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Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Kühlung von Kristall
schmelzen und kristallhaltigen Flüssigkeiten
Für die Kühlung organischer oder anorganischer
Stoffe in reinem Zustande, als Schmelze oder in Lösung, sind zahlreiche kontinuierliche
oder diskontinuierliche Verfahren entwickelt worden, die aber häufig Nachteile aufweisen.
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So ist es beispielsweise bekannt, die Kühlung von Kristallschmelzen
in großräumigen Kühlpfannen vorzunehmen. Dieses Verfahren erscheint einfach und
billig, jedoch erfordern die dazu benötigten Einrichtungen einen großen Platzbedarf.
Darüber hinaus dauert die Kühlung der Kristallschmelzen in den großräumigen Kühlpfannen
sehr lange Zeit, oft mehrere Tage. Schließlich muß das erstarrte Material aufgebrochen,
zerkleinert und gegebenenfalls sogar in Mühlen zermahlen werden. Trotz des an sich
sehr einfachen Kühlvorganges ist also dieses Verfahren als ganzes doch verhältnismäßig
zeitraubend und umständlich und erfordert räumlich umfangreiche Anlagen.
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Ein weiteres, bei kristallhaltigen Flüssigkeiten häufig angewendetes
Verfahren sieht eine indirekte Kühlung der Flüssigkeiten in großräumigen Gefäßen
vor, deren Außenmantel gegebenenfalls mit Wasser gekühlt wird. Zur Beschleunigung
des Kühlvorganges sind diese Gefäße häufig mit Rührwerken ausgerüstet.
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Da jedoch das von dem Gefäß eingeschlossene Arbeitsgut mit einer Kühlfläche
in Berührung gelangt, die im Vergleich zu der Menge des Arbeitsgutes nur klein ist,
so erfordert auch hier der Kühlvorgang einen erheblichen Zeitaufwand. In den meisten
Fällen setzen sich an deni Kühlmantel derartiger Gefäße mehr oder weniger starke
Kristallschichten an, wodurch die Kühl-
wirkung der Mantelkühlung
herabgesetzt wird. Um diesen Nachteil zu vermeiden, hat man derartige Rührwerkskühler
mit mechanischen Kratzvorrichtungen versehen, um die Kristallschichten von den Behälterinnenwänden
zu entfernen. Es hat sich aber gezeigt, daß die mechanischen Kratzvorrichtungen
einen nicht unerheblichen Kraftbedarf erfordern.
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Weiter hat man vorgeschlagen, Kristallschmelzen oder kristallhaltige
Flüssigkeiten kontinuierlich in langgestreckten Horizontalkühlem mit verhältnismäßig
engem Flüssigkeitsquerschnitt zu kühlen. Dabei werden die von der Flüssigkeit durchströmten
Rohre mit ständig rotierenden Kratzern versehen, die die Innenflächen der Rohre
von Kristallansätzen frei halten. Diese Kühlerbauart ist verhältnismäßig kompliziert
und kostspielig und kann nur bei der Verarbeitung gewisser Erdölfraktionen angewendet
werden. Für die Abkühlung kristallhaltiger Teeröle eignet sich der Kratzkühler jedoch
nicht, da die sich an der Innenwand der Rohre ansetzenden Kristallschichten dem
Kratzer einen zu großen Widerstand bieten.
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Schließlich hat man Kristallschmelzen und kristallhaltige Flüssigkeiten
bereits auf großen Trommel- oder Walzenkühlern abgekühlt. Diese Bauart hat den Nachteil,
daß sich die erstarrten Kristallmassen von der Walzenoberfläche nur verhältnismäßig
schwer ablösen lassen. Zur Erleichterung des Ablösevorganges der Kristallschichten
muß jedenfalls die Oberfläche der Kühltrommel geschliffen sein und im Betrieb von
Zeit zu Zeit wieder geglättet werden, was laufende Instandsetzungskosten verursacht.
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Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung der obenerwähnten
Nachteile die Kühlung kristallhaltiger Flüssigkeiten bei guter Kühlwirkung mit möglichst
geringem Kraft- und Wärmebedarf und in Anbetracht der allgemein herrschenden Raumnot
in einer gegenüber den bekannten Verfahren raumsparenden Anlage durchzuführen.
