DE8907431U1 - Vorrichtung zur Bestimmung wenigstens einer in Wasser gelösten oder dispergierten fluoreszierenden Substanz - Google Patents

Vorrichtung zur Bestimmung wenigstens einer in Wasser gelösten oder dispergierten fluoreszierenden Substanz

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Description

NIEDMERS «SCHoWWc··'' JESSENSTRASSE 4 · D-2000 HAMBURG 50 · TEL (040) 3893501 · FAX 3893502 · TELEX 2166426 pahnd
DIPL-PHYS. OLE NIEDMlERS DIPL-ING. HANS W. SCHÖNING EUROPEAN PATENT ATTORNEYS
GKSS-Forschungszentru« Geesthacht GmbH, Max-Planck-
StraSe
2054 geesthacht
Vorrichtung zur Bestimmung wenigstens einer In Hasser gelösten oder dispergieren fluoreszierenden Substanz
Beschreibung
Die Neuerung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung wenigstens einer in Wasser gelösten oder dispergierten fluoreszierenden Substanz mittels Lichts wenigstens einer vorbestimmten Wellenlänge, das als Anregungslicht In eine Wasserprobe gegeben wird, in dessen Folge die Substanz Fluoreszenzlicht auf wenigstens einen Detektor abgibt, der ein Signal oder ein Signalspektrum entsprechend der erkannten Substanz und/oder seiner Konzentration liefert.
Es 1st bekannt, mittels Licht beispielsweise Transport- und Ausbreitungsmechanismen von flüssigen HsHe®, Insbesondere Wasser, zu untersuchen. Dabei wird In der Regel ein bestimmter Farbstoff In das Wasser gegeben, der gute LösHchkeitseigenschaften in Wasser hat. Zur
COMMERZBANK AC, BLZ 200 4CjO 00,! NR1So 716001 -DEUTSCIHE BANK AG, BLZ 20070000, NR. 6565675 POSTGIBO HAMBURG, BLZ:2OQiÖO2a NR. 13048-205
Erfassung derartiger Transport-und Ausbreitungsvorgänge wird die Konzentration der Tracersubstanz, beispielsweise Rhodanin-B, genessen, wobei die Nessung mit einer sogenannten "weißen" Lichtquelle erfolgt, aus der mit Hilfe von Filtereinrichtungen eine vorbestinnte AnregunfS'#@l]efHäng& lis-bdä^ ausgesendet wird. Infolge der Anregung der Tracersubstanz durch das Anregungslicht
\- wird von der Tracersubstanz Fluoreszenzlicht lambda«
f abgegeben, das von einen Detektor erfaßt wird, der ein
'- Signal oder ein Signalspektrun entsprechend der erkann-
ten Substanz und/ oder seiner Konzentration liefsrt.
Vorrichtungen dieser Art werden beispielsweise in der Ozeanographie eingesetzt und liefern dort in allgemeinen zufriedenstellende Ergebnisse, sie versagen jedoch nahezu vollständig beim Einsatz in trüben Gewässern, beispielsweise in den Unterlaufen großer Flüsse oder im Küstenbereich. In klaren Seewasser ist der Extinktionskoeffizient gewöhnlich 0,5m"1, so daß Nachweisempfindlichkeiten von 5 &khgr; 10"11 g/ml oder sogar darunter erreicht werden. In den Mündungsbereichen von Flüsser in Tiedengewässern und in Küstengewässern liegen die Extinktionskoeffizienten aufgrund des hohen Schwebstoffanteils zwischen 5 und 100 m"1· Dort ist die sogenannte Mie-Streuung, d.h. die Erscheinung, daß bei der Streuung von Licht an Teilchen, deren Durchmesser größer als die Lichtwellenlänge oder mit ihr vergleichbar 1st, mit wachsendem Durchmesser die Streuintensität in Vorwärtsrichtung stärker zunimmt als 1n Rückwärtsrichtung, an den suspendierten Partikeln außerordentlich Intensiv mit der Folge, daß eine Trennung von Stmu- und Fluoretzenz-Hcht nicht mehr vollständig möglich 1st. Als Folge davon steigt die Nachweisgrenze auf Werte von 10"8 g/ml oder darüber an. Transport- und Ausbreitungsuntersuchungen mit großen Verdünnungsfaktoren werden somit
