DE744878C - Verfahren zur Herstellung von Sulfonierungserzeugnissen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von SulfonierungserzeugnissenInfo
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Description
Es ist bekannt, feste oder flüssige Wachse, wie z. B. Walrat oder Spermacetiöl, mittels
sulfonierend wirkender Mittel in wasserlösliche Verbindungen überzuführen, die als
solche oder in Form ihrer Salze als Netz-, Reinigungs- und Emulgiermittel dienen. Die
so erhaltenen Erzeugnisse besitzen jedoch nur eine geringe Kalk- und Säurebeständigkeit,
insbesondere dann, wenn die verwendeten Wachse teilweise oder ganz fest sind, d. h. wenn ihre Säurekomponente teilweise
oder ganz eine gesättigte und somit nicht ohne weiteres sulfonierbare Fettsäure ist.
Nach späteren Angaben entstehen dagegen sehr wertvolle Sulfonate, wenn die Wachse
zuerst einer Umesterung mit Glycerin bei höherer Temperatur und hierauf der Sulfonierung
unterworfen werden (vgl. französ. Patentschrift 718503).
Es wurde gefunden, daß man Sulfonierungserzeugnisse mit ausgezeichneten Reinigungs-,
Wasch-, Emulgier-, Dispergier- und Weichmachungseigenschaften gewinnen kann, wenn man feste oder flüssige Wachse beliebiger
Herkunft und Zusammensetzung bzw. deren Gemische in Gegenwart von Glycerin mit üblichen sulfonierenden Mitteln bzw, mit
solchen, welche Schwefelsäureester des Glycerins enthalten, behandelt.
Nach diesem Verfahren ist es also nicht mehr notwendig, die Wachse oder wachsartigen
Stoffe zuerst einer Umesterung zu unterziehen, sondern die Enderzeugnisse werden
in einem einzigen Arbeitsgang dargestellt. Dabei kann man auch so verfahren, daß man
das Glycerin zuerst mit sulfonierenden Mitteln behandelt und dieses Gemisch auf feste
oder flüssige Wachse bzw. auf Gemische derselben einwirken läßt.
Die bei der Sulfonierung angewandten Mengenverhältnisse von Glycerin und SuI-fonierungsmitteln
oder von Glycerinschwefelsäure sowie die Zusammensetzung der GIycerinschwefelsäure
sind in weiten Grenzen veränderlich. 4fv
Die Sulfonierung selbst kann bei Temperaturen von ο bis 8o°, vorzugsweise bei 30
bis 650, ausgeführt werden, wobei es unter Umständen vorteilhaft ist, in Gegenwart von
Verdünnungsmitteln, wie Tetrachlorkohlenstoff, Trichloräthylen, Eisessig u. dgl., zu arbeiten.
Je nach Herstellungsart und Sulfonierungsgrad erhält man auf diese Weise Erzeugnisse,
die für die verschiedensten Zwecke verwendbar sind. So gelangt man bei Anwendung
von wenig Glycerinschwefelsäure zu Erzeugnissen, die sich hauptsächlich als
Weichmachungsinittel bzw", als Emulgiermittel für Fette, Öle, Wachse, Paraffin u. dgl.
hervorragend eignen. Bei der Sulfonierung mit größeren Mengen Glycerin und Sulfonierungsmittel
oder Glycerinschwefelsäure erhält man dagegen Sulfonate, die neben einem guten Emulgiervermögen ein ausgezeichnetes
Wasch- und Reinigungsvermögen besitzen und besonders in der Wollwäscherei sowie in
ίο der Bäuche Verwendung finden.
Gemeinsam ist allen diesen mehr oder weniger gefärbten, pulverförmigen oder
pastenartigen Erzeugnissen die hohe Beständigkeit gegen die Härtebildner des Wassers
sowie gegen verdünnte Säuren. Sie sind deshalb in der Textil- und Lederindustrie sowie
verwandten Industrien vielfacher Anwendung fähig.
