DE69915785T2

DE69915785T2 - Pulverförmige Dextrose und Verfahren zur Herstellung derselben

Info

Publication number: DE69915785T2
Application number: DE69915785T
Authority: DE
Inventors: Franck Moraly; Erik Labergerie; Jose Lis; Philippe Lefevre
Original assignee: Roquette Freres SA
Current assignee: Roquette Freres SA
Priority date: 1998-12-24
Filing date: 1999-12-22
Publication date: 2004-12-02
Anticipated expiration: 2019-12-23
Also published as: JP2000189075A; FR2787811A1; DE69915785D1; KR20000062227A; EP1013777B1; CA2296193A1; ATE262596T1; KR100652280B1; ES2217712T3; FR2787811B1; US6451122B1; EP1013777A1

Description

Die Erfindung betrifft pulverförmige Dextrose mit hohem Dextrosegehalt im Wesentlichen von der kristallinen Form α und mit einem ausgeprägten wasserfreien Charakter, die ferner eine hohe Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser, eine besondere Korngröße und eine hervorragende Fließfähigkeit besitzt. Die Erfindung betrifft ferner pulverförmige Dextrose, deren technische Eigenschaften bei Verwendung unter direkter Kompression verbessert sind, sowie ein Verfahren für ihre Herstellung.
Dextrose, die industriell durch Hydrolyse von verschiedenen Stärken hergestellt wird, wird vor allem in der Nahrungsmittelindustrie seit zahlreichen Jahren allgemein verwendet.
Pulverförmige Dextrose wird ihrerseits in vorteilhafter Weise zu pharmazeutischen und Nahrungsmittelzwecken (insbesondere in der Süßwarenherstellung) verwendet, für die es erforderlich ist, über trockene Produkte zu verfügen, und zwar beispielsweise für die Herstellung von Tafeln oder Tabletten oder Schokoladeartikeln.
Es werden drei kristalline Formen von Dextrose beschrieben, und zwar Dextrose Monohydrat α, wasserfreie Dextrose α und wasserfreie Dextrose β.
Obwohl zahlreiche Verfahren für die direkte Überführung von Glucoselösungen in Feststoffe von jeder kristallinen Form vorgeschlagen wurden, bleibt Dextrose Monohydrat α praktisch die ausschließliche Quelle für pulverförmige Dextrose. Diese Dextrose Monohydrat α wird in herkömmlicher Weise durch langsame Kristallisation, und durch Ab kühlen von übersättigten Sirups mit hohem Gehalt an Glucose aus der Stärkehydrolyse hergestellt.
Ihre Hauptvorteile sind ihre Fließfähigkeit und ihre geringe Neigung zum Agglomerieren, ihre chemische oder physikalische Stabilität bei der Handhabung, ihre Wasserlöslichkeit, ihre Weißheit und ihr süßer Charakter ohne anormalen Geschmack.
Ihr Gehalt an Wasser von etwa 9% in Form von Kristallisationswasser verhindert jedoch ihre Verwendung in Anwendungsbereichen, bei denen Probleme hinsichtlich des Feuchtigkeitsgehalts der Endprodukte vermieden werden müssen.
Die Wahl fällt deshalb auf die wasserfreie kristalline Dextrose α, eine sehr reine kristalline Dextrose mit einem geringen Wassergehalt.
Diese wasserfreie Dextrose α wird im Allgemeinen durch Auflösen der Kristalle von Dextrose Monohydrat α, in Wasser bei Temperaturen von 60 bis 65°C beispielsweise in Autoklaven unter starkem Unterdruck und unter sorgfältig eingestellten Arbeitsbedingungen hergestellt.
Die auf diese Weise hergestellte wasserfreie Dextrose α hat jedoch den Nachteil, dass sie sich relativ langsam in Wasser auflöst und dass sie dazu neigt, während ihrer Auflösung zusammenzubacken. Ein Teil der wasserfreien Dextrose α verwandelt sich nämlich bei dieser Auflösung wieder in Dextrose Monohydrat α, die agglomeriert und dadurch die Auflösung der wasserfreien Dextrose α verzögert.
Zum guten Auflösen der beiden Formen Monohydrat α und wasserfrei α muss deshalb Wasser mit hoher Temperatur verwendet werden oder muss die Dextrose dem Wasser allmählich unter Rühren zugesetzt werden.
Deshalb wurde vorgeschlagen, eine wasserfreie kristalline Dextrose β zu verwenden, deren Auflösungsgeschwindigkeit im Vergleich zu der von wasserfreier Dextrose α und auch von der des Monohydrats besser ist.
