DE2718416C3 - Temperaturmeßvorrichtung für Graphitrohrküvetten - Google Patents
Temperaturmeßvorrichtung für GraphitrohrküvettenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur pyrometrischen
Bestimmung der Temperatur des Graphitrohres bei einer Graphitrohrküvette für die flammenlose
Atomabsorptions-Spektrometrie mit einem von der Temperaturstrahlung des Graphitrohres beaufschlagten
photoelektrischen Empfänger.
Es ist bekannt, die Temperatur des Graphitrohres
einer Graphitrohrküvette pyrometrisch zu messen. Diese pyrometrische Temperaturmessung kann dazu
dienen, die Aufheizung des Graphitrohres auf eine vorgegebene Temperatur zu steuern und diese Temperatur
zu regeln (»Temperature Controlled Heating of the Graphite Tube Atomizer in Flameless Atomic
Absorption Spectrometry« von Lundgren u. a. in »Analytical Chemistry« Bd. 415 (1974) No. 8 Seiten
1028-1031). Bei bekannten Vorrichtungen dieser Art wird durch ein abbildendes optisches System ein etwa in
der Mitte des Graphitrohres liegender Teil der Außenfläche des Graphitrohre:! auf den photoelektrischen
Empfänger abgebildet Es wird damit die Temperatur in der Mitte des Graphitrohres gemessen,
die naturgemäß wegen der an den Enden erfolgenden Wärmeableitung am höchsten ist. Diene Art der
pyrometrischen Temperaturmessung bringt gewisse Schwierigkeiten mit sich.
Das Graphitrohr wird bekanntlich federnd zwischen zwei üblicherweise ebenfalls aus Graphit bestehenden
ringförmigen Kontaktstücken gehalten. Die Kontaktstücke sitzen in je einem Kühlmantel, der Kühlkanäle
für ein Kühlmittel enthält Der Meßstrahlengang eines Atomabsorptions-Spektrometers geht in Längsrichtung
durch die Bohrungen der Kühlmäntel, die Bohrungen der Kontaktstücke und das Graphitrohr hindurch. Die
Beheizung des Graphitrohres erfolgt dadurch, daß über
ίο die Kühlmäntel und die Kontaktstücke ein starker
elektrischer Strom durch das Graphitrohr hindurchgeleitet wird. Um ein Verbrennen des Graphitrohres zu
verhindern, wird das Graphitrohr von einem Schutzgasstrom umspült Es hat sich dabei als vorteilhaft erwiesen,
is wenn die Kontaktstücke rohrförmig ausgebildet sind
und zusammen den Hohlkörper auf im wesentlichen seiner gesamten Länge zwischen den Kontaktflächen
mit Abstand mantelförmig umgeben (DE-OS 24 13 782).
Oberfläche des Graphitrohres über ein abbildendes optisches System stört die oberhalb oder seitlich von
dem ohnehin schwer zugänglichen Graphitrohr angeordnete Pyrometeranordnung. Bei einer Graphitrohrküvette
nach der DE-OS 2413 782 ergibt sich das zusätzliche Problem, daß für die pyrometrische
Temperaturmessung eine weitere RadialU>hrung außer
der für die Einbringung der Probe sowieso erforderlichen Radialbohrung in einem der rohrförmigen
Kontaktstücke vorgesehen werden muß. Dadurch wird das Kontaktstück in unerwünschter Weise mechanisch
geschwächt Außerdem wird die Strömung des Schutzgases sowie die Temperaturverteilung gestört
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur pyrometrischen Bestimmung der
Temperatur eines Graphitrohres zu schaffen, bei welcher die Zugänglichkeit des Graphitrohres und die
Temperaturverteilung und der Schutzgasstrom im Bereich des Graphitrohres durch die Pyrometeranordnung
nicht beeinträchtigt wird.
