EP0017778B1 - Verfahren zur Herstellung eines wasserfreien, rieselfähigen, kristallinen, Fruktose enthaltenden Materials - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines wasserfreien, rieselfähigen, kristallinen, Fruktose enthaltenden Materials Download PDF

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EP0017778B1
EP0017778B1 EP80101415A EP80101415A EP0017778B1 EP 0017778 B1 EP0017778 B1 EP 0017778B1 EP 80101415 A EP80101415 A EP 80101415A EP 80101415 A EP80101415 A EP 80101415A EP 0017778 B1 EP0017778 B1 EP 0017778B1
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EP
European Patent Office
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fructose
starting solution
temperature
solution
process according
Prior art date
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Expired
Application number
EP80101415A
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English (en)
French (fr)
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EP0017778A1 (de
Inventor
Basant K. Dwivedi
Subodh Kumar Raniwala
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Chimicasa GmbH
Original Assignee
Chimicasa GmbH
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Publication date
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K11/00—Fructose

Definitions

  • the invention relates to a method for producing an anhydrous, free-flowing, crystalline, fructose-containing material.
  • Crystalline fructose is commercially produced through a very complicated and time consuming crystallization process that requires relatively unusual process mechanisms and equipment, as well as careful control of process conditions to ensure the production of a satisfactory crystalline fructose product.
  • anhydrous fructose crystals can be obtained both by crystallization from aqueous solutions and from aqueous, alcoholic solutions, such as, for example, aqueous methanol and aqueous ethanol solutions of fructose.
  • the use of solvents in fructose solutions is undesirable from a health point of view and because the solvent has to be completely removed from the crystals precipitated from the solution before the consumption or use of crystal fructose, and for economic reasons also the solvent from the mother liquor used for the process should regain.
  • US-A-3513023 describes a process starting with a fructose solution containing at least 95% by weight fructose, which is then further concentrated under vacuum to a water content of 2 to 5% and then to a temperature of 60 ° to 80 ° F ( ⁇ 15.6 ° C to 26.7 ° C). (° F means degrees Fahrenheit; ° C means degrees Celsius.) A large amount of the seed crystals are then added to the concentrated, chilled solution and the mixture must then be stirred at a low temperature until it becomes a soft mass. This mass is then solidified and dried at a temperature below 150 ° F ( ⁇ 65.5 ° C). This method is unsatisfactory because the fructose concentration of the starting solution must be at least 95%.
  • the soft mass must be kneaded and only pure crystalline fructose seed crystals may be used.
  • This known method is therefore disadvantageous in terms of the conditions for treating the material, because of the high energy costs and because it is limited to the use of pure fructose syrups.
  • the object of the invention is a method of the type mentioned at the outset in such a way that the disadvantages of the known processes are avoided and water-free, free-flowing, crystalline fructose can be produced with the least possible energy and processing effort.
  • the length of time during which the seeded starting solution has to be left to crystallize also depends on the type and size of the seed crystals used, the relative humidity of the ambient air, the temperature and the moisture content of the starting solution used. You can find the optimal time by trying.
  • the starting solution which can preferably also be a cereal syrup solution, advantageously contains 90 to 95 percent by weight, preferably 92 to 94 percent by weight, fructose and / or a mixture of fructose and glucose. If one starts from an aqueous cereal syrup solution, then this is in a lower concentration than that prescribed here for the starting solution. In such a case, the cereal syrup solution is concentrated to the desired concentration and this is preferably done by heating in a vacuum at temperatures of no higher than 200 ° F ( ⁇ 93.3 ° C), since undesirable discolouration can occur in the syrup solution at higher temperatures.
  • the relative humidity of the ambient air is kept below 70%, preferably below 50% and preferably between 35 and 45%, and the temperature of the surroundings should either be between 50 ° F ( ⁇ 10.0 ° C) to 90 ° F ( ⁇ 32.2 ° C) or be reduced to this temperature or a lower temperature during crystallization.
  • the seed crystals should preferably be 50 to 150 microns in size. It was found that seed crystals larger than 250 microns would not crystallize the material from the aqueous syrup solution within an acceptable period of time and would therefore affect the economics of the process. In addition, the amount of seed crystals used is a critical issue in drying the final crystalline material made by the process.
  • the amount of seed crystals and the moisture content of the syrup solution are essential for the duration of the crystallization time if the seed crystals are not of the same content or of the same type as those used in the syrup solution. It has been found that the amount of seed crystals used should be greater than 2 percent by weight based on the total solids content of the starting solution, and should preferably be 5 to 15 percent by weight.
