DE69901256T2 - Vorrichtung und verfahren zur entwässerung eines elastomeren - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zur entwässerung eines elastomeren

Info

Publication number
DE69901256T2
DE69901256T2 DE69901256T DE69901256T DE69901256T2 DE 69901256 T2 DE69901256 T2 DE 69901256T2 DE 69901256 T DE69901256 T DE 69901256T DE 69901256 T DE69901256 T DE 69901256T DE 69901256 T2 DE69901256 T2 DE 69901256T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
extruder
water content
slurry
dewatering
drying
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE69901256T
Other languages
English (en)
Other versions
DE69901256D1 (de
Inventor
C. Devoy
L. Long
C. Yeh
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ExxonMobil Chemical Patents Inc
Original Assignee
ExxonMobil Chemical Patents Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ExxonMobil Chemical Patents Inc filed Critical ExxonMobil Chemical Patents Inc
Publication of DE69901256D1 publication Critical patent/DE69901256D1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE69901256T2 publication Critical patent/DE69901256T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L53/00—Compositions of block copolymers containing at least one sequence of a polymer obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L53/02—Compositions of block copolymers containing at least one sequence of a polymer obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers of vinyl-aromatic monomers and conjugated dienes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/50—Details of extruders
    • B29C48/76—Venting, drying means; Degassing means
    • B29C48/762—Vapour stripping
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/92—Measuring, controlling or regulating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C2948/00—Indexing scheme relating to extrusion moulding
    • B29C2948/92—Measuring, controlling or regulating
    • B29C2948/92009—Measured parameter
    • B29C2948/92114—Dimensions
    • B29C2948/92161—Volume or quantity
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C2948/00—Indexing scheme relating to extrusion moulding
    • B29C2948/92—Measuring, controlling or regulating
    • B29C2948/92323—Location or phase of measurement
    • B29C2948/92361—Extrusion unit
    • B29C2948/9238—Feeding, melting, plasticising or pumping zones, e.g. the melt itself
    • B29C2948/924—Barrel or housing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C2948/00—Indexing scheme relating to extrusion moulding
    • B29C2948/92—Measuring, controlling or regulating
    • B29C2948/92504—Controlled parameter
    • B29C2948/92609—Dimensions
    • B29C2948/92657—Volume or quantity
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C2948/00—Indexing scheme relating to extrusion moulding
    • B29C2948/92—Measuring, controlling or regulating
    • B29C2948/92819—Location or phase of control
    • B29C2948/92857—Extrusion unit
    • B29C2948/92876—Feeding, melting, plasticising or pumping zones, e.g. the melt itself
    • B29C2948/92895—Barrel or housing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2023/00—Use of polyalkenes or derivatives thereof as moulding material
    • B29K2023/04—Polymers of ethylene
    • B29K2023/06—PE, i.e. polyethylene
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2023/00—Use of polyalkenes or derivatives thereof as moulding material
    • B29K2023/10—Polymers of propylene
    • B29K2023/12—PP, i.e. polypropylene
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2023/00—Use of polyalkenes or derivatives thereof as moulding material
    • B29K2023/16—EPM, i.e. ethylene-propylene copolymers; EPDM, i.e. ethylene-propylene-diene copolymers; EPT, i.e. ethylene-propylene terpolymers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2023/00—Use of polyalkenes or derivatives thereof as moulding material
    • B29K2023/18—Polymers of hydrocarbons having four or more carbon atoms, e.g. polymers of butylene, e.g. PB, i.e. polybutylene
    • B29K2023/22—Copolymers of isobutene, e.g. butyl rubber

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

    Gebiet der Erfindung
  • Diese Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Entwässern von elastomerem Polymer. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Entwässern einer Aufschlämmung aus Wasser und/oder anderen Flüssigkeiten und elastomerem Polymer (z. B. Ethylen/Propylen/Dienmonomer- Kautschuk (EPDM), Ethylen/Propylen-Kautschuk (EPR), Butylkautschuk, halogeniertem Butylkautschuk und dergleichen), bei dem die Aufschlämmung durch den Zylinder eines Entwässerungsextruders extrudiert wird, während die Extruderbedingungen kontinuierlich eingestellt werden, um dem entwässerten Extrudat basierend auf einer Echtzeitmessung des Wasser- oder Feuchtigkeitsgehalts des elastomeren Polymers in dem Extruderzylinder einen festgelegten Feuchtigkeitsgehalt zu verleihen. Durch Steuerung des Feuchtigkeitsgehalts des elastomeren Polymers basierend auf dem Wasser- und/oder Feuchtigkeitsgehalt innerhalb des Extruderzylinders kann ein effizienteres Verfahren erreicht werden, und somit kann ein hervorragendes fertiges elastomeres Polymerprodukt hergestellt werden.