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Das wird nach der Erfindung im wesentlichen dadurch erreicht, daß
die kristallhaltige Flüssigkeit in geringen Mengen mit entsprechend geringen Mengen
des ruhenden oder fließenden Kühlmediums fortlaufend in unmittelbare, gegenseitige
Berührung gebracht wird. Dadurch entfallen alle Zwischengefäße zwischen dem Kühlmedium
und den zu kristallisierenden bzw. zu kühlenden Medien. Es entfallen ferner sämtliche
mechanischen Rühr- oder Kratzvorrichtungen, und außerdem erfolgt der Wärmeübergang
an das Kühlmedium kurzfristig, weil unter Ausschaltung jeglicher Wärmewiderstände,
die sonst durch die Gefäßwandungen dargestellt werden, die wärmeaustauschenden Medien
direkt miteinander in Berührung stehen. Hierdurch werden die Anlage- und Betriebskosten
erheblich gesenkt.
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Das neue Verfahren gestaltet sich besonders vorteilhaft, wenn die
kristallhaltige Flüssigkeit oder die Kristallschmelze in verhältnismäßig geringer
Stärke z. B. als Tropfen, Strahl oder flaches Band in oder auf das Kühlmedium geleitet
wird, wobei als Kühlmedium erfindungsgemäß eine geeignete arteigene oder artfremde
Flüssigkeit gewählt werden kann.
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Da das Wärmeleitvermögen der erstarrten Kristallschmelze bzw. der
vorliegenden Kristalle überhaupt im allgemeinen sehr gering ist, kann der Kühlvorgang
dadurch beschleunigt werden, daß die Oberfläche des erzeugten Kristallgutes innerhalb
oder außerhalb der Vorrichtung durch Kaltluft oder zerstäubte Kühlflüssigkeit zusätzlich
gekühlt wird.
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Es wird mit der Erfindung weiter angestrebt, ein fortlaufendes, möglichst
zusammenhängendes Kristallband auf der Oberfläche oder innerhalb des Kühlmediums
zu erhalten. Das wird dadurch erreicht, daß nach der Erfindung zwischen dem Kühlmedium
und dem Auslauf für die kristallhaltige Flüssigkeit eine Relativbewegung vorgesehen
ist. Es hat sich ferner als vorteilhaft erwiesen, zur Erzeugung eines zusammenhängenden
Kristallbandes oder bestimmter Erstarrungsformen des Kristallgutes eine bestimmte
Temperaturdifferenz zwischen der Kristallschmelze und dem Kühlmedium einzuhalten.
Die Größe dieser Temperaturdifferenz hängt von den jeweiligen Eigenschaften des
Arbeitsgutes und des Kühlmediums ab.
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Umgekehrt kann man aber auch die Temperaturdifferenzen zwischen Kristallschmelze
und Kühlmedium so einstellen, daß das Kristallgut innerhalb des Kühlmediums aufgelockert
oder sogar zerrissen wird. Auf diese Weise kann die Körnung des anfallenden Kristallgutes
in weitgehenden Grenzen eingestellt werden.
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Falls Bestandteile der kristallhaltigen Flüssigkeit vom Kühlmedium
aufgelöst werden, ist es vorteilhaft, das Kühlmedium im Kreislauf zu führen. Dabei
kann seine Temperatur auf die gewünschte Höhe eingestellt werden. Gleichzeitig kann
man die Oberflächenspannung des Kühlmediums durch geeignete Zusätze beeinflussen,
um die Haftfähigkeit des Kühlmediums an dem Kristallgut entweder zu verringern oder
zu vergrößern. Im Normalfalle wird man die Haftfähigkeit des Kühlmediums an dem
Kristallgut verringern, um das Kristallgut möglichst trocken aus der Kühlvorrichtung
zu erhalten. Diese Maßnahme kann weiterhin dadurch unterstützt werden, daß man das
spezifische Gewicht des Kühlmediums durch geeignete Zusätze einstellt und auf diese
Weise ein Untersinken des gebildeten Kristallbandes in das Kühlmedium verhindert.
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Schließlich kann die Trocknung des die Vorrichtung verlassenden erstarrten
Kristallgutes von den Resten der noch anhaftenden Kühlflüssigkeit erfindungsgemäß
durch seine Eigenwärme erfolgen, wenn man das Kristallband in entsprechender Stärke
erzeugt und mit ausreichender Temperatur aus der Vorrichtung entfernt.
