DE713990C - Viscometer - Google Patents

Description

Viscosimeter Zur Messung der Viscosität von Flüssilgkeiten bedient man sich seit langem, besondersauch in der Mineralölindustrie, der Kapillarviscosimeter, in denen die Fließzeit der zu untersuchenden Flüssigkeit gemessen und mit derjenigen von-Wasser verglichen wird.Viscometer Used to measure the viscosity of liquids for a long time, especially in the mineral oil industry, the capillary viscometer, in which the flow time of the liquid to be examined is measured and with that of-water is compared.

Sie bestehen im wesentlichen aus einem Rohr, das eine kugdförmige Erweiterung und darunter eine Kapillare besitzt. Das Ausflußvolumen wird durch zwei dicht oberhalb und unterhalb der Kugel befindliche Marken gekennzeichnet. Man saugt die Flüssigkeit bis iiber die Kugel empor, läßt sie dann abfließen und mißt die Zeit, in der die Flüssigkeit die beiden Marken passiert.They essentially consist of a tube that is spherical in shape Expansion and below it has a capillary. The outflow volume is increased by two Marks located just above and below the ball are marked. Man sucks the liquid rises above the ball, then lets it flow off and measures it Time in which the liquid passes the two marks.

Die Nachteile der bekannten Viscosimeter bestehen zunächst darin, daß sich dieFlüssigkeitssäule der gemessenen Flüssigkeit während der Meßzeit ständig ändert. Es war nun ein wesentlicher Fortschritt, als der Vorschlag gemacht wurde, die sich verändernde Druckhöhe der abfließenden Flüssigkeit auszuschalten, und zwar durch die Anwendung des hängenden Niveaus, bei dem die Flüssigkeitssäule abreißt, nachdem die Kapillare durchflossen ist. Bei diesem soge nannten Ubbelohde-Viscosimeter mit hängendem Niveau bleibt jedoch weiter der Nachteil bestehen, daß der Flüssigkeitsstand über der Meßkapillare sich während des Messens ständig ändert. Die hierdurch verursachten Meßfehler wurden bisher dadurch ausgeschaltet, daß das Viscosimeter sorgfältig geeicht und der Eichwert bei jeder ausgeführten Messung berücksichtigt wurde. The disadvantages of the known viscometers are first of all: that the liquid column of the measured liquid is constantly changing during the measuring time changes. It was now a substantial step forward when the suggestion was made, to switch off the changing pressure level of the outflowing liquid, namely by applying the hanging level at which the column of liquid breaks, after the capillary has flowed through. In this so-called Ubbelohde viscometer with a hanging level, however, the disadvantage remains that the liquid level across the measuring capillary changes continuously during the measurement. The caused by this Measurement errors have hitherto been eliminated by carefully calibrating the viscometer and the calibration value has been taken into account for each measurement carried out.

Eine solche Arbeitsweise ist nicht nur zeitraubend, sondern auch in gewissen Grenzen ungenau.Such a way of working is not only time consuming, but also in certain limits imprecise.

Es sind ferner bereits Viscosimeter bekannt, bei denen die Messung der Flüssigkeit nach Austritt aus der Kapillare erfolgt und die zu messende Flüssigkeit oberhalb der Meßröhre auf mehr oder weniger gleichbleibender Druckhöhe gehalten wlrd. So ist ein Viscosimeter beschrieben, bei dem an das obere Ende der Meßkapillare an Stelle des üblichen vertikalen ein horizontal gelagertes Rohr als Flüssigkeitsbehältnis angeschlossen ist, weil hierbei die Druckveränderungen durch Absinken des Flüssigkeitsniveaus wahrend der Messung geringer sind als bei einem stehenden Behältnis mit relativ kleinem Durchmesser. There are also already known viscometers in which the measurement the liquid after it emerges from the capillary and the liquid to be measured held above the measuring tube at a more or less constant pressure level wlrd. A viscometer is described in which the upper end of the measuring capillary Instead of the usual vertical one, a horizontally stored tube as a liquid container is connected because here the pressure changes due to the drop in the liquid level during the measurement are lower than with a standing container with relative small diameter.