  • the seed crystals used in the process can come from any source, but normally they should be pure fructose crystals, a mixture of glucose and fructose crystals, or they should be a part! of the crystalline end product obtained by the process according to the invention from a previous batch. It is important to use seed crystals of the same general type and the same type of sugar in the starting solution, because variations in the type of seed crystals compared to the solution components of the starting solution impair the crystallization in time.
  • the seed crystals should be added to the starting solution if they have a temperature of 120 ° F ( ⁇ 48.9 ° C) to 160 ° F ( ⁇ 71.1 ° C), preferably 130 ° F ( ⁇ 54.4 ° C) up to 140 ° F ( ⁇ 60.0 ° C).
  • the starting solution can be poured into a mold or other suitable container and then at 50 ° F ( ⁇ 10.0 ° C) to 80 ° F ( ⁇ 26.7 ° C) and a relative humidity of 35% up to 45% of the ambient air for a crystallization time of 6 to 72 hours. Pure fructose syrups only take a short time, e.g.
  • the crystalline material is harvested and dried using drying methods which depend on the moisture content of the end product. Then they are ground to obtain the free-flowing, anhydrous, crystalline fructose and glucose according to the invention. It is desirable and preferred to recycle a small percentage of the harvested material and use it as seed crystals for the same type of starting solution from a later batch.
  • the degree of concentration of the starting solution is critical, since it was found that if this degree is below 88 percent by weight, the solution remains pasty even after the addition of seed crystals and the crystallization product becomes pasty, ie hard. It is then impossible to put it in a dry, free-flowing, water-free powder form. If the starting solution exceeds 96% by weight, it remains a fairly glassy mixture.
  • the starting solution is normally at temperatures from 60 ° ( ⁇ 15.6 ° C) to 85 ° F ( ⁇ 29.4 ° C), for example at temperatures from 70 ° F ( ⁇ 21.1 ° C) to 80 ° F ( ⁇ 26.7 ° C), and a relative humidity of 35% to 45% until the crystallization takes place under physical conditions for the crystalline end product, which are partly dependent on the moisture content of the starting solution.
  • the crystalline product produced by the process forms in large pellets during the crystallization process, for example 3 grams, and that the crystallization pellets so formed are quite sensitive to heat. It has been found that the crystallization pellets no longer lose moisture during drying when a certain moisture content is reached, for example 3 to 5%. For example, hemispherical pellets with a base diameter of 0.75 inches ( ⁇ 19 millimeters) do not lose more than 3% moisture. Attempts to dry such pellets to a lower moisture content by subjecting the pellets to higher drying temperatures and vacuum have been unsuccessful because the surface became dry but the interior of the pellets became soft.
  • the heat sensitive, water soluble crystallization pellets can be dried to the desired moisture content by the process by cooling the pellets to a temperature below 34 ° ( ⁇ 1.1 ° C) and then granulating, for example by grinding to a size of less than 18 mesh. Thereafter, the ground pellets can be at a relative humidity of the environment of, for example, less than 50%, preferably 35% to 45%, at temperatures of, for example, 110 ° F ( ⁇ 43.3 ° C) to 160 ° F ( ⁇ 71.1 ° C) are dried to obtain free-flowing material with a low moisture content of, for example, 0.5 to 2%.
  • the high heat sensitivity of the crystallization pellets makes grinding difficult, since the product tends to melt due to the heat generated in the mill.
  • the pellets can be ground and then dried to a lower moisture content in conventional ovens.
  • the starting solution thus obtained was seeded with 5% (weight percent based on the total weight of the starting solution) at a temperature of 160 ° F ( ⁇ 71.1 ° C).
  • the seed crystals were 177 to 250 microns in size and came from a previous batch using the same starting solution as here. The seed crystals therefore contained the same solids in the same mixture as the starting solution used here.
  • Granular, free-flowing, colorless material of the same solid composition as the starting solution was obtained with a purity of 99% and a yield of 45%.
  • a pure starting solution concentrated to 95% was obtained from pure fructose and water. This starting solution was seeded with 5% (weight percent based on the total weight of the starting solution) seed crystals.
  • the seed crystals consisted of pure fructose and were 74 to 177 in size Micron.