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Eine Vorrichtung zur Ausführung des neuen Verfahrens kann beispielsweise
aus einer gegebenenfalls schwach geneigten und in ihrer Neigung veränderlichen Rinne
zur Führung des Kühlmediums und einer gegebenenfalls in ihrer Höhenlage zum Spiegel
des Kühlmediums veränderlichen Auslaufdüse für die kristallhaltige Flüssigkeit bestehen.
Zur Erzeugung einer glatten Strömung des Kühlmediums und der zu kühlenden kristallhaltigen
Flüssigkeit sind am Eintritt in Rinne und Düse oder an der Ablaufbahn jeweils Beruhigungskammern
mit versetzt gegeneinander angeordneten Wehren vorgesehen. Die Rinne kann geradlinig,
gegebenenfalls aber auch ringförmig ausgebildet werden. Im letzteren Falle besteht
die Möglichkeit, den Behälter für die kristallhaltige Flüssigkeit inner-
halb
der Rinne aufzustellen und die Flüssigkeit mit Hilfe feststehender oder drehbarer
Arme in die Rinne einzuleiten. Die Verwendung drehbarer Arme ermöglicht das schichtenweise
Gießen von Kristallbandringen, so daß man auch ziemlich massive Kristallblöcke gießen
kann, wenn dieses aus irgendwelchen Gründen erwünscht ist.
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Wird das Kühlmedium innerhalb einer ringförmigen Rinne nicht bewegt,
so kann man den Behälter für die kristallhaltige Flüssigkeit in der Rinnenachse
drehbar anordnen und aus einer oder mehreren Auslauföffnungen des Behälters die
Flüssigkeit in die Rinne leiten.
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Die Struktur des Kristallgutes wird von der Schnelligkeit der \Värmeübertragung
ziemlich erheblich beeinflußt. In einzelnen Fällen hat es sich als vorteilhaft erwiesen,
den \N1ärmeaustausch zwischen Arbeitsgut und Kühlmedium möglichst zu vergrößern,
um eine rasche Abkühlung zu erreichen. Zu diesem Zwecke können durch profilierte
Düsen oder Ablaufbahnen entsprechend profilierte Kristallbänder erzeugt werden.
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Wie sich weiter gezeigt hat, kann ein zusammenhängend erstarrtes
Kristallband mit gewölbtem Querschnitt und glatter Oberfläche dadurch völlig abgetrocknet
werden, daß man das Kristallband am Ende der Kühlrinne auf einen in seiner Höhenlage
veränderlichen Stabrost auflaufen läßt. Die einzelnen Stäbe dieses Rostes sind entweder
fest, um ihre Längsachse frei drehbar, oder werden in entsprechender Drehrichtung
besonders angetrieben, sie stehen mit dem abfließenden Kühlmedium nicht mehr in
Berührung. Das zusammenhängende Kristallband bricht nach dem VerLassen des Stabrostes
in mehr oder weniger langen Stücken selbsttätig ab und kann mit einer Fördervorrichtung,
falls erforderlich, nach einem zusätzlichen Trockner gebracht werden. Da jedoch
der Stabrost im allgemeinen die an der Unterseite des Kristallgutes befindlichen
Tropfen des Kühlmediums völlig abstreift, braucht jedoch das Kristallband in den
weitaus meisten Fällen nicht mehr nachgetrocknet zu werden.
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Es liegt auch im Rahmen der Erfindung, wenn bei der Kühlung stark
sublimierender kristallhaltiger Flüssigkeiten die Kühlrinne abgedeckt wird, so daß
das Sublimat durch eine Absaugevorrichtung laufend entfernt werden kann. Die Ausscheidung
des Sublimates erfolgt dann in einem besonderen Abscheider.