daß der Empfänger von der an einem Ende aus dem
Außenfläche des Graphitrohres für die Temperaturmessung beobachtet, sondern die Innenfläche des Graphitrohres
in Längsrichtung durch die sowieso vorhandene Längsbohrung. Es brauchen daher keine zusätzlichen
Radialbohrungen für die Beobachtung der Graphitrohrtemperatur vorgesehen zu werden, und die Pyrometeranordnung
ist nicht seitlich an der GraphitrohrkUvette im Bereich des Graphitrohres vorgesehen, wo auch die
Probenaufgabe erfolgen muß. Der gesamte Aufbau wird hierdurch wesentlich vereinfacht
Gegen die Beobachtung der Innenfläche des Graphitrohres könnte der Einwand erhoben werden, daß beim
Aufheizen des Graphitrohres insbesondere während des Veraschungsschrittes in dem Graphitrohr Rauch entsteht,
der die Messung beeinträchtigen könnte. Dieser Rauch stört beispielsweise die Atomabsorptionsmessung,
da er das Meßstrahlenbündel des Atomabsorptions-Spektrometers schwächt in der gleichen Weise,
wie dies die Atome eines gesuchten Elements tun. Für die Atomabsorptions-Spektrometrie bildet der Rauch
eine die Messung verfälschende Untergrundabsorption. Man könnte eine ähnliche Verfälschung der pyrometrischen
Temperaturmessung erwarten. Es hat sich gezeigt, daß eine solche Verfälschung der Temperatur-
messung bei der Beobachtung der Innenfläche des
Graphitrohres nicht stattfindet Das liegt wahrscheinlich daran, daß der aus der verdampfenden und sich
zersetzenden Probe gebildete Rauch naturgemäß die gleiche Temperatur besitzt wie das Graphitrohr selbst,
so daß er ebensoviel Strahlung emittiert wie er absorbiert
Vorteilhafterweise liegt im Gesichtsfeld des photoelektrischen Empfängers ein sich über die gesamte
Länge des Graphitrohres erstreckender Bereich der Graphitrohrinnenwandung. Das macht es möglich, daß
der phoioelektrische Empfänger ohne abbildendes optisches System vor einem Ende des Graphitrohres
seitlich von dem Meßstrahlenbündel und so geneigt angeordnet ist daß seine Achse durch die Bohrung des
ringförmigen Kühlmantels und die Bohrung des darin gehalterten ringförmigen Kontaktstückes in das Ende
des Graphitrohres hinein zum Mittelbereich der Graphitrohrinnenwandung verläuft
Eine solche Anordnung ohne irgendein abbildendes optisches System ist wesentlich einfacher als die
vorbekannten Pyrometeranordnungen. Insbesondere ergibt sich nicht das Problem der spektralen Durchlässigkeit
der für die Abbildung benutzten optischen Glieder.
Auch gegen eine solche Anordnung könnten Bedenken geltend gemacht werden: Bei den vorbekannten
Pyrometeranordnungen zur Messung der Temperatur eines Graphitrohres wird ein definierter Bereich in der
Mitte des Graphitrohres, wo sich die Probe befindet auf den photoelektrischen Empfänger abgebildet Bei einer
Beobachtung der Innenwandung des Graphitrohres über dessen gesamte Länge hinweg erfolgt eine
Mittelwertbildung, da der Empfänger nicht nur Strahlung von den heißesten Mittelzonen des Graphitrohres
erhält sondern auch Strahlung von den kälteren Randzonen. Messungen haben jedoch gezeigt daß sich
trotzdem der so gewonnene Temperaturmeßwert eindeutig der Temperatur des Graphitrohres in dem
hauptsächlich interessierenden Mittelbereich zuordnen läßt Es ist zu berücksichtigen, daß bei der pyrometrischen
Messung nicht einfach eine algebraische Mittelwertbildung über die Länge des Graphitrohres hinweg
erfolgt Die Strahlung steigt bekanntlich mit der vierten Potenz der Temperatur an. Infolgedessen erfolgt eine
»gewichtete« Mittelwertbildung, wobei die jeweilige Zone mit der höchsten Temperatur überwiegend zur
Geltung kommt
Die Erfindung kann in der Weise verwirklicht werden, daß in die Bohrung des Kühlmantels ein Fenster mit
einer Fassung eingesetzt ist und daß der photoelektrische Empfänger in einer Schrägbohrung der Fassung
sitzt die in der Längsbohrung dieser Fassung mündet
Um eine Überhitzung des Empfängers infolge Wärmeleitung zu verhindern, kann die Fassung
graphitrohrseittg von dem Empfänger mit Kühlrippen versehen sein.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher
erläutert, die einen Längsschnitt durch eine Graphitrohrküvette mit einer erfindungsgemäßen pyrometrischen
Temperaturmeßeinrichtung zeigt.