  • the inoculated starting solution was placed in a mold and left at 80 ° F ( ⁇ 26.7 ° C) with a relative humidity of 45% for 72 hours. During this time, crystallization took place. The crystals formed were sieved off and then dried in a vacuum oven at 29 millimeters of mercury. The drying process lasted 4 hours. The drying temperature was initially 70 ° C ( ⁇ 21.1 ° C) and was increased evenly to 200 ° F ( ⁇ 93.3 ° C) during the 4 hours. The dried crystals were then cooled to a temperature a few degrees below 34 ° F ( ⁇ 1.1 ° C) and milled at this temperature to a grain size of less than 18 mesh (1.0 mm).
  • a pure starting solution of 93% was obtained from pure fructose and water. This starting solution was seeded with 10% (weight percent based on the total weight of the starting solution) seed crystals.
  • the seed crystals consisted of pure fructose and had a size of 74 to 174 microns.
  • the inoculated starting solution was placed in a mold and allowed to stand at 85 ° F ( ⁇ 29.4 ° C) with a relative humidity of 45% for 12 hours.
  • the crystals formed were sieved and then dried and ground.
  • 1 kg (kg) of the powder obtained according to Example 1 and ground to 18 mesh (1.0 mm) was dried in a temperature-controlled oven in the presence of circulating air as follows: in a first batch, the drying time was 8 hours at an oven temperature of 110 ° F ( ⁇ 43.3 ° C) and at a circulating air humidity of 35%. The final moisture content of the dried crystals was 2%. A second batch was dried for 4 hours at an oven temperature of 150 ° F F ( ⁇ 65.5 ° C) and a circulating air humidity of 35%. The final moisture content of the dried crystals was 1%.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines wasserfreien, rieselfähigen, kristallinen, Fruktose enthaltenden Materials.
  • Kristalline Fruktose wird kommerziell hergestellt durch einen sehr komplizierten und zeitraubenden Kristallisierungsprozeß, der verhältnismäßig ausgefallene Verfahrensmechanismen und Apparate verlangt, sowie eine sorgfältige Kontrolle der Verfahrensbedingungen, um die Herstellung eines befriedigenden kristallinen Fruktoseproduktes zu gewährleisten. Wie bekannt, können anhydrische Fruktosekristalle sowohl durch Kristallisation von wäßrigen Lösungen als auch von wäßrigen, alkoholischen Lösungen gewonnen werden, wie zum Beispiel wäßrigen Methanol- und wäßrigen Äthanol-Lösungen von Fruktose. Die Verwendung von Lösungsmitteln in Fruktoselösungen ist unerwünscht vom gesundheitlichen Gesichtspunkt her und weil man das Lösungsmittel aus den aus der Lösung ausgefällten Kristallen vor dem Verzehr oder der Verwendung der Kristallfruktose vollständig entfernen muß, und aus wirtschaftlichen Gründen auch das Lösungsmittel aus der für das Verfahren verwendeten Mutterflüssigkeit zurückgewinnen sollte.
  • Bekannte Verfahren zur Herstellung kristalliner Fruktose aus wäßrigen Lösungen sind nicht zufriedenstellend, da sie eine Vielzahl von Verfahrensschritten erfordern und eine sorgfältige Kontrolle von unterschiedlichen Verfahrensbedingungen und normalerweise nur einen sehr geringen Ertrag an kristalliner Fruktose erbringen.
  • Zum Beispiel wird in der US-A-3513023 ein Verfahren beschrieben, bei dem von einer Fruktoselösung mit mindestens 95 Gewichtsprozent Fruktosegehalt ausgegangen wird, die dann weiter konzentriert wird unter Vakuum auf einen Wassergehalt von 2 bis 5% und dann auf eine Temperatur von 60° bis 80° F (≈ 15,6° C bis"" 26,7° C) gekühlt wird. (° F bedeutet Grad Fahrenheit; °C bedeutet Grad Celsius.) Eine große Menge der Impfkristalle wird dann der konzentrierten, gekühlten Lösung zugegeben und die Mischung muß dann bei einer niedrigen Temperatur gerührt werden, bis sie eine weiche Masse ist. Diese Masse wird dann verfestigt und bei einer Temperatur unter 150° F ( ≈ 65,5° C) getrocknet. Dieses Verfahren ist nicht zufriedenstellend, weil die Fruktosekonzentration der Ausgangslösung mindestens 95% betragen muß. Außerdem muß die weiche Masse geknetet werden und es dürfen nur reine kristalline Fruktose-Saatkristalle verwendet werden. Dieses bekannte Verfahren ist deshalb unvorteilhaft in bezug auf die Bedingungen zur Behandlung des Materials, wegen hoher Energiekosten und weil es auf die Verwendung reinen Fruktosesirups beschränkt ist.
