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Technisches
Gebiet
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen
eines Sinterkörpers.
Mit dem Verfahren wird ein Metallpulver aufweisender Strangpreßkörper gesintert,
um den Sinterkörper
zu erzeugen.
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Stand der
Technik
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Heißextrusion
zum Strangpressen eines Metallmaterials durch ein Extruderwerkzeug
und zum Formen des Metalls in eine vorherbestimmte Gestalt ist schon
allgemein bekannt. Mit der genannten Extrusion kann zum Beispiel
ein Metallerzeugnis in durchgehender Form hergestellt werden.
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Aber
bei der genannten Heißextrusion
ist die Fertigungsanlage groß,
und die benutzbaren Metalle sind begrenzt; zum Beispiel ist es schwierig,
mittels Heißextrusion
Schnellstahl, Gesenkstahl, Hartmaterial und dergleichen zu verarbeiten.
Darüber
hinaus besteht insofern eine Schwierigkeit, als die Dimensionsgenauigkeit des
Metallerzeugnisses schlecht ist.
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Ein
Verfahren gemäß dem Oberbegriff
von Anspruch 1 ist aus US-A-5 155 158 bekannt. In dieser Veröffentlichung
wird eine keramische Zusammensetzung beschrieben, die in einem Strangpreß- oder Spritzgußverfahren
zu keramischen Grünkörpern verarbeitet
werden kann und ein innerhalb eines Polyacetalbindemittels gemischtes,
sinterfähiges
Pulver aufweist und außerdem
ein Dispergierhilfsmittel enthält,
welches ein Polyesteroligomer aufweist. Das Dispergierhilfsmittel
wirkt auch zum Stabilisieren des Polyacetalbindemittels während des
Zusammenmischens mit dem Pulver. Zusätzlich zu dem keramischen Pulver,
Bindemittel und Dispergator kann die keramische Zusammensetzung
herkömmliche
Mengen an Weichmachern und weiteren Arten von Verarbeitungshilfsmitteln
enthalten, beispielsweise Benetzungsmittel oder Tenside, einschließlich Lignit,
Mineralöl
und Wachse niedrigen Molekulargewichts. Zu typischen Weichmachern
gehören
Wachse und andere.
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Im
US-A-2 787 022 ist eine Schneckenstrangpresse offenbart, in der
Kühleinrichtungen
vorgesehen sind, um längs
der Schnecke einen Temperaturgradienten hervorzubringen.
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Aufgabe
der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herstellen
eines Sinterkörpers
zu schaffen, welches einen großen
Freiheitsgrad für
die Auswahl verwendbarer Metalle bietet und mit dem leicht ein Metallerzeugnis
erhalten werden kann (insbesondere ein Produkt in durchgehender
Form oder ein davon abgetrenntes Produkt), welches überragende
Dimensionsgenauigkeit besitzt.
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Offenbarung
der Erfindung
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Das
oben beschriebene Ziel kann mit einem Verfahren gemäß Anspruch
1 erreicht werden. Bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung
sind Gegenstand der abhängigen
Ansprüche.
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Kurzbeschreibung
der Zeichnungen
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1 ist
eine Querschnittsansicht eines Beispiels einer Konfiguration eines
für die
vorliegende Erfindung verwendeten Extruders.
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2 ist
eine Querschnittsansicht eines Extruderwerkzeugs (Form) und der
Umgebung desselben in dem in 1 dargestellten
Extruder.
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3 ist
eine Kurvendarstellung eines Beispiels von Änderungen einer Ofentemperatur
gegenüber der
Zeit in einem Bindemittelentfernungsschritt gemäß der vorliegenden Erfindung.
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Beste Art und Weise zum
Ausführen
der Erfindung.
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Ein
Verfahren zum Herstellen eines Sinterkörpers gemäß der vorliegenden Erfindung
wird unter Hinweis auf bevorzugte Beispiele näher erläutert.
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[1A] Herstellen eines
Beschickungsmaterials
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Das
für die
vorliegende Erfindung verwendete Beschickungsmaterial umfaßt ein Metallpulver,
ein Bindemittel und ein organisches Material, dessen Schmelzpunkt
niedriger ist als der des Bindemittels.
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Ein
Metallmaterial (nachfolgend einfach als "Metall" bezeichnet), welches das Metallpulver
bildet, das nicht spezifisch begrenzt ist, ist zum Beispiel mindestens
ein Metall, welches aus der Fe, Ni, Co, Cr, Mn, Zn, Pt, Au, Ag,
Cu, Pd, Al, W, Ti, V, Mo, Nb, Zr, Pr, Nd, Sm und dergleichen umfassenden
Gruppe ausgewählt
ist, oder eine Legierung, die (hauptsächlich) mindestens ein oben
erwähntes
Metall umfaßt.
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Insbesondere
wird als Metallpulver rostfreier Stahl (zum Beispiel SUS 304, SUS
316, SUS 317, SUS 329J1, SUS 410, SUS 430, SUS 440 und SUS 630),
eine Fe-Legierung, vertreten durch Gesenkstahl, Schnellschneidewerkzeugstahl
und dergleichen, Ti oder eine Ti-Legierung, W oder eine W-Legierung, ein Hartmetall auf
Co-Basis und ein Cermet auf Ni-Basis bevorzugt.
