DE7409990U - Vorrichtung zur atomisierung einer probe fuer flammenlose atomabsorptionsmessungen - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE Dipl.-Phys. JÜRGEN WEISSE Dipl.-Chem. Dr. RUDOLF WOLGAST

D 5620 VELBERT 11-LANGEXBERG ■ BÖKENBUSCH 41 Postt.k: i 103 Sb · Telefon: (02127) 4019 ■ Telex: 8516895

Gebrauchsmusteranmeldung

Bodenseevrerk Perkin-Elmer & Co GmbH. , 777 Überlingen/Bodensee

Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen

Die Neuerung betrifft eine Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen irit einem rohrförmigen, elektrisch leitenden Hohlkörper, der in seinem Mittelteil eine radiale Bohrung aufweist, einem Paar von Elektroden, welche je einen zentralen Durchbruch gleichachsig mit dem Hohlkörper aufweisen, mit Kontaktflächen die Enden des Hohlkörpers zwischen sich halten und mit Stromzuleitungen verbunden sind, und mit einem Paar von Kühlmänteln, welche je eine der Elektroden umgeben und in thermischem Kontakt mit diesen stehen.

Der Hohlkörper ist dabei üblicherweise ein Röhrchen aus Graphit, weshalb man solche Vorrichtungen üblicherweise als Graphitrohrküvette bezeichnet. Eine zu untersuchende Probe wird vorzugsweise durch die radiale Bohrung des Hohlkörpers in diesen eingebracht. Über die Elektroden wird ein hoher elektrischer Strom durch den Hohlkörper

7409990 Z4.02.77

geleitet, so daß dieser auf hohe Temperaturen erhitzt wird. Es erfolgt dann bei geeigneter Programmierung des hindurchgeleiteten Stromes zunächst eine Trocknung und Verasch ag der Probe und schließlich eine Atomisierung, so daß Innerhalb des Hohlkörpers eine Atomwolke gebildet wird, in welcher die Elemente der Probe in atomarem Zustand vorliegen. Bei einem Atomabsorptions-Spektrometer wird von einer Lichtquelle, beispielsweise einer Hohlkathodenlampe, ein Lichtbündel erzeugt, welches die Resonanzspektrallinie eines gesuchten Elemente* enthält. Dieses Lichtbündel wird axial durch die Elektroden und den Hohlkörper hindurchgeleitet und erfährt in der Atomwolke eine Absorption, deren Stärke von der Menge der Atome des gesuchten Elementes in der Atomwolke abhängt. Es kann daraus auf die Konzentration des gesuchten Elementes in der Probe geschlossen werden. Durch die Kühlmantel erfolgt eine Kühlung der Elektroden.

Das Graphitrohr muß durch eine Ummantelung gegen die Atmosphäre abgeschirmt sein, die mit dem Graphitrohr einen Ringraum bildet, wobei in diesen Ringraum ein Schutzgas ^lgpeleitet wird. Der so um die Außenseite des Graphitrohres fließende Schutzgasstrom verhindert den Zutritt von Luft zu dem Graphitrohr und damit ein Verbrennen, wenn das Graphitrohr auf hohe Temperatur aufgeheizt wird. Andererseits ist es erforderlich, Probe durch eine Radialbohrung des Graphitrohres hindurch zu dosieren. Zu diesem Zweck muß die Radialbohrusg des Graphitrohres zugänglich gein,

Bei einer bekannten Graphitrohrküvette dieser Art (DT-AS 2 148 783) ist die Graphitrohrküvette auf dem größten Teil ihrer Länge unmittelbar von den Kühlmänteln umgeben, die einander mit axialen Kragen unter Bildung eines axialen Ringspaltes überlappen. Die Kühlmantel sind wieder von einem zylindrischen Gehäuseteil unter Bildung eines Ringraumes umgeben. In diesen Ringraum wird Schutzgas eingeleitet,

welches durch den axialen Ringspalt zwischen den Kühlmänteln hindurch in den Ringraum zwischen Kühlmänteln und Graphitrohr und von dort u.a. durch die Radialbohrung in den Innenraum des Graphitrohres strömt. Bei einem solchen Aufbau ist die Zugänglichkeit der Radialbohrung nicht ohne weiteres gegeben. Es ist eine Graphitrohrküvette bekannt, bei welcher in das Gehäuse fluchtend mit der Radialbohrung des Graphitrohres eine nach Art einer Lochkamera aufgebaute Beobachtungseinrichtung eingeschraubt ist. Diese Beobachtungseinrichtung kann herausgeschraubt werden, so daß eine relativ große Öffnung im Gehäuse entsteht, durch welche hindurch die Radialbohrung des Graphitrohres zugänglich ist. Es ist also möglich, eine Pipette durch die Öffnung des Gehäuses hindurch zu der Radialbohrung zu führen und die Probe durch die Radialbohrung hindurch in das Graphitrohr hineinzubringen. Die Handhabung ist dabei allerdings umständlich und schwierig, da die Probenaufgabe das Herausschrauben der Beobachtungseinrichtung ei forderlich macht und der radiale Abstand der Öffnung im Gehäise und der Radialbohrung im Graphitrohr groß ist.