  • Ein anderes Verfahren ist in der US-A-3 883 365 beschrieben, das sich mit der Herstellung kristalliner Fruktose aus einer wäßrigen Lösung befaßt. Danach wird zunächst eine gesättigte Fruktoselösung hergestellt, deren pH-Wert zwischen pH 4,5 und 5,5 eingestellt wird, und diese Lösung wird dann mit Fruktosekristallen angeimpft und danach wird die Temperatur der Lösung verringert und die Lösung verdunstet wodurch kristalline Fruktose entsteht, die dann durch Zentrifugieren separiert wird. Dieses bekannte Verfahren erfordert ein sehr sorgfältig kontrolliertes Abkühlen der über 90%igen Fruktoselösung. Die Saatkristalle müssen reine Fruktosekristalle kleiner Kristallgröße sein und der Ertrag ist normalerweise weniger als 50%. Von Zeit zu Zeit muß das Verfahren gestoppt werden und die Lösung, mit der die Kristallisation durchgeführt wird, muß mit zusätzlichem Wasser verdünnt werden, um Übersättigung der Lösung zu vermeiden. Besonders nachteilig ist die Tatsache, daß der pH-Wert in engen Grenzen, nämlich von pH 4,5 bis pH 5,5 eingestellt bleiben muß.
  • Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Herstellung wasserfreier Fruktosekristalle, das ähnlich ist, wie das in der US-A-3 883 365 beschriebene, ist in der US-A-3 928 062 beschrieben. Bei diesem Verfahren wird kristalline Fruktose aus übersättigter Fruktoselösung gewonnen, die mit wasserfreien Kristallen angeimpft wird. Während der Kristallisation wird die Konzentration der flüssigen Phase der Lösung durch aufwendige Maßnahmen in einem engen Rahmen konstant gehalten. Die Ausbeute der gewonnenen Kristalle liegt normalerweise unter 60%. Nachteilig ist auch, daß man die Kühlrate und die Verdunstungsrate in engen Grenzen konstant halten muß.
  • Ein weiteres Verfahren wird in der US-A-3 929 503 beschrieben, wonach rieselfähige, wasserfreie Partikel von Glukose, Fruktose oder Mischungen davon als Pulver, Pellets, Granulate usw. gewonnen werden, ohne daß die Lösung Kristallisierungsmaßnahmen unterworfen werden muß. Nach diesem Verfahren wird ein sogenanntes Mutterpulver aus wasserfreier Glukose, Fruktose oder Mischungen davon mit einer Ausgangslösung, die 40 bis 90% des gleichen Gehalts wie das Mutterpulver in Lösung enthält, vermischt und geknetet. Die sich ergebende Mischung enthält dann feuchte Partikel mit einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 7%. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß gerade bei der günstigsten Konzentration von 95% es sehr schwierig ist, das Pulver gleichmäßig zu verteilen, bedingt durch die Schwierigkeiten beim Vermischen auf Grund der sehr hohen Viskosität. Auch hier liegt der Ertrag nur bei 54%, da das verbleibende Material zurückgeführt werden muß als Mutterpulver und sowohl der Energiebetrag als auch der Verarbeitungsaufwand sehr hoch ist.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß die Nachteile der bekannten Verfahren vermieden werden und mit möglichst geringem Energiebedarf und Verarbeitungsaufwand wasserfreie, rieselfähige, kristalline Fruktose hergestellt werden kann.
  • Die Erfindung ist gekennzeichnet durch
    • a) Bereiten einer wäßrigen, Fruktose enthaltenden Ausgangslösung, die etwa 88 bis 96 Gewichtsprozent Fruktose oder eine Mischung aus Fruktose und Glukose enthält und im wesentlichen frei von Verfärbungen ist;
    • b) Animpfen dieser Ausgangslösung mit 2 bis 15 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gesamtgewicht der Ausgangslösung) Saatkristallen aus im wesentlichen der gleichen Substanz, wie sie in der Ausgangslösung gelöst ist, bei einer Teilchengröße der Saatkristalle von 50 bis 250 Mikron, vorzugsweise nicht größer als 200 Mikron, und einer Temperatur der Ausgangslösung von 120° F (≈ 48,9°C)bis 160°F(≈71,1°C);
    • c) Auskristallisieren der angeimpften Ausgangslösung durch Stehenlassen derselben bei 50° F (≈ 10,0°C) bis 120° F (≈ 48,9° C) in einer Umgebung mit relativer Feuchtigkeit unter 70% für die Dauer von 2 bis 72 - vorzugsweise 36 bis 72 - Stunden; und
    • d) Abtrennen, Trocknen und gegebenenfalls Zerkleinern - vorzugsweise auf maximal 18 mesh (1,0 mm) der gebildeten Kristalle. (1 Mikron = 10-6 Meter)
  • Die Dauer, während derer man die angeimpfte Ausgangslösung zum Auskristallisieren stehenlassen muß, hängt auch vom Typ und der Größe der eingesetzten Saatkristalle, von der relativen Feuchtigkeit der Umgebungsluft, der Temperatur und dem Feuchtigkeitsgehalt der eingesetzten Ausgangslösung ab. Man kann die optimale Zeitdauer durch Probieren finden.
