DE742710C - Verfahren zur Herstellung von Chromaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Chromaten

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DE742710C
DE742710C DEE53540D DEE0053540D DE742710C DE 742710 C DE742710 C DE 742710C DE E53540 D DEE53540 D DE E53540D DE E0053540 D DEE0053540 D DE E0053540D DE 742710 C DE742710 C DE 742710C
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DE
Germany
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alkali
alkali metal
sulfate
lime
excess
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Expired
Application number
DEE53540D
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English (en)
Inventor
Dr Walter V Amann
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ELEKTRO AG fur ANGEWANDTE ELE
Original Assignee
ELEKTRO AG fur ANGEWANDTE ELE
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Publication date
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Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G37/00Compounds of chromium
    • C01G37/14Chromates; Bichromates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Chromaten Es ist bekannt, Chromerze zwecks Gewinnung von Alkalichromaten bzw. Bichromaten mit den entsprechenden Alkalicarbonaten und/oder Erdalkalicarbonaten bzw. Oxyden, wie Soda, Kalk, Kalksein usw., bei hohen Temperaturen in oxydierender Atmosphäre aufzuschließen und das Aufschlußprodukt durch Laugung und Kristallisation der Lauge auf die gewünschten Chromate weiterzuverarbeiten.
  • Alle diese Verfahren haben den Nachteil, daß zu ihrer Durchführung von hochprozentigen Chromerzen ausgegangen werden muß, wenn man wirtschaftlich tragbare-Ausbeuten erzielen will. Desgleichen wurde versucht, das verhältnismäßig teuere Alkaliearbonat durch das billigere Alkalisulfat zu ersetzen. Dies ist jedoch nicht gelungen, weil bei vollkommenem Ersatz des Alkalicarbonats durch Alkalisulfat schon bei Verarbeitung von hochprozentigen Chromerzen ein unvollkommener Aufschluß resultiert und die Verfahren bei niedrigchromhaltigen Rohstoffen versagen. Auch die gleichfalls bekannten Kombinationen der Anwendung eines Gemisches aus Alkalicarbonat und Sulfat bringt keine wirtschaftlichen und technischen Vorteile, da nur ein mehr oder weniger großer Anteil des verhältnismäßig teueren Natriumcarbonats durch das billigere 1Tatriumsulfat ersetzt werden kann, um noch ausreichende Ausbeuten zu erzielen, aber auch nur bei hochprozentigen Erzen.
  • Demgegenüber ist es gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, das nach den bekannten Verfahren zur Anwendung gelangende Alkalicarbonat bzw. Carbonat-Sulfat-Gemisch ausschließlich durch Alkalisulfat zu
    ersetzen; gegenüber den erwähnten Verfah-
    ren konnte (lelnnach ein Wesentlicher techiii-
    scher Fortschritt bei der Herstellung von
    Chroinaten und Bichromaten erreicht «-erden.
    Von besonderer technischer und wirtschaft-
    licher Bedeutung ist die Tatsache, daß trotz
    ausschließlicher @`erwendung des verhältnis-
    maßig billigeren -Natriumsulfates auch
    niedri.gprozentige, also minderwertige Erze
    sowie in der Metallurgie in reichen Mengen
    anfallende Chromschlacken finit guten Aus-
    beuten aufgeschlossen werden konnten. Der
    vorliegen ,ler Erfind-.in- zugrunde liegende
    technische Fortschritt besteht darin, billige
    _ @usangsproduhte, wie Chromschlacke und
    Natriumsulfat, erfolgreich einer technischen
    Verwertung zuzuführen.
    Erfindungsgemäß werden die chromoxyd-
    lialtigenAusgang sstoffe, insbesondere chrom-
    arme Stoffe, wie z. B. Chromschlacke, finit
    Glaubersalz unter Zusatz von Calciuincarbo-
    nat, z. B. Kalkstein und hohle, vermischt
    und das Geiniscii in einer ersten Stufe redu-
