DE860032C

DE860032C - Verfahren zum Entschlaemmen von Sylvinit

Info

Publication number: DE860032C
Application number: DEI3891A
Authority: DE
Inventors: Richard J Jackson
Original assignee: International Minerals and Chemical Corp
Current assignee: International Minerals and Chemical Corp
Priority date: 1950-04-06
Filing date: 1951-03-17
Publication date: 1952-12-18
Also published as: ES196991A1; US2569672A

Description

Verfahren zum Entschlämmen von Sylvinit Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Konzentrieren des Kaliumchloridgehaltes mineralischen Sylvinits und betrifft insbesondere ein verbessertes Verfahren zur Anreicherung der natürlich, z. B. im Carlsbaddistrikt von Neumexiko, vorkommenden Sylvinitmineralien an Kaliumchlorid.
Die Erfindung schlägt ein Verfahren zum Entschlämmen mineralischen Sylvinits vor, das darin besteht, daB eine im wesentlichen aus Sylvinit und einer wässerigen, an Sylvinit gesättigten Lösung bestehende Anschlämmung mit einem im wesentlichen aus einer Alkylolcellulose oder einem ihrer Alkaliderivate bestehenden Schlammflotiermittel behandelt, flotiert und der Schlamm von der Anschlämmung abgetrennt wird. Viele Verfahren und Verbesserungen von Verfahren zur Flotation von Sylvin aus mineralischem Sylvinit sind bereits entwickelt worden. Im allgemeinen bestehen diese Verfahren in der Bereitung einer an mineralischem Sylvinit gesättigten Lauge durch Anschlämmen des Minerals mit der Lauge. Diese Anschlämmung wird im allgemeinen mit einem aliphatischen, eine uriverzweigte Kohlenwasserstoffgruppe mit mindestens 7 C-Atomen enthaltenden Amin als Flotiermittel behandelt und nach üblichen Methoden in üblicher Apparatur schaumflotiert. Da die Kosten der Flotiermittel eine der Hauptausgaben darstellen, ist es natürlich wünschenswert, Verfahren anzuwenden, die eine möglichst geringe Menge Flotiermittel benötigen. Es ist bekannt, daß die gewöhnlich mit Schlamm bezeichneten, verhältnismäßig feinen Begleitstoffe des Kaliumchlorids, z. B. Tone, andere Silicate u. dgl., in unerwünschtem Maße das als Flotiermittel zugesetzte Amin adsorbieren und dadurch die zur wirksamen Flotation des Kaliumchloridgehaltes erforderliche Menge Flotiermittel erhöhen.
Es wurde schon früher festgestellt, daß durch Anwendung gewisser Hilfsstoffe diese Adsorption des Flotiermittels durch den Schlamm unterbunden werden kann. Zu diesen Hilfsstoffen zählen z. B. Stärke, Methylcellulose, als Cellulosexanthate bekannte Celluloseester und gewisse andere Cellulosederivate. Diese Stoffe werden zugleich mit dem Amin angewendet und wirken in Gegenwart der aminbehandelten Anschlämmung. Aber auch bei Anwendung dieser Hilfsstoffe ist es, wie festgestellt wurde, erforderlich, das Mineral vor der eigentlichen Behandlung einer Vorentschlämmung durch Hydroseparation oder ähnliche physikalische Maßnahmen zu unterziehen, um die Menge des Schlammes wesentlich herabzusetzen und so die für eine wirtschaftliche Anreicherung erforderliche Menge Flotiermittel wesentlich zu verringern. Der Gebrauch dieser Hilfsstoffe ist aber auch oft unbefriedigend, da die Adsorption des Flotiermittels durch den Schlamm dann nicht unterdrückt wird, wenn die zu verarbeitenden gesättigten Lösungen verhältnismäßig hohe Temperaturen zwischen etwa 38 und 42° erreichen. Derartige Temperaturen treten aber häufig auf infolge der in den Räumen, in denen das Mineral gemahlen und verarbeitet wird, herrschenden Wärme. Außerdem ist es unvermeidlich, daß während der physikalischen Maßnahmen zur Entschlammung feine Kaliumsalzteilchen verlorengehen.
Ziel der Erfindung ist z. ein Verfahren zum Entschlammen mineralischen Sylvinits, 2. ein Verfahren zur Anreicherung an Kaliumsalz, bei dem die Verwendung eines Hilfsstoffs, der die Adsorptionsneigung des Schlammes für das Flotiermittel unterdrückt, nicht erforderlich ist, 3. ein Verfahren zur Reinigung mineralischen Sylvinits, bei dem das Mineral vor dem eigentlichen Flotieren entschlammt wird, 4. ein Verfahren zum Flotieren von Schlämmen.
Dies wird erfindungsgemäß verwirklicht durch Bereiten einer aus mineralischem Sylvinit und einer an Sylvinit gesättigten Lösung bestehenden Trübe, Behandeln der Trübe mit einer Alkylolcellulose oder einem ihrer Alkaliderivate als Flotiermittel und Abtrennen des Schlammes durch Flotieren, wonach die im wesentlichen schlammfreie Trübe mit einem üblichen Amin als Flotiermittel behandelt und der Sylvin in bekannter Weise durch Flotieren abgetrennt wird.