    • Hintergrund der Erfindung
  • Bei der Herstellung elastomerer Polymere (oder von "Elastomeren") wird konventionellerweise Wasser zum Fördern und Kühlen der Elastomere am Ende der Polymerisation sowie zum Entfernen von überschüssigem Monomer aus dem Elastomer verwendet. Ein Teil dieses Prozesswassers muss dann vor dem Verpacken und Transport abgetrennt oder entfernt werden, wobei die Abtrennung des Wassers aus dem elastomeren Polymer üblicherweise unter Verwendung eines Entwässerungs- und Trocknungsverfahrens auf Extruderbasis bewirkt wird.
  • Beim Abtrennen des Wassers aus dem elastomeren Polymer unter Bildung eines entwässerten oder getrockneten Produkts (das als "Ballen" oder "Krümel" bezeichnet wird) sind die Vorteile der genauen Steuerung des Feuchtigkeitsgehalts des Krümels in dem Extrusionsverfahren wohl bekannt. Die genaue Kenntnis des Wassergehalts in dem Extruder oder den Extrudern selbst liefert Steuerungsrichtlinien oder Trocknungstemperaturanforderungen, Extruderbetriebskapazität, Krümelqualität (wie Porosität, Feinteile und Krümelgrößenverteilung). Diese steuern wiederum die Ballenqualität wie die Restfeuchtigkeit und Bröckeligkeit in dem fertigen Produkt. Bröckeligkeit ist für halbkristalline elastomere Polymere wichtig. Ein bröckeliger Ballen führt zu guter Dispersion des Elastomers in dem Mischverfahren, wie einem Banburymischer.
  • Frühere Versuche zur Steuerung des Feuchtigkeitsgehalts der durch einen Entwässerungsextruder extrudierten Elastomerkrümel haben sich als unzureichend erwiesen. Ein solches Verfahren beinhaltete die manuelle Entnahme einer Probe der Elastomer/Wasser-Mischung und dann die nachfolgende Analyse der entnommenen Probe außerhalb des Extruders. Die japanische Patentanmeldung 59-188082 von Tokuyama Soda Co., Ltd., beschreibt ein solches Verfahren, bei dem die entnommene Probe zu einer dünnen Lage geformt und mit einem Infrarot- (IR)-Scanner abgetastet wird. Ein weiteres Verfahren beinhaltet die Analyse von Proben, die an der Auslassöffnung des Entwässerungsextruders aufgefangen wurden. Solche Verfahren sind im Allgemeinen nicht in der Lage, eine ausreichend genaue Wassergehaltanalyse zu liefern, da der wahre Wassergehalt durch die sofortige Freisetzung von Wasser verschleiert wird, die nach Austreten des Elastomers aus dem Extruder mit erhöhter Temperatur und erhöhtem (über atmosphärischem) Druck stattfindet. Wichtiger noch ist, dass solche Verfahren nur in seltenen Intervallen Feuchtigkeitsanalysen liefern können, wie stündlich, was wiederum jegliche Steuerungsmechanismen weiter verzögert.