Es ist daher weiterhin bekannt, am Gehäuse zwischen den Kühlmänteln einen Schieber vorzusehen, durch den eine Gehäuseöffnung wahlweise freigegeben oder abgedeckt wird. Auch eine solche Anordnung erfordert gesonderte Öffnungsund Schließvorgänge, wobei sichergestellt sein muß, daß beim Aufheizen des Graphitrohres die Gshäuseöffnung geschlossen ist. Auch hier ist der radiale Abstand zwischen der Gehäuseöffnung und der Radialbohrung im Graphitrohr unerwünscht groß, was das Einbringen der Probe z.B. mittels einer Pipette erschwert.

7409990 2t.02.77

Bei bekannten Graphitrohrküvetten, bei Jenen das Graphitrohr im wesentlichen von den metallischen Kühlmantel! umgeben ist, treten außerdem Temperaturänderungei des Graphitrohres auch bei vorgegebenem Heizstrom auf.

Solange die dem Graphitrohr zugewandten Kühlmantelteile blank sind, reflektieren sie die von dem aufgeheizten Graphitrohr nach außen abgegebene Strahlung. Im Verlaufe der Messungen beschlagen jedoch die blanken Kiihlmantelteile durch Graphitstaub, der von dem heißen Graphitrohr abgegeben wird, so daß ein zunehmender Teil der von dem Graphitrohr ausgesandten St-rahlungsenergie absorbiert und als Wärme von dem durch die Kühlmantel fli eßenden ''asser abgeführt wird. Bei blanken Oberflächen der Kühlmantel ist daher die Temperatur des Graphitrohres für eine vorgegebene Stromstärke höher als bei Schwärzung der Oberflächen dui-ch Graphitstaub. Die Temperatur des Graphitrohres hängt bei der bekannten Graphitrohrküvette außerdem auch von der Temperatur der Kühlmantel ab und somit beispielsweise von der Stärke der Kühlung.

Bei der bekannten Graphitrohrküvette (DT-AS 2 l4o 783) tritt ein inerter Schutzgasstrom durch eine Radialbohrung im Mittelteil des Graphitrohres in dieses ein und strömt von dort zu beiden Enden des Graphitrohres hin. In der Nähe der Enden des Graphitrohres sind weitere Radialbohrungen vorgesehen. Ein über die Außenseite des Graphitrohres streichender Schutzgasstrom tritt durch diese Radialbohrungen ebenfalls in das Graphitrohr. Dadurch wird der Zutritt von Luft zu dem Graphitrohr und damit ein Verbrennen verhindert. Durch diese Schutzgasströme wird auch die Atomwolke nach und nach aus dem Graphitrohr herausgespült. Diese Dämpfe streichen dabei über die Oberfläche der Elektroden und die freiliegenden Teile der Kontaktflächen, mit denen Kühlmantel an den Elektroden anliegen. Die At^mwolke kann korrodierende

Dämpfe enthalten, und es hat sich gezeigt, daß insbesondere an dieser Kontaktfläche die Gefahr einer Korrosion der Kühlmanteloberflache besteht.

Es List eine Graph.i 1 rohrküvette vorgeschlagen worden (Patontanraeldiins P 23 1'i 2O7.6), bei welcher eine Schtitzgass t i öniung von den tndcn des Uraphitrohres her einwärts i.nd durch die radiale Bohrung hindurch fließt. Das Graphitrohr j s t ilaboi von einer schu tzgasgef iill ten Ringkammer umgebe:], wpJcIk' von einer zylindrischen äußeren Gehäusewandunr, den Kühlmänteln, den Stirnflächen der Elektroden und der Mantelfläche des Graphitrohres begrenzt ist und in welche die Querbohrung mündet und welche mit einem Schutzgasauslaß verbunden ist. In die Ringkammer ist bei d»r voi-ije'jchlagenen Anordnung über einen Schutzgaseinlaß eine zusätzliche Sctiutzgasströmung oinleitbar. Bei dieser vorgeschlagenen Konstruktion sitzt in der Gehäusewandiing ein Stutzen, der sich radial in die Ringkammer bis dicht vor dir· Und i a !bohrung des Graphj trohres erstreckt. Durch diesen Stutzen soll verhindert werden, daß die durch die Radialbohrung austretende Atomwolke in den Ringraum gelangt und sich dort an dessen kühlen Wandungsteilen, insbesondere den Kühlmänteln, niederschlägt. Das Einbringen der Probe erfolgt dort entweder über diesen Stutzen oder durch einen m ^. t dem Stutzen verdrehbaren Ringschieber, der bei Verdreh-mg eine Gehäuseöffnung freigibt.