In der Figur ist mit 10 ein Graphitrohr bezeichnet. Dieses Graphitrohr ist mit konischen Stirnflächen
zwischen komplementär dazu konischen Kontaktflächen zweier Kontaktstücke 16 und 18 gehalten. Jedes
der KotitaktstUcke hat i'uhrförmige Grundform mit
einer zylindrischen Mantelfläche und kegeistumpfförmigen Stirnflächen. Jedes der Kontaktstücke 16 und 18
sitzt in einem Kühlmantel 20 bzw. 22, der einen zylindrischen Durchbruch 24 bzw. 26 aufweist wobei
diese Durchbrüche 24 und 26 auf den einander zugewandten Innenseiten der Kühlmäntel 20, 22 eine
die Kontaktstücke 16 bzw. 18 aufnehmende Erweiterung besitzen. Die Kühlmäntel 20 und 22 bestehen aus
einem gut wärmeleitenden Material und sind in gutem thermischen Kontakt mit den Kontaktstücken 16 und
,o 18. Sie enthalten Kanäle 28, 30, durch welche ein
Kühlmittel, z. B. Wasser, hindurchgeleitet wird.
Die Kontaktstücke 16, 18 sind an ihren einander abgewandten Enden nach innen gezogen und bilden
dort die konischen Kontaktflächen, zwischen denen die konischen Stirnflächen des Graphitrohres 10 gehalten
werden. Zwischen der Innenwandung der Kontaktstükke 16,18 und der Außenwandung des Graphitrohres 10
wird ein Ringraum 32 gebildet Die einander zugekehrten Stirnflächen der Kontaktstücke 16 und 18 sind
gestuft so daß zwischen diesen · «rnfläciien eine
gestufte Trennfuge gebildet wird, in der Mitte weist das
Graphitrohr 10 eine Radialbohrung 34 auf. Das Kontaktstück 16 ist in axialer Richtung länger als das
Kontaktstück 18, so daß die Trennfuge gegenüber der Radialbohrung 34 axial versetzt ist In dem längeren
Kontaktstück 16 ist fluchtend mit der Radialbohrung 34 eine Radialbohrung 36 vorgesehen, deren Durchmesser
wesentlich größer als der Durchmesser der Radialbohrung 34 ist Durch die Radialbohrung 34 und die
Radialbohrung 36 kann in bekannter Weise eine Probe in das Graphitrohr eingebracht werden.
Die Durchbrüche der Kühlmantel 20 und 22 erweitern sich auf der Außenseite und nehmen jeweils eine
Fassung 38 bzw. 40 mit einem optischen Fenster 42 bzw.
44 auf.
Der Kühlmantel 20 ist feststehend. Der Kühlmantel 22 ist dagegen in einem Sockelteil 46 über ein Paar von
Kronenfedern 48 axialbeweglich und nach links ir. der Figur vorgespannt gehaltert Auf diese Weise kann der
Kühlmantel 22 mit dem Kontaktstück 18 zum Einsetzen bzw. Herausnehmen eines Graphitrohres gegen die
Wirkung der Kronenfedern 48 nach rechts in der Figur zurückgeschoben werden. Nach dem Einsetzen des
Graphitrohres wird dieses elastisch zwischen den Kontaktstücken 16 und 18 gehalten, wobei über die
konischen Stirnflächen des Graphitrohres 10 und die dazu komplementären konischen Kontaktflächen der
Kontaktstücke 16 und 18 eine Zentrierung des Graphitrohres erfolgt
Diese Anordnung ist an sich bekannt (DE-OS 24 13 782) und daher nicht weitergehend beschrieben.