Fachleuten auf dem Gebiet der Dextrosekristallisation ist es jedoch bekannt, dass, wenn der Übergangspunkt der Kristallisation von Dextrose Monohydrat α in wasserfreie Dextrose α bei etwa 55°C liegt, der der wasserfreien Dextrose α in wasserfreie Dextrose β bei etwa 110°C liegt.
Um wasserfreie Dextrose β herzustellen, muss man also bei einer hohen Temperatur arbeiten, und zwar bei einer Temperatur, bei der die Dextrose nicht sehr stabil ist. Dies stellt eine weitere Begrenzung der industriellen Verwertung eines solchen Kristallisationsverfahrens dar.
Da jede pulverförmige Dextrose, die aus einer einzigen kristallinen Art besteht und auf herkömmliche Weise hergestellt ist, im Allgemeine wenig komprimierbar ist, müssen ihr außerdem für die Herstellung von Tafeln oder Tabletten Maltodextrine oder Polysaccharide zugesetzt werden.
Die auf diese Weise gemäß dem Stand der Technik hergestellten wasserfreien Produkte waren im Allgemeinen jedoch nicht befriedigend, da durch die Maltodextrine oder Polysaccharide Probleme hinsichtlich Agglomeration und Handhabung entstanden.
Die Patentanmeldung FR 2.398.802 beschreibt pulverförmige Dextrose, die eine gute Fließfähigkeit besitzt, nicht agglomeriert, im Wesentlichen frei von unangenehmem Geschmack und farbigen Verunreinigungen ist, jedoch auch befriedigende Eigenschaften hinsichtlich Kompression besitzt.
Die Analyse dieser pulverförmigen Dextrose zeigt, dass sie aus einer Mischung von Dextrose α und β wasserfrei in ungefähr äquivalenten Mengen besteht. Ihr Herstellungsverfahren durch Kristallisation und Granulation ist jedoch besonders langwierig und umständlich.
Die Patentanmeldung WO 94/28.181 beschreibt eine Dextrose, die außerdem einen besonders niedrigen Feuchtigkeitsgehalt und eine hohe Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser bei Raumtemperatur sowie Kompressionseigenschaften besitzt, die ihre Verwendung zur Herstellung von Tabletten bzw. Tafeln zulassen, ohne dass es erforderlich ist, sie besonderen zusätzlichen Behandlungen zu unterziehen oder ihr ein Bindemittel zuzusetzen.
Die auf diese Weise erhaltene pulverförmige Dextrose ist jedoch nicht nur durch eine Zusammensetzung gekennzeichnet, die die beiden wasserfreien kristallinen Formen α und β mit einem hohen Gehalt an wasserfreier Dextrose β von etwa 60 Gew.-% enthält, sondern auch durch ihre amorphe Natur, das heißt einen Kristallinitätsgrad von nur 87 bis 90%. Außerdem beträgt ihr Gehalt an Dextrose nur 94%, wobei die restlichen 6% hauptsächlich aus Maltose und Maltodextrinen mit einem höheren Polymerisationsgrad (D. P.) bestehen.
Aus dem Vorhergehenden geht hervor, dass ein Bedarf danach besteht, über eine pulverförmige Dextrose mit einem hohen Dextrosegehalt und von hoher kristalliner Reinheit zu verfügen, die ferner hervorragende Kompressionseigenschaften besitzt.
Der Anmelderin gelang es, durch zahlreiche Forschungsarbeiten eine neue pulverförmige Dextrose zu erarbeiten.
Die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose ist zunächst dadurch gekennzeichnet, dass sie:

– einen Gehalt an Dextrose von mindestens gleich 99%,
– einen Gehalt an wasserfreier kristalliner α-Form von mindestens gleich 95%,
– einen Wassergehalt von höchstens gleich 1%,
– eine nach einem Test A bestimmte Komprimierbarkeit von mindestens gleich 80 N und vorzugsweise zwischen 100 und 200 N besitzt.

Der Dextrosegehalt kann durch eine herkömmliche Methode der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gemessen werden. Er liegt im vorliegenden Fall bei einem Wert von mindestens gleich 99%.
Die Kristallinität ist eine Messung der kristallinen oder nicht kristallinen Struktur des Produkts. Diese Kristallinität wird nach den Messungen der Schmelzwärme bestimmt, die mit Hilfe eines Differenzanalysekalorimeters durchgeführt werden. Man bestimmt die Kristallinität des Produkts, indem man die Schmelzwärme des Produkts mit der von kristallinen Vergleichssubstanzen mit einem sich ändernden Anteil an Dextrose α und β vergleicht.