Der Neuerung liegt die Aufgabe zugrunde, die Kühlmantel bei einer Vorrichtung der eingangs erwähnten Art gegenüber dem Hohlkörper (Graphitrohr) abzuschirmen.

Eine weitere Aufgabe der Neuerung besteht darin, eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art so auszubilden, daß eine einfache und bequeme Einbringung der Probe in den Hohlkörper möglich ist.

7409990 24.02.77

« * *■ m

* η η

Der Neuerung liegt weiter die Aufgabe zugrunde, bei einer Vorrichtung der eingangs erwähnten Art eine vorteilhafte Führung der Schutzgasströmungen zu erreichen, derart, daß Luftzutritt zu den Hohlkörper und Abbrand desselben weitestgehen, d verhindert wird.

Neuerungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß die Elektroden rohrförmig ausgebildet sind und zusammen den Hohlkörper auf im wesentlichen seiner gesamten Länge zwischen den Kontaktflächen im Abstand mantelförmig umgeben.

Auf diese Veise wird der Hohlkörper von den Elektroden umschlossen und ist so beispielsweise gegenüber den Kühlmantelteilen abgeschirmt.

Eine vorteilhafte Möglichkeit, die sich durch eine solche Konstruktion ergibt, besteht darin, daß Mittel zur Einleitung eines Schutzgasstromes von beiden Enden her in den Hohlkörper vorgesehen, sind, wobei. dleBcJT SsutttäsäSativS durch dis 7*5dials Bohrung austritt, und daß eine der Elektroden eine radiale Bohrung aufweist, die mit der radialen Bohrung des Hohlkörpers fluchtet.

Die Elektroden umgeben den Hohlkörper in relativ geringem Abstand, verglichen mit den Kühlmänteln und Gehäuseteilen der vorbekannten Konstruktionen. Es kann die radiale Bohrung in der einen Elektrode daher einen relativ kleinen Durchmesser haben, wobei trotzdem eine einwandfreie Einbringung einer flüssigen Probe durch die Bohrung hindurch in den Hohlkörper, z.B. mittels einer Pipette, erfolgen kann. Andererseits treten der Schutzgasstrom und die mit diesem mitgerissenen Teile der Atomwolke in einem scharfen laminaren Strahl aus der radialen Bohrung des Hohlkörpers aus, der ohne Tendenz, in den Ringraum zwischen Hohlkörper und Elektroden einzudringen, auch durch die radiale Bohrung in der einen Elektrode hindurchtritt. Es kann daher auf einen das austretende Gas

7409990 24.0Z77

führenden Stutzen, wie er bei der älteren Patentanmeldung P 23 l'l 207 · 6 vorgesehen ist, verzichtet werden, und es ist auch nicht erforderlich, die relativ enge, von einem nach außen gerichteten Schutzgasstrom durchflossene, radiale Bohrung der Elektrode während des Aufheizens des Hohlkörpers durch besondere Mittel abzusperren. Dadurch v.-ird die Bedienung vereinfacht und die Gefahr einer Fehlbedienung vermindert. Die sich außen an die Elektroden anschließenden Teile der Kühlmäntel sind frei zuganglich, so daß sie leicht von sich dort niederschlagenden Teilen der Atomwolke gereinigt werden können.

Dabei ist weiter vorteilhaft, wenn die Stirnflachen der Elektroden zwischen sich eine gestufte Trennfuge bilden. Auf diese Weise ist das Graphitrohr von den Elektroden vollständig gegen Strahlung abgeschirmt. Außerdem bildet die Trennfuge einen relativ schmalen und relativ langen Kanal, dessen engster Querschnitt sich bei thermischer Ausdehnung der Elektroden nicht wesentlich ändert.

Die rohrförmig ausgebildeten Elektroden können unterschiedliche Länge besitzen, so daß die Trennfuge gegenüber der im Mittelteil des Hohlkörpers angeordneten radialen Bohrung axial versetzt ist. Die längere der Elektroden kann dann eine radiale Bohrung aufweisen, welche mit der radialen Bohrung des Hohlkörpers fluchtet.