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Ein
Metall, welches abgesehen von Ti zu der Ti-Legierung beiträgt, ist
beispielsweise mindestens eines, welches aus der Gruppe ausgewählt ist,
die Fe, Ni, Cr, Pd, Co, Zr, Al, V, Mo, Sn, Au, Ag und Cu umfaßt. In diesem
Fall ist der Gesamtgehalt an Metallen, abgesehen von Ti, vorzugsweise
nicht mehr als 60 Gewichtsprozent, wobei weniger als 50 Gewichtsprozent
noch mehr bevorzugt wird.
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Der
durchschnittliche Teilchendurchmesser des Metallpulvers ist nicht
besonders begrenzt. Allerdings beträgt er vorzugsweise nicht mehr
als 150 μm
und liegt üblicherweise,
was noch mehr bevorzugt wird, im Bereich von etwa 0,1 bis 60 μm. Wenn der
durchschnittliche Teilchendurchmesser zu groß ist, kann unter Umständen in
manchen Fällen,
je nach verschiedenen Bedingungen, die Dichte des Sinterkörpers geringer
werden.
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Das
Herstellungsverfahren für
das Metallpulver ist nicht besonders begrenzt. Es kann zum Beispiel
ein Metallpulver verwendet werden, welches mittels eines Wasser-
oder Gaszerstäubungsverfahrens,
eines Reduktionsverfahrens, eines Carbonylverfahrens und eines Pulverisierverfahrens
hergestellt wird.
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Als
Bindemittel kann zum Beispiel ein Polyolefinharz, wie Polyethylen,
Polypropylen und ein Ethylenvinylacetat-Copolymer; ein Acrylharz,
wie Polymethylmethacrylat und Polybutylmethacrylat; ein Styrolharz,
wie Polystyrol; Polyvinylchlorid; Polyvinylidenchlorid; ein Polyamid;
ein Polyester, ein Polyether, Polyvinylalkohol; oder verschiedene
Harze, wie ein Copolymer aus den genannten Harzen, entweder allein
oder in Kombination benutzt werden.
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Das
organische Material ist nicht besonders begrenzt, sofern sein Schmelzpunkt
unter dem des zu verwendenden Bindemittels liegt. So können beispielsweise
verschiedene Wachse, Paraffine, höhere Fettsäuren (beispielsweise Stearinsäure), höhere Alkohole,
höhere
Fettsäureester,
höhere
Fettsäureamide,
Phthalsäureester
(beispielsweise DOP, DEP und DBP), Adipinsäureester, Trimellithsäureester,
Sebazinsäureester
und dergleichen entweder allein oder in Kombination als organisches
Material verwendet werden.
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Insbesondere
wirkt das organische Material vorzugsweise als Bindemittel.
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Unter
den oben beschriebenen organischen Materialien sind Wachse, Paraffine
und dergleichen diejenigen organischen Materialien, die Funktionen
als Bindemittel haben.
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Die
Wirkungen (Bindekraft und dergleichen) der organischen Materialien
als Bindemittel können
geringer sein als diejenigen der oben beschriebenen Bindemittel.
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Der
Schmelzpunkt des Bindemittels ist 80 bis 300° C und vorzugsweise 80 bis 250° C.
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Der
Schmelzpunkt des organischen Materials ist –50 bis 80° C und vorzugsweise –40 bis
60° C.
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Bei
Verwendung der Bindemittel und organischen Materialien mit den oben
beschriebenen jeweiligen Schmelzpunkten kann die Dimensionsgenauigkeit
spezifisch verbessert werden.
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Das
Metallpulver und das Bindemittel werden vorbereitet. Vorzugsweise
werden Metallpulver, Bindemittel und organisches Material vorbereitet,
und dann wird die Mischung daraus mittels einer Knetmaschine geknetet,
wodurch ein geknetetes Produkt (Ausgangsmaterial) erhalten wird.
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Im
Knetschritt können
dem Metallpulver, Bindemittel und organischen Material, wenn nötig, verschiedene
Zuschlagstoffe, beispielsweise ein Schmiermittel, ein Antioxidationsmittel,
ein Bindemittelentfernungsbeschleuniger und ein Tensid hinzugefügt werden.
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Die
Knetbedingungen unterscheiden sich je nach der Metallzusammensetzung
und dem Teilchendurchmesser des Metallpulvers, der Zusammensetzung
des Bindemittels und des organischen Materials, die verwendet werden
sollen, sowie deren Mischmengen. Ein Beispiel der Knetbedingungen
sieht so aus, daß die Knettemperatur
etwa 50 bis 250° C
und die Knetzeit etwa 20 bis 210 Minuten beträgt.
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Das
Ausgangsmaterial wird, wenn nötig,
zu Pellets (kleine Formen) geformt. Der Durchmesser eines Pellets
beträgt
zum Beispiel etwa 1 bis 10 mm.