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Ein Ausführungsbeispiel einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens
nach der Erfindung ist in der Zeichnung (Fig. I) schematisch dargestellt. Das Kühlmedium
fließt aus einem mit mehreren Beruhigungswehren versehenen Verteilerkasten I der
Kühlrinne 2 zu, die es mit möglichst glatter Oberfläche durchfließt und im freien
Auslauf wieder verläßt. Es sammelt sich in dem Sammelbecken 3 und wird über ein
Filter 4 von einer Umwälzpumpe 5 im Kreislauf wieder dem Verteilerkasten I zugeführt,
nachdem es einen als Erhitzer oder Kühler arbeitenden Wärmeaustauscher 6 zur Einstellung
der erforderlichen Temperatur durchflossen hat. Der stündliche Kühlmitteldurchsatz
kann durch Änderung des Zuflusses in den Verteilerkasten I geregelt werden, während
man die Strömungsgeschwindigkeit durch eine Änderung der Neigung der Kühlrinne 2
einstellen kann. Das zu kühlende Arbeitsgut wird aus einer beheizten Verteilerleitung
oder aus einem Sammelbehälter kontinuierlich einer ebenfalls mit mehreren Wehren
versehenen und über der Kühlrinne angeordneten Beruhigungskammer 7 zugeführt, die
gegebenenfalls beheizt werden kann. Das Arbeitsgut verläßt die Kammer überfallartig,
beispielsweise über eine vorgeschriebene Bahn 8 in einem praktisch strömungsfreien
glatten Flüssigkeitsband und läuft nahezu tangential auf die Oberfläche des etwa
mit gleicher Geschwindigkeit fließenden Kühlmediums auf. Bei entsprechender Abstimmung
der Ausflußgeschwindigkeit des Arbeitsgutes und der Strömung des Kühlmediums in
der Rinne und bei entsprechender Wahl der Temperaturdifferenz beider Medien erstarrt
das Arbeitsgut auf der Oberfläche des Kühlmediums zu einem muldenförmig profilierten,
zusammenhängenden Kristallband 9, das vom Kühlmedium im schwimmenden Zustande ununterbrochen
weitertransportiert wird. Dabei sind die Strömungsgeschwindigkeiten des Kühlmediums
und die Länge der Rinne so zu wählen, daß die in dem muldenförmigen Kristallband
mitgeführte, noch nicht erstarrte Kristallschmelze bis zum Auflauf auf den am Ende
der Rinne angeordneten Stabrost vollständig erstarrt ist. Zur schnelleren Kühlung
der Oberfläche des Kristallbandes g sowie zur Abkürzung des Kühlweges können oberhalb
der Rinne verschiedene Düsen II angeordnet sein, die einen glattlaufenden Strahl
oder eine geeignete Kühlflüssigkeit auf das Kristallband sprühen. Nach dem Verlassen
des Stabrostes I0 bricht das Kristallband in mehr oder weniger langen Stücken von
selbst ab und fällt auf das Transportband 12, von dem es an den Ort der weiteren
Verarbeitung gefördert wird. Eine bei stark sublimierenden kristallhaltigen Flüssigkeiten
erforderlich werdende Abdeckung 13 ist in der Abbildung gestrichelt angedeutet.
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Die vorstehend beschriebene Vorrichtung eignet sich vor allem bei
der Kühlung einheitlicher Kristallschmelzen. Sollten jedoch Schmelzen oder Flüssigkeiten
verarbeitet werden, bei denen trotz der Kühlung Bestandteile flüssig bleiben, dann
wird die Vorrichtung vorteilhafterweise etwas anders ausgebildet. Eine entsprechende
Ausführungsform ist in Fig. 2 beispielsweise dargestellt.
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Hier fließt das Kühlmedium wiederum aus einem mit mehreren Beruhigungswehren
versehenen Verteilerkasten I4 in die Kühlrinne I5. Dagegen gelangt die kristallhaltige
Flüssigkeit zunächst in die ebenfalls mit mehreren Wehren versehene und über der
Kühlrinne angeordnete Beruhigungskammer I6 und von dort aus über eine Bahn I7 auf
die Oberfläche des etwa mit gleicher Geschwindigkeit fließenden Kühlmediums.
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Obwohl in diesem Falle ein Teil der Flüssigkeit nicht zu Kristallen
erstarrt, sondern flüssig bleibt, entsteht wiederum ein zusammenhängendes Kristallband
I8, das den größten Teil deriflüssig gebliebenen Bestandteile in sich einschließt.
Das Kristallband r8 gelangt auf ein umlaufendes Siebband I9, während das Kühlmedium
mit einem geringen Teil des flüssig gebliebenen Arbeitsgutes in den Abscheider 20
gelangt. Dieser Abscheider ist ebenfalls mit Beruhigungskammern versehen, so daß
erforderlichenfalls Kühlmedium und Arbeitsgut weitgehend voneinander getrennt werden
können. Das Arbeitsgut verläßt den Ölabscheider
durch den Überlauf
2I, während das Kühlmedium durch die Leitung 22 nach der Umlaufpumpe 23 gelangt.
Von hier aus drückt die Pumpe das Kühlmedium durch den Wärmeaustauscher 24 zurück
in den Verteilerkasten 14.