Zur Erzeugung der Schutzgasströmung können erste strömungsführende Mittel vorgesehen sein zur Einleitung eines ersten Schutzgasstromes von beiden Enden her durch die axial außerhalb der Kontaktflächen liegenden Teile der Durchbrüche in den Elektroden hindurch in den Hohlkörper und durch die radialen Bohrungen des Hohlkörpers und der längeren Elektrode nach außen, und zweite strömungsführende Mittel zur Einleitung eines zweiten Schutzgasstromes, der von beiden Enden her durch den zwischen Hohlkörper und Elektroden gebildeten

mantelförmigen Ringraum fließt und teils durch die gestufte Trennfuge, teils ebenfalls durch die radiale Bohrung in der längeren Elektrode austritt. Die ersten, strömun^sführenden Mittel können dabei je eine zylindrische Kanuner in jedem der Kühlmäntel axial außerhalb der Elektroden und gleichachsig zu diesen und dem Hohlkörper cathalien, in welche je ein mit einem Schutzgasanschluß verbundener Kanal tangential mündet. Die Elektroden können an ihren axial äußeren Enden mit den Kühlmänteln Ringkammerju bilden, welche gegen die zylindrischen Kammern der ersten strömungsführenden Mittel abgedichtet sind und in welche einerseits je ein mit einem Schutzgasanschluß verbundener Kanal tangential mündet und welche andererseits über Kanäle, die in den Elektroden verlaufen, mit den Enden des mantelförmigen Ringraumes in Verbindung stehen. In den Kühlmänteln könnsn sich an die besagten zylindrischen Kammern axial nach außen zylindrische Erweiterungen anschließen, in welche Fassungsteile mit strahlungsduT-chlässigen Fenstern abdichtend aber axial herausziehbar eingesetzt, sind.

Der Hohlkörper und nie Elektroden können in an sich üblicher Weise aus Graphit bestehen.

Die Neuerung ist nachstehend an einem Ausf ührungsbeii^piel unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert :

Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße Graphitrohrküvette.

Fig. 2 zeigt einen Schnitt längs der Lrnie A-B von Fig. 1.

Fig. 3 zeigt eine Seitenansicht von rechts in Fig. 1 gesehen.

7409990 24.02.77

Fie. h zeigt eine Draufsicht.

Fig. 5 /cigt einen Schnitt längs der Linie C-D

von Fig- k·

Fig. G zeigt einen Schnitt längs der Linie E-F

von Fig. 4.

Fig. 7 zeigt eine Abwandlung des Graphitrohres.

Fig. 8 ist eine Darstellung ähnlich Fig. 7 und zeigt eine Abwandlung.

In Fig. 1 ist mit 10 ein ringförmiger, elektrisch leitender Hohlkörper in Form eines Graphitrohres bezeichnet. Dieses Graphitrohr ist mit konischen Stirnflächen 12, lA zwischen komplementär dazu konischen Kontaktflächen zweier Elektroden l6 bzw. l8 verbunden. Jede der Elektroden hat rohrf innige Grundform mit einer zylindrischen Mantelfläche 20 bzw. 22 und kegelstumpfförmige Stirnflächen 2k bzw. 25· Jede der Elektroden l6, l8 sitzt in einem Kühlmantel 26 bzw. 28, der eine zylindrische Ausnehmung zur Aufnahme der Elektroden l6, aufweist. Die Kühlmantel 26, 28 bestehen aus einem gut wärmeleitenden Material und sind in gutem thermischen Kontakt mit den Elektroden l6, l8. Sie enthalten Kanäle 3°» 32, durch welche ein Kühlmittel z.B. Wasser, hiivdurchgeleitet wird.

Die Elektroden sind an ihren einander abgewandten Enden nach innen gezogen und bilden dort die konischen Kontaktflächen, zwischen denen die konischen Stirnflächen 12, Ik des Graphitrohres 10 gehalten werden. Zwischen der Innenwandung der Elektroden l6, l8 und der Außenwandung des Graphitrohres 10 wird ein mantelförmiger Ringraum "}k gebildet. Die einander zugekehrten Stirnflächen der Elektroden l6 und l8 sind gestuft, so daß zwischen diesen Stirnflächen

- 10 -

7409990 24.02.77

- ΙΟ -

eine gestufte Trennfuge 36 gebildet wird. In der Mitte weist das Graphitrohr eine radiale Bohrung 13 auf. Die Elektrode l6 ist in axialer Richtung langer als die Elektrode l8_v so daß die Trennfuge 36 gegenüber der radialen Bohrung 13 axial versetzt ist. In der längeren Elektrode 16 ist fluchtend mit der radialen Bohrung 13 eine radiale Bohrung 38 vorgesehen, deren Durchmesser wesentlich größer als der Durchmesser der radialen Bohrung 13 ist.

An die zylindrischen Ausnehmungen der Kühlmantel 26, 28, in denen die Elektroden mit ihren zylindrischen Mantelflächen 20, 22 sitzen, schließen sich axial nach außen zylindrische Kammern 40 bzw. 42 an. Weiter axial nach außen sind im Anschluß an die zylindrischen Kammern 40, Erweiterungen 44, 46 vorgesehen. In diesen Erweiterungen sitzen Fassungen 48, 50 mit lichtdurchlässigen Fenstern bzw. 54. Die Fassungen sind durch O-Ringe 56 bzw. 58 gegen die Wandungen der Erweiterungen 44 bzw. 46 abgedichtet. Die Fassungen sind so bemessen, daß die Fenster 52 und 54 symmetrisch in bezug auf das Graphitrohr 10 liegen, so daß beiderseits des Graphitrohres Kammern gleichen Volumens gebildet werden. Die Fassungen mit den Fenstern können axial herausgezogen werden. In die zylindrischen Kammern bzw. 42 münden tangential Kanäle 60 bzw. 62. Diese Kanäle sind mit einem Schutzgasanschluß 64 verbunden.

