DE747184C - Process for the recovery of the SO gases contained in the waste liquors from sulphite pulp cookers - Google Patents

Description

Verfahren zur Wiedergewinnung der in den Ablaugen von Sulfitzellstoffkochern enthaltenen S02-Gase Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung der in den Ablaugen von Sulfitzellstoffkochern enthaltenen SO2-Gase.Process for the recovery of the waste liquors from sulphite pulp digesters contained SO2 gases The present invention relates to a method for recovery the SO2 gases contained in the waste liquor from sulphite pulp cookers.

Die Entwicklung der Kochverfahren, insbesondere die Anwendung des - Laugenzwangsumlaufes und der Außenheizung führte dazu, daß der S02-Gehalt der Kochlauge bei Beendigung des Kochprozesses ein höherer ist, da mangels örtlicher Überhitzung der Lauge der Partialdruek des Schwefeldioxydes niedriger bleibt und während der Kochung weniger abgegast wird.The development of the cooking process, in particular the application of the - Caustic circulation and the external heating led to the fact that the S02 content of the Cooking liquor at the end of the cooking process is higher, because of the lack of local Overheating of the lye the partial pressure of the sulfur dioxide remains lower and less gas is emitted during cooking.

Man hat .bisher meistens 'bei Beendigung der Kochung durch Öffnen des oberen Abgasventils den Übertrieb in besondere, mit Turmlauge :beschickte Bottiche geleitet, was den Anforderungen der Praxis genügt, wenn der SO.-Gehalt der Kochlauge in diesem Zeitpunkt nur wenige Zehntel Prozent beträgt. Ist er jedoch höher, wie z. B. beim Umwälzkochverfahren, so geht ein großer Teil des Schwefeldioxydes gelöst oder chemisch gebunden mit der Ablauge verloren und macht sich überdies bei einer gegebenenfalls angeschlossenen Spritfabrikation störend bemerkbar.So far, you usually have it when you have finished cooking by opening it of the upper exhaust valve the overdrive in special, with tower lye: charged vats managed, which meets the requirements in practice, if the SO. content of the cooking liquor at this point in time is only a few tenths of a percent. However, if it is higher, how z. B. in the circulating cooking process, a large part of the sulfur dioxide is dissolved or lost chemically bound with the waste liquor and, moreover, makes itself in a possibly connected fuel production noticeable disturbing.

Zur weiteren Entgasung der Kochlauge hat man auch schon vorgeschlagen, den am Ende der Kochung vorhandenen Überdruck durch Ventile entweichen zu lassen und darauf die im Kocher befindliche, auf Normaldruck gesunkene Lauge unter Vakuum zu setzen, -wodurch diese die freie Säure abgibt.For further degassing of the cooking liquor, it has already been proposed that to let the overpressure existing at the end of the cooking escape through valves and then the lye in the digester, which has sunk to normal pressure, under vacuum to set, -which gives off the free acid.

Da bei diesem Verfahren eine Trennung von Kochgut und heißer Lauge nicht erfolgt, die Kochung also tatsächlich noch weitergeht, darf die Entgasung der Lauge nur so weit getrieben werden, daß eine Schwarzkochung vermieden wird, d. h. also, es müssen noch gewisse Anteile von S02 in der Lauge vorlianden sein, um als Puffer zu wirken, da sonst die gebildeten Ligninsulfosäuren den Zellstoff chemisch angreifen und braun färben. Es gehen also auch bei diesem Verfahren noch erhebliche Anteile von SO. verloren.As in this process, the food to be cooked and the hot lye are separated not happened, the cooking can actually continue the degassing of the liquor can only be carried out to such an extent that black boiling is avoided will, d. H. So, there must still be certain proportions of S02 in the lye to act as a buffer, otherwise the lignosulphonic acids formed will destroy the pulp chemically attack and turn brown. So it is still possible with this procedure significant proportions of SO. lost.