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[2A] Extrudierformen
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Als
nächstes
wird unter Verwendung des im oben beschriebenen Verfahren [1A] erhaltenen
Ausgangsmaterials oder der aus dem Ausgangsmaterial geformten Pellets
(nachfolgend einfach "Beschickungsmaterial" genannt) ein Extrudierformen
durchgeführt.
Hierzu dient ein Extruder, mit dem ein Extrusionskörper in
einer gewünschten
Gestalt (Querschnittsform) und gewünschten Dimensionen hergestellt
wird.
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Bei
diesem Verfahren wird, wenn das Extrudierformen durchgeführt wird,
ein Extrusionswerkzeug des Extruders längs der Extrusionsrichtung
mit einem schrittweisen oder kontinuierlichen Temperaturgradienten versehen,
so daß sie
an der extrusionsseitigen Öffnung
niedriger ist.
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Die
Gestalt und die Öffnungen
des herzustellenden Strangpreßkörpers werden
unter Berücksichtigung der
Schrumpfung des Strangpreßkörpers bestimmt,
die in den nachfolgenden Schritten der Bindemittelentfernung und
des Sinters verursacht wird.
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1 ist
eine Querschnittsansicht eines strukturellen Beispiels des für die vorliegende
Erfindung verwendeten Extruders, und 2 ist eine
Querschnittsansicht des Extruderwerkzeugs (Form) und dessen Umgebung
im Extruder gemäß 1.
Aus Gründen
der Zweckmäßigkeit
der Beschreibung wird die linke und rechte Seite des Extruders in 1 und 2 als "Stirnseite" bzw. "Grundseite" bezeichnet.
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Der
in den Figuren gezeigte Extruder 1 ist eine Schneckenstrangpresse,
die eine nicht gezeigte Halterung und einen von dieser gestützten Zylinder 2 aufweist
sowie Düsenadapterplatten 61 und 62,
einen Lochring 4, ein Extruderwerkzeug (Form) 5,
eine im Zylinder 2 rotierende Schnecke 3, einen
nicht gezeigten Antriebsmechanismus, der die Schnecke 3 im
Drehsinn antreibt, sowie einen Trichter 7, der das Beschickungsmaterial
aufnimmt und in den Zylinder 2 weiterleitet.
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Der
Lochring 4 und das Extruderwerkzeug 5 sind zwischen
den Düsenadapterplatten 61 und 62 angeordnet
und mittels der Düsenadapterplatten 61 und 62 mit
der Stirnseite des Zylinders 2 verbunden. In diesem Fall
befindet sich der Lochring 4 zwischen dem Zylinder 2 und
dem Extruderwerkzeug 5. Die Düsenadapterplatten 61 und 62 sind
mittels nicht gezeigter Schrauben verbunden.
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Außerdem sind
am Umfang des Zylinders 2 Heizvorrichtungen (Heizeinheiten) 21 vorgesehen.
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Wie 2 zeigt,
ist das Extruderwerkzeug 5 aus einem injektionsseitigen
Werkzeug 51 mit verjüngtem Innendurchmesser,
der zur Strangpreßöffnung hin
allmählich
abnimmt, und einem extrusionsseitigen Werkzeug 52 zusammengesetzt,
welche die Gestalt des Strangpreßkörpers bestimmen. Hohle Bereiche
im injektionsseitigen Werkzeug 51 und im extrusionsseitigen
Werkzeug 52 sind verbunden.
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Am
Umfang des injektionsseitigen Werkzeugs 51 ist eine Heizvorrichtung 53 (Heizeinheit)
vorgesehen.
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Am
Umfang des extrusionsseitigen Werkzeugs 52 ist eine Heizvorrichtung 54 (Heizeinheit)
und an der Stirnseite (Seitenwand an der Strangpreßöffnungsseite)
ist eine Kühleinheit 55 vorgesehen.
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Unter
Hinweis auf 1 und 2 soll als
nächstes
das Extrudierformen mit Hilfe des Extruders 1 beschrieben
werden.
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Das
dem Trichter 7 zugeführte
Beschickungsmaterial (nicht gezeigt) wird in den Zylinder 2 gespeist.
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Zur
gleichen Zeit wird die Schnecke 3 in vorherbestimmter Richtung
mit vorherbestimmter Umdrehungsgeschwindigkeit vom Antriebsmechismus
im Drehsinn angetrieben.
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Wenn
sich die Schnecke 3 in der vorherbestimmten Richtung dreht,
wird das in den Zylinder 2 eingeführte Beschickungsmaterial allmählich von
der Schnecke 3 im Zylinder 2 zum stirnseitigen
Ende transportiert.
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Die
Umdrehungsgeschwindigkeit der Schnecke ist nicht spezifisch begrenzt.
Vorzugsweise beträgt
sie aber zum Beispiel 1 bis 250 U/min.