Die Fassung 38 des Fensters 42 weist eine Längsbohrung 50 auf, durch welche in üblicher Weise
das Meßstrahlenbündel 52 hindurchtritt in der Fassung 38 ist weiterhin eine Schrägbohrung 54 angebracht, die
in der Längsbohrung 50 der Fassung 38 mündet. In dieser Schrägbohrung sitzt ein photoelektrischer
Empfänger 56. Die Achse 58 der Schrägbohrung 54 und damit des photoelcktrischen Empfängers 56 verläuft
schräg in die Längsbohrung 50 der Fassung 38, durch die Bohrung 24 des Kühlmantels 20 und die Längsbohrung
des Kontaktstücks 16 so am linken Et.de in das Graphitrohr 10 hinein, daß sie ungefähr in der Mitte des
Graphitrohres 10 auf die Graphitrohrinnenwandung
61. trifft. Das durch die Randstrahlen 60 und 62 erfaßte
Gesichtsfeld des photoelektrischen Empfängers 56 schließt einen Bereich der Graphitrohrinnenwandung
ein, der sich im wesentlichen über dessen gesamte
Länge erstreckt. Strahlung aus diesem Bereich fällt auf den photoelektrischen Empfänger 56 und erzeugt ein
entsprechendes elektrisches Signal, ohne daß zwischen Graphitrohr 10 und photoelektrischem Empfänger 56
ein besonderes abbildendes optisches System vorgesehen ist.
Um den photoelektrischen Empfänger vor Überhitzung insbesondere durch Wärmeleitung zu schützen,
sind graphitrohrseitig von dem Empfänger 56 an der Fassung 38 Kühlrippen 64 vorgesehen.
Durch die beschriebene Anordnung wird eine pyrometrische Bestimmung der Graphitrohrtemperatur
möglich, ohne daß an dem Aufbau der GraphitrohrkU-vette im Bereich des Graphitrohres und damit an der
Temperaturverteilung und den Schutzgasströmen in diesem Bereich etwas geändert zu werden braucht.
Claims (5)
1. Vorrichtung zur pyrometrischen Bestimmung der Temperatur des Graphitrohres bei einer
Graphitrohrküvette für die flammenlose Atomabsorptions-Spektrometrie
mit einem von der Temperaturausstrahlung des Graphitrohres beaufschlagten photoelektrischen Empfänger, dadurch gekennzeichnet,
daß der Empfänger (56) von der an einem Ende aus dem Graphitrohr (10) austretenden
Temperaturstrahlung der Graphitrohrinnenwand beaufschlagt ist
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß im Gesichtsfeld (60,62) des photoelektrischen Empfängers (56) ein sich aber die gesamte
Länge des Graphitrohres (10) erstreckender Bereich der Graphitrohrinnenwandung liegt
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der photoelektrische Empfänger (56) ohne abbildendes optisches System vor einem Ende
des Graphitrohres (10) seitlich von dem Meßstrahlenbündel (52) und so geneigt angeordnet ist, daß
seine Achse (58) durch die Bohrung (24) des ringförmigen Kühlmantels (20) und die Bohrung des
darin gehalterten ringförmigen Kontaktstückes (16) in das Ende des Graphitrohrss (10) hinein zum
Mittelbereich der Graphitrohrinnenwandung verläuft
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in die Bohrung (24) des Kühlmantels
(20) ein Fenster (42) mit einer Fassung (38) eingesetzt ist und daß der photrelektrische Empfänger
(56) in einer Schrägbohrung (54) der Fassung (38) sitzt, die in der Längsbohrung (39) dieser Fassung
(38) mündet
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Fassung (38) graphitrohrseitig von
dem Empfänger (56) mit Kühlrippen (64) versehen ist
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