Der Kristallinitätsgrad der wasserfreien α-Form der erfindungsgemäßen pulverförmigen Dextrose liegt bei einem Wert von mindestens gleich 95%. Die Dextroseform β wasserfrei liegt also in geringem Anteil vor, und zwar im Gegensatz zu dem, was man bei handelsüblichen wasserfreien Produkten findet, die jedoch benachbarte Kompressionseigenschaften besitzen.
Die Feuchtigkeit der Teilchen wird mit herkömmlichen Methoden, die dem Fachmann bekannt sind, gemessen. Dabei ergibt sich ein Wassergehalt dieser pulverförmigen Dextrose von höchstens gleich 1%, was einen stark wasserfreien Charakter zeigt.
Die Komprimierbarkeit der erfindungsgemäßen pulverförmigen Dextrose wird durch den folgenden Test A bestimmt, der in dem Patent EP 220.103 beschrieben wird, dessen Inhaberin die Anmelderin ist. Dieser Test A besteht darin, dass die in Newton ausgedrückte Kraft gemessen wird, die die Komprimierbarkeit der untersuchten pulverförmigen Dextrose darstellt. Diese Kraft stellt im vorliegenden Fall die Druckfestigkeit einer zylindrischen Tablette mit konvexen Seiten (Krümmungsradius 14 mm), einem Durchmesser von 13 mm, einer Dicke von 6 mm und einem Gewicht von 0,764 g, das heißt einer scheinbaren Dichte von 1,3 g/ml, dar.
Es überrascht besonders, dass eine pulverförmige Dextrose gleichzeitig einen hohen Gehalt an Dextrose von mindestens gleich 99%, deren kristalline Form α wasserfrei mindestens 95% darstellt, und eine Komprimierbarkeit von mindestens 80 N und vorzugsweise 100 bis 200 N aufweisen kann.
Allgemein gilt nämlich, dass die Herstellung von pulverförmiger Dextrose mit hohen Kompressionseigenschaften erfordert, dass Dextrose Monohydrat α mit Zusätzen wie Maltose und Maltodextrinen von höherem D. P. gemischt wird oder Mischzusammensetzungen der Dextroseformen α und β wasserfrei beispielsweise durch Zerstäubung eines Glucosesirups mit hohem Trockenmasseanteil hergestellt werden.
Die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose besitzt nun eine hohe Komprimierbarkeit, die für die herkömmlichen pulverförmigen Dextrosen charakteristisch ist, und eine hohe kristalline Reinheit der wasserfreien α-Form, die für eine kristalline Dextrose hoher Reinheit und hoher chemischer Stabilität charakteristisch ist.
Infolgedessen besitzt sie entgegen dem, was man erwarten würde, eine bemerkenswert hohe Komprimierbarkeit bei einer kristallinen Reinheit, die von den pulverförmigen Dextrosen des Stands der Technik nie erreicht werden.
Beispielsweise die pulverförmigen Dextrosen im Bereich der direkten Komprimierung, die unter den Marken EMDEX^®, UNIDEX^®, ROYAL T^® und CANTAB^® vertrieben werden, sind Produkte in Monohydratform. Sie werden im Allgemeinen durch Zerstäubung eines Glucosesirups mit einem Dextroseäquivalent (D. E.) von 93 bis 99% erhalten, wie er im Anhang 3 der Monographie "Dextrates" des Handbook of Pharmaceutical Excipients spezifiziert ist.
Eine Feinanalyse ihrer Zusammensetzung ergibt jedoch zwischen 5 und 6% Maltose, Maltotriose und Maltodextrine mit höherem D. P..
Was die von der Firma CARGILL unter der Bezeichnung "Dry Dextrose Anhydrous SD 99" vertriebene pulverförmige Dextrose betrifft, die hervorragende Kompressionseigenschaften aufweist und die kristallinen wasserfreien Formen α und β und etwas verunreinigende Form Monohydrat α enthält, so besitzt diese einen Gehalt an amorpher Form zwischen 10 und 30%. Sie entspricht außerdem im Allgemeinen nicht den Monographien "Dextrates" des Handbook of Pharmaceutical Excipients.
Die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose eignet sich besonders gut für die Herstellung von Tafeln und Tabletten. Die für die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose charakteristische wasserfreie Form besitzt nämlich den Vorteil, dass starke Härte- und Texturänderungen vermieden werden, die mit dem Wandern von Wasser verbunden sind, das seinerseits durch Temperaturänderungen, das heißt durch aufeinanderfolgende Erhitzungs-/Kühlungs-Perioden erzeugt wird.