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Der
Zylinder 2 und das injektionsseitige Werkzeug 51 wird
dabei mittels der Heizvorrichtungen 21 bzw. 53 auf
ein vorherbestimmtes Temperaturprofil erwärmt. Das Beschickungsmaterial
wird auf oder über
die Schmelztemperatur (Schmelzpunkt) des (thermoplastischen) Bindemittels
im Beschickungsmaterial erhitzt und schmilzt, während es im Zylinder 2 zum
stirnseitigen Ende transportiert wird. Die Viskosität der Schmelze aus
Beschickungsmaterial wird gering, wodurch das Fließvermögen verbessert
wird, und Luftporen in der Schmelze werden durch Verdichtung desselben
entfernt.
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Die
Temperatur des Zylinders 2 und die des injektionsseitigen
Werkzeugs 51 sind nicht spezifisch begrenzt, sondern werden
in Übereinstimmung
mit dem zu verwendenden Bindemittel, dem organischen Material und
dergleichen in geeigneter Weise festgelegt. Sie liegen vorzugsweise
aber jeweils innerhalb etwa 100 bis 400° C, wobei etwa 120 bis 350° C noch mehr
bevorzugt wird.
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Die
aus dem Beschickungsmaterial entstehende Schmelze wird von einer
Vorderkante des Zylinders 2 in den Lochring 4 zugeführt, im
Lochring 4 zum Extruderwerkzeug 5 transportiert
und dann von einer Vorderkante des Lochrings 4 in das Extruderwerkzeug 5 injiziert.
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Im
Anschluß daran
wird die in das Extruderwerkzeug 5 eingeführte Schmelze
aus dem Beschickungsmaterial kontinuierlich aus dem Extruderwerkzeug 5 ausgepreßt, wodurch
die Schmelze in eine gewünschte Gestalt
geformt wird.
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Hierbei
werden die Temperaturen des extrusionsseitigen Werkzeugs 52 mittels
der Kühleinheit 55 und der
Heizvorrichtung 54 auf einen vorherbestimmten Temperaturgradienten
gesteuert, um die Schmelze des Beschickungsmaterials abzukühlen und
hart werden zu lassen. Wenn die Temperaturen des Werkzeugs 52 auf der
Extrusionsseite höher
sind als die vorherbestimmte Temperatur, wird das extrusionsseitige
Werkzeug 52 von der Kühleinheit 55 abgekühlt, und
wenn im Gegensatz dazu die Temperaturen des Werkzeugs 52 auf
der Extrusionsseite niedriger sind als die vorherbestimmte Temperatur,
wird das extrusionsseitige Werkzeug 52 mittels der Heizvorrichtung 54 erwärmt.
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Infolgedessen
wird das aus dem injektionsseitigen Werkzeug 51 extrudierte
Material beim Durchlaufen des extrusionsseitigen Werkzeugs 52 abgekühlt und
verfestigt. Dementsprechend wird ein Strangpreßkörpers 100 in durchgehender
Form kontinuierlich hergestellt.
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Der
Strangpreßkörper 100 wird
auf vorherbestimmte Länge
geschnitten. So werden Strangpreßprodukte in gewünschten
Formen und Abmessungen erhalten.
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Die
Temperatur des extrusionsseitigen Werkzeugs 52 (Temperatur
des Extruderwerkzeugs 5 in der Nähe der Strangpreßöffnung)
ist so eingestellt, daß sie
niedriger ist als die Temperatur des injektionsseitigen Werkzeugs 51 (Temperatur
des Extruderwerkzeugs 5 in der Nähe der Injektionsöffnung),
insbesondere ist sie so eingestellt, daß sie niedriger ist als der
Schmelzpunkt des Bindemittels und höher als der Schmelzpunkt des organischen
Materials.
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Da
das Extrudierformen stattfindet, wobei die Temperatur des extrusionsseitigen
Werkzeugs 52 niedriger ist als der Schmelzpunkt des Bindemittels
und höher
als der Schmelzpunkt des organischen Materials, befindet sich das
organische Material im Beschickungsmaterial in geschmolzenem Zustand
und nur das Bindemittel ist verfestigt. Folglich wird der Strangpreßkörper 100 aus
dem Extruderwerkzeug 5 unter Beibehaltung seiner Gestalt
extrudiert. Mit anderen Worten, Extrudierformen kann glatt und sicher
durchgeführt
werden. Der durch das Extrudierformen gebildete Strangpreßkörper 100 kann
seine Gestalt beibehalten, so daß eine weiter verbesserte Dimensionsgenauigkeit
desselben erzielbar ist.
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Die
Temperatur des extrusionsseitigen Werkzeugs 52 ist nicht
spezifisch begrenzt; sie wird nach dem zu verwendenden Bindemittel,
dem organischen Material und dergleichen in geeigneter Weise bestimmt.
Vorzugsweise ist sie aber etwa 30 bis 120° C, wobei etwa 30 bis 90° C noch mehr
bevorzugt werden.
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Der
Strangpreßdruck
beträgt
vorzugsweise nicht mehr als 9,81 × 107 Pa
(1000 kg/cm2), noch mehr bevorzugt wird
ein Wert von nicht mehr als 4,905 × 107 Pa
(500 kg/cm2).