    zierend bei mäßigen Glühtemperaturen, vor-
    zugsweise etwa ; oo', z. B. in einem gas-
    gefeuerten Etagen- oder Drehrohrofen erhitzt.
    Die Menge des Glaubersalzes errechnet sich
    aus dein Cr=03 Gehalt des Ausgangsstoffes
    und wird so bemessen, (laß am Ende der Re-
    (luktionsstufe auf einen Teil Cr.03 o,9 Teile
    Na@ O in Form von Na., CO, entfallen, worin
    ein Überschuß von 2o °11° enthalten ist. Wäh-
    rend der Reduktionsperiode werden etwa
    6o °f° des Natriumsulfates in \atriunicarbo-
    nat umgewandelt.
    Hierbei wird das Glaubersalz durch die
    hohle zu Natriuinsulfid reduziert, wobei
    Kohlenmonoxyd und -dioxyd entweichen.
    Das ilTatriunisulfid wird durch den Kalk zu
    Soda und Caleiumsulfid umgesetzt. Wenn
    (-Niese Reaktionen im wesentlichen vollendet
    sind, wird die Temperatur auf über iooo0,
    vorzugsweise auf etwa iioo°, gesteigert und
    gleichzeitig für reichliche Luftzufuhr gesorgt.
    Hierbei treten folgende Reaktionen ein:
    2CaS+30.=2CaO+aSO-
    Das gebildete Calciunioxyd setzt sich mit
    der Kieselsäure der Schlacke bzw. des Erzes
    z ti Calciumsilicaten tiin. Das Cliroinoxyd
    reagiert finit der in der ersten Stufe gebilde-
    ten Soda folgendermaßen:
    a Cr-, O;, -1- d.1Ta-. C Q, -1- 3 01,
    _ .1 \ a. Cr O i +4C0-2.
    Das gesinterte Material wird dann ausge-
    laugt und erwärmt. Die abfiltrierte Lösung
    Wird schließlich eingedampft.
    Es ist zweckmäßig, bei dein Verfahren
    einen L?berschuß an Glaubersalz und entspre-
    clien(le Mengen von Kalb und Kohle einzu-
    setzen. Der gebildete So(laiibersclitiß setzt
    sich mit den bei der oxydativen Schmelze ge-
    hil(leten geringen Mengen von Calciuincliro-
    mat unter Bildung von Natriunichroniat und
    Calciunicarbonat uni. welches beim Auslau-
    gen unlöslich zurückbleibt.
    Der Sodaüberschuß wird zweckniäßIger-
    «-eise durch Zusatz von Schwefelsäure in (las
    leicht kristallisierende Glaubersalz überführt,
    das aus (lein eingeengten Filtrat auskristalli-
    siert und abgetrennt wird.
    Das _\ atriunisulfat kann dann bei einuni
    neuen Arbeitsgang wieder verwendet werden,
    wobei es nichts schadet, wenn es noch einige
    Prozente Chroniat enthält.
    Der Endpunkt der Absättigung mit Schwe-
    felsäure läßt sich unter Verwendung von Jod-
    kaliumstärkepapier als Indikator genalt be-
    stimmen.
    Die zuzusetzende Schwefelsäureinenge läßt
    sich unter Verwendung von Jodkaliunistärke-
    papier als Indikator genau dosieren.
    In jedem Fall wird das von Glaubersalz
    befreite Filtrat eingedampft, uni die Kristal-
    lisation des Chromats bzw. Bichroinats zti er-
    möglichen.
    In analoger Weise lassen sich auch Ka-
    liunichroniat und -bielirotnat herstellen. Durch
    die Verwendung eines Alkalisulfates und von
    hohle wird das Verfahren wesentlich verbil-
    ligt, so (laß auch der Aufschluß chroinariner
    Ausgangsstoffe lohnend wird.
    Beispielsweise «-erden 30o kg Schlacke mit
    einem Gehalt von 15"/" Cr_ 03 mit i 5o kg
    calciniertem Glaubersalz, -1201,g Kalkstein
    und i 2o kg Kohle auf Zementfeinheit geniali-
    len. Das gemahlene Mischgut wird dann
    3 bis -[Stunden bei einer Temperatur von
    etwa 6oo bis ;oo° und anschließend io Stun-
    den lang unter Luftzufuhr bei etwa iioo0
    unter wiederholtem Durchmischen geglüht.
    Es «erden 7a6 kg Röstgut von einem Ge-
    samtchrotngehalt von .I,26 011" erhalten. Hier-
    von sind 3,66°/° sechswertiges Chrom (85,9°.",,
    des Gesamtchroms), während 3,38 °lö solo-
    löslich sind (j9,3 °/° des Gesaintcliroins).
    Das Röstgut wird dann unter "Zusatz von
    i4oo 1 Wasser in einem -Naßkollergang ge-
    mahlen. Es ist zweckmäßig, (lein Wasser