Die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose besitzt ferner einen hohen Dextrosegehalt und eine hohe Reinheit, was den aus dieser pulverförmigen Dextrose hergestellten Tabletten eine bessere Textur für das Produkt Kautablette verleiht, wodurch das Merkmal "teigig" der Tabletten vermieden wird, die aus pulverförmigen Dextrosen des Stands der Technik hergestellt werden.
Die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose kann auch durch ihre hohe Geschwindigkeit der Auflösung im Wasser gekennzeichnet werden.
Zum Messen der Auflösungsgeschwindigkeit führt man in 150 ml entmineralisiertes und entgastes Wasser, das auf 20°C gehalten wird und mit 200 U/min gerührt wird, genau 5 g des Testprodukts ein.
Die Auflösungszeit entspricht der Zeit, die erforderlich ist, um nach Einführung des Produkts eine vollständige visuelle Klarheit der auf diese Weise hergestellten Suspension zu erhalten.
Unter diesen Bedingungen besitzt die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose im Allgemeinen eine Auflösungsgeschwindigkeit von weniger als 10 s. Sie besitzt vorteilhafterweise eine Auflösungsgeschwindigkeit von etwa 6 s.
Diese Zeiten sind im Allgemeinen viel kleiner als die, die mit allen gegenwärtig im Handel erhältlichen Dextroseprodukten erzielt werden.
Die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose kann auch durch ihre scheinbare Dichte und ihre Brüchigkeit gekennzeichnet werden.
Die Bestimmung der scheinbaren Dichte wird durch Verwendung eines Geräts, das von der Firma HOSOKAWA unter dem Markenzeichen POWDER TESTER vertrieben wird, durchgeführt, indem die zum Messen einer scheinbaren Dichte empfohlene Methode angewandt wird.
Unter diesen Bedingungen besitzt die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose eine relativ niedrige scheinbare Dichte im Allgemeinen von 0,5 bis 0,7 g/ml und vorzugsweise zwischen 0,55 und 0,65 g/ml.
Die Brüchigkeit dieser pulverförmigen Dextrose wird ihrerseits nach dem Test bestimmt, der in dem Patent EP 645.096 beschrieben wird, deren Inhaberin die Anmelderin ist.
Sie besitzt einen Wert im Allgemeinen von mindestens gleich 60 und vorzugsweise zwischen 60 und 80.
Dieser niedrige Brüchigkeitswert ist um so bemerkenswerter, als die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose eine geringe Dichte besitzt. Herkömmlicherweise gilt nämlich, dass eine pulverförmige Dextrose um so weniger brüchig ist, je höher ihre Dichte und ihre Komprimierbarkeit sind.
Auf überraschende und unerwartete Weise und entgegen dem, was allgemein angenommen wird, bestätigt die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose nicht die Regel, dass eine pulverförmige Dextrose um so brüchiger, das heißt um so empfindlicher für eine Beeinträchtigung ihrer Granulometrie durch mechanische Einwirkung wird, je geringer ihre scheinbare Dichte ist.
Die verbesserten Komprimierbarkeits- und Brüchigkeitseigenschaften haben insbesondere zur Folge, dass die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose besonders geeignet für Anwendungen in der pharmazeutischen und Nahrungsmittelindustrie sind.
Die hohe Komprimierbarkeit dieser pulverförmigen Dextrose gestattet nämlich die Herstellung von Tabletten hoher Härte (für die Anwendung Lutschtablette) oder von Tabletten mittlerer Härte (für die Anwendung Kautablette) durch einfache, direkte Kompression.
Man kann die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose auch durch ihren mittleren Durchmesser und durch ihre Fließfähigkeit kennzeichnen, Eigenschaften, die sich besonders für die Kompressionsanwendungen eignen.
So besitzt die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose im Allgemeinen einen mittleren Durchmesser zwischen 150 und 200 μm. Diese Werte werden mit Hilfe eines Granulometers LASER LS der Marke COULTER^® bestimmt.
Die Fließfähigkeit dieser Dextrose wird unter Verwendung des von der Firma HOSOKAWA vertriebenen Geräts POWDER TESTER ermittelt. Dieses Gerät gestattet die Messung der Fließfähigkeit eines Pulvers und die Berechnung einer Fließnote, auch Carr-Index genannt, unter standardisierten und reproduzierbaren Bedingungen. Die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose besitzt eine hervorragende Fließnote von im Allgemeinen 70 und vorzugsweise 70 bis 80. Dieser Wert entspricht im Allgemeinen dem der Dextrosepulver des Stands der Technik. Dies ist um so bemerkenswerter, als die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose gegenüber den älteren Produkten mit derselben Fließfähigkeit eine kleinere Korngröße besitzt.