unmöglich. Zwar lassen sich durch aufwendige Streukorrekturen auf der Basis eines parallel zum eigentlichen Meßverfahren betriebenen L1chtattenuat1onssensors die Nachweisgrenzen geringfügig herabsetzen, dennoch bleiben die Meßfehler dabei aber auch außerordentlich hoch, so daß auch das bekannte Verfahren bzw. die bekannten Vorrichtungen in den Küstengewässern und Insbesondere im Mündungsgebiet von Flüssen 1n Tiedengewässern diese keine brauchbaren Meßergebnisse mehr liefern.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Neuerung eine Vorrichtung zu schaffen, die bei extrem hoher Nachweisempfindlichkeit eine genaue quantitative Bestimmung 1n Wasser gelöster oder dispergierter fluoreszierender Substanzen sogar in Wasserbereichen ermöglichen, das in Mündungsgebieten von Tiedengewässern und 1n Küstengewässern anzutreffen 1st, wobei das Verfahren und die Vorrichtung einfach ausführbar bzw. einfach herstellbar sein sollen.
Gelöst wird die Aufgabe gemäß der Neuerung dadurch, daß als Lichtquelle zur Erzeugung eines monochromatischen Anregungslichtes eine LaserlIchteinrichtung vorgesehen ist.
Grundsätzlich sind mit der neuerungsgemäßen Vorrichtung quantitative Bestimmungen bzw. Nachweisgrenzen fluoreszierender Substanzen erreichbar, die mit denen bisher bekannter Meßsysteme, die in klarem Seewasser eingesetzt wurden, vergleichbar oder ihnen sogar teilweise überlegen sind. Mit der neuerungsgemäßen Vorrichtung konnten die bisher eine unüberwindbare Schwelle darstellenden Probleme bei in-situ Messungen vollständig überwunden werden, was zu einem enormen Fortschritt der Meßmöglichkeiten bei der Meeresforschung führt.
• · · I
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Vorrichtung wird das bei der Bestrahlung der Wasserprobe gleichzeitig entstehende Streulicht, wie die Mie-Streuung, effektiv durch Filter oder F11terkomb1nat1onen, die beispielsweise Interferenzfilter sein können, unterdrückt, über die die Selektion ausführbar 1st. Es hat sich gezeigt, daß bei einer Bestrahlung einer natürliche Wasserprobe mit Laseriicht als Anregungsl1cht bei lambdaa - 554 &eegr;&bgr; nit einer Tracersubstanz wie Rhodamin-B eine Nachweisgrenze von 3 X 10"11 g/ml erreicht werden konnte, wenn das Fluoreszenzl1cht eine Kombination zweier Interferenzfilter bei der Fluoreszenzlichtwellenlänge lambdae - 577 nm passleren mußte.
Vergleichende Experimente an Wasserproben natürlichen Ursprungs und solchen mit (nicht fluoreszierendem) Feinkörnigem CaCO3 haben gezeigt, daß die Störung bei der Messung durch Streueffekte einer Tracerkonzentration von nur 10"12 g/ml entspricht. Das verbleibenden Untergrundsignal 1st auf ebenfalls fluoreszierende Bestandteile und/oder 1ne1ast1sche Prozesse In natürlichem Wasser zurückzuführen. Es fällt stark «1t wachsender wellenlänge ab. Es 1st daher von Bedeutung, nicht nur das Maximum des Fluoreszenzsignals zu beachten, sondern auch das Verhältnis Tracer - zu Untergrund - Signal. Die Wellenlange bei der Messung muß somit nicht zwangsläufig mit dem Maximum der eigentlichen Fluoreszenzemission zusammenfallen. Es 1st deshalb wenigstens eine Wellenlange des Anregungslichtes derart auswahlbar, daß ein Verhältnis der Intensität der Fluoreszenz zur Substanz der Intensität eines bei der Bestimmung gleichfalls erzeugten Untergrundsignals maximal ist.