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Die
Extrusionsgeschwindigkeit beträgt
etwa 0,1 bis 50 mm/s, wobei etwa 0,2 bis 20 mm/s noch mehr bevorzugt
werden.
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Die
Querschnittsgestalt des Strangpreßkörpers 100 in Querrichtung
wird durch die Gestalt der Extrusionsöffnung im gewählten Extruderwerkzeug 5 bestimmt.
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Wenn
das Extruderwerkzeug 5 aus einem einzigen Werkzeug besteht,
wird ein Strangpreßkörper (Metallerzeugnis
als Fertigprodukt) in Form einer kreisförmigen Stange oder in Form
einer Platte erhalten, und wenn das Extrusionswerkzeug aus einem
Außenwerkzeug
und einem Innenwerkzeug zusammengesetzt ist, wird ein Strangpreßkörper (Metallerzeugnis
als Fertigprodukt) in hohler Gestalt, beispielsweise ein Kreiszylinder
erhalten. Darüber
hinaus kann ein dünnwandiger
Strangpreßkörper oder
ein Strangpreßkörper mit
unregelmäßiger Querschnittsgestalt
ohne weiteres in Übereinstimmung
mit einer zu wählenden
Form der Extruderöffnung
im Extruderwerkzeug 5 hergestellt werden. Ferner können durch
Einstellen der Schnittlänge
des Strangpreßkörpers 100 Strangpreßprodukte
(Metallerzeugnisse als Fertigprodukt) in unterschiedlichen Längen, beispielsweise
in flacher und in kontinuierlicher Form gefertigt werden.
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Vorstehend
wurde eine Schneckenstrangpresse als Beispiel beschrieben. Aber
die vorliegende Erfindung ist nicht hierauf beschränkt. Strangpressen
kann auch mit anderen Maschinen, beispielsweise mit einer Kolbenstrangpresse
durchgeführt
werden. Die Kolbenstrangpresse hat einen Aufbau, der mit einem Kolben versehen
ist, welcher anstelle der Schnecke 3 im Extruder 1 gemäß 1 im
Zylinder 2 hin und her beweglich ist.
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Bei
der vorliegenden Erfindung kann statt des Beschickungsmaterials
ein Gemisch aus den Bestandteilen im Trichter 7 gelagert
und in den Zylinder 2 eingeführt werden.
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Es
sei ausdrücklich
darauf hingewiesen, daß gemäß der vorliegenden
Erfindung die Extrusionsbedingungen und dergleichen nicht auf die
vorstehend beschriebenen Bereiche beschränkt sind.
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[3A] Behandlung des Strangpreßkörpers zur
Bindemittelentfernung
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An
dem mit dem oben beschriebenen Verfahren [2A] erhaltenen Strangpreßkörper wird
ein Verfahren zum Entfernen des Bindemittels (Behandlung zur Beseitigung
des Bindemittels) durchgeführt.
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Als
Behandlung zur Bindemittelentfernung wird eine Wärmebehandlung in einer nicht
oxidierenden Atmosphäre,
beispielsweise im Vakuum oder unter reduziertem Druck (zum Beispiel
1,333 × 101
bis 1,333 × 10–4 Pa
entsprechend 1 × 10–1 bis
1 × 10–6 Torr)
oder in einer Inertgasatmosphäre,
beispielsweise Stickgas oder Argongas durchgeführt.
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Hierbei
sieht die Heizbedingung vorzugsweise etwa 150 bis 750° C während etwa
0,5 bis 40 Stunden vor, wobei etwa 250 bis 650° C während etwa 1 bis 24 Stunden
mehr bevorzugt wird.
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Die
beschriebene Behandlung zur Beseitigung des Bindemittels kann in
mehreren Schritten je nach den individuellen Zwecken durchgeführt werden
(beispielsweise zum Kürzen
der Zeit zum Entfernen des Bindemittels). In diesem Fall gibt es
beispielsweise ein Verfahren, mit dem eine Behandlung zur Bindemittelentfernung
bei niedriger Temperatur in einer ersten Hälfte und bei hoher Temperatur
in einer zweiten Hälfte
erfolgt oder ein Verfahren zum Durchführen einer Behandlung zur Bindemittelentfernung
wiederholt bei niedrigen und hohen Temperaturen durchgeführt wird.
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Insbesondere
wenn der Strangpreßkörper aus
dem Metallpulver, Bindemittel und organischem Material zusammengesetzt
ist, wird das Entfernen des Bindemittels vorzugsweise in einem ersten
Schritt durchgeführt,
um in einem niedrigen Temperaturbereich Bindemittel zu entfernen,
und in einem zweiten Schritt, um in einem höheren Temperaturbereich als
dem des ersten Schritts Bindemittel zu entfernen (siehe 3).
Hierbei wird vorzugsweise das Entfernen des Bindemittels im niedrigen
Temperaturbereich (erster Schritt) zuerst durchgeführt und
danach das Entfernen des Bindemittels in einem Hochtemperaturbereich
(zweiter Schritt).