Ohne sich dadurch an irgendeine Theorie binden zu wollen, wäre es denkbar, dass die oben angeführten physikalischchemischen Merkmale der erfindungsgemäßen pulverförmigen Dextrose ihre hervorragende Fließfähigkeit erklären. Die se Merkmale betreffen insbesondere ihren Dextrosegehalt, ihre kristalline Reinheit, ihre zentrierte Korngröße, jedoch auch die charakteristische Form ihrer Teilchen.
Die pulverförmige Dextrose kann hergestellt werden, indem ein Schritt der Granulierung eines Dextrosepulvers im Wesentlichen von der kristallinen Form α auf feuchtem Weg mit Hilfe eines Bindemittels und dann ein Schritt der Reifung durch Trocknung der auf diese Weise erhaltenen granulierten Dextrose vorgenommen wird. Es ist zu bemerken, dass das erfindungsgemäße Produkt, wie die Anmelderin festgestellt hat, nicht aus einer Glucoselösung durch einfache Zerstäubung, Kristallisation oder Granulation hergestellt werden kann, da in diesem Fall die bemerkenswerten Eigenschaften der Komprimierbarkeit nur durch Beigabe von Zusätzen erhalten werden können, wie oben erläutert wurde.
Zur Herstellung einer erfindungsgemäßen pulverförmigen Dextrose mit den angeführten Funktionsmerkmalen kann man, wie die Anmelderin festgestellt hat, als Ausgangsdextrose ein Dextrosepulver mit hohem Dextrosegehalt und im Wesentlichen von der kristallinen Form α wählen, das durch Kristallisation oder Zerstäubung erhalten werden kann.
Unter im Wesentlichen "kristalline Form α" versteht man ein Dextrosepulver, dessen kristalline α-Form mindestens 95% der kristallinen Formen ausmacht, in denen die Dextrose vorliegen kann. Der hohe Dextrosegehalt liegt hierbei bei einem Wert von mindestens gleich 99%.
Die Korngröße dieser pulverförmigen Ausgangsdextrose stellt an sich keinen einschränkenden Faktor für die Her stellung einer erfindungsgemäßen pulverförmigen Dextrose dar.
Das Bindemittel seinerseits besteht aus Wasser oder einem Glucosesirup mit einem Trockenmassegehalt von mindestens gleich 30%, vorzugsweise zwischen 40 und 80%. Da der durch das Bindemittel eingeführte Trockenmasseanteil bei seiner Rekristallisierung maximal 63% der wasserfreien β-Form und 37% der wasserfreien α-Form ergibt, wird die Glucosekonzentration des Bindemittels so gewählt, dass der Gehalt an wasserfreier β-Form des Endprodukts auf einem Wert unter 5% gehalten wird.
Auf überraschende und unerwartete Weise hat die Anmelderin festgestellt, dass die Granulierung eines Dextrosepulvers auf feuchtem Weg mit Hilfe eines Bindemittels die Herstellung eines erfindungsgemäßen Produkts mit einer hohen Ausbeute auf der Ebene der Hygroskopizität, der Dichte, der Korngröße und der Fließfähigkeit gestattet. Mit Hilfe der bekannten Verfahren kann nämlich nicht die Gesamtheit der gewünschten Merkmale erhalten werden.
Zur Durchführung der Granulierung kann man beispielsweise einen kontinuierlichen Granuliermischer vom Typ FLEXOMIX vertikal, der von der Firma SCHUGI vertrieben wird, oder vom Typ CB horizontal, der von der Firma LÖDIGE vertrieben wird, verwenden, indem man über einen Gewichtsdosierer kontinuierlich das zu granulierende Ausgangsdextrosepulver und über einen Volumensdosierer kontinuierlich das Bindemittel (Wasser oder Glucosesirup) einführt.
Die Granulierung kann auch in einem Sprühturm oder in einem Wirbelbettgranulierer durchgeführt werden.
Bei einer ersten bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Dextrosepulvers verwendet man einen kontinuierlichen Granuliermischer vom Typ FLEXOMIX vertikal SCHUGI. Das Ausgangsdextrosepulver und das Bindemittel werden in dem Granuliermischer, der mit einer Achse mit flügelartig angeordneten Messern und mit einem System zur Zerstäubung von Flüssigkeiten durch Injektionsdüsen ausgerüstet ist, sehr innig gemischt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden eine gute Dispergierung der Bestandteile und die Agglomerierung der Teilchen des Ausgangsdextrosepulvers durch Rühren mit hoher Geschwindigkeit, das heißt mit einem Wert von mindestens gleich 1500 tpm, vorzugsweise mindestens gleich 3000 tpm durchgeführt. Am Ausgang des Granuliermischers werden die gebildeten Granulate kontinuierlich auf einen Trockner entladen.