Es ist also offenbar richtiger, die zu entgasende Ablauge vom Kochgut vor der Entgasung zu trennen. Dies ist auch schon vorgeschlagen worden, und zwar wurde die vom Kochgut getrennte Ablauge in einem oder mehreren gesonderten Gefäßen längere Zeit mit Hilfe Umwälzers durch den Dampfraum der Gefäße geleitet, wobei die Oberfläche der Ablauge durch bekannte Vorrichtungen vergrößert wurde. Bei diesem Vorschlag hat man aber die Umwälzung vermittels einer Dampfpumpe vorgenommen, durch welche gleichzeitig Wärme zugeführt, also auch eine Konzentrierung der Ablauge erreicht wurde. Dabei hat man aber übersehen, daß dadurch das entweichende Schwefeldioxyd mit großen Mengen Dampf gemischt wird, also nur in sehr verdünnter Form gewonnen werden kann. Eine Steigerung der Konzentration dieser Lösung auch nur auf den Grad, den die Turmlauge aufweist, ist wirtschaftlich kaum tragbar, geschweige denn, daß die für die Kochung notwendige Konzentration erreicht werden kann.It is obviously more correct to separate the waste liquor to be degassed from the food before degassing. This has already been proposed, namely the waste liquor separated from the food to be cooked was passed through the steam space of the vessels in one or more separate vessels for a long time with the aid of a circulator, the surface of the waste liquor being enlarged by known devices. In this proposal, however, the circulation was carried out by means of a steam pump, by means of which heat was supplied at the same time, so that a concentration of the waste liquor was also achieved. In doing so, however, it was overlooked that the escaping sulfur dioxide is mixed with large amounts of steam and can therefore only be obtained in a very dilute form. An increase in the concentration of this solution even to the level that the tower liquor has is hardly economically viable, let alone that the concentration required for boiling can be achieved.

Das Verfahren gemäß der Erfindung geht ebenfalls davon aus, daß die zu entgasende Ablauge vom Kochgut getrennt werden muß und daß die Entgasung in einem oder mehreren gesonderten Gefäßen längere Zeit durch Umwälzung durchgeführt wird, weil die Entgasung von S02haltigen Laugen der Entspannung zeitlich nachhinkt. Beim Verfahren gemäß der Erfindung wird aber das Umwälzen der Ablauge vermittels einer Pumpe durchgeführt, die weder neue Dämpfe noch Gase in den Kreislauf einführt, und sie geschieht so lange, bis die Ablauge praktisch frei von S02 ist. Dadurch -wird das Schwefeldioxyd in einer Konzentration gewonnen, welche den Ersatz von- Turmlauge, praktisch sogar die Einstellung der Konzentration der Kochlauge erlaubt. Außerdem wird der Vorteil erreicht, daß die gemäß der Erfindung entgaste Ablauge in der Spritfabrik nicht mehr neutralisiert zu werden braucht.The method according to the invention also assumes that the to be degassed waste liquor must be separated from the food and that the degassing in one or several separate vessels are circulated for a longer period of time, because the degassing of alkalis containing SO2 lags behind the relaxation. At the However, the method according to the invention is circulating the waste liquor by means of a Pump performed that does not introduce new vapors or gases into the circuit, and it happens until the waste liquor is practically free of SO2. This will -will the sulfur dioxide obtained in a concentration that allows the replacement of tower liquor, practically even the adjustment of the concentration of the cooking liquor is allowed. aside from that the advantage is achieved that the waste liquor degassed according to the invention in the fuel factory no longer needs to be neutralized.

Das erfindungsgemäße Verfahren: bzw. eine für dieses Verfahren brauchbare Vorrichtung ist auf der Zeichnung beispielsweise schematisch veranschaulicht.The method according to the invention: or a useful one for this method The device is illustrated schematically in the drawing, for example.