  • Es wäre daher sehr erwünscht, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur besseren Steuerung des Feuchtigkeitsgehalts eines Elastomerprodukts zu schaffen, das aus einer Elastomer/Wasser- Mischung unter Verwendung eines Entwässerungsextruderverfahrens gewonnen wird. Die Erfinder haben gefunden, dass eine genaue und effektive Steuerung des Feuchtigkeitsgehalts eines Elastomerprodukts durch kontinuierliches Messen und sofortiges Analysieren des Wassergehalts des elastomeren Polymers an einem Punkt innerhalb eines Entwässerungsextruders und/oder Trocknungsextruders und Einstellung der Extruderbedingungen unter Verwendung eines Feuchtigkeitssteuerungssystems mit geschlossenem Regelkreis, das mindestens teilweise auf dem gemessenen Feuchtigkeitsgehalt basiert, erreicht werden kann.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Genauere Steuerung des Feuchtigkeitsgehalts des elastomeren Polymerprodukts kann durch Messen und Analysieren des Wassergehalts von Elastomer/Wassergehalt an einer Position innerhalb des Zylinders eines Entwässerungs- oder Trocknungsextruders oder beiden erreicht werden, wobei der gemessene Wassergehalt der Elastomer/Wasser-Mischung sofort mit einem Referenzwert verglichen wird, der mit einem festgesetzten Feuchtigkeitsgehalt des Produkts korreliert, und die Extruderbedingungen (z. B. die Extruderausgangsdüsenöffnung, Extrudertemperatur, Anfangswassergehalt der Aufschlämmung, Kombinationen derselben und dergleichen) eingestellt werden, wenn der gemessene Elastomerwassergehalt sich von dem Referenz- oder Sollwert unterscheidet. Aufgrund der Tatsache, dass die entwässerte Aufschlämmung undurchsichtig ist, sind konventionelle Sonden vom "Transmissionstyp" nicht akzeptabel. Stattdessen wird eine Sonde vom Reflexionsgradtyp verwendet, die nicht auf dem Durchgang eines Lichtstrahls durch das zu analysierende Material basiert.
  • Es wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung des Wassergehalts einer Wasser/Elastomer-Mischung in dem Zylinder eines Entwässerungs- oder Trocknungsextruders bereitgestellt und der gemessene Wassergehalt zur Einstellung von Extruderbedingungen verwendet, um einen gewünschten Feuchtigkeitsgehalt des Elastomerprodukts zu liefern. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform betreffen das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung die Steuerung des Feuchtigkeitsgehalts des Elastomerprodukts durch Bestimmung des Wassergehalts des Elastomers unter Verwendung eines Fourier-Transformations- nahes Infrarot- (FTNIR)-Spektrometers, das an eine Hochdruck-Reflexionsgradsonde gekoppelt ist, die innerhalb des Zylinders des Entwässerungs- oder Trocknungsextruders bereitgestellt wird.
  • Andere und weitere Aufgäben, Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfindung werden unter Bezugnahme auf die folgende Beschreibung und die angefügten Patentansprüche näher erläutert.
    • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Fig. 1 ist eine Diagrammdarstellung eines konventionellen Extruder-Entwässerungs- und Trocknungsverfahrens zur Gewinnung von Produktelastomer aus einer Wasser/Elastomer-Aufschlämmung.
  • Varianten eines solchen Verfahrens sind auch eingeschlossen, z. B. dass mehr oder weniger Extruder parallel oder in Reihe verwendet werden.
  • Fig. 2 ist eine Diagrammdarstellung eines Expander- oder Trocknungsextruders, in der die Platzierung der FTNIR-Sonde zur Bestimmung des Wassergehalts illustriert wird, die erfindungsgemäß innerhalb des Extruderzylinders gemessen wird.
  • Fig. 3 zeigt FTNIR-Spektren von Ethylen/Propylen/Dienmonomer-Kautschuk oder EPDM (Vistalon , einem Produkt von Exxon Chemical Company) mit Wassergehalten von 4,25% und 6,85%:
  • Fig. 4 zeigt einen Vergleich des aus in-situ-FTNIR-Spektralmessung vorhergesagtem Wassergehalt mit dem tatsächlichen Wassergehalt.