  • Die Ausgangslösung, bei der es sich vorzugsweise auch um eine Getreidesiruplösung handeln kann, enthält zweckmäßig 90 bis 95 Gewichtsprozent, vorzugsweise 92 bis 94 Gewichtsprozent, Fruktose und/oder eine Mischung aus Fruktose und Glukose. Wenn man von einer wäßrigen Getreidesiruplösung ausgeht, dann liegt diese in einer geringeren Konzentration vor als das hier für die Ausgangslösung vorgeschrieben ist. In einem solchen Fall wird die Getreidesiruplösung auf den gewünschten Konzentrationsgehalt eingeengt und das geschieht vorzugsweise durch Erhitzen im Vakuum bei Temperaturen von nicht höher als 200° F (≈93,3°C), da bei höheren Temperaturen unerwünschte Verfärbungen in der Siruplösung auftreten können.
  • Es ist wesentlich für die Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung, daß während der Kristallisation die relative Feuchtigkeit der Umgebungsluft auf unter 70% gehalten wird, vorzugsweise unter 50% und bevorzugt zwischen 35 und 45%, und die Temperatur der Umgebung sollte entweder zwischen 50°F (≈10,0°C) bis 90° F (≈ 32,2° C) betragen oder auf diese Temperatur oder eine niedrigere Temperatur während der Kristallisation abgesenkt werden. Die Saatkristalle sollten vorzugsweise eine Größe von 50 bis 150 Mikron haben. Es wurde festgestellt, daß Saatkristalle, die größer sind als 250 micron, nicht innerhalb eines annehmbaren Zeitraumes zur Kristallisierung des Materials aus der wäßrigen Siruplösung führen und deshalb die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens beeinträchtigen würden. Außerdem ist die Menge der verwendeten Saatkristalle ein kritischer Aspekt beim Trocknen des kristallinen Endmaterials, das nach dem Verfahren hergestellt wurde. Es wurde festgestellt, daß die Menge der Saatkristalle und der Feuchtigkeitsgehalt der Siruplösung wesentlich für die Dauer der Kristallisierungszeit ist, wenn die Saatkristalle nicht den gleichen Gehalt haben oder vom gleichen Typ sind wie die in der Siruplösung verwendeten. Es wurde festgestellt, daß die Menge der verwendeten Saatkristalle größer sein sollte als 2 Gewichtsprozent, basierend auf dem Gesamtfeststoffanteil der Ausgangslösung, und vorzugsweise 5 bis 15 Gewichtsprozent betragen sollte.
  • Die Saatkristalle, die in dem Verfahren verwendet werden, können von irgendeiner Quelle herstammen, aber normalerweise sollten es reine Fruktosekristalle sein, eine Mischung von Glukose und Fruktosekristallen oder sie sollten ein Tei! des kristallinen Endproduktes sein, das mit dem Verfahren nach der Erfindung gewonnen wurde, und zwar aus einer früheren Charge. Es ist wichtig, Saatkristalle des gleichen generellen Typs und der gleichen Art des Zuckers in der Ausgangslösung zu verwenden, denn Variationen in der Art der Saatkristalle gegenüber den Lösungsbestandteilen der Ausgangslösung beeinträchtigen die Kristallisation in zeitlicher Hinsicht.
