DE737621C

DE737621C - Verfahren zur Trennung von Gemischen aus Phenol und Anilin

Info

Publication number: DE737621C
Application number: DEI67779D
Authority: DE
Inventors: Dr Karl Dachlauer; Dr Hermann Petri
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1940-09-04
Filing date: 1940-09-04
Publication date: 1943-07-20

Description

Verfahren zur Trennung von Gemischen aus Phenol und Anilin Anilin (KP-760= 184") und Phenol (Kp."Q = r81°) bilden ein azeotropes Gemisch, welches aus 58 Gewichtsteilen Anilin und 42 Gewichtsteilen Phenol besteht und unter Normaldruck bei 185° siedet. Ein einfaches Verfahren zur Zerlegung dieses konstant siedenden Gemisches. war bisher nicht bekannt.
Es würde gefunden, daß das azeotrope Gemisch Anilin-Phenol oder auch anders zusammengesetzte Gemische aus Anilin-Phenol überraschend leicht durch fraktionierte Destillation mit Wasser als Hilfskomponente zerlegt werden können. Es ist zwar bekannt, daß Anilin mit Wasser ein azeotropes Gemisch mit Kp.76o = 98,8' (8o Gewichtsteile Wasser und 2o Gewichtsteile Anilin) und anderseits Phenol mit Wasser ein azeotropes Gemisch mit KP-760=99,6" (9o,8 Gewichtsteile Wasser und 9,2 Gewichtsteile Phenol) bildet. In Anbetracht dieses geringen Unterschiedes der Siedepunkte beider azeotropen Gemische von weniger als 1 ° war nicht zu erwarten, daß ohne Zuhilfenahme ganz besonders wirksamer Destillationsanlagen die fraktionierte Destillation des azeotrop-en Anilin-Phenol-Gemisches in- Gegenwart von Wasser mit einigem Erfolg sich durchführen ließe. Diesbezügliche Versuche haben aber überraschenderweise ergeben, daß mit verhältnismäßig einfachen Mitteln leicht eine praktisch vollkommene Zerlegung des Anilin-Phenol-Gemisches erreicht werden kann, wobei die Hauptmenge des Anilins mit etwa dem vierfachen Gewicht Wasser überdestilliert und Phenol, praktisch frei von Anilin, zurückbleibt. Die Menge des Phenol und Anilin enthaltenden Zwischenlaufes ist 'gering und abhängig von der Trennwirkung der Kolonne.
Die fraktionierte Wasserdampfdestillation kann im übrigen auch unter erhöhtem oder vermindertem Druck durchgeführt und in bekannter Weise auch kontinuierlich vorgenommen werden. Beispiele 1. In einer Blase wurden 29o g Anilin: und 21o g Phenol mit 18oo ccm Wasser erhitzt und über eine 17o cm hohe Raschigkolonne mit Dephlegmator destilliert. Die Blasent-emperatur hält sich während der ganzen Destillation auf annähernd ioo°, die Temperatur über dem Dephlegmator entspricht dem Siedepunkt des azeotropen Gemisches Anilin-Wasser von 98,86 bei -Normaldruck. Bei einer Belutterung von etwa 1:4 konnten über goo o des eingesetzten Anilins mit weniger als 2 0 o des eingesetzten Phenols abdestilliert werden.
Bei Verstärkung des Lutters kann das übergehende Anilin praktisch phenolfrei gewonnen werden.
Bei kontinuierlicher Durchführung wird so verfahren, daß etwa in die Mitte einer Fraktioniersäule das zweckmäßig vorgewärmte Anilin-Phenol-Gemisch aufgegeben und von unten Wasserdampf eingeblasen wird. An dem auf den Kopf der Kolonne aufgesetzten Dephlegmator werden Anilin und Wasser dampfförmig, aus dem Sumpf der Kolonne Phenol und Wasser, gegebenenfalls mit noch geringen Mengen Anilin, flüssig abgenommen.
2. In eine unten beheizte Druckkolonne mit aufgesetztem Dephlegmator wurden bei rSo''tuid einem Druck von etwa to atü stündlich je 4oo ccm des azeotropen Anilin-Phenol-Gemisches und Wasser eingedrückt. Am Kopf der Kolonne wurde das gesamte eingesetzte Wasser dampfförmig entspannt und kondensiert; es enthielt auf iooTeile Wasser etwa 25 Teile Anilin und war frei von Phenol.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Trennung von Gemischen aus Phenol und Anilin durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß man das Anilin als azeotropes Gemisch mit Wasser von dem Phenol abdestilliert.