Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäureestern Es wurde gefunden,
daß man Mittel von guter Netz-, Wasch- und Schutzkolloidwirkung erhält, wenn man
Naphthensäuren oder Harzsäuren zusammen mit mehrwertigen Alkoholen in einem Mischungsverhältnis,
das den Bildungsgemischen von noch freie Oxygruppen im Alkoholrest enthaltenden
Estern entspricht, mit konzentrierter bis wasserfreier Schwefelsäure sulfoniert
und das erhaltene Gemisch in bekannter Weise unter Kühlung aufarbeitet.Process for the production of sulfuric acid esters It has been found
that you get means of good wetting, washing and protective colloid effect if you
Naphthenic acids or resin acids together with polyhydric alcohols in a mixing ratio,
that of the formation mixtures containing still free oxy groups in the alcohol residue
Corresponds to esters, sulfonated with concentrated to anhydrous sulfuric acid
and the mixture obtained is worked up in a known manner with cooling.
Durch Verwendung von Mischungen der Harz- oder Naphthensäuren mit
Fettsäuren oder Fettsäuretriglyceriden im Gemisch mit mehrwertigen .Alkoholen in
dem obenerwähnten Mischungsverhältnis läßt sich die Netz-, Wasch- und Schutzko#lloidwirkung
der daraus hergestellten kalkb;es;tändigen Erzeugnisse weitgehend beeinflussen.By using mixtures of the resin or naphthenic acids with
Fatty acids or fatty acid triglycerides mixed with polyhydric alcohols in
The wetting, washing and protective colloid effect can be achieved with the above-mentioned mixing ratio
of the lime made from it to a large extent.
Wegen ihrer hohen Beständigkeit gegen Säuren, Alkalien und Härtebildner
,eignen sich die neuen Mittel als Hilfsstoffe bei der Naßhehandhing von Textilien
(Färben, Waschen, vValken, Schmälzen u. dgl.), Leder usw., insbesondere auch beim
Arbeiten mit hartem Wasser.Because of their high resistance to acids, alkalis and hardeners
, the new agents are suitable as auxiliaries in the wet handhing of textiles
(Dyeing, washing, valking, peeling, etc.), leather, etc., especially with
Working with hard water.
Es ist zwar schon vorgeschlagen worden, Harze in Gegenwart von höheren
einwertigen Alkoholen mit Chlorsulfonsäure zu behandeln, doch werden Körper mit
den obengenannten Eigenschaften nur mit Hilfe von mehrwertigen Alkoholen erzielt.
Auch hat man bereits neutrale Schwefelsäureester von Oxyfettsäuremonoglyceriden
durch Behandlung eines Gemisches von 2 Mol Ölsäure und 2 Mol Glycerin mit 7. bis
5 Mol konzentrierter Schwefelsäure erhalten. Die so gebildeten Endstoffe geben jedoch
mit den Acetaten von Erdalkali- und Schwermetallsalzenteils ä_i.ge, teils flockige,
wasserunlösliche Niederschläge. Beispiel r 3,1o Teile Naphthensäure werden mit
170
Teilen Glycerin im Vakuum bei 15o° verestert. Nach beendeter Wasserabspaltung
werden zoo Teile des Reaktionsproduktes bei etwa 6o° mit Zoo Teilen ioo%iger Schwefelsäure
sulfoniert. Das Sulfonierungsgemisch wird auf Eis gegeben, der Schwefelsäuraester
mit Butylacetat von überschüssiger Schwefelsäure getrennt und in das Nati-iumsalz
übergeführt. Man erhält 3oo bis q.oo Teile eines dickflüssigen Öles, das ein kalkbeständiges
\Tetzmittel -und Schutzkolloid darstellt. Beispiel 2 Man löst 3o Teile Glycerin
in 3oo Teilen iooo/oiger Schwefelsäure und trägt langsam 6o Teile 'Kolophonium ein.
Die Aufarbeitung
erfolgt gemäß Beispiel t. Es ",verden Zoo Teile
eines braunen üles erhalten, das ähnliche Eigenschaften wie das- Erzeugnis nach
Beispiel r besitzt.Although it has been proposed to treat resins with chlorosulfonic acid in the presence of higher monohydric alcohols, bodies with the above properties can only be achieved with the aid of polyhydric alcohols. Neutral sulfuric acid esters of oxyfatty acid monoglycerides have also already been obtained by treating a mixture of 2 moles of oleic acid and 2 moles of glycerol with 7 to 5 moles of concentrated sulfuric acid. The end products formed in this way, however, together with the acetates of alkaline earth and heavy metal salts, give rise to similar, sometimes flaky, water-insoluble precipitates. Example r 3.1o parts of naphthenic acid are esterified with 170 parts of glycerol in vacuo at 150 °. After the elimination of water has ended, zoo parts of the reaction product are sulfonated at about 60 ° with zoo parts of 100% strength sulfuric acid. The sulfonation mixture is poured onto ice, the sulfuric acid ester is separated from excess sulfuric acid with butyl acetate and converted into the sodium salt. 300 to 100 parts of a viscous oil are obtained, which is a lime-resistant settling agent and protective colloid. EXAMPLE 2 30 parts of glycerol are dissolved in 300 parts of 100% sulfuric acid and 60 parts of rosin are slowly introduced. Working up is carried out according to Example t. It ", the zoo receives parts of a brown oil which has similar properties to the product according to example r.