DE885988C - Process for refining cellulose hydrate textiles - Google Patents

Description

Verfahren zum Veredeln von Cellulosehydrattextilgut Zusatz zum Patent 87,3,79,0 Im Patent 878 79o ist ein Verfahren zum Veredeln von Celluloseliydrattextilgtit beschrieben, bei dem man das Textilgut unter Zusatz geringer Mengen saurer Mittel mit wäßrigen Dispersionen der nach Patent 866 737 aus Methylolverbindungen des Acetylendiharnstoffs und höhermolekularen Alkoholen in Gegenwart von Emulgiermitteln erhältlichen Produkte behandelt, trocknet und dann einige Zeit auf höhere Temperaturen erhitzt.Process for finishing Cellulosehydrattextilgut addition to Patent 87,3,79,0 In Patent 878 79o to a method for refining is described by Celluloseliydrattextilgtit, in which the textile material acidic with the addition of small amounts of agent with the aqueous dispersions according to patent 866 737 from the methylol Treated acetylenediurea and higher molecular weight alcohols in the presence of emulsifiers, dried and then heated to higher temperatures for some time.

Es wurde nun gefunden, daß sich die Eigenschaften von Cellulosehydrattextilgut noch erheblich verbessern lassen, wenn man den nach Patent 866 737 hergestellten Produkten noch nichtalkoholische hydrophobe Stoffe, wie Paraffin, Ceresin, Vaseline, Wachse oder wachsartige Stoffe beimischt und diese Gemische zur Behandlung gemäß dem Verfahren des Hauptpatents verwendet.It has now been found that the properties of cellulose hydrate textiles can be considerably improved if the products manufactured according to patent 866 737 are mixed with non-alcoholic hydrophobic substances such as paraffin, ceresin, petroleum jelly, waxes or waxy substances and these mixtures are treated according to the method of the main patent used.

Man setzt die genannten Stoffe zweckmäßig den fertigen Umsetzungsproclukten aus den Methylolverbindungen des Acetylendiharnstoffs und höhermolekularen Alkoholen zu. Es hat sich dabei als möglich erwiesen, bis zu etwa 50 0/, des höhermolekularen Alkohols einzusparen, wenn man zunächst gemäß dem Pattent 866 737 ein Produkt mit dem dort vorgeschriebenen Gehalt an Alkoholen herstellt und diesem dann den nichtalkoholischen hydrophoben Stoff sowie weitere Mengen Methylolverbindung von Acetylendiharnstoff zusetzt; dabei wählt man die Gesamtmenge der Met,hylolverbindung zweckmäßig so, daß im fertigen Produkt ungefähr das gleiche Gewichtsverhältnis Methylolverbindung zu hydrophoben Stoffen vorliegt wie beim Verfahren des Patents 866 737. Zuweilen ist es zweckmäßig, dem Gemisch noch weitere geringe Mengen Emulgiermittel, z. B. o,2 bis 1 0/, eines Einwirkungsproduktes von Äthylenoxyd auf höherinolekulare Alkohole, zuzusetzen.The substances mentioned are expediently added to the finished reaction products of the methylol compounds of acetylenediurea and higher molecular weight alcohols. It has proven to be possible to save up to about 50 % of the higher molecular weight alcohol if a product with the prescribed alcohol content is first prepared in accordance with Pattent 866 737 and then the non-alcoholic hydrophobic substance and further amounts of methylol compound are added to this Adding acetylenediurea; the total amount of methylol compound is advantageously chosen so that the finished product has approximately the same weight ratio of methylol compound to hydrophobic substances as in the process of patent 866 737. It is sometimes useful to add other small amounts of emulsifiers, e.g. B. o, 2 to 1 0 /, an action product of ethylene oxide on higher molecular weight alcohols to add.