Die konischen Stirnflächen 24 bzw. 26 der Elektroden l6 bzw. 18 bilden mit den Wandungsteilen der zylindrischen Ausnehmungen in den Kühlmänteln 26, 28 Ringkammern 68 bzw. 70. Die Ringkammern 68 und 70 sind durch Dichtleisten 72 bzw. 74, welche an den konischen Stirnflächen 24 und 26 anliegen gegen die zylindrischen Kammern 40 bzw. 42 abgedichtet. In die Ringkammern 68 und 70 münden ebenfalls tangential Kanäle 76, 78, die mit den Schutzgasanschlüssen verbunden sind. Die Ringkammern 68, 70 sind durch jeweils

- 11 -

7409990 24.02.77

drei um 120 gegeneinander versetzte, schräg einwärts laufende Kanäle 80 bzw. ö2 mit den Enden des Ringraumes 34 zwischen Graphitrohr 10 und Elektroden l6 und l8 verbunden.

Der Kühlmantel 28 weist einen die zylindrische Erweiterung enthaltenden, zu dem Graphitrohr 10 und den Elektroden l6, l8 gleichachsigen Ansatz 84 auf. Dieser ist durch ein Paar ringförmiger, in Richtung auf den Kühlmantel 26 vorgespannter Kronenfedern 86, 88 in einem den Ansatz koaxial umgebenden Ringkörper 90 gehaltert. Die Kronenfedern dienen außer zur mechanischen Führung zur Stromzuführung.

Der Kühlmantel 26 ist an einem Fuß 92 befestigt. An dem Fuß 92 sind zwei im wesentlichen waagerechte parallele Führungsstangen 9**, 96 angebracht. Auf den F üh rungs st ang en 9^, 96 ist ein Fuß 98 des Ringköjrpers 90 geführt. Der Fuß 98 ist auf der Führungsstange 96 mittels eines Riegels 100 gesichert, der- an dem Fuß 98 vertikal verschiebbar geführt ist und einen Durcnbruch 102 aufweist. Die Führungsstange 96 ist durch diesen Durchbruch 102 hindurchgeführt. Sie weist eine Ringnut auf, in welche der Riegel 100 in der Endstellung des Fußes 98 mit dem oberen Rand des Durchbruches 102 unter dem Einfluß der Schwerkraft einrastet, wobei der Durchbruch dann exzentrisch zu der Führungsstange 96 liegt. Der Riegel kann mittels einer Handhabung 104 angehoben werden, und der Fuß 98 kann dann mit dem Ringkörper 90 und dem darin gehalterten Kühlmantel 28 sowie der Elektrode l8 nach rechts in Fig. 1 weggezogen und ggf. von den Führungsstangen 94, abgezogen werden.

Diese Konstruktion ermöglicht ein besonders einfaches Einsetzen des Graphitrohres 10. Der Fuß 98 wird in der beschriebenen Weise nach rechts in Fig. 1 weggezogen. Das Graphitrohr 10 kann dann in die linke, längere Elektrode hineingestreckt werden, die sich über mehr als die Hälfte des Graphitrohres 10 erstreckt und das Graphitrohr mit

- I 2 -

7409990 24.0177

ger'-igein Abstand umgibt. Es kann dan." das Graphitrohr 10 so uin seine Achse ausgerichtet werden, daß ein.": radiale Bohrung 13 richtig zu dor .radic 1 en Bohrung 38 de¹' Elektrode l6 ausgerichtet ist. Wird dann der Fuß 98 wu.'der nach links in Fig. 1 geschoben, dann greift die Elektrode l8 über dar herausragende Ende des Graphi trohre.s 1.0, wobei. sich das Graphitrohr 10 mit seinen konischen Stirnflächen 12, l'i an den entsprechend konischen Kontaktflächen der Elektroden Ib₁ 18 zentriert. Man benötigt zu einem solchen Einsetzen und Justieren des Graphitrohres 10, im Gegensatz zu vorbekannten Graphitrohrküvetten, nicht eine besondere Vorrichtung. Das Graphitrohr wird mit einer durch die Kronenfedern 86, 88 bestimmten axialen Kraft zwischen den konischen Flächen der Elektroden l6 und l8 g-chalter. .