Bei einer anderen Art von Viscosimetern wird das Niveau in demFlüssigkeitsbehältnis dadurch konstant gehalten, daß in dieses aus einem darüber befindlichen Vorratsgefäß Meßflüssigkeit in dem Maße frei nachtropft, wie aus dem unteren Gefäß in die Meßkapillare abfließt. Zu diesem Zwecke werden bei einer solchen Einrichtung durch einen Hebel die Ausflußöffnungen der beiden übereinander angeordneten Gefäße gleichzeitig geschlossen und geöffnet. Die gewünschte Konstanz kann jedoch hierdurch nicht erreicht werden, da selbst bei gleichmäßigem Ausfluß der Flüssigkeit aus den beiden Ausflußröhrchen zu Beginn des Messens sich bald dadurch eine Veränderung ergeben muß, daß nur in dem unteren Gefäß die Ausflußzeit wegen des zunächst gleichbleibenden Flüssigkeitsstandes gleichbleibt, der Ausfluß aus dem oberen Gefäß sich aber sehr bald verlangsamen wird, da sich dort ja der Flüssigkeitsstand verändert. In dem Maße nun, wie das Nachfließen aus dem oberen Gefäß nachläßt, muß sich auch in dem unteren Gefäß allmählich eine Veränderung des Flüssigkeitsstandes zeigen. In another type of viscometer, the level in the liquid container is determined kept constant by the fact that in this from a storage vessel located above Measuring liquid drips freely to the same extent as from the lower vessel into the measuring capillary drains. For this purpose, a lever is used in such a device the outflow openings of the two vessels arranged one above the other are closed at the same time and open. However, the desired constancy cannot be achieved in this way. because even if the liquid outflows evenly from the two outflow tubes At the beginning of the measurement there must soon be a change that only in the outflow time for the lower vessel because of the initially constant liquid level remains the same, but the outflow from the upper vessel very soon slows down because the liquid level changes there. As much as that After-flow from the upper vessel diminishes, it must also gradually decrease in the lower vessel show a change in fluid level.

Eine exaktere Konstanthaltung kann offenbar mit einem in Vorschlag gebrachten verbesserten Saybolt-Viscosimeter erzielt wer den. Hierbei ist auf die Oberfläche der in einem zylindrischen Gefäß untergebrachten Meßflüssigkeit ein weiteres Gefäß aufgesetzt, das oben geschlossen ist und mit einer flaschenartigen Öffnung auf die Meßflüssigkeit mündet, d. h. deren Oberfläche eben berührt. Dieses Gefäß ist mit einer ausreichenden Menge an Meßflüssigkeit gefüllt. Der Raum über dem Flüssigkeitsvorrat steht unter etwas geringerem als atmosphärischem Druck, während die Meßflüssigkeit selbst frei zu der Atmosphäre geöffnet ist. Senkt sich nun das Meßflüssigkeitsniveau bei Beginn -der Messung, so bildet sich wegen des geringen Unterdrucks in dem Nachfüllgefäß vorübergehend ein Luftraum zwischen der Meßflüssigkeit und dem Flüssigkeitsvorrat. und dieser kann erst nachfließen, wenn der Druckunterschied ausgeglichen ist. Dies geschiebt automatisch durch ein zu diesem Zwecke angeordnetes Luftrohr, von dem das eine Ende in den Raum oberhalb der Vorratsflüssigkeit hineinragt, während das andere auf die Meßflüssigkeit mündet. Diese ältere Einrichtung ist kompliziert und in ihrer Bedienung umständlich. A more exact keeping constant can evidently with a suggestion brought improved Saybolt viscometer who achieved the. Here is on the Surface of the measuring liquid accommodated in a cylindrical vessel is another Put on a vessel that is closed at the top and has a bottle-like opening opens onto the measuring liquid, d. H. whose surface just touches. This vessel is filled with a sufficient amount of measuring liquid. The space above the liquid supply is under slightly less than atmospheric pressure, while the measuring liquid itself is freely open to the atmosphere. The measuring liquid level is now lowering at the beginning of the measurement, it forms because of the slight negative pressure in the refill vessel temporarily an air space between the measuring liquid and the liquid supply. and this can only flow again when the pressure difference is equalized. this automatically pushed through an air pipe arranged for this purpose, from which one end protrudes into the space above the storage liquid, while the others open onto the measuring liquid. This older setup is complicated as well cumbersome to use.