Es ist zu betonen, daß die vorliegende Erfindung auf der Feststellung beruht, daß Alkylolcellulosen, wie Oxyäthylcellulose, im vorliegenden Verfahren angewendet, den Schlamm flotieren. Damit im Zusammenhang wurde gefunden, daß diese Alkylolcellulosen einen Schaum erzeugen, der sich iri den üblichen Flotiervorrichtungen abtrennen läßt. Außerdem wurde festgestellt, daß dieser Schaum im wesentlichen den gesamten aminadsorbierenden Schlamm enthält. Um nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren Sylvinit zu entschlammen, wird das Mineral zunächst gemahlen zu einer Feinheit zwischen etwa 4 und etwa 30 Maschen (etwa 3,5 bis o,6 mm), vorzugsweise etwa 2o Maschen (o,85 mm). Jedoch können auch gröbere Kornfeinheiten verwendet werden, falls beabsichtigt ist, das entschlammte Mineral auf dem Rütteltisch oder nach anderen Verfahren der Konzentrierung relativ grobkörniger Mineralien zu verbessern. Das gemahlene und gesiebte Mineral wird mit einer wässerigen, an Mineral gesättigten Lösung angeschlämmt. Die Dichte der Anschlämmung kann schwanken und sich nach der Art des durchzuführenden Verfahrens richten. Im allgemeinen ist jedoch eine Anschlämmung mit etwa 25 bis 30% Feststoffgehalt für die Zwecke des neuen Verfahrens geeignet. Die Anschlämmung wird für die Entschlämmung durch Flotieren mit einer wässerigen; etwa z bis 5-gewichtsprozentigen Lösung einer Alkylolcellulose, z. B. Oxyäthylcellulose, versetzt. Die Oxyäthylcelluloselösung wird durch Quellen von Oxyäthylcellulose in einer geeigneten Menge kalten Wassers über Nacht, Umrühren des Gemischs, um eine klare Lösung zu erhalten, und Erhitzen der Lösung während 15 bis 2o Minuten auf etwa go° hergestellt. Geeignet für den Zweck vorliegender Erfindung ist außer gereinigter Oxyäthylcellulose auch- Material, das in der Hauptsache aus Oxyäthylcellulose neben den aus deren Herstellung stammenden Nebenprodukten, z. B. niederen Glykolen, Natriumchlorid und Wasser, besteht.
Den Alkylolcelluloseverbindungen mangelt, wie festgestellt wurde, die Verhinderungskraft solcher Stoffe wie Stärke; sie zeigen, gleichzeitig mit einem als Flotiermittel zugegebenen Amin angewendet, keineswegs die im Falle der zur Zeit üblichen Verwendung von Stärke eintretende Wirkung im Sinne einer Verbesserung der Flotierung des Kaliumsalzgehaltes. Nach Zugabe des Schlammflotiermittels zur Trübe wird die Mischung, mit oder ohne Zugäbe weiterer Mengen Salzlösung, in einer üblichen Schaumflotiervorrichtung behandelt. Der erzeugte Schlamm enthält,, wie schon erwähnt, im wesentlichen die gesamte Menge der zur Adsorption der Amine fähigen Schlammanteile. Nach Abtrennen des schlammhaltigen Schaumes kann die Anschlämmung mit einem der zur Verfügung stehenden zahlreichen üblichen Amine als Flotiermittel behandelt werden. Der Sylvin steigt dann in der Flotiervorrichtung an die Oberfläche und kann in üblicher Weise gewonnen werden. Die vorstehend beschriebene Maßnahme läßt sich auch bei Konzentrierverfahren mittels Rütteltisch, und wo i immer die Verwendung eines schlammfreien Minerals erwünscht ist, anwenden.
Die folgenden Beispiele sollen das- vorliegende neue Verfahren näher beleuchten, es aber keineswegs auf sie beschränken. Beispiel x Der Ausgangsstoff wurde durch Mahlen von mineralischem Sylvinit, wie er aus der Grube kam, auf etwa 2o-Maschen-Feinheit (o,85 mm) gewonnen. In einer Laboratoriumsflotierzelle wurden 500 9 des gemahlenen und gesiebten Minerals und i5oo g einer an diesem Mineral gesättigten Lösung vermischt. Eine io/oige Lösung des Schlammflotiermittels (Analysenergebnis etwa 36,0 o/o Oxyäthylcellulose, i7,o "/o Natriumchlorid, 47,o 0/0 'Flüchtiges, z. B. Glykole und Wasser) wurde durch Vermischen des Mittels mit der nötigen Menge Wasser hergestellt. 7 cm3 dieser Lösung wurden zu der Anschlämmung gegeben. Das Gemisch wurde dann i Minute lang unter Einleitung von Luft gerührt. Fast sofort entstand ein voluminöser, schlammhaltiger Schaum und floß über. Zur so entschlammten Trübe wurden dann 2 cm3 einer 5o/oigen Aminlösung_-(Gemisch der Acetatsalze von Hexadecylamin, Octadecylamin und Octadecenylamin) gegeben, konditioniert und flotiert in üblicher Weise. Die Temperatur der Anschlämmung während des Versuchs betrug etwa 34°. Die erzielten Ergebnisse zeigt folgende Tabelle