Andererseits ist wenigstens eine Wellenlänge des Fluoreszenzlichts derart auswählbar, daß ein Verhältnis der
Intensität der Fluoreszenz der Substanz zur Intensität eines bei der Bestimmung gleichfalls erzeugten Untergtundsignals maximal 1st. Bei mehreren unterschiedlich gewählten Wellenlängen des FluoreszenzHchtes sind diese derart wählbar, daß das umgekehrte Verhältnis der Intensität der Fluoreszenz der Substanz bei wenigstens einer Wellenlänge des FluoreszenzHchtes zur Intensität eines bei der Bestimmung gleichfalls erzeugten Untergrundsignals maximal 1st.
Neben den künstlich zugebbaren fluoreszierenden Tracerstoffen bei Transportuntersuchungen sind für die Gewässerüberwachung auch Messungen anderer fluoreszierender Bestandteile des Wassers von Interesse. Dieses gilt beispielsweise für das Chlorophyll und die Gelbstoffe. Dabei sind neben Laboruntersuchungen auch kontinuierliche Messungen von Plattformen und Schiffen aus, In-situ oder an Bord, nötig. Unter Umständen sind diese Stoffe auch In Gegenwart anderer fluoreszierender Substanzen, wie beispielsweise der erwähnten Tracerstoffe, nachzuweisen. Es wird deshalb bei einer derartigen MeBsituation in die Wasserprobe gleichzeitig Anregungslicht Pit unterschiedlicher Wellenlänge gegeben, wobei das Fluoreszenzlicht unterschiedlicher Wellenlängen gesondert erfaßbar 1st. Auch ist es möglich, daß in die Wasserprobe nacheinander Anregungslicht mit unterschiedlichen Wellenlängen gegeben wird und daß das Fluoreszenzlicht mit unterschiedlichen Wellenlängen gesondert erfaßbar ist. So ist beispielsweise die Kombination der Wellenlängen 1ambdaa = 308 und 554 nm als Anregungslicht mit den Wellenlängen lambdae « 420, 577 und 685 nm als vom Detektor erfaßtes Fluoreszenzlicht für den simultanen Nachweis von Chlorophyll, dem Tracerstoff Rhodmin B und Gelbstoff möglich.
Zur Verbesserung der Güte des Meßergebnis wird die von wenigstens einem Detektor erfaßbare Intensität des |: Fluoreszenzlichts fortlaufend auf die Intensität des
Anregungslichts normiert, was faktisch durch das Vorse
hen eines weiteren Meßkanals praktisch realisiert werden kann.
Das bei der Bestrahlung der Wasserprobe gleichfalls entstehende Streulicht kann vom Fluoreszenzlicht auch ','■ vorteilhafterweise mittels wenigstens eines Wellenlän
gen- dispersiven Elements selektiert werden.
-,, Die LasereinrichtuRg kann grundsätzlich durch beliebige
geeignete Laser gebildet werden, wobei dafür auch
§ gleichzeitig zwei oder mehr Laser dienen können. Um die
verschiedenen Wellenlängen für das Anregungslicht auf
einfache Weise einstellen zu können, 1st die Laserein-
: richtung vorzugsweise durchstimmbar ausgebildet.
Bei einer anderen vorteilhaften Ausführungsform der
Vorrichtung wird die Lasereinrichtung durch eine gepulste Lasereinrichtung gebildet, wobei die Lasereinrichtung im Impulsbetrieb eine zusätzliche Diskriminierung ermöglicht, wenn beispielsweise die Impulsdauer in der Größenordnung von nsec oder darunter liegt, da dann unterschiedliche Abklingzeiten in der Fluoreszenz ausgenutzt werden können.