Älit diesen bekanntenViscosimetern stimmt dasjenige nach der Erfindung darin überein. daß die Meßflüssigkeit oberhalb der Ausflußöffnung unter konstantem hydroxtatischem Druck gehalten wird und das SIeßgefäß sich unterhalb der Ausflußöffnung befindet. Die Nachteile der hekannten Viscosimeter dieser Art werden erfindungsgemäß dadurch vermieden, daß eine Meßkapillare mit hängen dem Niveau an ihrem oberen Ende mit einem mit Uberlauf versehenen Gefäß verbunden ist und dieses wiederum mit einem darüber befindlichen Vorratsgefäß in Verbindung steht, aus welchem während der Messung gunügend Meßflüssigkeit in das Überlaufgefäß nachfließt, so daß hierin der Flüssigkeitsspiegel stets der gleiche bleibt, ferner dadurch, daß an das der Ausbildung des hängenden Niveaus dienende erweiterte Rohr eine geeichte Pipette angeschlossen ist, die an ihrem unteren Ende mit einem Hahn v rsehen -ist. The one according to the invention is true with these known viscometers agree in it. that the measuring liquid above the outlet opening under constant Hydroxatic pressure is maintained and the Sießgefäß is below the outlet is located. The disadvantages of the known viscometers of this type are according to the invention thereby avoided that a measuring capillary hang with the level at its upper end is connected to a vessel provided with an overflow and this in turn with a above the storage vessel is in connection, from which during the measurement insufficient measuring liquid flows into the overflow vessel so that the liquid level is in it always remains the same, furthermore by the fact that the formation of the hanging A calibrated pipette is connected to the expanded tube serving the levels its lower end is provided with a tap.

Im folgenden wird an Hand einer Zeiclinung das neue Viscosimeter näher beschrieben. In the following the new viscometer is shown on the basis of a drawing described in more detail.

Der Apparat besteht im wesentlichen aus dem Vorratsgefäß A, dem Niveaugefäß B. dem eigentlichen Meßgefäß C und dem Augleichsrohr D. Das Vorratsgefäß 4 und da ; Niveaugefäß B sind durch eine kurze Kapil lare miterinander verbunden. Das Niveaugefäß B und das WIeßgefäß C stehen durch die eigentliche Njleßkapillare K, die detl gieichen Querschnitt hat wie die kurze Isapillare, miteinander in Verbindung. Unterhalb des Meßgefäßes C befindet sich ein Hahn E. der über das Rohr I die Verbindung zu dem Ausgleichsrohr D herstellt. Zwischen deni Meßgefäß C und der meßkapillare K befinden sich ebenfalls eine offene Verbindung H zu dem Ausgleichsrohr D, die bewirken soll, daß sich am Ende der NIefikapillare ein hängen des Niveau ausbildet. Eine weitere Verbindung G zwischen dem Niveaugefäß-b und dem Ausgleichsrohr D dient als Überlauf zur Ausbildung des zweiten konstanten Niveaus. Das Vorratsgefäß, A ist an der Stelle. an der es in die kurze Kapillare einmünder. mit einem Schliff versehen, in den ein Thermometer gesteckt werden kann. Am unteren Ende des Ausgleichsrohres D ist ein zweiter Hahn F angebracht, - der beim Reinigen und Spülen des Apparates geschlossen werden kann. Das Ganze ist in einen Glasthermostaten eingeschlossen. The apparatus essentially consists of storage vessel A, the level vessel B. the actual measuring vessel C and the equalizing tube D. The storage vessel 4 and there ; Level vessels B are connected to one another by a short capillary. The level vessel B and the white vessel C stand through the actual Njleßkapillare K, which are identical Cross-section, like the short isapillary, is in connection with each other. Below the Measuring vessel C is a tap E. which is connected to the pipe I via the Compensating pipe D manufactures. Located between the measuring vessel C and the measuring capillary K. there is also an open connection H to the equalizing pipe D, which is intended to that a hang of the level is formed at the end of the NIefi capillary. Another Connection G between level vessel-b and equalizing pipe D serves as an overflow for the formation of the second constant level. The storage jar, A is in place. at which it opens into the short capillary. provided with a cut into the Thermometer can be inserted. At the lower end of the equalizing tube D is a second tap F attached, - the one when cleaning and Rinsing the apparatus can be closed. The whole thing is enclosed in a glass thermostat.