  • Normalerweise sollten die Saatkristalle der Ausgangslösung zugegeben werden, wenn diese eine Temperatur von 120°F (≈48,9°C) bis 160°F (≈71,1°C), vorzugsweise 130°F (≈54,4°C) bis 140°F (≈60,0°C) hat. Nach dem Animpfen kann die Ausgangslösung in eine Form oder in einen anderen passenden Behälter gefüllt werden und dann bei 50° F (≈10,0° C) bis 80° F (≈26,7°C) und einer relativen Feuchtigkeit von 35% bis 45% der Umgebungsluft für eine Kristallisationszeit von 6 bis 72 Stunden stehengelassen werden. Reine Fruktosesirups benötigen nur eine kurze Zeit, beispielsweise 3 bis 4 Stunden, zum Auskristallisieren, während Getreidesiruplösungen, die eine Mischung von Glukose und Fruktose enthalten, normalerweise einen längeren Zeitraum benötigten, beispielsweise 36 bis 72 Stunden. Nach Beendigung der Kristallisationszeit wird das kristalline Material geerntet und getrocknet mit Trocknungsmethoden, die vom Feuchtigkeitsgehalt des Endproduktes abhängen. Danach werden sie gemahlen, um die rieselfähige, wasserfreie, kristalline Fruktose und Glukose nach der Erfindung zu gewinnen. Es ist wünschenswert und bevorzugt, einen kleinen Prozentsatz des geernteten Materials zurückzuführen und als Saatkristalle für den gleichen Typ Ausgangslösung einer späteren Charge zu verwenden.
  • Der Grad der Konzentration der Ausgangslösung ist kritisch, da festgestellt wurde, daß, wenn dieser Grad unter 88 Gewichtsprozent liegt, die Lösung pastös bleibt auch nach Zugabe von Saatkristallen und das Kristallisationsprodukt pastenförmig wird, also hart. Es ist dann unmöglich, dieses in eine trockene, rieselfähige, wasserfreie Pulverform zu bringen. Wenn die Ausgangslösung 96 Gewichtsprozent übersteigt, bleibt das eine ziemlich glasige Mischung. Während der Kristallisationszeit wird die Ausgangslösung normalerweise bei Temperaturen von 60° (≈15,6°C) bis 85° F (≈29,4° C), beispielsweise bei Temperaturen von 70° F (≈21,1°C) bis 80°F (≈26,7°C), und einer relativen Feuchtigkeit von 35% bis 45% stehengelassen, bis die Auskristallisierung stattfindet bei physikalischen Bedingungen für das kristalline Endprodukt, die teilweise abhängig sind vom Feuchtigkeitsgehalt der Ausgangslösung.
  • Es wurde festgestellt, daß das kristalline Produkt, das mit dem Verfahren hergestellt wurde, in großen Pellets während des Kristallisierungsvorgangs sich bildet, von zum Beispiel 3 Gramm, und daß die Kristallisationspellets, die sich so bilden, ziemlich hitzeempfindlich sind. Es wurde festgestellt, daß die Kristallisationspellets keine Feuchtigkeit mehr während des Trocknens verlieren wenn ein bestimmter Feuchtigkeitsgehalt erreicht ist, zum Beispiel 3 bis 5%. Beispielsweise verlieren halbkugelförmige Pellets mit einem Basisdurchmesser von 0,75 inches (≈19 Millimeter) nicht über 3% Feuchtigkeit. Versuche, solche Pellets auf einen geringeren Feuchtigkeitsgehalt zu trocknen, indem man die Pellets höheren Trocknungstemperaturen und Vakuum unterwarf, waren erfolglos, da die Oberfläche trocken wurde aber das Innere der Pellets weich wurde.
  • Man hat herausgefunden, daß die hitzeempfindlichen, wasserlöslichen Kristallisationspellets nach dem Verfahren auf den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt getrocknet werden können durch Abkühlen der Pellets auf eine Temperatur unter 34° (≈1,1°C) und anschließendes Granulieren, zum Beispiel durch Mahlen auf eine Größe von weniger als 18 mesh. Danach können die gemahlenen Pellets bei einer relativen Feuchtigkeit der Umgebung von beispielsweise weniger als 50%, vorzugsweise 35% bis 45%, bei Temperaturen von beispielsweise 110° F (≈43,3°C) bis 160°F (≈71,1°C) getrocknet werden, um rieselfähiges Material mit einem niedrigen Feuchtigkeitsgehalt von beispielsweise 0,5 bis 2% zu erhalten. Die große Hitzeempfindlichkeit der Kristallisationspellets erschwert das Mahlen, da das Produkt zum Schmelzen neigt auf Grund von auftretender Hitze in der Mühle. Wenn die Pellets auf34°F (≈1,1°C) oder niedriger gekühlt sind, können sie gemahlen werden und danach in konventionellen Öfen auf einen niedrigeren Feuchtigkeitsgehalt getrocknet werden.
