DE742710C - Verfahren zur Herstellung von Chromaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ChromatenInfo
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- DE742710C DE742710C DEE53540D DEE0053540D DE742710C DE 742710 C DE742710 C DE 742710C DE E53540 D DEE53540 D DE E53540D DE E0053540 D DEE0053540 D DE E0053540D DE 742710 C DE742710 C DE 742710C
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G37/00—Compounds of chromium
- C01G37/14—Chromates; Bichromates
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Chromaten Es ist bekannt, Chromerze zwecks Gewinnung von Alkalichromaten bzw. Bichromaten mit den entsprechenden Alkalicarbonaten und/oder Erdalkalicarbonaten bzw. Oxyden, wie Soda, Kalk, Kalksein usw., bei hohen Temperaturen in oxydierender Atmosphäre aufzuschließen und das Aufschlußprodukt durch Laugung und Kristallisation der Lauge auf die gewünschten Chromate weiterzuverarbeiten.
- Alle diese Verfahren haben den Nachteil, daß zu ihrer Durchführung von hochprozentigen Chromerzen ausgegangen werden muß, wenn man wirtschaftlich tragbare-Ausbeuten erzielen will. Desgleichen wurde versucht, das verhältnismäßig teuere Alkaliearbonat durch das billigere Alkalisulfat zu ersetzen. Dies ist jedoch nicht gelungen, weil bei vollkommenem Ersatz des Alkalicarbonats durch Alkalisulfat schon bei Verarbeitung von hochprozentigen Chromerzen ein unvollkommener Aufschluß resultiert und die Verfahren bei niedrigchromhaltigen Rohstoffen versagen. Auch die gleichfalls bekannten Kombinationen der Anwendung eines Gemisches aus Alkalicarbonat und Sulfat bringt keine wirtschaftlichen und technischen Vorteile, da nur ein mehr oder weniger großer Anteil des verhältnismäßig teueren Natriumcarbonats durch das billigere 1Tatriumsulfat ersetzt werden kann, um noch ausreichende Ausbeuten zu erzielen, aber auch nur bei hochprozentigen Erzen.
- Demgegenüber ist es gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, das nach den bekannten Verfahren zur Anwendung gelangende Alkalicarbonat bzw. Carbonat-Sulfat-Gemisch ausschließlich durch Alkalisulfat zu
ersetzen; gegenüber den erwähnten Verfah- ren konnte (lelnnach ein Wesentlicher techiii- scher Fortschritt bei der Herstellung von Chroinaten und Bichromaten erreicht «-erden. Von besonderer technischer und wirtschaft- licher Bedeutung ist die Tatsache, daß trotz ausschließlicher @`erwendung des verhältnis- maßig billigeren -Natriumsulfates auch niedri.gprozentige, also minderwertige Erze sowie in der Metallurgie in reichen Mengen anfallende Chromschlacken finit guten Aus- beuten aufgeschlossen werden konnten. Der vorliegen ,ler Erfind-.in- zugrunde liegende technische Fortschritt besteht darin, billige _ @usangsproduhte, wie Chromschlacke und Natriumsulfat, erfolgreich einer technischen Verwertung zuzuführen. Erfindungsgemäß werden die chromoxyd- lialtigenAusgang sstoffe, insbesondere chrom- arme Stoffe, wie z. B. Chromschlacke, finit Glaubersalz unter Zusatz von Calciuincarbo- nat, z. B. Kalkstein und hohle, vermischt und das Geiniscii in einer ersten Stufe redu- zierend bei mäßigen Glühtemperaturen, vor- zugsweise etwa ; oo', z. B. in einem gas- gefeuerten Etagen- oder Drehrohrofen erhitzt. Die Menge des Glaubersalzes errechnet sich aus dein Cr=03 Gehalt des Ausgangsstoffes und wird so bemessen, (laß am Ende der Re- (luktionsstufe auf einen Teil Cr.03 o,9 Teile Na@ O in Form von Na., CO, entfallen, worin ein Überschuß von 2o °11° enthalten ist. Wäh- rend der Reduktionsperiode werden etwa 6o °f° des Natriumsulfates in \atriunicarbo- nat umgewandelt. Hierbei wird das Glaubersalz durch die hohle zu Natriuinsulfid reduziert, wobei Kohlenmonoxyd und -dioxyd entweichen. Das ilTatriunisulfid wird durch den Kalk zu Soda und Caleiumsulfid umgesetzt. Wenn (-Niese Reaktionen im wesentlichen vollendet sind, wird die Temperatur auf über iooo0, vorzugsweise auf etwa iioo°, gesteigert und gleichzeitig für reichliche Luftzufuhr gesorgt. Hierbei treten folgende Reaktionen ein: 2CaS+30.=2CaO+aSO- Das gebildete Calciunioxyd setzt sich mit der Kieselsäure der Schlacke bzw. des Erzes z ti Calciumsilicaten tiin. Das Cliroinoxyd reagiert finit der in der ersten Stufe gebilde- ten Soda folgendermaßen: a Cr-, O;, -1- d.1Ta-. C Q, -1- 3 01, _ .1 \ a. Cr O i +4C0-2. Das gesinterte Material wird dann ausge- laugt und erwärmt. Die abfiltrierte Lösung Wird schließlich eingedampft. Es ist zweckmäßig, bei dein Verfahren einen L?berschuß an Glaubersalz und entspre- clien(le Mengen von Kalb und Kohle einzu- setzen. Der gebildete So(laiibersclitiß setzt sich mit den bei der oxydativen Schmelze ge- hil(leten geringen Mengen von Calciuincliro- mat unter Bildung von Natriunichroniat und Calciunicarbonat uni. welches beim Auslau- gen unlöslich zurückbleibt. Der Sodaüberschuß wird zweckniäßIger- «-eise durch Zusatz von Schwefelsäure in (las leicht kristallisierende Glaubersalz überführt, das aus (lein eingeengten Filtrat auskristalli- siert und abgetrennt wird. Das _\ atriunisulfat kann dann bei einuni neuen Arbeitsgang wieder verwendet werden, wobei