Beispiel 2 Eine Anschlämmung wurde, wie in Beispiel i, durch Mischen von 500 g des gleichen Minerals und der gleichen Menge Lösung hergestellt. 2o cm3 einer wässerigen, 2°/oigen Stärkelösung wurden hinzugefügt. Das Gemisch wurde i Minute lang gerührt und anschließend mit 2 cm3 der gleichen, in Beispiel i benutzten 5o/oigen Aminlösung versetzt. Dann wurde die Anschlämmung in üblicher Weise konditioniert und flotiert. Die erzielten Ergebnisse zeigt folgende

Tabelle:

Gewichts- K O

Prozent 0/0 2

Ausgangsmaterial ........ ioo,o 17,5

Konzentrat . . . . . . . . . . . . . . 28,2 59,0

Rückstand ... ..... .... . . 71,8 0,78

Ein Vergleich der in den Beispielen i und 2 erzielten Ergebnisse zeigt überzeugend, daß die Flotation erfolgreich auch ohne Verwendung eines die Adsorption des Flotiermittels durch den Schlamm verhindernden Hilfsmittels, wie Stärke, durchgeführt werden kann und daß ein deutlich geringerer Verlust an K20-Gehalt durch den Rückstand der Flotation des entschlammten Minerals als durch den Rückstand der Flotation in Gegenwart eines Hilfsstoffs, wie Stärke, eintritt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE.-i. Verfahren zur Schaumflotation mineralischen Sylvinits, dadurch gekennzeichnet, daß eine irr wesentlichen aus mineralischem Sylvinit und einer wässerigen, an Sylvinit gesättigten Lösung bestehende Trübe mit einem im wesentlichen aus Alkylolcellulosen oder deren Alkaliderivaten bestehenden Schlammflotiermittel behandelt, flotiert und der aufschwimmende Schlamm entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Mineral grob gemahlen, angeschlämmt, mit einem als wesentlichen Bestandteil eine Alkylolcelluloseverbindung enthaltenden Schlammflotiermittel behandelt, mit einer wässerigen, an Sylvinit gesättigten Lösung vermischt, flotiert und der Schlamm vom Gemisch abgetrennt wird, wonach das entschlammte Gemisch mit einem Flotiermittel konditioniert, schaumflotiert und ein Sylvinkonzentrat gewonnen wird.
3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Schlammflotiermittel Oxyäthylcellulose verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Schlammflotiermittel im wesentlichen aus Oxyäthylcellulose, Natriumchlorid, Glykol und Wasser besteht.
5. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Mineral zu etwa 2o-Maschen-Feinheit (o;85 mm) gemahlen, mit einer wässerigen, an diesem Mineral gesättigten Lösung zu einer etwa 25 bis 30 % Feststoffgehalt aufweisenden Trübe angeschlämmt, die Trübe mit einer wässerigen, i- bis 5o/oigen Lösung eines im wesentlichen aus Oxyäthylcellulose und Glykol bestehenden Schlammflotiermittels behandelt, flotiert, der aufschwimmende Schlamm abgetrennt, die entschlammte Trübe mit einem Flotiermittel konditioniert, flotiert und der Sylvin als Schaumkonzentrat gewonnen wird.