Die Entladung findet vorzugsweise im Fall des vertikalen Granulierers durch Schwerkraft statt, und, wenn der horizontale Granulierer verwendet wird, durch Schub über die Achse der rotierenden Messer.
Dieser zweite Trocknungsschritt am Austritt des Granuliermischers gestattet die Entfernung des vom Bindemittel kommenden Wassers und die Kristallisierung der vom Bindemittel kommenden Trockenmasse, falls ein Glucosesirup eingesetzt wurde, so dass die Kristallisierung nach dem vorhergehenden Granulierungsschritt stattfindet.
Die Trocknung wird in zwei aufeinander folgenden Schritten durchgeführt. Der erste Schritt gestattet es, den Wassergehalt des am Austritt des Granuliermischers erhaltenen feuchten granulierten Pulvers auf einen Wert zwischen 7 und 9% zu bringen, und der zweite Trocknungsschritt gestattet die Senkung des Wassergehalts auf einen Wert von höchstens gleich 1%, so dass die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose erhalten wird.
Der im ersten Trocknungsschritt eingesetzte Trockner kann beispielsweise aus einem Wirbelbetttrockner bestehen.
Der im zweiten Trocknungsschritt eingesetzte Trockner ist eine rotierende Trommel oder ein Vakuumofen, wie im Nachstehenden in den Beispielen beschrieben wird.
Die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose wird nach Kühlen und gegebenenfalls Sieben erhalten. In diesem Fall können die feinen Teilchen direkt zum Granulationseingang rezykliert werden und die großen Teilchen zerkleinert werden und zum Siebeingang oder zum Granulationseingang rezykliert werden.
Bei einer zweiten bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens zur Herstellung von erfindungsgemäßer pulverförmiger Dextrose nimmt man eine Granulierung der pulverförmigen Dextrose auf feuchtem Weg im Sprühturm vor. Man führt dabei die kristallisierte Dextrose in den Sprühturm ein und setzt als Bindemittel Wasser oder Glucosesirup zu, wie oben beschrieben wurde.
Man versorgt einen Sprühturm MSD (Multi-Stage Dryer) mit einem Wasserverdampfungsvermögen von etwa 350 kg/h mit Dextrosepulver mit einem Durchsatz zwischen 400 und 600 kg/h, wobei die Granulation mit Wasser als Bindemit tel stattfindet, wie im Nachstehenden in den Beispielen beschrieben wird.
Hinsichtlich der Schmelzpunkte der einzelnen kristallinen Formen der Dextrose hat die Anmelderin gefunden, dass die Betriebstemperaturen des Sprühturms genau gesteuert werden müssen.
Vorteilhafterweise stellt man die Temperatur der Versorgungsluft auf einen Wert zwischen 180 und 200°C ein, die Temperatur des Schlamms auf einen Wert zwischen 90 und 95°C und die Temperatur des statischen Betts auf einen Wert zwischen 70 und 80°C.
Die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose kann vorteilhafterweise aufgrund ihrer oben erwähnten Funktionseigenschaften als Süßungsmittel oder als Träger in Zusammensetzungen verwendet werden, die insbesondere in der pharmazeutischen und in der Nahrungsmittelindustrie verwendet werden. Die pulverförmige Dextrose kann insbesondere im Bereich der Süßwarenherstellung, insbesondere der Schokoladeherstellung, verwendet werden. Manche vorteilhafte Eigenschaften dieser pulverförmigen Dextrose begünstigen ferner ihre Verwendung bei der Herstellung von zu lutschenden, zu zerkauenden, aufzulösenden und zu schluckenden Tabletten.
Andere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den folgenden Beispielen. Diese dienen jedoch nur zur Veranschaulichung und sind nicht begrenzend.
BEISPIEL 1
Man versorgt einen Granuliermischer FLEXOMIX vertikal SCHUGI kontinuierlich über einen Pulverdosierer mit einem Durchsatz von 500 kg/h mit durch Kristallisation hergestelltem Dextrosepulver. Andererseits versorgt man den Granuliermischer kontinuierlich mit Wasser mit 65°C und mit einem Durchsatz von 50 l/h über eine Zerstäubungsdüse. Die rotierende Messerachse wird zuvor auf eine Geschwindigkeit von 3000 tpm eingestellt.
