DE825400C - Verfahren zur Herstellung von Celluloseestern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von CelluloseesternInfo
- Publication number
- DE825400C DE825400C DES18290A DES0018290A DE825400C DE 825400 C DE825400 C DE 825400C DE S18290 A DES18290 A DE S18290A DE S0018290 A DES0018290 A DE S0018290A DE 825400 C DE825400 C DE 825400C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- cellulose
- production
- cellulose esters
- parts
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B3/00—Preparation of cellulose esters of organic acids
- C08B3/06—Cellulose acetate, e.g. mono-acetate, di-acetate or tri-acetate
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
- Verfahren zur Herstellung von Celluloseestern Die gelräucll ichsten Verfahren zur Herstellung von Celluloseestern im homogenen System lxeruhen im wes ntlichell auf der Einwirkung von Fettsäureanhydriden auf Cellulose (Linters, Zellstoff usw.) bei Anwesenheit eines Katalysators und eines Lösungsmittels für den Celluloseester, das aus der entsprechenden Fettsäure bestehen kann.
- F,s ist l>ereits vorgeschlagen worden,, einen Teil des Katalysators während der Veresterung dadurch zu neutralisieren, daß man ein Alkalisalz einer schwachen Säure, z. B. einer Fettsäure, hinzufügt.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Veresterung von Cellulose, das. Ester mit verliesserten Eigenschaften herzustellen gestattet, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Menge oder ein Teil des Katalysators während der Veresterung in einem oder in mehreren Arleitsgängen mittels einer organischen, basisch wirkenden Verbindung neutralisiert wird.
- Für die Durchführung dieses Verfahrens eignet sich jede organische basische Verbindung, wie Anilin und seine Derivate, Pyridin und seine Derivate, sehr schwache organische Basen wie die Amide, insbesondere Acetamid, für sich allein oder in ihren Mischungen.
- Diese Verbindungen könn.en auf einmal oder in mehreren ",rbeitsgängen bei jedem beliebigen Stand der Veresterung hinzugefügt werden.
- Die nachfolgenden Beispiele gemäß der Erfindung enthalten die erforderlichen Mengenangaben.
- Die Katalysator- und Basenmengen können jedoch durchaus variiert werden.
- Beispiele 1. 100 Teile, gegebenenfalls in bekannter Weise mit Eisessig, Essigsäureanhydrid und Schwefelsäure vorbehandelte Linters werden durch Hinzufügen von 200 Teilen Essigsäureanhydrid und so viel Schwefelsäure, daß insgesamt im Reaktionsgemisch 8 ovo Scllwefelsäure, bezogen auf das Lintersgewicht, vorhanden sind, acetyliert. 30 Minuten nach der Zugabe der Acetylierungsmischung gibt man 65 Teile Eisessig mit 2,4 Teilen Acetamid, also I Mol auf 2 Mol Schwefelsäure, hinzu. Man läßt die Reaktion so lange weiterlaufen, bis das in Essigsäure gelöste Celluloseacetat keine nicht acetylierten Klümpchen oder Fasern enthält. Hierzu braucht man aber 15 bis 20 Minuten länger als ohne Hinzufügung des Acetamids. Dann wird durch Zugabe von wäßriger Essigsäure die Acetylierung unterbrochen und nach Erreichen der Acetonlöslichkeit auf bekannte Art ausgefällt. Man erhält so ein hochwertiges Celluloseacetat.
- Insbesondere ist eine aus diesem Acetat hergestellte Lösung in Aceton um 50 bis 700/0 besser filtrierbar als entsprechende Lösungen aus einem ähnlichen Acetat, das jedoch ohne Anwendung von Acetamid hergestellt wurde. Es ist um 300/0 besser zu filtrieren als Acetate, bei deren Herstellung an Stelle des Acetamids das Alkalisalz einer schwachen Säure gemäß den bekannten Verfahren zur Neutralisierung diente. Die Messung der Filtrierbarkeit erfolgt durch Feststellung der in einer gegebenen Zeit unter konstantem Druck filtrierten Menge bei Anwendung von im Aufbau und in der Oberfläche gleichen Filtern.
- 2. Man verfährt wie bei Beispiel 1, ersetzt jedoch die 2,4 Teile Acetamid durch äquimolare Mengen, also 3,2I Teile Pyridin. Die Verbesserung der Eigenschaften des erhaltenen Acetate entspricht der in Beispiel I angegehein.