es nichts schadet, wenn es noch einige Prozente Chroniat enthält. Der Endpunkt der Absättigung mit Schwe- felsäure läßt sich unter Verwendung von Jod- kaliumstärkepapier als Indikator genalt be- stimmen. Die zuzusetzende Schwefelsäureinenge läßt sich unter Verwendung von Jodkaliunistärke- papier als Indikator genau dosieren. In jedem Fall wird das von Glaubersalz befreite Filtrat eingedampft, uni die Kristal- lisation des Chromats bzw. Bichroinats zti er- möglichen. In analoger Weise lassen sich auch Ka- liunichroniat und -bielirotnat herstellen. Durch die Verwendung eines Alkalisulfates und von hohle wird das Verfahren wesentlich verbil- ligt, so (laß auch der Aufschluß chroinariner Ausgangsstoffe lohnend wird. Beispielsweise «-erden 30o kg Schlacke mit einem Gehalt von 15"/" Cr_ 03 mit i 5o kg calciniertem Glaubersalz, -1201,g Kalkstein und i 2o kg Kohle auf Zementfeinheit geniali- len. Das gemahlene Mischgut wird dann 3 bis -[Stunden bei einer Temperatur von etwa 6oo bis ;oo° und anschließend io Stun- den lang unter Luftzufuhr bei etwa iioo0 unter wiederholtem Durchmischen geglüht. Es «erden 7a6 kg Röstgut von einem Ge- samtchrotngehalt von .I,26 011" erhalten. Hier- von sind 3,66°/° sechswertiges Chrom (85,9°.",, des Gesamtchroms), während 3,38 °lö solo- löslich sind (j9,3 °/° des Gesaintcliroins). Das Röstgut wird dann unter "Zusatz von i4oo 1 Wasser in einem -Naßkollergang ge- mahlen. Es ist zweckmäßig, (lein Wasser eine geringe Menge So(la zuzusetzen. 15 kg hiervon sind ausreichend. Nach dein Aus- laugen und Waschen (leg Rückstandes ver- bleiben in demselben 1,5 kg sechswertiges Chrom, d. h. .1,9 °,/°, berechnet auf das Ge- samtchrom. Die Latige wird dann auf 5o' Be einge- dampft und mit ,171,zg Schwefelsäure von 6o0 Be versetzt. Nach dem Eindampfen wird das gebildete Glaubersalz in Bewegung ausgeschieden und abfiltriert. Auf diese Weise Werden 290kg \atriunisulfat in Form - Nach dem Abtrennen des Glaubersalzes wird die Lauge auf 6i° Be eingedampft und hieraus das Natriumhichromat in einer Ausbeute von 64,6 kg gewonnen. In der Mutterlauge verblieben 3,5 kg.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Alkalichromaten und -bichromaten durch Glühen von chromoxydhaltigen Ausgangsstoffen in Mischung mit Natriumsulfat und Kalk, Auslaugen der geglühten Masse und Aufarbeiten der gewonnenen Lauge, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe, insbesondere chromarme Erze oder Schlacken, zunächst mit Natriumsulfat und Kalk unter Beimischung von Kohle bei mäßigen Temperaturen, vorzugsweise bei etwa 7oo°, reduzierend geglüht und anschließend bei Temperaturen über iooo°, vorzugsweise bei etwa iioo°, oxydierend geglüht werden, worauf die Masse ausgelaugt und das Filtrat auf Alkalichromat oder unter Zusatz von Schwefelsäure auf Alkalibichromat äufgearbeitet wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß so viel Alkalisulfat, Kalk und Kohle verwendet wird, daß sich in der ersten Glühstufe ein Überschuß an Alkalicarbonat bildet.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der in die ausgelaugte Lösung gelangende Überschuß an Alkalicarbonat durch Zusatz von Schwefelsäure in leicht kristallisierendes Alkalisulfat umgewandelt wird, welches nach dem Einengen und vor dein Eindampfen der Lösung abgetrennt wird. 4.. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das aus einem Überschuß an Alkalicarbonat oderlund bei der Umwandlung von Chromat in Bichromat durch Zusatz entsprechender Mengen von Schwefelsäure gebildete Alkalisulfat für einen neuen AufschIuß wieder verwendet wird. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschriften ..... Nr. 26 9441 5-14 618.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEE53540D DE742710C (de) | 1940-04-03 | 1940-04-03 | Verfahren zur Herstellung von Chromaten |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEE53540D DE742710C (de) | 1940-04-03 | 1940-04-03 | Verfahren zur Herstellung von Chromaten |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE742710C true DE742710C (de) | 1943-12-09 |
Family
ID=7081795
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEE53540D Expired DE742710C (de) | 1940-04-03 | 1940-04-03 | Verfahren zur Herstellung von Chromaten |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE742710C (de) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE26944C (de) * | E. P. POTTER und W. H. HlGGIN in Bolton, County of Lancaster, England | Verfahren zur Darstellung von Natrium-Bichromat | ||
DE544618C (de) * | 1930-07-05 | 1932-02-19 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Herstellung von Alkalichromaten |
-
1940
- 1940-04-03 DE DEE53540D patent/DE742710C/de not_active Expired
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE26944C (de) * | E. P. POTTER und W. H. HlGGIN in Bolton, County of Lancaster, England | Verfahren zur Darstellung von Natrium-Bichromat | ||
DE544618C (de) * | 1930-07-05 | 1932-02-19 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Herstellung von Alkalichromaten |
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