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Phosphatierungsverfahren Zusatz zum Patent 741937 Im Hauptpatent 741937
ist ein Verfahren zur Herstellung von Phosphatüberzügen auf Metallen, insbesondere
Eisen und Stahl, in P'hosphatlösungen beschrieben, das bei Temperaturen bis zu 5.o°
C, vorzugsweise bei Raumtemperatur, und vorzugsweise ohne Verlängerung ,der jeweils
üblichen Arbeitszeit zu phosphatieren gestattet dadurch, daß in den Phosphatlösungen
der Gehalt an freier Säure gegenüber dem bei der jeweils üblichen Arbeitstemperatur
dem Gleichgewicht entsprechenden herabgesetzt wird. Zur Erniedrigung auf Raumtemperatur
bei ohne Beschleuniger arbeitenden Lösungen wird hierbei der pH-Wert gegenüber demjenigen
der bei höherer Temperatur befrie-.digend arbeitenden Lösungen um mindestens eine
Einheit erhöht, bei Lösungen, die mit Beschleunigern arbeiten, d. h. beispielsweise
mit Zusatz von Nitrat, Nitrit, Chlorat, Wasserstoffsuperoxyd, Permanganat, organischen
Beschleunigern oder Metallen, die edler sind als Eisen, z. B. Kupfer, einzeln oder
in Gemischen, :i-st der pH-Wert gegenüber demjenigen der bei höherer Temperatur
befriedigend arbeitenden Lösung .um mindestens o;5 Einheiten zu erhöhen. Die Gehalte
an Kupfer und ähnlichen edleren Metallen sind dabei gegebenenfalls so zu wählen,
d@aß im Verhältnis zu dem gebdldeten Phosphat wesentlich .geringere Mengen des edleren
Metalls in den f_Tberzug eingehen. Als schichtbildendes
Metall
wird hierbei vorzugsweise und hauptsächlich Zink verwendet, und der Gehalt des oder
der -schichthildenden Metalle beträgt hierbei vorzugsweise mindestens 8 g/1, der
P205-Gehalt vorzugsweise mindestens io g/1. Bei der Verwendung von Gemischen mit
nur anorganischen Beschleunigern entspricht die Summe der angewendeten Beschleuniger
vorzugsweise mindestens der Hälfte des angewandten P20"-,Gehaltes. Bei Nitrat als
Beschleuniger wird der N O3 Gehalt vorzugsweise mindestens so groß; wie der P205
Gehalt gewählt, während der Nitritgehalt bei, gleichzeitiger Anwesenheit anderer
Beschleuniger vorzugsweise i .g/1 nicht übersteigt.
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Es wurde nun gefunden, daß sich dieses P'hosphatierverfahren, das
vorzugsweise bei Raumtemperatur oder beiz mäßig erhöhter Temperatur bis zu 5o° C
arbeitet, für die Herstellung von Phosphatüberzügen auf Metallen und Legierungen
anwenden läßt, die sich nicht wie Eisen, verschiedene Stahlsorten oder Zink und
seine Legierungen durch einfaches Eintauchen in saure Schwermetallphosphatbäder
phosphatieren lassen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist mit Erfolg anwendbar auch
auf solche Metalle; die mit den üblichen stromlos arbeitenden Phosphatverfahren
nicht phosphatiert werden können, also beispielsweise auf chrom- und ,nickelhaltige
Stähle oder Chrom-Nickel-Legierungen. Es besteht darin, daß die zu phosphatierenden
Gegenstände, als Kathode geschaltet, in einem P'hosphatbad unter den sonstigen Bedingungen
des Hauptpatentes mit Gleichstrom geringer Dichte behandelt werden. Als Anode können
hierbei z. B. Eisen- oder Zinkblech verwendet werden, jedoch auch andere Materialien,
vorteilhaft solche, die wie Kohle oder unangreifbare Metalle keine Verunreinigungen
des Bades durch anodische Auflösung ergeben.
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Es ist bekannt, @daß man :aus heißen, stark sauren Z.inkphosphatlösungen
bei kathadscher Behandlung Phosphatüberzüge erhalten kann. Andererseits wurde Wechselstrombehandlung
vorgezogen, weil bei Gleichstrombehandlung Gefahr der Abscheidung von Zink neben
oder an Stelle von Phosphat besteht. Bei der Frage, welcher Art die Überzüge _ sind,
,die man bei Anwendung von Gleichstrom aus Phosphatlösungen erhält, ist es wesentlich,
welche Phosphatlösungen vorliegen. Aus den üblichen altbekannten Phosphatlösungen,
die bei Temperaturen von über 50°, insbesondere in der Gegend des Siedepunktes der
Lösung, arbeiten, kann man mit Gleichstrom nur bei diesen Temperaturen bei bestimmten
Strombedingungen Phosphatüberzüge erhalten. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren,
bei dem Lösungen angewendet werden, die bei Temperaturen unter 5o° phosphatieren,
erhält man auch mit Gleichstrom bei diesenTemperaturenPhosphatüberzüge. Die hierzu
erforderliche Stromdichte richtet sich nach .der Zusammensetzung des Bades sowie
der gewünschten Dicke und Zusammensetzung der zu erzeugenden Sehicht. Zur Erzielung
von Phosphatschichten, die frei von eingelagertem metallischem Schwermetall sein
sollen, sind Stromdichten von etwa o,1 bis i Amp./dm2 vorzuziehen. Stören metallische
Einlagerungen nicht, so kann die Stromdichte auch höher gewählt werden.
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Die Verwendung von Zinkphosphatbädern und insbesondere von nitrathaltigen
Phosphatbädern hat sich besonders günstig erwiesen. Da diese Bäder durch Ergänzung
leicht wirksam erhalten werden können und daher eine lange Lebensdauer besitzen,
ist das Arbeiten mit ihnen außerdem (besonders wirtschaftlich. Beispielsweise wurde
auf einem Edelstahl von der Zusammensetzung i 8 %, Chrom, 8% Nickel, Rest Eisen
in einem Bad mit 17,2% Zink, :25,4010P2052 73,3 g NO., 2i,5 gNa und o,o8 g N02 im
Liter bei 2o° in kathodischer Schaltung bei einer Stromdichte von o,2- Amp/dm2 im
Verlauf von 5 Minuten eine feinkristalline gleichmäßige Phosphatschicht erzeugt.
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Müt dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es auch möglich, auf anderen
Metallen, bei denen eine Phosphatierung nach dem Verfahren des Hauptpatentes nicht
erreicht wird, Phosphatüberzüge herzustellen. So wurden beispielsweise in der voran--stehend
beschriebenen Phosphatierungslösung bei 20° C in kathodischer Schaltung auf Kupfer
bei einer ,Stromdichte von 0,45 Amp./dm2 und auf Aluminium bei o,5 Amp/dm2 im Verlaufe
von 5 Minuten feinkristalline Phosphatschichten erzeugt.
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Zur besseren Haftung der Phosphatschicht auf dem Metall kann es unter
Umständen zweckmäßig sein, die wie üblich gereinigte Oberfläche des Metalls vor
der Phosphatierung etwas aufzurauhen. Dies kann sowohl auf mechanischem als auch
auf chemischem Wege durch Beizen geschehen.