Der stehende Kocher 7 weist in seinem unteren Konus 17 ein Ablaßsieb 16 und arn oberen Hals 2 ein Abgassieb 3 auf. N ach Beendigung der Kochung wird zunächst das Ventil d. am oberen Kocherhals geöffnet und der Dreiwegehahn 5 so eingestellt, daß die sich durch die Druckentlastung sofort entwickelnden Brüdeti und Gase durch die Leitung 6 über den Kühler 9 und den Nachkühler ii durch die Leitung 12 in ein Bodensieb 3o des Wiedergewinnungsbottiches 2o strömen. Das Kondensat wird bei io mit einer Temperatur wenig unter ioo° abgeführt, um S02-Verluste durch Wiederlösung zu vermeiden.The standing cooker 7 has a drainage screen in its lower cone 17 16 and an exhaust strainer 3 on the upper neck 2. After the cooking is finished first the valve d. open at the top of the cooker neck and set the three-way valve 5 so that that the Brüdeti and gases, which develop immediately through the pressure relief, pass through the line 6 via the cooler 9 and the aftercooler ii through the line 12 into a Flow bottom sieve 3o of the recovery tub 2o. The condensate is at io dissipated with a temperature a little below 100 ° to avoid S02 losses through redissolution to avoid.

Unmittelbar nach Öffnen des Ventils q. wird auch das Ventil 21 im unteren Konus 17 geöffnet, so daß die Ablauge über das Sieb 16 durch die Leitung 22 in den Dom 25 des Kessels 31 abfließt, der z. B. aus säurefestem Stahl besteht. Beim Einfließen kann die Oberfläche der Ablauge durch entsprechende Einrichtungen vergrößert werden, z. B. durch Prallplatten 26 oder durch Überleiten über Rieselflächen, Kaskaden o. dgl. Die Brüder und Gase aus dem Kessel 31 werden über die Leitung 23, den Kühler 13 unter Entwässerung durch den Kondenstopf 15, die Leitung 19, den Strahlsauger 14 und die Leitung 15 abgeführt. Der Strahlsauger wird durch Turmlauge betrieben oder durch Kochlauge, welche dein Wiedergewü,nnungsbottich2o durch ein zweites Bodensieb 29 über die Leitung 32 entnommen und durch die Pumpe 36 und die Leitung 24 dem Strahlsauger 14 zugedrückt wird, der sie durch das Bodensieb 30 wieder in den Bottich 20 zurückdrückt. In dem zweckmäßig liegend angeordneten Behälter bildet die Ablauge eine vorteilhaft große Oberfläche, die, wie bereits erwähnt, noch durch besondere, an sich bekannte Vorrichtungen 26 vergrößert werden kann. Dadurch wird nicht nur die Entspannung beschleunigt, sondern auch die Entgasung schon während der Einleitung der Ablauge stark gefördert.Immediately after opening the valve q. the valve 21 in the lower cone 17 is also opened so that the waste liquor flows through the sieve 16 through the line 22 into the dome 25 of the boiler 31, which z. B. consists of acid-proof steel. When flowing in, the surface of the waste liquor can be increased by appropriate devices, eg. B. by baffle plates 26 or by passing over trickle surfaces, cascades o. The like. The brothers and gases from the boiler 31 are via the line 23, the cooler 13 with drainage through the condenser 15, the line 19, the ejector 14 and the line 15 discharged. The ejector is operated by tower liquor or by cooking liquor, which your re-wetting, nnungsbottich2o is removed through a second bottom sieve 29 via the line 32 and pressed by the pump 36 and the line 24 to the ejector 14, which it through the bottom sieve 30 back into the tub 20 pushes back. In the container, which is expediently arranged horizontally, the waste liquor forms an advantageously large surface which, as already mentioned, can be enlarged by means of special devices 26 known per se. This not only accelerates the relaxation, but also strongly promotes the degassing during the introduction of the waste liquor.

Sobald die Ablauge aus dem Kocher 7 in den Behälter 31 abgeflossen ist, wird das Ventil 27 geschlossen und der Dreiwegehahn 5 so umgestellt, daß der Kocher 7 durch die Leitung 8 mit dem Strahlsauger 14 verbunden ist, so daß auch die letzten im Kocher befindlichen Gase abgesaugt und der Wiedergewinnung nutzbar gemacht werden.As soon as the waste liquor has drained from the digester 7 into the container 31 is, the valve 27 is closed and the three-way valve 5 switched so that the Cooker 7 is connected by line 8 to the ejector 14, so that too the last gases in the cooker are sucked off and can be used for recovery be made.