Für spezielle Anwendungsfälle des Einsatzes der Vorrichtung, beispielsweise bei in-situ Messungen, ist es vorteilhaft, daß der eigentliche Detektor und die
Einrichtung zum Austritt des Anregungslichts, die
gemeinsam Teil einer abgesetzt von der übrigen Vorrich- | tung positionierbaren Sonde sind, jeweils über Licht-
leiter mit einer Auswerteinrichtung bzw. mit der
Laserlichteinrichtung zu verbinden. So können bei-SPiC1SMeISe bei einer kontinuierlichen GewässerOberwachung auf Chlorophyll und Gelbstoffe von einer Meßplattfora aus die eigentliche Laserlichteinrichtung, Verstarkereinrichtungen, Analog-Handler und eine sonstige ggf. erforderliche Auswerteelektronikeinrichtung an Bord einer Plattform oder eines Schiffes betriebssicher untergebracht werden, wahrend die eigentliche Sonde, die in der Regel nur einfache Bauteile wie Linsen, Filter und Fotodioden enthalt, unmittelbar an Meßort positioniert werden kann. Selbst wenn diese während des Meßeinsatzes beschädigt werden würde, ist ein einfacher und in Vergleich zur Gesamtvorrichtung auch kostengünstiger Ersatz ohne weiteres möglich.
Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die nachfolgenden schematischen Zeichnungen anhand mehrerer Ausführungsbeispiele Im einzelnen beschrieben. Darin zeigen:
Fig. 1 den grundsätzlichen Aufbau der miteinander verknüpften optischen und elektrischen Teile der Vorrichtung,
Fig. 2 eine abgewandelte Ausführungsform der Vorrichtung und
Fig. 3 eine Ausführungsform der Vorrichtung, bei der die eigentliche Sonde über Lichtleiter verbunden abgesetzt zur Laserlichteinrichtung und zu einer elektrischen Auswerteeinrichtung angeordnet 1st.
Der grundsätzliche Aufbau der Vorrichtung 10 zur Ausführung des Verfahrens wird unter Bezugnahme auf die
Darstellung von Flg. 1 beschrieben. Die Vorrichtung 10 umfaßt la wesentlichen eine Laserlichteinrichtung 16 sowie den eigentlichen Sensorteii der Vorrichtung 10, der i« wesentlichen aus den beiden Detektoren 14, 140 besteht. Von der Laserlichteinrichtung 16, die zusätzlich mit einem Pumplaser 160 verbunden sein kann, wird Anregungslicht &Pgr; mit einer ^erösstisstsn HeI isnlänge auf eine Wasserprobe 13 gegeben. Ein Gemisch aus Fluoreszenz licht 12 und Streulicht iS, das i« wesentlichen Mie-Strsul tent Ut, wird Ober FiltereinHchtung&ti 17 oder hie:* nicht gesondert dargestellte wellefi iangedispersive Elemente 18 derart gefiltert, daß Im wesentlichen nur noch der reine Fluoreszenzlichtanteil 12 auf jeweils einen Detektor 14, 140 gelangen kann. Der Detektoren 14, 140 bestehen Im wesentlichen aus Elementen, die Licht in eine elektrische Spannung umwandeln, beispielsweise aus Fotodioden oder solchen, die beispielsweise ihren Widerstand 1n Abhängigkeit der Intensität des einfallenden Fluoreszenzlichtes 12 ändern. Das am Ausgang der Detektoren 14, 140 austretende Signal, das im wesentlichen ein der Intensität des einfallenden Fluo-^szenzlichtes 12 proportionales Spannungssignal oder, ein Spannungssignalspektrum 1st, wird auf jeweils einen Analog-Digital-Wandler 25, 250 gegeben und von dort einer Auswerteeinheit 27 zugeführt, die auf bekannte Weise arbeitet. In dem von der Lasereinrichtung 16 kommenden Strahlengang des Anregungslichts 11 kann ein Umlenkspiegel 18 und/oder ein haibdurchUssiger Spiegel 29 angeordnet sein, wobei der halbdurchlässige Spiegel 29 als Strahlteller dient. 0er Teil des Anregungslichtes 110, der am halbdurchlässigen Spiegel 29 reflektiert wird, gelangt über einen Graufilter 23 auf einen Diffuser 24 und von dort auf einen dritten Detektor 141, der mit dem vorangehend beschriebenen Analog-Digital-Wandler 26 verbunden wird. Der Zweig der
Vorrichtung 10, der das reflektierte Anregungslicht 110 erfaßt, dient der laufenden Normierung des bzw. der von den Detektoren 14, 140 gelieferten eigentlichen Meßsignale auf die Intensität des die Lasereinrichtung 26 verlassenden Anregungslichts 11.