ZurVeredelung von Cellulosehydrattextilgut benutzt man wäßrige Dispersionen der Gemische, die man durch Verdünnen mit kaltem Wasser herstellt und die überraschenderweise gut beständig sind. Die Behandlung des Textilgutes erfolgt im übrigen wie beim Verfahren des Hauptpatents.Aqueous dispersions are used to refine cellulose hydrate textiles the mixtures that are prepared by dilution with cold water and which surprisingly are well resistant. The treatment of the textile material is otherwise the same as in the process of the main patent.

Das Textilgut wird dabei hervorragend wasserabweisend und zugleich krumpffest und weniger quellbar. Die Veredlung ist gut waschecht.The textile material becomes extremely water-repellent and at the same time non-shrinking and less swellable. The finishing is washable.

Beispiel i Zu io kg eines nach Beispiel 2 des Patents 866 737 hergestellten Umsetzungsproduktes aus Tetramethylolacetylendiharnstoff und Paraffinoxydations-Fettalkoholen werden bei 50' unter kräftigem Rühren 3 kg Paraffin vom SehmP. 4o bis 45' und dann 2o kg einer 501)/,igen wäßrigen Lösung von Tetramethylolacetylendiharnstoff zugesetzt. Zu 50 g dieses Gemisches gibt man unter Rühren 11 destilliertes Wasser. Mit der erhaltenen feinen Dispersion behandelt man nach Zugabe von io g Ammoniumnitrat ein Gewebe aus regenerierter Cellulose. Nach etwa i Minute langem Bewegen quetscht man auf etwas mehr als das Doppelte des Trockengewichtes ab, trocknet bei 8o' und erhitzt etwa io Minuten auf i2o'. Das Gewebe wird durch diese Behandlung hervorragend wasserab;-stoßend; es benetzt sich beim Berieseln mit Wasser etwa fünfmal langsamer als ein nach dem Verfahren des Hauptpatents behandeltes Gewebe. Zugleich ist es aber ähnlich krumpf- und quellfest wie dieses. EXAMPLE i 3 kg of paraffin from SehmP are added to 10 kg of a reaction product of tetramethylolacetylenediurea and paraffin oxidation fatty alcohols prepared according to example 2 of patent 866 737 at 50 ' with vigorous stirring. 40 to 45 'and then 20 kg of a 50% strength aqueous solution of tetramethylolacetylenediurea were added. 1 liter of distilled water is added to 50 g of this mixture while stirring. After adding 10 g of ammonium nitrate, the resulting fine dispersion is used to treat a fabric made of regenerated cellulose. After about a minute of agitation, squeeze to a little more than double the dry weight, dry at 80 'and heat to 12o' for about 10 minutes. This treatment makes the fabric extremely water-repellent; when sprinkled with water, it wets about five times more slowly than a fabric treated according to the process of the main patent. At the same time, however, it is as resistant to shrinkage and swelling as this one.