Nurmehr wird der Kocher endgültig abgeschaltet und steht für einen weiteren Umtrieb zur Verfügung. Es wird das Ventil 27 wieder geöffnet und die Umwälzpumpe 34 in Betrieb gesetzt, die die Ablauge über die Leitung 33 am Boden des Kessels 31 absaugt und durch die Leitung 28 wieder in den Dom 25 des Kessels 31 hineindrückt. Statt den Dom 25 zur Entgasung zu benutzen, kann ihm auch ein Entspannungsbehälter bekannter Ausführung vorgeschaltet werden. Durch mehrmaligen Umtrieb in dem unter regelbarem Unterdruck stehenden Kessel in einer verhältnismäßig großen Zeitspanne kann die Entgasung beliebig weit getrieben werden. Die Wiedergewinnung der in den Ablaugen enthaltenen SO.-Gase ist also praktisch vollständig und wird restlos,zur Erhöhung der Kochlaugenkonzentration herangezogen, da die geringe Strömung in der Lauge durch den Kreislauf der Pumpe 36 eine gute Absorption gewährleistet. Nach beendeter Entgasung kann die Ablauge abgelassen bzw. der Spritfabrik zugeführt werden, wo nunmehr keinerlei Schwierigkeiten mehr durch etwaigen Gehalt an S02 entstehen können.The stove is only switched off for good and stands for one further rotation available. The valve 27 and the circulation pump are opened again 34 put into operation, which the waste liquor via line 33 at the bottom of the boiler 31 and pushes through the line 28 back into the dome 25 of the boiler 31. Instead of using the dome 25 for degassing, it can also be provided with an expansion tank known design are connected upstream. Through repeated rotation in the under adjustable negative pressure standing boiler in a proportionate The degassing can be carried out as far as desired over a large period of time. The recovery of the SO. gases contained in the waste liquors is practically complete and will be completely, used to increase the concentration of cooking liquor, as the low flow in the liquor through the circuit of the pump 36 ensures good absorption. After the degassing has ended, the waste liquor can be drained off or fed to the fuel factory where there are no longer any difficulties due to any SO2 content can.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Wiedergewinnung der in den Ablaugen von Sulfitzellstoffkochern enthaltenen S02-Gase, bei dem die vom Kochgut getrennte Ablauge in einem oder mehreren gesonderten Gefäßen längere Zeit mit Hilfe Umwälzens durch den Dampfraum der Gefäße geleitet wird, zweckmäßig unter Verwendung von die Oberfläche der herunterfallenden bzw. fließenden Ablauge vergrößernden Mitteln, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Gewinnung S02reicher Gas-Dampf-Gemische das Umwälzen der Ablauge vermittels einer Pumpe erfolgt, die weder neue Dämpfe noch Gase in den Kreislauf einführt, und zwar so lange, bis die Ablauge praktisch S 02frei ist. PATENT CLAIMS: i. Process for the recovery of the waste liquors SO2 gases contained in sulphite pulp cookers, in which the Waste liquor in one or more separate vessels for a long time with the help of circulation is passed through the vapor space of the vessels, expediently using the Surface of the falling or flowing waste liquor enlarging agents, characterized in that for the purpose of obtaining SO2-rich gas-steam mixtures, the circulation the waste liquor takes place by means of a pump, which neither new vapors nor gases into the Introduces cycle until the waste liquor is practically S 02-free. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Gase aus dem Entgasungsgefäß mit Hilfe eines an sich bekannten, durch Lauge betriebenen Strahlsaugers abgesogen werden. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschriften .... Nr.28295o, 2866o1, 425 195; aus .dem Werke von Fr. Müller »Die Papierfabrikation und deren Maschinen«, 2. Aufl. (193i), i. Band, S. 343, vorletzter Absatz, in Verbindung mit S. 28o unter A.2. Method according to claim i, characterized in that the gases from the degassing vessel sucked off with the help of a known jet suction device operated by lye will. To distinguish the subject of the application from the state of the art, im The following publications have been considered in the issuing procedure: German Patents .... Nos. 28295o, 2866o1, 425 195; from the work of Fr. Müller »The Paper manufacture and their machines «, 2nd edition (193i), i. Volume, p. 343, penultimate Paragraph, in conjunction with p. 28o under A.