    • Detaillierte Beschreibung
  • Extrusionsentwässerungs- und -trocknungsverfahren arbeiten wie in Fig. 1 gezeigt im Allgemeinen mit mehreren Stufen, einer ersten Entwässerungsstufe und einer nachfolgenden Trocknungsstufe. Für dieses Verfahren lassen sich viele Extruder verwenden. Eine Schneckenpresse, hergestellt von V. D. Anderson oder von French Oil Mill Machinery wird als Entwässerungsextruder verwendet, wobei die Elastomeraufschlämmung durch die Schnecke innerhalb des Zylinders komprimiert wird und das Wasser durch die Schlitze entlang des Zylinders abläuft und am Düsenausgang verdampft wird. Andere Entwässerungsextruder wie die Aufschlämmungsentwässerungseinheit (Slurry Dewatering Unit, SDU), Entwässerungsextruder (Dewatering Extruder, DWE), hergestellt von Welding Engineers, Inc., können ähnliche Funktionen durchführen. Der entwässerte Elastomerkrümel, der aus diesen Entwässerungsextrudern austritt, kann dann in einen anderen Trocknungsextruder eingespeist werden, in dem durch mechanische Scherung durch die Schnecke eines solchen Trocknungsextruders und Erwärmen durch den Extrudermantel der Elastomerkrümel mit Wasser weiter erhitzt und komprimiert und nachfolgend durch die Düse extrudiert wird. Das Trocknen wird erreicht, wenn im Wesentlichen das gesamte Wasser durch Abdampfen außerhalb der Düse entfernt wird, wobei im Inneren des Trocknungsextruders eine ausreichende Temperatur erzeugt wurde. Wenn der Wassergehalt im Inneren des Trocknungsextruders bekannt ist, kann die Temperaturanforderung zum Bewirken der Trocknung (oder eines spezifischen niedrigen Feuchtigkeitsniveaus) genau gesteuert werden. Unzureichendes Heizen führt zu unzureichendem Trocknen. Übermäßiges Heizen führt zu Abbau des Produkts, übermäßigem Abdampfen an der Düse, wodurch Feinteile erzeugt werden. Durch genaues und kontinuierliches Messen und Steuern des Wassergehalts wird unzureichendes Trocknen oder übermäßiges Trocknen im Allgemeinen vermieden.
  • Beispiele für typische Trocknungsextruder schließen den Expander, hergestellt von V. D. Anderson und French Oil Mill Machinery, die Steuerungseinheit für flüchtige Substanzen (Volatile Control Unit, VCU) und den Doppelschneckentrockner (Dual Worm Dryer, DWD), hergestellt von Welding Engineers, Inc., ein. Andere Elastomerentwässerungs- und -trocknungsextruder stehen auch von Japan Steel Works und anderen zur Verfügung. Viele Variationen der obigen Extruder können in Reihe oder parallel montiert oder zu einem einzigen Extruder mit Entwässerungs-, Trocknungs- und Ablüftungsabschnitten zusammengesetzt werden.
  • Das Hauptproblem bei der Steuerung des Entwässerungsextruders beinhaltet im Allgemeinen die Steuerung des Entwässerungsextruders (1). Schwankungen des Wassergehalts der Wasser/Elastomer-Mischung (oder Aufschlämmung), die in den Entwässerungsextruder (1) eingespeist wird, Aufschlämmungszufuhrrate und Aufschlämmungschemie können die Stabilität des Entwässerungsextruders unterbrechen. Dies stört wiederum den Feuchtigkeitsgehalt und die Qualität des Elastomerkrümels, der aus dem Entwässerungsextruder (1) austritt, wodurch der Betrieb des Trocknungsextruders (5) destabilisiert wird und andere nachgeordnete Verfahrensgeräte nachteilig beeinflusst werden. Störungen in der Extrusion führen zu Trocknungsproblemen, schlechter Steuerung der Krümeligkeit, wobei schlechte Krümeligkeit zu schlechter Steuerung der Dispersion des fertigen Elastomers während Endanwendungsmischverfahren und zu potentiellem Verstopfen von Geräten führt. Durch genaue Steuerung des Feuchtigkeitsgehalts des Elastomerkrümels, der den Entwässerungsextruder verlässt (auch als Auslasskrümelfeuchtigkeitsmenge oder Mühlenfeuchtigkeit bezeichnet), lassen sich diese Probleme im Allgemeinen vermeiden.
  • Die Verwendung des Begriffes Elastomer soll hier auch alle elastomeren Polymere und Kunststoffe beschreiben und schließt Ethylen/Propylen-Dienmonomer-Kautschuk(EPDM), Ethylen/Propylen- Kautschuk (EPR), Butylkautschuk, Halogenbutylkautschuk, Styrol/- Isopren/Styrol (SIS), Styrol/Butadien-Copolymere (SBC), Polyisoprenkautschuk, Polyisobutylenkautschuk (PIB), Styrol/Butadien/- Styrol (SBS), Styrol/Butadien-Kautschuk (SBR), Polybutadienkautschuk (BR), Gemische der elastomeren Polymere sowie Gemische dieser Kautschuke mit Thermoplasten ein.
  • Mit Feuchtigkeit oder Wasser meinen wir jede Kombination aus Wasser, Wasserdampf und/oder anderen Prozesslösungsmitteln und Kombinationen derselben. Bezugnahmen auf Wasser und Feuchtigkeit schließen solche Mischungen ein.