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Im
allgemeinen bezieht sich die Zersetzungstemperatur eines Harzes
und dergleichen auf den Schmelzpunkt desselben, und die Zersetzungstemperatur
des organischen Materials im Strangpreßkörper ist niedriger als die
des Bindemittels. Beim Entfernen des Bindemittels wird also das
organische Material, das die niedrigere Zersetzungstemperatur hat,
im ersten Schritt zersetzt und entfernt und dann das Bindemittel,
welches die höhere
Zersetzungstemperatur hat, im zweiten Schritt zersetzt und entfernt.
In dem oben beschriebenen zweiten Schritt wird das Bindemittel durch
Leerräume
(Luftporen) beseitigt, die sich durch die Zersetzung und Entfernung
des organischen Materials gebildet haben.
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Mit
diesem zweistufigen Verfahren zum Beseitigen von Bindemittel kann
die Entfernung des Bindemittels wirksam durchgeführt und die Zeit zum Entfernen
des Bindemittels verkürzt
werden. Darüber
hinaus kann das Ausbilden von Defekten bei der Entfernung des Bindemittels,
beispielsweise Bruch mit Sicherheit verhindert werden, und das Entfernen
des Bindemittels aus dem Strangpreßkörper geschieht gleichmäßig, so
daß eine
Verformung des Strangpreßkörpers vermieden
und die Dimensionsgenauigkeit desselben verbessert wird.
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Die
Wärmebehandlung
im ersten Schritt erfolgt vorzugsweise unter einer Bedingung von
ca. 100 bis 400° C
während
ca. 0,5 bis 30 Stunden, wobei etwa 150 bis 350° C während etwa 1 bis 20 Stunden
noch mehr bevorzugt wird.
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Die
Wärmebehandlung
im zweiten Schritt erfolgt vorzugsweise unter einer Bedingung von
etwa 250 bis 750° C
während
etwa 0,5 bis 35 Stunden, wobei etwa 150 bis 350° C während etwa 1 bis 24 Stunden
noch mehr bevorzugt wird.
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Mit
der vorliegenden Erfindung kann die Behandlung zur Entfernung von
Bindemittel durch Extrahieren spezifischer Bestandteile aus dem
Bindemittel, dem organischen Material und dem Zuschlagstoff mit
Hilfe eines vorherbestimmten Lösungsmittels
(Flüssigkeit
oder Gas) durchgeführt
werden.
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[4A] Sintern
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Der
mit dem Verfahren [3A] erhaltene, vom Bindemittel befreite Körper (Strangpreßkörper, der
der Behandlung zum Entfernen des Bindemittels unterzogen wurde)
wird gebacken, um in einem Sinterofen gesintert zu werden, wodurch
der Metallsinterkörper
(Sinterkörper)
hergestellt wird.
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Im
Sinterverfahren diffundiert das Metallpulver, und seine Körnchen wachsen
und bilden Kristallkörnchen,
wodurch ein dichter Körper,
das heißt
ein Sinterkörper,
der als Ganzes hohe Dichte und geringe Porosität hat, erhalten wird.
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Die
Sintertemperatur während
des Sinterns ist nicht spezifisch begrenzt. Wenn das Metall Eisen
oder eine Eisenlegierung ist, wird jedoch 950 bis 1.450° C bevorzugt,
noch mehr bevorzugt etwa 1.100 bis 1.400° C. Und wenn das Metall Titan
oder eine Titanlegierung ist, sind etwa 900 bis 1.350° C bevorzugt,
und noch mehr bevorzugt etwa 1.000 bis 1.300° C.
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Wenn
die Sintertemperatur der obigen Beschreibung entspricht, beträgt die Sinterzeit
vorzugsweise etwa 0,5 bis 8 Stunden, wobei etwa 1 bis 5 Stunden
noch mehr bevorzugt werden.
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Außerdem handelt
es sich bei der Sinteratmosphäre
vorzugsweise um eine nicht oxidierende Atmosphäre. Dementsprechend wird eine
Reduzierung der Porosität
des Sinterkörpers
erreicht.
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Die
Sinteratmosphäre
ist vorzugsweise ein Vakuum von nicht mehr als 1,333 Pa (1 × 10–2 Torr),
(noch mehr bevorzugt werden 1,333 bis 1,333 × 10–4 Pa
entsprechend 1 × 10–2 bis
1 × 10–6 Torr)
in einer Inertgasatmosphäre,
beispielsweise Stickgas oder Argongas von 1,333 × 102 bis 1,013 × 105 Pa
(1 bis 760 Torr) oder eine Wasserstoffgasatmosphäre von 1,333 × 102 bis
1,013 × 105
Pa (1 bis 760 Torr).
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Die
Sinteratmosphäre
kann während
der Durchführung
des Sinterns geändert
werden. Zum Beispiel ist zunächst
die Sinteratmosphäre
ein Vakuum von 1,333 bis 1,333 × 10–4 Pa
(1 × 10–2 bis
1 × 10–6 Torr),
und wird dann, während
das Sintern durchgeführt
wird, zu der oben beschriebenen Inertgasatmosphäre geändert.