    eine geringe Menge So(la zuzusetzen. 15 kg
    hiervon sind ausreichend. Nach dein Aus-
    laugen und Waschen (leg Rückstandes ver-
    bleiben in demselben 1,5 kg sechswertiges
    Chrom, d. h. .1,9 °,/°, berechnet auf das Ge-
    samtchrom.
    Die Latige wird dann auf 5o' Be einge-
    dampft und mit ,171,zg Schwefelsäure von
    6o0 Be versetzt. Nach dem Eindampfen
    wird das gebildete Glaubersalz in Bewegung
    ausgeschieden und abfiltriert. Auf diese
    Weise Werden 290kg \atriunisulfat in Form
    des Del:ahydrats wiedergewonnen, das noch 45 kg Chrom (i,5 °/o des Gesamtchroms) als Bichromat enthält.
  • Nach dem Abtrennen des Glaubersalzes wird die Lauge auf 6i° Be eingedampft und hieraus das Natriumhichromat in einer Ausbeute von 64,6 kg gewonnen. In der Mutterlauge verblieben 3,5 kg.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Alkalichromaten und -bichromaten durch Glühen von chromoxydhaltigen Ausgangsstoffen in Mischung mit Natriumsulfat und Kalk, Auslaugen der geglühten Masse und Aufarbeiten der gewonnenen Lauge, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe, insbesondere chromarme Erze oder Schlacken, zunächst mit Natriumsulfat und Kalk unter Beimischung von Kohle bei mäßigen Temperaturen, vorzugsweise bei etwa 7oo°, reduzierend geglüht und anschließend bei Temperaturen über iooo°, vorzugsweise bei etwa iioo°, oxydierend geglüht werden, worauf die Masse ausgelaugt und das Filtrat auf Alkalichromat oder unter Zusatz von Schwefelsäure auf Alkalibichromat äufgearbeitet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß so viel Alkalisulfat, Kalk und Kohle verwendet wird, daß sich in der ersten Glühstufe ein Überschuß an Alkalicarbonat bildet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der in die ausgelaugte Lösung gelangende Überschuß an Alkalicarbonat durch Zusatz von Schwefelsäure in leicht kristallisierendes Alkalisulfat umgewandelt wird, welches nach dem Einengen und vor dein Eindampfen der Lösung abgetrennt wird. 4.. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das aus einem Überschuß an Alkalicarbonat oderlund bei der Umwandlung von Chromat in Bichromat durch Zusatz entsprechender Mengen von Schwefelsäure gebildete Alkalisulfat für einen neuen AufschIuß wieder verwendet wird. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschriften ..... Nr. 26 9441 5-14 618.
DEE53540D 1940-04-03 1940-04-03 Verfahren zur Herstellung von Chromaten Expired DE742710C (de)

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DEE53540D DE742710C (de) 1940-04-03 1940-04-03 Verfahren zur Herstellung von Chromaten

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DEE53540D DE742710C (de) 1940-04-03 1940-04-03 Verfahren zur Herstellung von Chromaten

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DE742710C true DE742710C (de) 1943-12-09

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ID=7081795

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DEE53540D Expired DE742710C (de) 1940-04-03 1940-04-03 Verfahren zur Herstellung von Chromaten

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DE (1) DE742710C (de)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE26944C (de) * E. P. POTTER und W. H. HlGGIN in Bolton, County of Lancaster, England Verfahren zur Darstellung von Natrium-Bichromat
DE544618C (de) * 1930-07-05 1932-02-19 I G Farbenindustrie Akt Ges Herstellung von Alkalichromaten

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE26944C (de) * E. P. POTTER und W. H. HlGGIN in Bolton, County of Lancaster, England Verfahren zur Darstellung von Natrium-Bichromat
DE544618C (de) * 1930-07-05 1932-02-19 I G Farbenindustrie Akt Ges Herstellung von Alkalichromaten

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