  • Erfindungsgemäß ist die Mühlenfeuchtigkeit basierend auf Messung des Wassergehalts der Elastomeraufschlämmung genau gesteuert. Die Erfindung schließt jede Vorrichtung ein, die zur Messung des Wassergehalts der Elastomeraufschlämmung geeignet ist. Eine bevorzugte Vorrichtung verwendet nahe Infrarotspektroskopie zum Messen des Wassergehalts, wie Fourier-Transformations-nahe Infrarot- (FTNIR)- und Dispersions-nahe Infrarotspektroskopie. In einer bevorzugten Ausführungsform wird der Wassergehalt der Elastomeraufschlämmung innerhalb des Zylinderabschnitts des Entwässerungsextruders unter Verwendung von FTNIR-Spektroskopie gemessen. Die FTNIR-Wassergehaltanalyse beruht auf einer Vorhersage des Wassergehalts basierend auf mathematischen Modellen, die bekannte (im Labor ermittelte) Mühlenfeuchtigkeitswerte mit durch FTNIR-Spektroskopie erfassten Infrarotspektren verknüpft. Jedes Infrarotspektrum (siehe Fig. 3) schließt eine Anordnung aus Frequenzen mit Extinktionswerten (ungefähr 2000) ein. Jede einzelne bekannte (oder "Offline") Mühlenfeuchtigkeit wird zeitlich mit einem individuellen Infrarotspektrum korreliert, das durch die Spektrometeranalysevorrichtung (z. B. Analect (Irvine, CA, USA) Diamond 20 FTNIR) aufgezeichnet worden ist. Zum Aufbau des mathematischen Modells wird eine Anordnung aus bekannter Offline-Mühlenfeuchtigkeit und Infrarotspektren aufgebaut. Diese Anordnung von Variablen wird durch Hauptkomponentenanalyse (PCA) auf Hauptkomponenten-"Bewertungen" zurückgeführt. Die Hauptkomponentenbewertungen werden dann durch Hauptkomponentenregression (PCR) auf bekannte Feuchtigkeitswerte rückentwickelt, um ein Feuchtigkeitsvorhersagemodell zu erzeugen, das durch ein Softwarepaket des Spektrometeranalysegeräts ausgeführt werden kann.
  • Das Anfangsmodell kann durch Offline-Spektraldaten für verschiedene Elastomersorten weiter verbessert werden oder kann nach tatsächlicher Verwendung mit Daten aktualisiert werden, die mit unterschiedlichen Elastomersorten in dem Trocknungsextruder ("Online"-Daten) durch Laboranalyse der Entwässerungsextruder- Mühlenfeuchtigkeitsgehalte und Spektren erzeugt werden. Wenn mehr Onlinedaten zur Verfügung stehen, können die Onlinedaten verwendet werden, um die ursprünglichen "Offline"-Daten in dem mathematischen Modell zu ersetzen. Das letztendliche Ersetzen der Offlinedaten mit Onlinedaten einschließlich Daten von verschiedenen Elastomersorten führt zu einer sehr genauen Feuchtigkeitsvorhersage, wie durch den Vergleich von tatsächlichen Feuchtigkeitsgehalten mit vorhergesagten Feuchtigkeitsgehalten offensichtlich wird, wie in Fig. 4 gezeigt wird.
  • Wie am besten in Fig. 2 zu sehen ist, wird das FTNIR-Spektrometeranalysegerät 2 wiederum über eine optische Verbindung 3 (z. B. Glasfaserkabel aus Siliciumdioxid von Spektroskopiequalität) an Sonde 4 gekoppelt. Weil die Aufschlämmung (5) in dem Extruder undurchsichtig ist, sind konventionelle Sonden vom "Transmissionstyp" ungeeignet. Stattdessen wird eine Sonde vom Reflexionsgradtyp verwendet, die nicht auf dem Durchgang eines Lichtstrahls durch das zu analysierende Material basiert. Die Sonde 4 passiert den Zylinder 6 des Entwässerungsextruders (1), vorzugsweise in einem Bereich in der Nähe des Auslasses, jedoch nicht auf diesen begrenzt. Weil Sonde 4 innerhalb der Umgebung des Entwässerungsextruders (1) arbeitet, muss die Sonde so konstruiert sein, dass sie erhöhten Temperaturen und Drücken wi¬ dersteht. Ein Typ von geeigneter Sonde schließt eine hohle Sonde mit innenliegender Optik ein, die mit einem kleinen (z. B. 0,5 Zoll) Saphirfenster ausgestattet ist, durch das das NIR-Signal durchgelassen wird und zurückkehrt. Eine bevorzugte Sonde, die weniger anfällig gegen interne Wasserleckage ist, schließt mehrere abgeschlossene Glasfaserkabel ein, in denen Licht durch ein einziges Glaskabel zu dem Analysegerät zurückkehrt, und der Rest der Glaskabel wird verwendet, um Licht von der IR-Lichtquelle des Analysegeräts zu übertragen. Die mehreren Glasfaserkabel werden gebündelt und in einer Hülle aus rostfreiem Stahl eingeschlossen oder "eingegossen". Eine geeignete Sonde ist gemäß der Spezifikation von Visionex (Warner Robins, GA, USA) erhältlich.