Es sei darauf hingewiesen, daß zu« Betrieb 10 bzw. zur Ausführung des Verfahrens grundsatzlich ein® öetektorüinrichtung 14;
14Ö mit der dazugehörigen Filtereinrich.ung bzw. de» weilenlängendispersiven Elesest 13 ausreicht.
Der in Flg. 1 därgsteitte weitere Detektor 140 dient, dafür, das dieser bei Eueren Hellenlange ein möglichst großes Verhältnis von Untergr^ndsignal zu Meßsignal auswShlt, %-u daß sich siRe- Farrektur ableiten läßt, «it der die Nachweisgrenze der fluoreszierenden Substanz noch weiter vermindert werden kann (multispektrale Anordnung ). Die damit erzielbare multispektrale Anregung läßt sich grundsatzlich auf verschiedene Weise verwirklichen. So kann die Laserlichteinrichtung beispielsweise durch einen sogenannten Mehrl1r:f<*nlaser (Ionen-Laser) in Kombination mit einer rotierenden Scheibe 30 gebildet werden, auf der mehrere Interferenzfilter mit verschiedenen Transmissionsweileniängen montiert sind, vergl. beispielsweise die F1g. 1 und 2. Auch 1st die multispektrale Anregung durch Kombination einer Laserlichteinrichtung mit Kristallen zur Frequenzverdoppelung oder Vervielfachung möglich sowie durch die Verwendung des Lichts eines Pumplasers 116 und das des gepumpten Lasers, unter Umstanden 1n Kombination mit Frequenzvervielfachung oder Frequenzmischung oder aber durch den Betrieb zweier oder mehrerer gesonderter Laser lichte1nrIchtungen.
&bull; I
Die in Fig. 3 dargestellte AusfQhrungsforn der Vorrichtung eignet sich insbesondere für sogenannte in-situ-Meßsysteaien, bei denen die Laserl ichteirtrichtung 16 und die elektronischen Komponenten, beispielsweise gebildet durch den Analog-Digital-Wandler 26, eine Verstärkereing richtung 25 sowie eine ggf. vorhandene Hikroprosessor-
|? einrichtung 32 bzw. Ausgat'ne ,.iheit, die Auswerteein-
% richtung 22 bilden. Der Detektor 14, 140 und die Ein-
1I richtung 19 tub Austritt des Anregungslichts 21, die in
J der Regel durch ein Linsensystem gebildet wird, bilden
; neben anderen hier nicht gesondert dargestellten Teilen
' eine Sonde 20, dta abgesetzt von der Auswerteeinrichtung
22 und/oder der Lasereinrichtung 16 angeordnet sind. Die
Sonde 20 ist dabei jeweils übe? Lichtleiter 21; 210, 211
mit der Laserlichteinrichtung 16 bzw. der Auswerteein
richtung 22 verbunden. Dadurch ist es beispielsweise möglich, mit der erfindungsgeaSßen Vorrichtung eine kontinuierliche überwachung der Gewässer von einer NeBplattform aus vorzunehmen, wobei die Auswerteeinrichtung und Laserlichteinrichtung an Bord eines Schiffes oder an Bord einer MeBplattform betriebssicher aufgebaut werden können, während die eigentliche Sonde 22 unmittelbar vor Ort, d.h. im Wasser angeordnet 1st.