Der Fuß 92 und damit der Fuß 98 ist in seiner Winkellage justierbar. Zu diesem Zweck ist auf einer Grundplatte 1O6 eine Platte IO7 mit einem daran fest angebrachten Zapfen 108 um eine vertikale Achse, welche durch die Mitte des Graphitrohres geht, drehbar gelagert. Der Fuß 92 ist an dem Zapfen 108 mittels einer horizontalen Achse 110 schwenkbar gelagert. Eine Blattfeder 112 sucht den Fuß 92 entgegen dem Uhrzeigersinn zu verschwenken. Unter dem Einfluß dieser Blattfeder 112 liegt die Unterkante des Fußes 92 auf der der Blattfeder 112 abgewandten Seite an einem geradgeführten Keil l:lA (Fig. 5) an, der mittels eines Stellknopfes 1 l6 und einer Stellspindel I18 verstellbar ist. Auf diese Weise ist die Neigung des Graphitrohres 10 um die horizontale Achse f.in justierbar. Zur Justierung um die vertikale Achse weist die Platte 10? einen Einschnitt 120 auf. In diesen Einschnitt 120 greift ein Zapfen 122, der ar einem geradgeführten Stein 12'i sitzt. Der Stein 124 ist auf einer Stellspindel 126 geführt, welche durch einen Stellknopf 128 verdrehbar ist.

Die Grundplatte 106 ist wiederum gegenüber einem Gehäuseteil 13O verstellbar. Eine von einem Stellknopf 132 verdrehbare Stellspindel 13^i die in einer im Gehäuseteil gehalterten Mutter 136 geführt ist, gestattet eine parallele Möhcnvc-rstell-'nc: ^γ'··-γ^ Hnfn Stvlltennpf 1 38 ist eine Stellspindnl 1 ΊΟ verdrehbar, die in einem Block 1Λ2 geführt: ist. Der Block 1 Ί 2 sitzt auf einer Platte lkk. Dadurch ist dor Gehäuse teil 13Ο '^md damit die Graphi trohrkn ve tte quer /.um Sti'ahlengcing justierbar. Schließlich ist die Platte \hh mit Ausprägung 1'i6 in Nuten 1Ί8 eines Sockelteils 150 verschiebbar. Das gestattet eine Verschiebung der Platte l'i'i und der darauf montierten Teile in Richtung des Strahlenganges nach Lösen einer Klemmvorrichtung 152.

Mit 15'i» 156 sind die Stroinanschlüsse bezeichnet, die mit flexiblen Kupferkabeln 158 verbunden sind. Über die KupferkabeJ. 158 flicr5t der Strom zu den Kühlblöcken, den Elektroden und dem Graphi tro'nr .

Box der neuerungsgemäßen Graphitrohrküvette wird zwischen den Innenseiten der scheibenförmigen Kühlblöcke 26 und 28 und um die Elektroden l6 und l8 herum ein nach außen offener Ringraura gebildet. Die durch die radialen Bohrungen 13 und austretende Strömung ist weitgehend strahlartig und laminar und gelangt ohne wesentlichen Kontakt mit den Wandungen der K-ihlblöcke 26, 28 aus diesem Ringraum heraus.

Um eine Verunreinigung der Atmosphäre zu vermeiden, kann in diesem Ringraum eine Absaugvorrichtung vorgesehen werden. Diese kann aus einem Isolierstoffstück 16Ο bestehen, welches an die Elektrode l6 angesetzt ist und ein Rohr l62 trägt, das auf der einen Seite dicht neben der radialen Bohrung endet und auf der anderen Seite einen Schlauchanschluß zum Anschluß an ein Vakuum aufweist.

- Ik -

7409990 24.02.77

-Ik-

Dei konischen Kontaktflächen zwischen Elektroden und Hohlkörper, also Graphitrohr, können von Graphitrohr zu Graphitrohr Unterschiede des elektrischen und thermischen Übergangswiderstandes auftreten, die durch Toleranzen der Konuswinkel an den Elektroden und an den Stirnflächen do* Graphitrohres bedingt sind. Diese Unterschiede bedingen wiederum unkontrollierte Unterschiede in der Temperatur und der Temperaturverteilung der verschiedenen Graphitrohre. Es hat sich gezeigt, daß sich besser definierte Verhältnisse ergeben, wenn das Graphitrohr eine plane Stirnfläche aufweist. Eine solche plane Stirnfläche des Graphitrohres, die mit ausreichender Genauigkeit gefertigt werden kann, kann mit einer konischen Kontaktfläche der Elektrode zusammenwirken, wobei sich eine definierte Linioiberuhrung ergibt. Es kann aber auch z.B. in der konischen Fläche der Elektrode eine Stufe mit einer zylindrischen Mantelfläche und einer planen Stirnfläche vorgesehen sein, wobei die zylindrische Hantelfläche der Stufe die Mantelfläche ΰίΓ viI"Spiii troll jrlvüVct ve 2Π1 t SXüieüi gcw'xöäcn Spiel umgibt und die plane Stirnfläche des Graphitrohres an der planen Stirnfläche der Stufe anliegt.