  • Die Sonde wird vorzugsweise durch die Seitenwand in das Innere von Zylinder 6 so nahe wie möglich am Auslass von Düse 7 eingesetzt. Die Sonde kann mit konventionellen Mitteln (z. B. einem Swagelock®-Anschluss) an Ort und Stelle gehalten werden. Die Sonde kann an beliebiger Stelle hinter den Ablaufschlitzen des Zylinders und vor der Auslassdüse angeordnet sein. Durch das Platzieren der Sonde nahe an der Auslassdüse wird sichergestellt, dass die gemessene Mühlenfeuchtigkeit für die Mühlenfeuchtigkeit des Krümels repräsentativ ist, der den Entwässerungsextruder verlässt.
  • Die Platzierung der Sonde in der Nähe des Auslasses der Extruderdüse soll Durchschnittsfachleute zur optimalen Bestimmung und Steuerung des Wassers in dem elastomeren Polymer anleiten. In einem Entwässerungsextruder, wo große Mengen an Wasser aus Aufschlämmungen, die in der Größenordnung von 50 (Gew.)% Wasser enthalten, entfernt werden, wird die Sonde in der Hälfte des Extruderzylinders, die am dichtesten an der Düse liegt, vorzugsweise im letzten Drittel, insbesondere im letzten Viertel, am meisten bevorzugt den letzten 15% der Zylinderlänge (z. B. am dichtesten an der Düse) angeordnet.
  • Die Entwässerungsextruder vermindern im Allgemeinen den Wassergehalt der Elastomer/Wasser-Mischung in den Bereich von 3 bis 30%, vorzugsweise 3 bis 25%, insbesondere 5 bis 20%. Obwohl das Trocknen auf vielerlei Wegen erfolgen kann, einschließlich, jedoch nicht begrenzt auf Trocknungsextruder, Trocknungsabschnitte einer Kombination aus Entwässerungs- und Trocknungsextrudern, Tunneltrocknern, Kombinationen derselben und dergleichen, ist hier ein Serienschema beschrieben.
  • In dem Serienschema kann dem Entwässerungsextruder ein Trocknungsextruder folgen und der Feuchtigkeits- oder Wassergehalt noch weiter abgesenkt werden. Der Trocknungsextruder senkt den Feuchtigkeitsgehalt auf den Bereich von 0 bis 5 (Gew.)%, vorzugsweise 0 bis 3,5%, insbesondere 0 bis 2,5%, am meisten bevorzugt 0 bis 2%. Die Platzierung einer Sonde in einem solchen Trocknungsextruder unterscheidet sich etwas von der Platzierung in dem Entwässerungsextruder. In dem Trocknungsextruder ist die optimale Platzierung an einem beliebigen Punkt entlang der Länge des Zylinders, wo der Druckaufbau über atmosphärischem Druck in dem Extrudat beginnt, das heißt, wo die Komprimierung des Extrudats beginnt. Vor dieser Druckentwicklung ist die aussagefähige Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts im Allgemeinen nicht möglich.
  • Die Feuchtigkeitsgehalteanalyse kann in jedem gewünschten Intervall durchgeführt werden, und ein Analysegerät kann durch Mehrfachausnutzung an mehreren Sonden angeschlossen sein. Es kann jedoch zu jeder gegebenen Zeit durch ein einziges Analysegerät nur eine einzige Analyse durchgeführt werden. Bei einer Analysezeit von 70 Sekunden (als Beispiel) würde die Verwendung eines Analysegeräts daher eine Zykluszeit von einer Ablesung pro Schneckenpresse von weniger als fünf Minuten liefern, was im Allgemeinen für Extrudersteuerungsanwendungen ausreicht.