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Das
Durchführen
des Sinterns unter den oben beschriebenen Bedingungen erlaubt eine
weitere Verringerung der Porosität,
mit anderen Worten, es kann eine weitere Verdichtung des Sinterkörpers und
bessere Dimensionsgenauigkeit erzielt werden. Außerdem ist der Wirkungsgrad
des Sinterns überragend,
und das Sintern kann in kürzerer
Zeit durchgeführt
werden, wodurch gleichzeitig die Produktivität erhöht wird.
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Das
Sintern kann in 2 Schritten oder mehr durchgeführt werden. Zum Beispiel kann
ein erster und ein zweiter Sinterschritt unter unterschiedlichen
Bedingungen durchgeführt
werden. In diesem Fall kann die Temperatur im zweiten Sinterschritt
höher sein
als im ersten Sinterschritt. Wenn man das Sintern in der oben beschriebenen
Weise durchführt,
wird der Wirkungsgrad des Sinterns noch mehr verbessert und eine
weitere Verringerung der Porosität
erzielt.
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Mit
der vorliegenden Erfindung kann gemäß einem wahlweise vorliegenden
Zweck vor dem Verfahren [1A] ein Vorverfahren und zwischen den Verfahren
[1A] bis [4A] ein Zwischenverfahren vorgesehen sein, und auch nach
dem Verfahren [4A] ein weiteres Verfahren.
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Mit
dem hier beschriebenen Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers läßt sich
der Sinterkörper (Metallerzeugnis),
insbesondere ein Sinterkörper
in kontinuierlicher Form und das davon abgetrennte Produkt in großer Dimensionsgenauigkeit
kontinuierlich herstellen und ist zur Massenfertigung geeignet.
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Darüber hinaus
sind leicht Erzeugnisse herzustellen, die aus Schnellschneide- oder
Schnelldrehstahl, Gesenkstahl, Hartmaterial und dergleichen bestehen,
insbesondere Produkte derselben in kontinuierlicher Form oder ein
davon abgetrenntes Produkt, alles Produkte, die mit herkömmlicher
Heißextrusion
schwer zu bearbeiten sind. Mit anderen Worten, es gibt einen großen Grad
an Freiheit für
die Auswahl verwendbarer Metalle.
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Wenn
das Beschickungsmaterial Metallpulver, Bindemittel und organisches
Material mit einem Schmelzpunkt niedriger als dem des Bindemittels
aufweist, wird das Extrudierformen durchgeführt, wenn die Temperatur des
extrusionsseitigen Werkzeugs 52 des Extruderwerkzeugs 5 niedriger
ist als der Schmelzpunkt des Bindemittels und höher als der Schmelzpunkt des
organischen Materials, und das Entfernen des Bindemittels kann getrennt
in einem ersten und einem zweiten Schritt durchgeführt werden.
Infolgedessen lassen sich mit dem Extrudierformen und dem vorstehend
beschriebenen Entfernen des Bindemittels Defekte, beispielsweise
eine Verformung, Bruch und Einbruchstellen mit Sicherheit vermeiden,
die Dimensionsgenauigkeit verbessern und die Herstellungszeit verkürzen.
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Ferner
wird die Temperatur des extrusionsseitigen Werkzeugs 52 des
Extruderwerkzeugs 5 mit Hilfe der Kühleinheit 55 und der
Heizvorrichtung 54 gesteuert, was bedeutet, daß die Temperatur
desselben mit Sicherheit auf eine Zieltemperatur eingestellt werden
kann.
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Beispiele
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Als
nächstes
werden spezielle Beispiele zum Durchführen des Verfahrens für die Herstellung
eines Sinterkörpers
gemäß der vorliegenden
Erfindung beschrieben.
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Beispiel 1
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Die
unten beschriebenen Metallpulver, Bindemittel und organischen Materialien
wurden gemischt, dann bei 135° C
eine Stunde mit einer Knetmaschine geknetet, wodurch das geknetete
Produkt erhalten wurde.
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Metallpulver
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- Rostfreies Stahlpulver (SUS316L) (durchschnittlicher Partikeldurchmesser
8 μm): 95
Gew.%
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Bindemittel
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- Polyethylen (PE) (Schmelzpunkt 132° C): 1,3 Gew.% und ein Ethylen-Vinylacetat-Copolymer
(EVA) (Schmelzpunkt 84° C):
1,5 Gew.%
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Organische Stoffe
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- Paraffinwachs (Schmelzpunkt 55° C): 1,4 Gew.% und
- Dibuthylphthalat (DBP) (Schmelzpunkt –35° C): 0,8 Gew.%
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Als
nächstes
wurde das geknetete Produkt pulverisiert und dann gesiebt, um Pellets
mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 3 mm zu erhalten. Anschließend wurden
die Pellets unter den nachfolgend beschriebenen Bedingungen extrudiert,
wozu der in 1 gezeigte Extruder benutzt
wurde, und ein Strangpreßkörper wurde
in kreiszylindrische extrudierte Erzeugnisse geschnitten (Außendurchmesser
22,5 mm, Innendurchmesser 18,0 mm und Länge 56 mm). Als Extruderwerkzeug
des Extruders wurde ein Extruderwerkzeug benutzt, mit dem ein Strangpreßerzeugnis
in Form eines Kreiszylinders hergestellt wurde.