Das feuchte granulierte Pulver mit einem Wassergehalt von gleich 14%, das am Ausgang des Granuliermischers erhalten wird, fällt kontinuierlich durch Schwerkraft in einen Wirbelbetttrockner SCHUGI mit zwei Kammern. In der ersten Kammer wird das granulierte Produkt durch Luft von 120°C getrocknet und dann wird es durch Luft von 20°C in der zweiten Kammer so gekühlt, dass es auf einen Wassergehalt von 8,5% gebracht wird. Das auf diese Weise erhaltene Produkt wird dann in einer rotierenden Trommel mit Hilfe von Luft von 120°C getrocknet und auf 20°C gekühlt, um auf einen Endwassergehalt von 0,5% gebracht zu werden. Das getrocknete und gekühlte granulierte Produkt wird dann kontinuierlich auf einem rotierenden Sieb gesiebt, das mit zwei Metallsiebgeweben von 120 und 600 μm ausgerüstet ist. Das Ausgangsdextrosepulver A und die auf diese Weise. erhaltene erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose B besitzen die in der folgenden Tabelle I zusammengefassten Merkmale.
Tabelle I
BEISPIEL 2
Man versorgt einen Granuliermischer FLEXOMIX vertikal SCHUGI kontinuierlich auf dieselbe Weise wie im Beispiel 1.
Das feuchte granulierte Pulver mit einem Wassergehalt von gleich 9% am Ausgang des Granuliermischers fällt kontinuierlich durch Schwerkraft in einen Wirbelbetttrockner SCHUGI mit zwei Kammern.
In der ersten Kammer wird das granulierte Produkt durch Luft von 12°C getrocknet und dann wird es durch Luft mit 20°C in der zweiten Kammer so gekühlt, dass es auf einen Wassergehalt von 7% gebracht wird.
Dann wird es in einem Vakuumofen bei einer Temperatur von 105°C unter einem Druck von 80 Millibar getrocknet und auf eine Temperatur von 20°C gekühlt, um schließlich auf einen Wassergehalt von 0,5% gebracht zu werden. Das getrocknete und gekühlte granulierte Produkt wird dann kontinuierlich auf einem rotierenden Sieb gesiebt, das mit zwei Metallsiebgeweben von 120 und 600 μm ausgerüstet ist.
Das Ausgangsdextrosepulver C und die auf diese Weise erhaltene erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose D besitzen die in der folgenden Tabelle II zusammengefassten Merkmale:
TABELLE II
BEISPIEL 3
Man führt das Verfahren mit demselben Ausgangsdextrosepulver A durch, das in Beispiel 1 eingesetzt wurde.
Ein Sprühturm MSD mit einem Verdampfungsvermögen von 350 kg/h wird mit Sorbitpulver A in einer Menge von 460 kg/h versorgt.
Die Granulation mit Wasser wird durchgeführt, indem Wasser in einer Menge von 100 l/h durch eine Düse unter einem Druck von 45 bar zerstäubt wird.
Die Trocknungsluft tritt mit 230°C ein und tritt mit 83°C aus und die Temperatur des Schlamms liegt bei 95°C. Das statische Bett am unteren Turmende wird mit Luft von 74°C gekühlt.
Am Austritt aus dem Sprühturm passiert das Produkt ein gerütteltes Wirbelbett, indem es mit Luft in drei Temperaturzonen gekühlt wird, die auf 40°C, 20°C und 20°C eingestellt sind.
Das Ausgangsprodukt A und das auf diese Weise erhaltene Produkt E besitzen die in der folgenden Tabelle III zusammengefassten Merkmale:
TABELLE III
BEISPIEL 4
Weitere erfindungsgemäße pulverförmige Produkte werden hergestellt, indem die in den Beispielen 1 bis 3 beschriebenen Verfahren verwendet werden, wobei jedoch die Granulationsbedingungen so geändert werden, dass eine Skala von Proben erhalten wird.
Die erhaltenen Produkte besitzen die in der nachstehenden Tabelle IV angeführten Merkmale und werden mit bekannten pulverförmigen Dextrosen verglichen.
TABELLE IV
Die erfindungsgemäßen pulverförmigen Dextrosen besitzen alle im Gegensatz zu den Produkten des Stands der Technik hervorragende Funktionseigenschaften, was ihre Fließfähigkeit, ihre Auflösungsgeschwindigkeit, ihre Komprimierbarkeit und ihre Brüchigkeit anlangt, bei hohem Dextrosegehalt und bei hoher kristalliner Reinheit hinsichtlich der wasserfreien α-Form, was sie dafür geeignet macht, ohne Nachteil in der pharmazeutischen und Nahrungsmittelindustrie verwendet zu werden.