  • Die durch FTNIR-Analyse bereitgestellten Feuchtigkeitsgehaltdaten können dann in einem Steuerungssystem mit geschlossenem Regelkreis 8 auf Mikroprozessorbasis verwendet werden, um den Feuchtigkeitsgehalt des Kautschukkrümels zu steuern, der den Entwässerungsextruder verlässt. Der Mikroprozessor kann programmiert werden, so dass er den Feuchtigkeitsgehalt des Krümels auf einem festgelegten Niveau hält, das dann mit dem tatsächlichen Feuchtigkeitsgehalt verglichen werden kann, den FTNIR-Spektrometeranalysegerät 2 liefert. Um die Steuerung des Feuchtigkeitsgehalts zu bewirken, kann das Steuerungssystem so betrieben werden, dass Parameter wie Extrudertemperatur, Aufschlämmungszufuhrrate, Anfangswassergehalt der Aufschlämmung, Öffnungsgröße der Auslassdüse oder andere Parameter variiert werden, die Durchschnittsfachleuten bekannt sind.
  • Obwohl eine bevorzugte Ausführungsform gezeigt und beschrieben worden ist, ist klar, dass dieselbe zahlreichen Veränderungen unterliegt, die Durchschnittsfachleuten offensichtlich sind. Daher soll die Erfindung nicht auf die zuvor gezeigten und beschriebenen Details begrenzt werden und soll alle Veränderungen und Modifikationen einschließen, die innerhalb des Bereichs der angefügten Ansprüche liegen.

Claims (1)

1. Extruder, umfassend einen Zylinder, durch den eine Aufschlämmung aus elastomerem Polymer und Wasser extrudiert werden kann, eine Vorrichtung zur Bestimmung des Wassergehalts der Aufschlämmung an einer Position innerhalb des Zylinders und ein Steuerungssystem zur Steuerung des Feuchtigkeitsgehalts des elastomeren Polymers, das den Extruder durch eine Düse verlässt, welches mindestens teilweise auf dem Wassergehalt basiert.
2. Extruder nach Anspruch 1, bei dem der Extruder ein Entwässerungsextruder, ein Trocknungsextruder oder eine Kombination derselben ist.
3. Extruder nach einem der Ansprüche 1 oder 2, bei dem die den Wassergehalt bestimmende Vorrichtung ein Fourier-Transformations-nahes Infrarotspektrometer (FTNIR) umfasst, das mit einer innerhalb des Zylinders angeordneten Sonde ausgestattet ist, wobei die Sonde in der Nähe der Düse angeordnet ist.
4. Extruder nach Anspruch 3, bei dem die Sonde den Wassergehalt mittels diffuser Reflexionsübertragung bestimmt.
5. Extruder nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das elastomere Polymer ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Butylkautschuk, halogeniertem Butylkautschuk, Ethylen/Propylen-Kautschuk und Ethylen/Propylen/Dienmonomer-Kautschuk.
6. Extruder nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Steuerungssystem ein Steuerungssystem mit geschlossenem Regelkreis umfasst und das Steuerungssystem den Feuchtigkeitsgehalt des den Extruder verlassenden elastomeren Polymers regelt, indem mindestens ein Betriebsparameter ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Extrudertemperatur, Aufschlämmungszufuhrrate, Anfangswassergehalt der Aufschlämmung, Ausgangsdüsenöffnungsgröße und Kombinationen derselben variiert wird.
Verfahren zum Entwässern von Aufschlämmung von elastomerem Polymer auf einen vorbestimmten Feuchtigkeitsgehalt, bei dem
die Aufschlämmung durch einen Extruder extrudiert wird, der einen Zylinder umfaßt,
ein Wassergehalt der Aufschlämmung an einem Punkt, bevor die Aufschlämmung den Zylinder verlässt, gemessen wird, der gemessene Wassergehalt mit einem Referenzwert verglichen wird, der mit dem festgesetzten Feuchtigkeitsgehalt korreliert, und
der Extruder geregelt wird, um mindestens eine Extrusionsbedingung zu ändern, so dass eine Änderung in dem Wassergehalt bewirkt wird, wenn sich der gemessene Wassergehalt von dem festgelegten Wert unterscheidet.