    • Beispiel 1
  • Getreidesirup mit einer Zusammensetzung wie folgt:
    Figure imgb0001
    wurde im Vakuum bei 160°F (≈71,1°C) eingeengt auf eine Konzentration von 92 ± 0,5%. Die so gewonnene Ausgangslösung wurde bei einer Temperatur von 160°F (≈71,1°C) mit 5% (Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der Ausgangslösung) Saatkristallen angeimpft. Die Saatkristalle hatten eine Größe von 177 bis 250 Mikron und stammten aus einer voraufgegangenen Charge, bei der die gleiche Ausgangslösung wie hier verwendet wurde. Die Saatkristalle enthielten mithin die gleichen Festbestandteile in der gleichen Mischung wie die hier eingesetzte Ausgangslösung.
  • Die angeimpfte Ausgangslösung wurde in eine Form gefüllt und bei 78°F (≈25,6°C) bei einer relativen Feuchtigkeit der Umgebungsluft von 30% für 24 Stunden stehengelassen. Während dieser Zeit hat Auskristallisation stattgefunden. Die gebildeten Kristalle wurden abgesiebt und dann im Vakuumofen bei 29 Millimeter Quecksilbersäule getrocknet. Der Trockenprozeß erstreckte sich über 16 Stunden. Die Trockentemperatur betrug zunächst 70°F (≈21,1°C) und wurde während der 16 Stunden gleichmäßig auf 200°F (≈93,3°C) erhöht. Die getrockneten Kristalle wurden dann abgekühlt auf eine Temperatur wenige Grad unter 34°F (==1,1°C) und bei dieser Temperatur gemahlen auf eine Korngröße von weniger als 18 mesh (1,0 mm).
  • Gewonnen wurde körniges, rieselfähiges, farbloses Material der gleichen Feststoffzusammensetzung wie die Ausgangslösung mit einer Reinheit von 99% und einem Ertrag von 45%.
    • Beispiel 2
  • Aus reiner Fruktose und Wasser wurde eine auf 95% konzentrierte Ausgangslösung gewonnen. Diese Ausgangslösung wurde mit 5% (Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der Ausgangslösung) Saatkristallen angeimpft. Die Saatkristalle bestanden aus reiner Fruktose und hatten eine Größe von 74 bis 177 Mikron.
  • Die angeimpfte Ausgangslösung wurde in eine Form gefüllt und bei 80° F (≈26,7° C) bei einer relativen Feuchtigkeit der Umgebungsluft von 45% für 72 Stunden stehengelassen. Während dieser Zeit hat Auskristallisation stattgefunden. Die gebildeten Kristalle wurden abgesiebt und dann im Vakuumofen bei 29 Millimeter Quecksilbersäute getrocknet. Der Trockenprozeß erstreckte sich über4 Stunden. Die Trockentemperatur betrug zunächst 70° C (≈21,1 ° C) und wurde während der 4 Stunden gleichmäßig auf 200°F (≈93,3°C) erhöht. Die getrockneten Kristalle wurden dann abgekühlt auf eine Temperatur wenige Grad unter 34° F (≈1,1°C) und bei dieser Temperatur gemahlen auf eine Korngröße von weniger als 18 mesh (1,0 mm).
    • Beispiel 3
  • Aus reiner Fruktose und Wasser wurde eine auf 93% konzentrierte Ausgangslösung gewonnen. Diese Ausgangslösung wurde mit 10% (Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der Ausgangslösung) Saatkristallen angeimpft Die Saatkristalle bestanden aus reiner Fruktose und hatten eine Größe von 74 bis 174 Mikron.
  • Die angeimpfte Ausgangslösung wurde in eine Form gefüllt und bei 85° F (≈29,4° C) bei einer relativen Feuchtigkeit der Umgebüngsluft von 45% für 12 Stunden stehengelassen. Die gebildeten Kristalle wurden abgesiebt und dann getrocknet und gemahlen.
    • Beispiel 4
  • 1 kg (Kilogramm) des nach Beispiel 1 gewonnenen, auf 18 mesh (1,0 mm) gemahlenen Pulvers wurde in einem temperaturgeregelten Ofen in Gegenwart zirkulierender Luft getrocknet wie folgt: Bei einer ersten Charge betrug die Trockenzeit 8 Stunden bei einer Ofentemperatur von 110°F (≈43,3°C) und bei einer Feuchtigkeit der zirkulierenden Luft von 35%. Der erzielte Endfeuchtigkeitsgehalt der getrockneten Kristalle betrug 2%. Eine zweite Charge wurde 4 Stunden bei einer Ofentemperatur von 150°F F (≈65,5° C) und bei einer Feuchtigkeit der zirkulierenden Luft von 35% getrocknet. Der erzielte Endfeuchtigkeitsgehalt der getrockneten Kristalle betrug 1%.