Zur Messung wird das Öl in das Vorratsgefäß X eingefüllt. Das Thermometer ist in den Schliff gesteckt, damit kein Öl abfließ;l7 kann, ehe das Öl die gewünschte Temperatur angenommen hat. Wird das Thermometer entfernt, so fließt das Öl durch die kurze Kapillare in das Niveaugefäß B und von dort durch die Kapillare K, das Meßgefäß C und bei geöffnetem Hahn E durch Rohr 1 aus dem Viscosimeter heraus. Da aus dem Vorratsgefäß 4 immer mehr 01 in das Niveaugefäß hineinfließt als aus diesem abfließen kann, entsteht in B ein Flüssigkeitsspegel, der ein konstantes Niveau ergibt, sobald 01 durch den Überlauf in das Ausgleichsrohr abfließt. Nunmehr sind konstante Verhältnisse vorhanden; oberhalb und unterhalb der Meßkapillare herrscht der leicht atmosphärische Druck; die Höhe der Flüssigkeitssäule ist konstant, so daß nunmehr die eigentliche Messung beginnen kann. Zu diesem Zweck wird der Hahn E geschlossen, so daß das 01 nicht mehr durch ihn in das Ausgleichsrohr abfließen kann. Das 01, das die Meßkapillare durchlaufen hat, sammelt sich in dem Meß gefäß C an. Unterhalb und oberhalb dieses Gefäßes sind je eine Marke angebracht. Sobald der Meniskus der sich sammelnden Flüssigkeit die untere Marke passiert, beginnt die Zeitmessung. Sie ist beendet, wenn der Meniskus die zweite Marke oberhalb des Meßgefäßes erreicht hat. The oil is poured into the storage vessel X for the measurement. The thermometer is set in the joint so that no oil runs off; l7 can before the oil has the desired Temperature has assumed. When the thermometer is removed, the oil flows through it the short capillary into the level vessel B and from there through the capillary K, the Measuring vessel C and, with the tap E open, through tube 1 out of the viscometer. There from the storage vessel 4 always more 01 flows into the level vessel than from this can flow off, a liquid level is created in B, which is a constant level results as soon as 01 flows through the overflow into the equalizing pipe. Now are constant relationships exist; prevails above and below the measuring capillary the slightly atmospheric pressure; the height of the liquid column is constant, so that the actual measurement can now begin. To this end, the rooster is used E closed so that the 01 no longer flows through it into the equalizing pipe can. The 01 that has passed through the measuring capillary collects in the measuring vessel C at. A mark is attached below and above this vessel. As soon the meniscus of the collecting fluid passing the lower mark begins the timing. It ends when the meniscus is the second mark above the Has reached the measuring vessel.

Claims (2)

P A T E N T A N S P R Ü C H E : I. Viscosimeter, bei welchem die Meßflüssigkeit oberhalb der Ausflußöffnung unter konstantem hydrostatischem Druck gehalten wird und das Meßgefäß sich unterhalb der Ausflußöffnung befindet, dadurch geloennzeichnet, daß eine Meßkapillare mit hängendem Niveau (I() an ihrem oberen Ende mit einem mit Uberlauf versehenen Gefäß (B) verbunden ist und dieses wiederum mit einem darüber befindlichen Vorratsgefäß (4) in Verbindung steht, aus welchem während der Messung so viel Meßflüssigkeit in das Überlaufgefäß (B) nachfließt, daß hierin der Flüssigkeitsspiegel stets der gleiche bleibt, ferner dadurch, daß an das der Ausbildung des hängenden Niveaus dienende erweiterte Rohr eine geeichte Pipette (C) angeschlossen ist, die an ihrem unteren Ende mit einem Hahn (E) versehen ist. P A T E N T A N S P R Ü C H E: I. Viscometer, in which the Measuring liquid above the outlet opening under constant hydrostatic pressure is held and the measuring vessel is below the outlet opening, thereby marked that a measuring capillary with hanging level (I () at its upper The end is connected to a vessel (B) provided with an overflow and this in turn is in communication with an overlying storage vessel (4) from which During the measurement so much measuring liquid flows into the overflow vessel (B), that here the liquid level always remains the same, furthermore by the fact that a calibrated pipe is attached to the extended pipe used to form the hanging level Pipette (C) is connected, which is provided with a stopcock (E) at its lower end is. 2. Viscosimeter nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das sich an die Meßkapillare anschließende erweiterte Rohr mit einem vertikalen Rohr (D) in Verbindung steht, das nach oben hin geöffnet ist und nach unten durch einen Hahn (F) geschlossen werden kann und in das vorzugsweise der Überlauf des Überlaufgefäßes (B) und eine Zweigleitung (J) mündet, die es über den Pipettenhahn (E) mit der Pipette (C) verbindet. 2. Viscometer according to claim I, characterized in that the widened tube with a vertical tube connected to the measuring capillary (D) communicates, which is open at the top and at the bottom by a Tap (F) can be closed and into which preferably the overflow of the overflow vessel (B) and a branch line (J), which connects to the pipette via the pipette stopcock (E) (C) connects.