Abschließend sei noch einmal darauf hingewiesen, daß das mit der Vorrichtung 10 ausgeführte Verfahren die Anregung bei verschiedenen Wellenlangen gestattet, wobei dieses entweder gleichzeitig oder nacheinander erfolgen kann. Im allgemeinen läßt sich das verfahrensmäßig mögliche Prinzip mathematisch durch die Gleichung
k - (AE) s
formulieren. Dabei 1st k der Vektor aus der Konzentration der zu bestimmenden Substanzen als Komponenten und
s der Vektor aus den Signalen auf der Empfangsseite. Die Anregungs-Em1ss1ons-Matr1x (AE) verknüpft die beiden Vektoren miteinander.
Bezugsze1chenliste
10 Vorrichtung
11 Anregungsiicht
12 Fluoreszenz!1cht
13 Wasserprobe
14
140 Detektor
141 Detektor
15 Streulicht
16 Laser 11 chteInrichtung
160 Pumplaser
17 F11tereinr1chtung
18 WeIIenl8ngend1spers1ves Element
19 Austrittseinrichtung
29 Sonde
21 Lichtleiter
210 Lichtleiter
211 Lichtleiter
22 Auswerteeinrichtung
23 Graufilter
24 Diffuser
25 Verstarker
26 Analog-Digital-Wandler
27 Auswerteeinheit
28 Spiegel
29 Spiegel
30 Rotor
31 Polykroaator
32 Mikroprosessor/Ausgabeeinheit

Claims (6)

  1. NIEDMERS
    JESSENSTRASSE 4 · D-2000 HAMBURG 50 · TEL. (040) 3893501 · FAX 3893502 · TELEX 2166426 pahn d
    DIPL-PHYS. OLE NIEDMERS
    DIPL-INC. HANS W. SCHÖNING EUROPEAN PATENT ATTORNEYS
    GKSS-Forschungszentrum Geesthacht GmbH, Max-Planck-Straße
    2054 Geesthacht
    Vorrichtung zur Bestimmung wenigstens einer in Wasser gelösten oder dispergieren fluoreszierenden Substanz
    SchutzansprQche
    1. Vorrichtung zur Bestimmung wenigstens einer in Wasser gelösten oder dispergierten fluoreszierenden Substanz mittels Lichts wenigstens einer vorbestimmten Wellenlänge, das als Anregungslicht in eine Wasserprobe gegeben wird, in dessen Folge die Substanz Fluoreszenzlicht auf wenigstens einen Detektor abgibt, der ein Signal oder ein Signalspektrum entsprechend der erkannten Substanz und/ oder seiner Konzentration liefert, dadurch gekennzeichnet, daß als Lichtquelle zur Erzeugt^ eines monochromatischen Anregungslichtes (11) eine Laserlichteinrichtung (16) vorgesehen ist.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine Filtereinrichtung (17) vorgesehen
    COMMERZBANK AG, BLZ 20040000,WR. 26&KHgr;1600&Idigr; - DEUTSCHE BANK AG, BLZ 20070000, NR. 6565675 POSTGftjp' HAMfcukci BLZ«200.1&>2i>, NR. 13048-205
    1st, durch die bei der Bestrahlung der Wasserprobe (13) gleichfalls entstehendes Streulicht (15) vom FluoreszenzHcht (12) selektierbar 1st.
  3. 3. Vorrichtung nach eine« oder beiden der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein wellenlängendispersiven &xgr; lernent (18) vorgesehen 1st, durch das bei der Bestrahlung der Wasserprobe (13) gleichfalls entstehende Streulicht (15) vom Fluoreszenzlicht '12^ selefctierbar ist.
  4. 4. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, daß die Laserlichteinrichtung (16) durchstimmbar ist.
  5. 5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Laserlichteinrichtung (16) durch einen gepulsten Laser gebildet wird.
  6. 6. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (14, 140) und eine Einrichtung (19) zum Austritt des Anregungslichtes (11). die gemeinsam Teil einer abgesetzt positionierbaren Sonde (20) sind, jeweils übe»- Lichtleiter (21, 210) mit einer Auswerteinrichtung (22) bzw. mit der Laserlichteinrichtung (16) verbunden sind.
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