Verfahren zum Aufschließen cellulosehaltiger Stoffe durch Behandlung
mit Chlorwasserstoff Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufschließen von Cellulose
und cellulosehaltigen Stoffen durch Behandlung init Chlorwasserstoti. Die Erfindung
bezieht sich «-eiter auf ein Verfahren, aus dein Produkt dieses Aufschließvorganges
Zucker bzw. Glukose zu gewinnen.Process for digesting cellulosic substances by treatment
with hydrogen chloride The invention relates to a method for digesting cellulose
and cellulose-containing substances by treatment with hydrogen chloride. The invention
refers to a process from your product of this digestion process
To gain sugar or glucose.
Es sind verschiedene Verfahren zum Aufschließen von Cellulose bekannt.
Gemeinsam ist diesen Verfahren die Vei7wendung starker Säuren. 'Mit den bekannten
Verfahren kann man gute Ausbeuten erreichen, jedoch bereitet bei fast allen die
Entfernung der Säure Schwierigkeiten. Bei Verwendung von Salzsäure ist man genötigt,
stark zu kühlen. um erstens die überkonzentrierte Säure zu erzeugen, zweitens die
Verkohlung des behandelten Stoffes zu verhindern.Various methods of pulping cellulose are known.
What these processes have in common is the use of strong acids. 'With the known
Process can be achieved good yields, but prepares in almost all of the
Acid removal difficulty. When using hydrochloric acid you are required to
strong to cool. First, to generate the overconcentrated acid, second, the
Prevent charring of the treated fabric.
Weiter ist bekannt, Cellulose durch Chlorsulfonsäure, die gegebenenfalls
mit einem orgallischen Lösungsmittel verdünnt wird, aufzuschließen. Hierbei wird
die Chlorsulfonsäure als chemisches Agens verwendet und soll wiedergewonnen. werden.
soweit sie nicht verbraucht wird. Mit sehr vielen organischen Lösungsmitteln (Benzol,
Toluol, Alkohol usw.` reagiert aber- die Chlorsulfonsäure in mehr oder minder heftiger
Weise, so daß die Ver-«vendbarkeit dieses Verfahrens auf ganz wenige Lösungsmittel
(Chloroform) beschränkt bleibt.It is also known to cellulose by chlorosulfonic acid, which optionally
is diluted with an organic solvent to digest. Here is
The chlorosulfonic acid is used as a chemical agent and is said to be recovered. will.
as long as it is not consumed. With many organic solvents (benzene,
Toluene, alcohol, etc. react, however - the chlorosulfonic acid more or less violently
Manner, so that the usability of this process on very few solvents
(Chloroform) remains limited.
Nach der Erfindung werden die Schwierigkeiten und Nachteile der bekannten
Verfahren dadurch vermieden, daß eine Lösung von Chlorwasserstoff in organischen
Lösungsmitteln zum Aufschließen verwendet wird. Der Chlorwasserstoff wird dabei
als katalytisch wirkendes l-Littel verwendet; die Säure wird also nicht verbraucht.
Zweckmäßig wird die Säure und das Lösungsmittel aus dem festen als Gemisch von Lignin
und Zucker sich ergebenen Produkt durch Erhitzen, -c-ebenenfalls unter Druck. entfernt.
Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren erhält man an Stelle der dabei anfallenden
wäßrigen Cellulose oder Zuckerlösungen als Endergebnis feste Produkte, die aus einem
Gemisch v=on Li-nin und Zucker bestehen. Aus diesen festen Produkten kann der Zucker
bzw. die Glukose in an sich bekannter Weise extrahiert werden.According to the invention, the difficulties and disadvantages of the known
Process avoided by using a solution of hydrogen chloride in organic
Solvents is used for digestion. The hydrogen chloride is thereby
used as a catalytic agent; the acid is not used up.
The acid and the solvent from the solid as a mixture of lignin are expedient
and sugar resulting product by heating, -c-also under pressure. removed.
In contrast to the known methods, one obtains in place of the resulting
aqueous cellulose or sugar solutions as the end result solid products that consist of a
Mixture of Li-nin and sugar consist. The sugar can be obtained from these solid products
or the glucose can be extracted in a manner known per se.
