DE825400C

DE825400C - Verfahren zur Herstellung von Celluloseestern

Info

Publication number: DE825400C
Application number: DES18290A
Authority: DE
Inventors: Jean Fraizy; Louis Rony
Original assignee: Rhodiaceta SA
Current assignee: Rhodiaceta SA
Priority date: 1945-12-06
Filing date: 1950-08-04
Publication date: 1951-12-17

Description

Verfahren zur Herstellung von Celluloseestern Die gelräucll ichsten Verfahren zur Herstellung von Celluloseestern im homogenen System lxeruhen im wes ntlichell auf der Einwirkung von Fettsäureanhydriden auf Cellulose (Linters, Zellstoff usw.) bei Anwesenheit eines Katalysators und eines Lösungsmittels für den Celluloseester, das aus der entsprechenden Fettsäure bestehen kann.
F,s ist l>ereits vorgeschlagen worden,, einen Teil des Katalysators während der Veresterung dadurch zu neutralisieren, daß man ein Alkalisalz einer schwachen Säure, z. B. einer Fettsäure, hinzufügt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Veresterung von Cellulose, das. Ester mit verliesserten Eigenschaften herzustellen gestattet, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Menge oder ein Teil des Katalysators während der Veresterung in einem oder in mehreren Arleitsgängen mittels einer organischen, basisch wirkenden Verbindung neutralisiert wird.
Für die Durchführung dieses Verfahrens eignet sich jede organische basische Verbindung, wie Anilin und seine Derivate, Pyridin und seine Derivate, sehr schwache organische Basen wie die Amide, insbesondere Acetamid, für sich allein oder in ihren Mischungen.
Diese Verbindungen könn.en auf einmal oder in mehreren ",rbeitsgängen bei jedem beliebigen Stand der Veresterung hinzugefügt werden.
Die nachfolgenden Beispiele gemäß der Erfindung enthalten die erforderlichen Mengenangaben.
Die Katalysator- und Basenmengen können jedoch durchaus variiert werden.
Beispiele 1. 100 Teile, gegebenenfalls in bekannter Weise mit Eisessig, Essigsäureanhydrid und Schwefelsäure vorbehandelte Linters werden durch Hinzufügen von 200 Teilen Essigsäureanhydrid und so viel Schwefelsäure, daß insgesamt im Reaktionsgemisch 8 ovo Scllwefelsäure, bezogen auf das Lintersgewicht, vorhanden sind, acetyliert. 30 Minuten nach der Zugabe der Acetylierungsmischung gibt man 65 Teile Eisessig mit 2,4 Teilen Acetamid, also I Mol auf 2 Mol Schwefelsäure, hinzu. Man läßt die Reaktion so lange weiterlaufen, bis das in Essigsäure gelöste Celluloseacetat keine nicht acetylierten Klümpchen oder Fasern enthält. Hierzu braucht man aber 15 bis 20 Minuten länger als ohne Hinzufügung des Acetamids. Dann wird durch Zugabe von wäßriger Essigsäure die Acetylierung unterbrochen und nach Erreichen der Acetonlöslichkeit auf bekannte Art ausgefällt. Man erhält so ein hochwertiges Celluloseacetat.
Insbesondere ist eine aus diesem Acetat hergestellte Lösung in Aceton um 50 bis 700/0 besser filtrierbar als entsprechende Lösungen aus einem ähnlichen Acetat, das jedoch ohne Anwendung von Acetamid hergestellt wurde. Es ist um 300/0 besser zu filtrieren als Acetate, bei deren Herstellung an Stelle des Acetamids das Alkalisalz einer schwachen Säure gemäß den bekannten Verfahren zur Neutralisierung diente. Die Messung der Filtrierbarkeit erfolgt durch Feststellung der in einer gegebenen Zeit unter konstantem Druck filtrierten Menge bei Anwendung von im Aufbau und in der Oberfläche gleichen Filtern.
2. Man verfährt wie bei Beispiel 1, ersetzt jedoch die 2,4 Teile Acetamid durch äquimolare Mengen, also 3,2I Teile Pyridin. Die Verbesserung der Eigenschaften des erhaltenen Acetate entspricht der in Beispiel I angegehein.
3. IOO Teile, gegebenenfalls in bekannter Weise mit Eisessig, Essigsäureanhydrid und Schwefelsäure vorbehandelter Zellstoff werden mit 200 Teilen Essigsäureanhydrid in Gegenwart von Schwefelsäure als Katalysator und unter Hinzufügung von so viel Methylenchlorid, daß der Gehalt an Methylenchlorid 50°/o der Acetylierungsmischung ausmacht, verestert. Nach 45 A1 inuten fügt man 50 Teile Essigsäure mit so viel Anilin hinzu, daß die Hälfte der gesamten Schwefelsäure neutralisiert wird. Die Acetylierung wird wie in Beispiel I zu Ende geführt.
Dieses Acetat zeigt eine Qualitätsverbesserung entsprechend denen der Beispiele I und 2.

Claims

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Cellulose estern durch Behandlung von Cellulose mit Fettsäureanhydriden in Gegenwart eines Katalysators undeinesLösun;gsmittels für den Celluloseester, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Menge oder ein Teil des Katalysators während der Veresterung in einem oder in mehreren Arbeitsgängen durch eirle organische, basisch wirkende Substanz neutralisiert wird.