BEISPIEL 5
Tafeln aus schwarzer Schokolade, die gemäß Beispiel 1 hergestellte erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose B enthält oder nicht enthält, werden mit Hilfe des in der nachstehenden Tabelle V angegebenen Rezepts hergestellt:
TABELLE V
Das Herstellungsverfahren dieser Tafeln besteht in folgendem:

– Temperieren aller Ausgangsmaterialien im Wasserbad auf 45°C,
– Mischen der süßenden Stoffe und der Kakaomasse in einem Planetenmischer KENWOOD,
– Zerkleinern dieser Mischung auf einem Drei-Walzen-Mahlwerk GRENIER-CHARVET in 3 Durchgängen bei 20 bar,
– Versetzen dieser zerkleinerten Mischung mit Kakaobutter,
– Conchieren in einer doppelwandigen Schale, die auf 80°C thermostatgesteuert ist, mit einem Brei ausgerüstet ist und durch einen Motorblock HEIDOLPH angetrieben wird, während 24 h bei 80°C,
– Zusetzen von Sojalecithin 1 h vor Ende des Conchierens,
– Temperieren auf 28,5°C und
– Formen in Form von Tafeln.

Es wurde eine sensorische Analyse durchgeführt, um die Parameter süßer Geschmack und Textur im Mund der auf diese Weise erhaltenen Tafeln schwarzer Schokolade zu bestimmen.
Die Ergebnisse zeigen, dass die Einführung von 20% wasserfreier pulverförmiger Dextrose in diese Zusammensetzung von schwarzer Schokolade anstelle von Saccharose ihre organoleptischen Eigenschaften nicht ändert.
Die Textur im Mund ist identisch mit der von mit Saccharose hergestellter Schokolade. Zwischen diesen Schokoladearten wurde auch kein Viskositätsunterschied festgestellt.
Die erfindungsgemäße pulverförmige Dextrose ist also für diese Anwendung in der Schokoladeherstellung gut geeignet.

Claims

Pulverförmige Dextrose, dadurch gekennzeichnet, daß sie – einen Gehalt an Dextrose von mindestens gleich 99%, – einen Gehalt an wasserfreier kristalliner α-Form von mindestens gleich 95%, – einen Wassergehalt von höchstens gleich 1%, – eine nach einem Test A bestimmte Komprimierbarkeit von mindestens gleich 80 N und vorzugsweise zwischen 100 und 200 N besitzt.
Pulverförmige Dextrose nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser von weniger als 10 s besitzt.
Pulverförmige Dextrose nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie – eine nach HOSOKAWA bestimmte scheinbare Dichte zwischen 0,5 und 0,7 g/ml, vorzugsweise zwischen 0,55 und 0,65 g/ml, und – eine Brüchigkeit von mindestens gleich 60, vorzugsweise zwischen 60 und 80, besitzt.
Pulverförmige Dextrose nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie – einen mittleren Durchmesser zwischen 150 und 200 μm und – einen Fließwert von mindestens gleich 70, vorzugsweise zwischen 70 und 80 besitzt.
Verfahren zur Herstellung von pulverförmiger Dextrose nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Schritt der Granulierung von Dextrosepulver mit hohem Gehalt und im wesentlichen von der kristallinen α-Form mit Hilfe eines Bindemittels, das aus Wasser oder Glucosesirup besteht, und einen Schritt der Reifung der auf diese Weise erhaltenen granulierten Dextrose durch Trocknung umfaßt.
Herstellungsverfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Granulierungsschritt in einem kontinuierlichen Granuliermischer durchgeführt wird.
Herstellungsverfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Granulierungsschritt in einem Zerstäubungsturm durchgeführt wird.
Verwendung von pulverförmiger Dextrose nach einem der Ansprüche 1 bis 4 oder hergestellt gemäß einem der Ansprüche 5 bis 7, als Süßungsmittel oder als Trägersubstanz in Zusammensetzungen für den Nahrungsmittelbereich und den pharmazeutischen Bereich.
Verwendung von pulverförmiger Dextrose nach einem der Ansprüche 1 bis 4 oder hergestellt gemäß einem der Ansprüche 5 bis 7, in Zusammensetzungen für die Süßwarenherstellung, insbesondere Schokoladeherstellung.
Verwendung von pulverförmiger Dextrose nach einem der Ansprüche 1 bis 4 oder hergestellt gemäß einem der Ansprüche 5 bis 7, für die Herstellung von zu lutschenden, zu zerkauenden, aufzulösenden oder zu schluckenden Tabletten.