Die festen Produkte werden nach Beendi--un-- der Einwirkung des Chlorwasserstoffs
nach Abpressen und Erhitzen des Gutes gegebenenfalls durch Herauslösen des wasserlöslichen
Anteils mit heißem bzw. überhitztem Wasser weiterverarbeitet. Das abgepreßte Gut
wird durch eine analog einer Wasserdampfdestillation durchgeführte Lösungsmitteldan
ipfdestillation. gegebenenfalls unter Druck. vom restlichen Lösungsmittel und der
Säure befreit.The solid products become after the end of the action of the hydrogen chloride
after pressing and heating the material, if necessary by dissolving out the water-soluble
Processed with hot or superheated water. The pressed goods
is carried out by a solvent analogous to steam distillation
ipf distillation. possibly under pressure. of the remaining solvent and the
Acid freed.
Der besondere Vorteil beruht beim Verfahren nach der Erfindung darin,
daß das in fester Form erhaltene Produkt unmittelbar als salzsäurefreies Viehfutter
Verwendung finden kann. Da, Produkt kann aber auch durch Weiterbehandlung bzw. Aufarbeitung
der anfallenden Zuckerlösung, die hauptsächlich Glukose enthält. in der üblichen
Weise zur
Gewinnung des Zuckers ausgenutzt werden. Die anfallende
Zuckerlösung ist praktisch quantitativ vergärbar; für die Vergärung ist die oben
beschriebene restlose Entfernung der Säure nicht notwendig. Beispiel Ungetrocknetes
Fichtenholzmehl mit (ungefähr) a5 0'o 'Wassergehalt wird in die zweibis dreifache
Menge Benzin, in dem Chlorwasserstoff unter einem gewissen Überdruck (z. B. o, i
at) enthalten ist, bei o' unter Rühren eingetragen (die Eintragung bei Zimmertemperatur
erfordert einen nur wenig größeren Überdruck). Da diese wässerige -Phase des Holzes
Chlorwasserstoff aufnimmt, wird durch Eindrücken von Chlorwasserstoff ständig dafür
gesorgt, daß die Konzentration an Chlorwasserstoff im Benzin konstant bleibt. Bei
dieser Behandlung nimmt das Holzmehl eine dunkelgrüne Farbe an. -Nach einstündiger
Einwirkung wird abgepreßt; die Benzinlösung kann von neuem verwendet werden. Das
abgepreßte Gut wird zur Entfernung des Lösungsmittels und des Chlorwasserstoffs
erhitzt und mit Wasser extrahiert, das Benzin vom Kondenswasser abgeschieden und
das Zuckergemisch aus der neutralen oder sehr schwach salzsauren Lösung nach 'Neutralisierung
in der üblichen Weise durch Eindampfen gewonnen. -Man erreicht einen Aufschluß von
80 bis iooo'o des vorhandenen Cellulose,-ehalts. Dieser aufgeschlossene Teil
enthält mindestens 850,ö vergärbare Glukose und hat einen Reduktionswert (nach -Bertrand)
von iooo!o (bezogen auf Glukose).The particular advantage of the method according to the invention is that the product obtained in solid form can be used directly as fodder free of hydrochloric acid. There, the product can also be processed by further treatment or processing of the resulting sugar solution, which mainly contains glucose. can be used in the usual way to obtain the sugar. The resulting sugar solution is practically quantitatively fermentable; The complete removal of the acid as described above is not necessary for fermentation. Example Undried spruce wood flour with (approximately) a5 0'o 'water content is added to two to three times the amount of gasoline, which contains hydrogen chloride under a certain excess pressure (e.g. o, i at), at o' with stirring (the entry at room temperature only requires a slightly greater overpressure). Since this watery phase of wood absorbs hydrogen chloride, the injection of hydrogen chloride ensures that the concentration of hydrogen chloride in the gasoline remains constant. With this treatment, the wood flour takes on a dark green color. -After one hour of exposure, it is pressed; the gasoline solution can be used again. The pressed material is heated to remove the solvent and the hydrogen chloride and extracted with water, the gasoline is separated from the condensed water and the sugar mixture is obtained from the neutral or very weak hydrochloric acid solution after neutralization in the usual way by evaporation. A digestion of 80 to 100,000 of the existing cellulose is achieved. This digested part contains at least 850, ö fermentable glucose and has a reduction value (according to -Bertrand) of iooo! O (based on glucose).