Fig. 7 und 8 zeigen die Graphitrohrküvette 10 mit planen Stirnflächen 166, 168, die an konischen Flächen 170, 172 der Elektroden l6, l8 mit Linienberührung anliegt.

Bei der Ausführungsform nach Fig. 9 ist in der konischen Fläche 170 eine Stufe mit einer zylindrischen Mantelfläche 17k und einer planen Stirnfläche 176, wobei die plane Stirnfläche des Graphitrohres 10 an der planen Stirnfläche der Stufe anliegt.

Die beschriebene Ausbildung des Kontaktes zwischen Elektrode 16, l8 und Graphitrohr 10 hat den weiteren Vorteil, daß nur rein axiale Kräfte an dem Graphitrohr wirksam werden.

- 15 -

7409990 24.82.77

Claims (1)

1. üebrauchsmusteranmeldung G yk 09 990.4

   Bodenseewerk Psrkin-Elmer & Co GmbH

   Schutzansprüche

   1. Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen mit einem rohrförmigen, elektrisch leitenden Hohlkörper, der in seinem Mittelteil eine radiale Bohrung aufweist, einem Paar von Elektroden, welche je einen zentralen Durchbruch gleichachsig mit dem Hohlkörper aufweisen, mit Kontaktflächen die Enden des Hohlkörpers zwischen sich halten und mit Stromzuleitungen verbunden sind, und mit einem Paar von Kühlmänteln, welche je eine der Elektroden umgeben und in thermischen Kontakt mit diesen stehen, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (l6, l8) rohrförmig ausgebildet sind und zusammen den Hohlkörper (1O) auf im wesentlichen seiner gesamten Länge zwischen den Kontaktflächen mit Abstand manteiförmig umgeben.

   2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Schutzgasführungen, zur Einleitung eines Schutzgasstromes von beiden Enden her in den Hohlkörper (10) vorgesehen sind und wobei dieser Schutzgasstrom durch die radiale Bohrung (13) des Hohlkörpers (10) austritt, und daß eine der Elektroden (16) eine radiale Bohrung (38) aufweist, die mit der radialen Bohrung (13) des Hohlkörpers (lO) fluchtet.

   3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Stirnflächen der Elektroden (l6, l8) zwischen sich eine gestufte Trennfuge (36) bilden.

   Vorrichtui).g nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die rohrförmig ausgebildeten Elektroden (l6, i8) unterschiedliche Länge besitzen, so daß die iVem?.-fuge (36) gegenüber der im Mittelteil des Hohlkörpers (10) angeordneten radialen Bohrung (13) axial versetzt ist und die mit der radialen Bohrung (13) des Hohlkörpers (10) fluchtende radiale Bohrung (38) in der längeren der Elektroden (l6) vorgesehen ist.

   Vorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch eine erste Schutzgasführung zur Einleitung eines ersten Schutzgasstromes von beiden Enden her durch dirr axial außerhalb der Kontaktflächen liegenden Teile der Durchbrüche in den Elektroden (l6, l8) hindurch in den Hohlkörper (to) und durch die radialen Bohrungen (13» 38) des Hohlkörpers (IO) und der längeren Elektrode (l6) nach außen, und durch eine zweite Schutzgasführung mit Kanälen (68, 70, 76, 78, 80, 82) zur Einleitung eines zweiten Schutzgasstromes, der von beiden Enden her durch den zwischen Hohlkörper ( 10) und Elektrode*^ (l6, 18) gebildeten mantelförmigen Ringraum (34) fließt und teils durch die gestufte Treimfuge (36), teils ebenfalls durch die radiale Bohrung (38) in der längeren Elektrode (l6) austritt.

   Vorrichtung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die erste Schutzgasführung je eine zylindrische Kammer (40, 42) in jedem der Kühlmantel (26, 28) axial außerhalb der Elektroden (l6, l8) und gleichachsig zu diesen und dom Hohlkörper (IO) enthält, in welche jeweils ein mit einem Schutzgasanschluß (64, 66) verbundener Kanal (60, 62) tangential mündet.

   IkXLTI

   7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (l6, l8) an ihren axial äußeren Enden mit den Kühlmänteln (26, 28) Ringkammern (68, 70) bilden, welche gegen die zylindrischen Kammern (40, 42) der ersten Schutzgasführung -ι I, τ ^i ,3 I ^ !-, f λ + r- -i *i ,4 ί m ^-? -i -n t-tü 1 λ-Hö ßinoi-oai < r *5 β ei τι

   mit einem Schutzgasanschluß (76, 78) verbundener Kanal tangential mündet und welche andererseits über Kanäle (80, 82), die in den Elektroden (l5, l8) verlaufen, mit den Enden des mantelförmigen Ringraumes (34) in Verbindung stehen.

