DE722042C - Verfahren zur Gewinnung von Vinylmethylketon aus seinen waesserigen Loesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Vinylmethylketori aus seinen wässerigen. Lösungen Bei der Herstellung von Vinylmethylketon durch Anlagerung von Wasser an Monovinylacetylen fällt ein Teil des Ketons als wässerige Lösung an.- Aus diesem Anteil konnte bisher das Vinylmethylketon nur durch Aussalzen (unter Kühlung) mit Kaliumcarbonat erhalten werden. Da das* Vinylmethylketon gegen Alkali sehr empfindlich ist, treten hierbei_ Polymerisationsverluste auf, ganz abgesehen davon, daß das Arbeiten mit Kaliumcarbonat verhältnismäßig unwirtschaftlich ist. Man hat auch bereits vorgeschlagen, Lösungen von Vinylmethylketon, die erhebliche Mengen von aromatischen Kohlenwasserstoffen wie Toluol oder lylol enthalten, mit Wasserdampf zu destillieren und aus dem Destillat das Ketön auszusalzen: Dabei lassen sich erhebliche Verluste nicht vermeiden.
• Es wurde nun gefunden, daß; man die Gewinnung des Vinylmethylketons aus seinen auf bekannte Weise erhaltenen wässerigen Lösungen schneller und wirtschaftlicher durchführen kann, wenn man diese Lösungen ohne Benutzung von organischen Extraktionsmitteln oder von Aussalzmitteln einer an sich bekannten Wasserdampfdestillation unterwirft und. die Destillatanteile, soweit erforderlich, wiederholt in derselben Weise behandelt. Es geht dann anfangs fast reines Vinylmethylketon über (mit nur geringem Wassergehalt), das nach der Trocknung sofort der Reindestillatioxi unterworfen wird, während die anschließend übergehende wässerige Lösung, die auf diesem Weg sehr stark an Keton » angereichert wurde, in die Wasserdampfdestillation zurückkehrt. Es gelingt so, die unwirtschaftliche Verwendung von Kaliumcarbonat sowie das Arbeiten in Gegenwart störender aromatischer Kohlenwasserstoffe zu umgehen, gleichzeitig unter Einsparung von Zeit die Ausbeute- zu verbessern. Ferner sind durch die Anreicherung die zu bewältigenden-Flüssigkeitsmengen wesentlich -vermindert. -Man kann die Gewinnung des Vinylmethylketons sogar mit überhitztem Wasserdampf glatt, durchführen.-Das- bereits bekanntgewordene einfache Destillieren der auf übliche Weise gewonnenen wässerigen Lösung des Ketons genügt nicht, um in befriedigender Weise eine Trennung des Destillats in zwei Schichten unter Erzielung hoher Ausbeuten zu erhalten. Es ist vielmehr notwendig, die Destillation mit Wasserdampf durchzuführen und sie zu wiederholen. Beispiel -5 kg einer wässerigen Lösung von Vinylmethylketon, wie sie bei der Herstellung des Ketons durch Anlagerung von Wasser an Monovinylacetylen anfällt, werden mit Wasserdampf destilliert. Es gehen anfangs innerhalb von 30 Minuten 55o g Vinylmethylketon über, die nach dem Trocknen mit Chlorcaleium reindestilhert werden. Die anschließend überdestillierende angereicherte wässerige Vinylmethylketonlösung (t kg) wird einer erneuten Wasserdampfdestillation unterworfen und liefert dabei roo g Vinylmethylketon.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur -Gewinnung von Vinylmethylketon aus seinen auf bekannte Weise erhaltenen wässerigen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Lösungen ohne Benutzung von organischen Extraktionsmitteln oder von Aussalzmitteln lediglich einer an sich bekannten Destillation mit Wasserdampf unterwirft und die Destillatanteile, soweit erforderlich, wiederholt in derselben Weise behandelt.