- 3. IOO Teile, gegebenenfalls in bekannter Weise mit Eisessig, Essigsäureanhydrid und Schwefelsäure vorbehandelter Zellstoff werden mit 200 Teilen Essigsäureanhydrid in Gegenwart von Schwefelsäure als Katalysator und unter Hinzufügung von so viel Methylenchlorid, daß der Gehalt an Methylenchlorid 50°/o der Acetylierungsmischung ausmacht, verestert. Nach 45 A1 inuten fügt man 50 Teile Essigsäure mit so viel Anilin hinzu, daß die Hälfte der gesamten Schwefelsäure neutralisiert wird. Die Acetylierung wird wie in Beispiel I zu Ende geführt.
- Dieses Acetat zeigt eine Qualitätsverbesserung entsprechend denen der Beispiele I und 2.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Cellulose estern durch Behandlung von Cellulose mit Fettsäureanhydriden in Gegenwart eines Katalysators undeinesLösun;gsmittels für den Celluloseester, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Menge oder ein Teil des Katalysators während der Veresterung in einem oder in mehreren Arbeitsgängen durch eirle organische, basisch wirkende Substanz neutralisiert wird.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR825400X | 1945-12-06 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE825400C true DE825400C (de) | 1951-12-17 |
Family
ID=9282337
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DES18290A Expired DE825400C (de) | 1945-12-06 | 1950-08-04 | Verfahren zur Herstellung von Celluloseestern |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE825400C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE955141C (de) * | 1952-02-28 | 1956-12-27 | Sandoz Ag | Verfahren zur Acylierung von Cellulose unter Erhaltung der Faserstruktur |
-
1950
- 1950-08-04 DE DES18290A patent/DE825400C/de not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE955141C (de) * | 1952-02-28 | 1956-12-27 | Sandoz Ag | Verfahren zur Acylierung von Cellulose unter Erhaltung der Faserstruktur |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE629518C (de) | Verfahren zur Herstellung von Cellulosemischestern | |
DE825400C (de) | Verfahren zur Herstellung von Celluloseestern | |
DE731601C (de) | Verfahren zur Einfuehrung von Dicarbonsaeureradikalen in teilweise veresterte Cellulose | |
DE842939C (de) | Verfahren zur Herstellung von Celluloseestern | |
DE636868C (de) | Verfahren zur Herstellung von Celluloseestern | |
DE909093C (de) | Verfahren zur Verbesserung der Stabilitaet von organischen Celluloseestern | |
DE601197C (de) | Verfahren zur Veresterung von Cellulose mittels Fettsaeureanhydriden | |
DE542868C (de) | Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetobutyraten | |
DE591936C (de) | Verfahren zur Veresterung von Cellulose | |
DE740985C (de) | Verfahren zur Herstellung von Celluloseestern | |
DE560037C (de) | Verfahren zur Herstellung von Celluloseestern | |
DE721785C (de) | Verfahren zur Nachbehandlung von im Acetylierungsgemisch geloestem Cellulosetriacetat | |
DE581827C (de) | Verfahren zur Veresterung von Cellulose | |
AT125235B (de) | Verfahren zur Darstellung von Celluloseäthernitraten. | |
DE961529C (de) | Verfahren zum Acetylieren von aus Viskose regenerierten Cellulosefasern | |
DE870251C (de) | Verfahren zur Herstellung von Cellulosemischestern | |
DE888686C (de) | Verfahren zur Herstellung hochviskoser Celluloseester | |
DE512160C (de) | Verfahren zur Herstellung von Faeden oder Filmen aus Loesungen von AEthern und Estern der Cellulose | |
DE641126C (de) | Verfahren zur AEnderung der Loeslichkeit sogenannter chloroformloeslicher Celluloseacetate unter Erhaltung der Faserstruktur | |
DE807093C (de) | Verfahren zum Acetylieren von Rohzellstoff | |
DE578036C (de) | Verfahren zur Darstellung von Halogenfettsaeureestern der polymeren Kohlenhydrate | |
DE859445C (de) | Verfahren zur Herstellung von Kohlenhydratmischestern | |
DE587952C (de) | Verfahren zur Herstellung von Estern aus Cellulose und Cellulosestoffen | |
DE510424C (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkylceluloseestern | |
DE346672C (de) | Verfahren zur Darstellung von leichtloeslichen Celluloseestern |