Aus der britischen Patentschrift 380 431
ist zwar bekanntgeworden, Wachse mit Schwefelsäureestern von Polyäthylenglykolen
oder mit Sulfonierungsmitteln in Gegenwart von Polyäthylenglykolen zu behandeln. Gegenüber
den nach diesem Verfahren erhältliehen Sulfonierungsprodukten weisen die
nach dem vorliegenden Verfahren erhältlichen eine wesentlich bessere Kalkbeständigkeit
und auch eine hellere Farbe auf.
Zu der Mischung von 200 g Spermacetiöl und 43 g wasserfreiem Glycerin gibt man bei
20 bis 300 unter Rühren langsam 100 g Monohydrat.
Hierauf trägt man bei 20 bis 250 allmählich 100 g Oleum (27,5 0I0Ig) ein, erwärmt
und rührt noch I1I2 Stunden bei 50
bis 6o°. Das abgekühlte Sulfonierungsgemisch wird unter Rühren in Wasser eingetragen
und neutralisiert. Das erhaltene Erzeugnis kann entweder durch Eindampfen im Vakuum oder durch Aussalzen des Sulfonates
in der Wärme gewonnen werden.
In das Gemisch von 100 Teilen Walrat und Teilen wasserfreiem Glycerin trägt man
bei 50 bis 580 unter Rühren 115 Teile Monohydrat
ein, rührt dann noch 2 Stunden weiter bei 55 bis 6o°, kühlt auf etwa 400 ab und
arbeitet in der oben angegebenen Weise auf.
In 300 Teile Walratöl trägt man unter Rühren bei 20 bis 45^ 315 Teile einer GIy- :
cerinschwefelsäure ein, die man durch Ein- ; tragen von 92 Teilen Monohydrat und 246 Teilen
67 %igem Oleum in 92 Teile wasserfreies
Glycerin bei 20 bis 25 ° erhält. Man rührt noch ιY2 Stunden bei 50 bis 55°, kühlt ab
und arbeitet auf, wie in Beispiel 1 angegeben.
Zu 300 Teilen Spermacetiöl läßt man bei 20 ' bis 500 unter gutem Rühren 105 Teile GIycerinschwefelsäure
(wie in Beispiel 3) tropfen. Hierauf rührt man noch etwa 1 bis 2 Stunden bei 50 bis 55°, kühlt auf 25 bis 30°
ab und vermischt nun die Sulfi;niiasse mit
etwa 6o g fein gemahlenem Eis und neutrali-.siert anschließend mit konzentrierter Soda- 7»
lösung.
Das erhaltene Erzeugnis stellt eine gelblich gefärbte Paste dar und besitzt gute
weichmachende Eigenschaften.
Sulfoniert man wie oben mit 120 Teilen
Glycerinschwefelsäure statt mit 105 Teilen und arbeitet in gleicher Weise auf, so erhält
man ein Erzeugnis, das sich sehr gut als Emulgator für üle, Fette, Wachse, Paraffin
u. dgl. eignet.
Zu 100 Teilen geschmolzenem Bienenwachs läßt man bei 60 bis 65 ° unter gutem Rühren
83 Teile eines Gemisches von Glycerinschwefeisäure und Schwefelsäure tropfen, das man
durch Eintragen von 92 Teilen Monohydrat und 369 Teilen 66%igem Oleum in 92 Teile
wasserfreies Glycerin bei 20 bis 25° erhält. Man rührt noch etwa 1 Stunde bei 60 bis
65 °, trägt das Sulfonierungsgemisch unter Rühren in heißes Wasser ein und neutralisiert.
Das erhaltene Sulfonat ist eine schwach gefärbte Paste und besitzt gute weichmachende Eigenschaften.
Die in den Beispielen angegebenen Mengenverhältnisse
und die Zusammensetzung der Glycerinschwefelsäure sind in weiten Grenzen veränderlich.
Claims (1)
100 Patentanspruch:
Verfahren zur Herstellung von Sulfonierungserzeugnissen
von festen oder flüssigen Wachsen bzw. deren Gemischen, dadurch gekennzeichnet, daß man feste
oder flüssige Wachse bzw. deren Gemische in Gegenwart von Glycerin mit üblichen
sulfonierend wirkenden Mitteln bzw. mit solchen, welche Schwefelsäureester des Glycerins enthalten, behandelt.
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