthyl-6'-oxybenzoyl)-benzol-2,
6-dicarbonsäure oder i-Oxy-6-(4'-diäthyl-6'-oxybenzoyl)-benzol-2, 5-dicarbonsäure
mit i Mol der i; 3-Dioxybenzol-4-carbonsäure in konzentrierter Schwefelsäure 4 Stunden
bei 7o° kondensiert, werden in 25o Teilen Wasser gelöst. Man gibt alsdann die Lösung
von 5,5 Gewichtsteilen Chromalaun in 5o Teilen Wasser hinzu und erhitzt unter Rühren
io Stunden auf ioo°. Der abgeschiedene Farbstoff wird heiß abgesaugt, mit Wasser
gewaschen
und mit wo Teilen zo°(oiger Salzsäure so lange gekocht,
bis er in Lösung gegangen ist. Die entstandene rote Lösung wird zur Trockne gedampft
und der Farbstoff mit verdünnter Natronlauge in sein Natriumsalz übergeführt, das
leicht löslich in Wasser ist. Der Farbstoff färbt Wolle in Scharlachtönen von guten
Echtheiten.