DE742428C - Verfahren zur Darstellung von Adermin

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Verfahren zur Darstellung von Adermin Nach dem Hauptpatent 732 238 wird Vitamin BO (_Adermin) dadurch gewonnen, daß man ein 2 - Methyl - 3 - carbalkoxyaminoq. - phenoxymethyl - 5 - oxymethylpyridin zunächst mit Bromwasserstoff behandelt, das entstandene bromhaltigo Zwischenprodukt mit Wasser kocht und anschließend mit salpetriger Säure oder solchen Stoffen, welche geeignet sind, salpetrige Säure zu entwickeln, bei erhöhter Temperatur umsetzt.
Es wurde nun gefunden, daß man Ad'ermin aus der gleichen Ausgangsverbindung in glatter Reaktion erhalten kann, wenn man das 2 - Methyl - 3-carbalkoxyamino-q.-phenoxymethyl-5-o@xymethylpyridin mit Chlorw asserstoffsäure behandelt und das entstandene chlorhaltige Zwischenprodukt d'iazotiert und verkocht. Insbesondere hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die Diazotierung mit Silbernitrit vorzunehmen. Beispiel 2 - Methyl - 3 - carbäthoxyamino - q. - phenoxymethyl-5-oxymethylpyridin wird im Verhältnis von 72 : iooo Teilen mit 2,5°Joiger wässeriger Chlorwasserstoffsäure versetzt und im Druckgefäß während mehreren Stunden bei i8o° gehalten. Das Umsetzungsgemisch ist bräunlich gefärbt und kann mit Tierkohle entfärbt werden. Man gibt 36 Teile Silbernitrit zu und erwärmt das Gemisch unter Rühren auf etwa 8o°. Das gebildete Silberchlorid wird abfiltriert; aus dem Filtrat scheidet sich beim Einengen das Adermin kristallin ab.

"PATENTANSPRÜCHE: _. I.:\Terfahren zur Darstellung von Adermin, dadurch gekennzeichnet, daß in Abänderung des Verfahrens des Patents 73:2:238 ein 2-Methyl-3-carbalkoxyamino-4-phenox3-methyl-S-oxymethylpyridin mit Chlorwasserstoff behandelt und <las gebildete Zwischenprodukt dianotiert und verkocht wird.
2. Verfahren zur Darstellung von Aderurin nach Patentanspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß zur Dianotierung Silbernitrit verwendet wird.