   8. Vorrichtung nach Anspruch 7f dadurch gekennzeichnet, daß die rohrförmigen Elektroden (l6, l8) zylindrische Mantelflächen und an den einander abgewandten Enden kegelstumpfförmige Stirnflächen (24, 25) aufweisen und daß die Kühlmantel (26, 28) je eine zylindrische Ausnehmung aufweisen, welche eine Erweiterung der besagten zylindrischen Kammer (40, 42) bildet und die zugehörige Elektrode (l6, l8) aufnimmt und auf deren Stirnseite eine ringförmige Dichtleiste (72, 7k) vorgesehen ist, die an der kegelstumpfförmigen Stirnfläche (24, 25) der Elektrode (l6, l8) dicht anliegt, so daß die Ringkammer (68, 70) zwischen dem äußeren Teil der Ausnehmung und der konischen Stirnfläche (24, 25) gebildet wird und durch die Dichtleiste (72, 74) gegen die zylindrische Kammer (40, 42) abgedichtet ist.

   9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die rohrförmigen Elektroden (l6, l8) an ihren einander abgewandten Enden nach innen gezogen sind und auf der Innenseite konische Kontaktflächen aufweisen, zwischen denen der Hohlkörper (10) mit dazu komplementär konischen Stirnflächen (12, l4) federnd gehalten wird.

   7409990 24.02:77

   J.tf -

   10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 his 9» dadurch gekennzeichnet, daß die Ringkammer (68, 70) mit den Enden des manteiförmigen Ringraumes (34) über jeweils mindestens drei regelmäßig angeordnete Kanäle (80, 82) in Verbindung steht.

   11. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9* dadurch gekennzeichnet, daß sich in den Kühlmänteln (26, 28) an die besagten zylindrischen Kammern axial nach außen zylindrische Erweiterungen (44, 46) anschließen, in welche Fassungsteile (48, 50) mit strahlungsdurchlässigen Fenstern (52, 54) abdichtend, aber axial herausziehbar eingesetzt sind.

   12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß einer der Kühlmäntel (28) einen die besagte zylindrische Erweiterung (66) enthaltenden, zu dem Hohlkörper (10) und den Elektroden (l6, 18) gleichachsigen Ansatz (84) aufweist und durch ein. Paar ringförmiger, in Richtung auf den anderen Kühlmantel (26) vorgespannter Tellerfedern (86, 88) in einem den Ansatz (84) koaxial umgebenden Ringkörper (90) gehaltert ist.

   13· Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Ringkörper (90) mit dem darin gehalterten Kühlblock (28) durch ein Paar von Führungsstangen (94, 96) axial gegenüber dem anderen Kühlblock (26) verschiebbar geführt und in einer Arbeitsstellung verriegelbar ist.

   l4. Vorrichtung nach Anspruch 13» dadurch gekennzeichnet, daß der Ringkörper (90) nach Lösen der Verriegelung von den Führungsstangen (94, 96) abziehbar ist.

   15· Vorrichtung nach Anspruch lk, dadurch gekennzeichnet, daß ein die Führungsstangen (9^i 96) und den besagten anderen Kühlblock (26) tragender Fuß (92) um eine horizontale Achse (HO) und eine durch die Mitte des Hohlkörpers (10) gehende vertikale Achse durch Justiervorrichtunsen ( 1 1^· . bzw= 122* . * ) .iwetierbar ist.

   16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß eine die Justiervorrichtungen tragende Grundplatte (IO6) in zwei rechtwinkligen Koordinaten linear justierbar ist.

   17· Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch eine dicht neben der radialen Bohrung (38) der Elektrode (l6) angeordnete Absaugvorrichtung (I62).

   18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 17_t dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlkörper (1O) plane Stirnflächen (166, 168) aufweist.

   19. Vorrichtung nach Anspruch l8, dadurch gekennzeichnet, daß die planen Stirnflächen (166, 168) des Hohlkörpers (10) konischen Kontaktflächen (170, 172) der Elektroden (l6, 18) in Linienberührung anliegen.

   20. Vorrichtung nach Anspruch l8, dadurch gekennzeichnet, daß in der in der Grundform konischen Kontaktfläche (170) jeder Elektrode (l6) eine Stufe mit einer zylindrischen Mantelfläche (174) und einer planen Stirnfläche (176) vorgesehen ist, wobei die zylindrische Mantelfläche ) der Stufe die Mantelfläche des Hohlkörpers (lO) mit Spiel umgibt und die plane Stirnfläche (I66) des Hohlkörpers (10) an der planen Stirnfläche (176) der Stufe anliegt.

   21. Verrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Ringkörper (90) und die Tellerfedern (86, 88) aus elektrisch leitendem Material bestehen und miteinander in Kontakt stehen.

   7409990 24.02.77