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Als
nächstes
wurden die erhaltenen Strangpreßprodukte
gemäß den in 3 gezeigten
Temperaturbedingungen unter einem Vakuumdruck von 1,333 × 10–1 Pa
(1 × 10–3 Torr)
mit Hilfe eines Entfettungsofens von Bindemittel befreit.
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In
einem ersten Schritt wurde die Temperatur 3 Stunden lang bei 300° C gehalten,
und in einem zweiten Schritt wurde die Temperatur 1 Stunde lang
bei 500° C
gehalten.
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Danach
wurden die erhaltenen, von Bindemittel befreiten Erzeugnisse (die
Extrusionsprodukte, die der Behandlung zum Entfernen von Bindemittel
unterzogen waren) 3 Stunden lang in einer Argonatmosphäre bei 1.350° C gesintert,
so daß die
Sintererzeugnisse in Form eines Kreiszylinders (Zielabmessungen:
Metallprodukt mit einem Außendurchmesser
von 20,0 mm, einem Innendurchmesser von 16,0 mm und einer Länge von 50
mm) erhalten wurden.
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Vergleichsbeispiel 1
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Kreiszylindrische
Metallprodukte (Zielabmessungen: Außendurchmesser 20,0 mm, Innendurchmesser
16,0 mm) wurden aus rostfreiem Stahl (SUS 316L) mittels Heißextrusion
hergestellt. Die Bedingungen der Heißextrusion waren eine Temperatur
von 1.100° C
und ein Strangpreßdruck
von 29,43 × 107 Pa (3 Tonnen/cm2).
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Die
Außendurchmesser
und die Innendurchmesser der im Beispiel 1 gefertigten Metallprodukte
und des Vergleichsbeispiels 1 wurden gemessen und Fehler in Bezug
auf die Zielabmessungen berechnet. Die Ergebnisse sind nachfolgend
gezeigt.
| Beispiel
1: | Fehler ± 0,15
% |
| Vergleichsbeispiel
1: | Fehler ± 3,0 % |
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Das
Verfahren des Beispiels 1 zeigte eine überlegene Dimensionsgenauigkeit.
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Im
Gegensatz dazu war bei dem Herstellungsverfahren gemäß dem Vergleichsbeispiel
1 die Dimensionsgenauigkeit schlecht, es waren hohe Temperatur und
hoher Druck erforderlich, und die Fertigungsanlage war groß.
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Da
das Extrudierformen durchgeführt
wird, bei dem das Extruderwerkzeug einen Temperaturgradienten längs der
Extrusionsrichtung hat, kann, wie schon gesagt, mit dem Verfahren
zum Herstellen von Sinterkörpern
gemäß der vorliegenden
Erfindung ein Sintermetallprodukt (Sinterprodukt) von großer Dimensionsgenauigkeit
ohne weiteres erhalten werden, insbesondere ein Produkt in durchgehender
Form oder Produkte, die von diesem abgetrennt sind.
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Da
das Extrudierformen ausgeführt
wird, wenn die Temperatur des Extruderwerkzeugs in der Nähe der Extrusionsöffnung desselben
niedriger ist als der Schmelzpunkt des Bindemittels und höher als
der Schmelzpunkt des organischen Materials, kann ein glattes und
sicheres Extrudierformen durchgeführt werden. Folglich kann die
Dimensionsgenauigkeit des Sintermetallproduktes verbessert werden.
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Angesichts
der Zusammensetzung aus Metallpulver, einem Bindemittel und einem
organischen Material, dessen Schmelzpunkt niedriger ist als der
des Bindemittels, kann die Verformbarkeit während des Extrudierformens
und die Eigenschaften zur Bindemittelbeseitigung während des
Verfahrens zum Entfernen des Bindemittels verbessert werden. Damit
läßt sich
die Dimensionsgenauigkeit des Sintermetallproduktes verbessern und
die zum Herstellen des Sintermetallproduktes benötigte Zeit verkürzen.
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Wenn
der Schritt zum Entfernen des Bindemittels einen ersten Schritt
zur Bindemittelentfernung in einem niedrigeren Temperaturbereich
und einen zweiten Schritt zur Bindemittelentfernung in einem höheren Temperaturbereich
als dem des ersten Schritts aufweist, läßt sich die Entfernung des
Bindemittels mit hohem Wirkungsgrad durchführen, die dazu erforderliche
Zeit kann verkürzt
werden, und das Entstehen von Defekten aufgrund der Bindemittelentfernung,
beispielsweise Bruch kann mit Sicherheit verhindert werden. Darüber hinaus
kann die Dimensionsgenauigkeit des Sintermetallprodukts verbessert
werden.