  • Weitere Versuche, das gleiche Kristallisationsmaterial durch Trocknen in einem konventionellen Ofentrocknungsverfahren auf niedrigeren Endfeuchtigkeitsgehalt einzutrocknen, waren erfolglos.

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung eines wasserfreien, rieselfähigen, kristallinen, Fruktose enthaltenden Materials,gekennzeichnet durch
a) Bereiten einer wäßrigen, Fruktose enthaltenden Ausgangslösung, die etwa 88 bis 96 Gewichtsprozent Fruktose oder eine Mischung aus Fruktose und Glukose enthält und im wesentlichen frei von Verfärbungen ist;
b) Animpfen dieser Ausgangslösung mit 2 bis 15 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gesamtgewicht der Ausgangslösung) Saatkristallen aus im wesentlichen der gleichen Substanz, wie sie in der Ausgangslösung gelöst ist, bei einer Teilchengröße der Saatkristalle von 50 bis 250 Mikron und einer Temperatur der Ausgangslösung von 120°F (≈48,9°C) bis 160°F (≈71,1°C);
c) Auskristallisieren der angeimpften Ausgangslösung durch Stehenlassen derselben bei 50° F (≈10,0°C) bis 120°F F (≈48,9°C) in einer Umgebung mit relativer Feuchtigkeit unter 70% für die Dauer von 2 bis 72 Stunden; und
d) Abtrennen, Trocknen und gegebenenfalls Zerkleinern der gebildeten Kristalle.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation im Bereich von 50°F (≈10,0° C) bis 120° F (≈48,9° C) mit einer hohen Temperatur begonnen und im Laufe der Kristallisation auf tiefere Temperaturwerte abgesenkt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation bei einer Temperatur der angeimpften Ausgangslösung im Bereich von 50° F (≈10,0°C) bis, 90° F (≈32,2° C) durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangslösung eine Getreidesiruplösung mit hohem Fruktosegehalt ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangslösung eine Zucker-Fruktose-Lösung mit 92 bis 94 Gewichtsprozent Fruktose oder eine Mischung von Fruktose und Glukose ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation durchgeführt wird, indem die angeimpfte Ausgangslösung über einen Zeitraum von 6 bis 72 Stunden stehengelassen wird bei einer relativen Feuchtigkeit der umgebenden Luft kleiner als 50% und einer Temperatur der Ausgangslösung, im Bereich zwischen 50° F (≈10,0° C) und 120°F (≈48,9°C), die innerhalb dieses Temperaturbereichs während der Kristallisation konstant gehalten oder abgesenkt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Saatkristalle aus einer Ausgangslösung der gleichen Zusammensetzung wie die zu behandelnde stammen, jedoch aus einem zu einem früheren Zeitpunkt durchgeführten Verfahren.
8. Verfahren zur Herstellung eines wasserfreien, rieselfähigen, kristallinen, Fruktose enthaltenden Materials nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
a) Bereiten einer wäßrigen, Fruktose enthaltenden Ausgangslösung, die etwa 90 bis 95 Gewichtsprozent Fruktose oder eine Mischung aus Fruktose und Glukose enthält;
b) Animpfen bei einer Teilchengröße der Saatkristalle von 50 bis 200 Mikron;
c) Auskristallisieren der angeimpften Ausgangslösung durch Stehenlassen derselben bei 60° F (≈15,6° C) bis 85° F (≈29,4° C) in einer Umgebung mit relativer Feuchtigkeit unter 70% für die Dauer von 6 bis 72 Stunden.
9. Verfahren nach Anspruch 1 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die abgetrennten Kristalle bei einer Temperatur von weniger als 34° F (≈1,1°C} gemahlen und anschließend auf einen Feuchtigkeitsgehalt von nicht mehr als 2% getrocknet werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die gemahlenen Kristalle bei einer relativen Feuchtigkeit von weniger als 50% in der Umgebungsluft und einer Temperatur der Umgebungsluft von 110°F (≈43,3°C) bis 160°F (≈71,1°C) auf einen Feuchtigskeitsgehalt von 0,5% bis 2,0% (Gewichtsprozent) getrocknet werden.
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