Bei Verwendung von Vaseline an Stelle von Paraffin erhält man eine ähnliche Wirkung. oxyd auf höhermolekulare Alkohole, in 9,50 ccm Wasser gelöst, unter gutem Rühren beigemischt. Zu 50 9 dieser Mischung gibt man unter Rühren 11 Wasser von io' D. H. sowie 30 g Ammonnitrat und behandelt damit ein Zellwollgewebe wie in Beispiel i angegeben. Nach dem Trocknen erhitzt man io Minuten auf iio'. Das Gewebe zeigt ähnlich gute Eigenschaften wie das nach Beispiel i behandelte. Beispiel 3 In einer Emulsion von 50g der nach Beispie12 erhaltenen Mischung in 11 Wasser von io' D. H. werden 6og Tetramethylolacetylendiharnstoff sowie 30g Ammonnitrat gelöst. Behandelt man in dieser Lösung ein Zellwollgewebe, trocknet und erhitzt io Minuten auf i2o', so erhält das Gewebe ähnliche Eigenschaften wie im Beispiel i angegeben. Die Wasseraufnahme nach dem Durchfeuchten und Abschleudern des Gewebes auf der Zentrifuge sinkt von 96 "/, vor dem Behandeln auf 48 0/, nach der Behandlung. Auch nach sehr vielen Kochwäschen ändern sich die Eigenschaften des Gewebes nur unwesentlich. Beispiel 4 50 g der nach Beispiel i erhaltenen Mischung werden mit 11 Wasser verdünnt. Man fügt 1,5 g Ammonnitrat hinzu und gibt dann in diese Lösung ioo g spinnfeuchte ZellwoRflocke; man beläßt diese etwa 15 Minuten unter zeitweisem Durchrühren im Bad und schleudert sie schließlich auf etwa das Ausgangsgewicht ab, trocknet auf die übliche Weise im Luftstrom und erhitzt darauf etwa io Minuten auf iio'. Die so behandelte Faser zeigt einen weichen Griff, stark hydrophobe Eigenschaften und ein Quellvermögen von nur 50 0/,. Die Effekte bleiben nach der Walke und auch nach vielen Kochwäschen fast unverändert.Using petroleum jelly instead of paraffin produces a similar effect. oxide to higher molecular weight alcohols, dissolved in 9.50 ccm of water, mixed in with thorough stirring. 1 l of water of 10% D.H. and 30 g of ammonium nitrate are added to 50 g of this mixture, with stirring, and a cellulose tissue is treated with it as described in Example i. After drying, the mixture is heated to 10 minutes. The fabric shows similarly good properties as that treated according to Example i. Example 3 In an emulsion of 50 g of the mixture obtained after Beispie12 in 1 1 of water io 'D. H. 6og tetramethylolacetylenediurea and 30g of ammonium nitrate is dissolved. If a cellulose fabric is treated in this solution, dried and heated for 10 minutes to 10 minutes, the fabric receives properties similar to those given in Example 1. The water absorption after the tissue has been moistened and spun off on the centrifuge drops from 96 "/, before the treatment to 48 0 /, after the treatment. Even after very many boil washes, the properties of the fabric change only insignificantly. Example 4 50 g of the The mixture obtained in Example 1 is diluted with 1 liter of water, 1.5 g of ammonium nitrate are added and 100 g of spinning-moist cellular flakes are then added to this solution; these are left in the bath for about 15 minutes, stirring occasionally, and finally centrifuged to about their initial weight , dries in the usual way in a stream of air and then heats for about 10 minutes to 10 minutes. The fiber treated in this way shows a soft handle, strongly hydrophobic properties and a swelling capacity of only 50 %. The effects remain after the fulling and also after many Cooked washes almost unchanged.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Weiterbildung des Verfahrens des Patents 878 79o zum Veredeln von Cellulosehydrattextilgut mit Umsetzungsprodukten aus Methylolverbindungen des Acetylendiharnstoffs und höhermolekularen Alkoholen, dadurch gekennzeichnet, daß man den nach Patent 866 737 erhältlichen Umsetzungsprodukten aus den genannten Methylolverbindungen und Alkoholen nichtalkoholische liydrophobe Stoffe, wie Paraffin, Ceresin, oder wachsartige Stoffe zusetzt. Beispiel 9, Bei 6o' werden in io kg eines nach Beispiel 2 des Patents 866 737 hergestellten Produktes 4 kg Ceresin und dann ?o kg einer 500tigen wäßrigen Lösung von Tetramethylolacet3#lendiharnstoff eingerührt. Sodann werden 250 9 eines Einwirkungsproduktes von Äthylen- PATENT CLAIM: Further development of the process of patent 878 79o for refining cellulose hydrate textiles with reaction products of methylol compounds of acetylenediurea and higher molecular weight alcohols, characterized in that the reaction products obtainable according to patent 866 737 from the methylol compounds and alcohols mentioned are non-alcoholic, hydrophobic substances such as paraffin, or adding waxy substances. Example 9 In 6o 'are in a io kg according to Example 2 of the patent 4 866 737 product prepared kg ceresin, and then? O kg of an aqueous solution of 500tigen Tetramethylolacet3 # diurea stirred. Then 250 9 of an action product of ethylene