8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem der Extruder einen Entwässerungsabschnitt, einen Trocknungsabschnitt oder Kombination derselben einschließt.
9. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem das Verfahren einen Entwässerungsextruder, einen Trocknungsextruder oder Kombination derselben einschließt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, bei dem die Messung mit einem Fourier-Transformations-nahen Infrarotspektrometer (FTNIR) durchgeführt wird, das mit einer in dem Zylinder angeordneten Sonde ausgestattet ist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, bei dem das elastomere Polymer ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Butylkautschuk, halogeniertem Butylkautschuk, Ethylen/- Propylen-Kautschuk und Ethylen/Propylen/Dienmonomer-Kautschuk.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11, bei dem die Steuerung unter Verwendung eines Steuerungssystems mit geschlossenem Regelkreis bewirkt wird und bei dem mindestens eine Extrusionsbedingung aus der Gruppe bestehend aus Extrudertemperatur, Aufschlämmungszufuhrrate, Anfangswassergehalt der Aufschlämmung, Ausgangsdüsenöffnungsgröße und Kombinationen derselben ausgewählt wird.
13. System zur Steuerung der Entwässerung einer Aufschlämmung von elastomerem Polymer in einem Extruder, bei dem ein Wassergehalt der Aufschlämmung an einem Punkt, bevor die Aufschlämmung den Zylinder verlässt, gemessen wird, der gemessene Wassergehalt mit einem Referenzwert verglichen wird, der mit dem festgesetzten Feuchtigkeitsgehalt korreliert, und der Extruder geregelt wird, um mindestens eine Extrusionsbedingung zu ändern, so dass eine Änderung in dem Wassergehalt bewirkt wird, wenn sich der gemessene Wassergehalt von dem festgelegten Wert unterscheidet.
14. System nach Anspruch 13, bei dem der Extruder Entwässerungs- und Trocknungsabschnitte einschließt und bei dem der ermittelte Wassergehalt in einer Position ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Entwässerungsextruderzylinder, dem Trocknungsextruderzylinder und Kombinationen derselben gemessen wird.
15. System nach Anspruch 13 oder 14, bei dem der ermittelte Wassergehalt unter Verwendung eines Fourier-Transformations-nahen Infrarotspektrometers (FTNIR) durchgeführt wird, das mit einer in dem Zylinder angeordneten Sonde ausgestattet ist.
16. System nach einem der Ansprüche 13 bis 15, bei dem die Steuerung unter Verwendung eines Steuerungssystems mit geschlossenem Regelkreis bewirkt wird und bei dem mindestens eine Extrusionsbedingung aus der Gruppe bestehend aus Extrudertemperatur, Aufschlämmungszufuhrrate, Anfangswassergehalt der Aufschlämmung, Ausgangsdüsenöffnungsgröße und Kombinationen derselben ausgewählt wird.
DE69901256T 1998-07-06 1999-07-02 Vorrichtung und verfahren zur entwässerung eines elastomeren Expired - Fee Related DE69901256T2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US9176698P 1998-07-06 1998-07-06
PCT/US1999/015093 WO2000001521A1 (en) 1998-07-06 1999-07-02 Apparatus and method for dewatering an elastomeric polymer

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE69901256D1 DE69901256D1 (de) 2002-05-16
DE69901256T2 true DE69901256T2 (de) 2002-11-21

Family

ID=22229564

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE69901256T Expired - Fee Related DE69901256T2 (de) 1998-07-06 1999-07-02 Vorrichtung und verfahren zur entwässerung eines elastomeren

Country Status (6)

Country Link
US (1) US6517335B1 (de)
EP (1) EP1094926B1 (de)
JP (1) JP2002519219A (de)
KR (1) KR100621254B1 (de)
DE (1) DE69901256T2 (de)
WO (1) WO2000001521A1 (de)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7858735B2 (en) * 2009-05-29 2010-12-28 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Method and apparatus for elastomer finishing
MY160881A (en) * 2010-03-24 2017-03-31 Arlanxeo Deutschland Gmbh Process for the production of water and solvent-free polymers
CN107199652B (zh) * 2011-08-03 2019-09-10 天胶科技(大连)有限公司 天然橡胶初加工装置及其方法
BR112015020710B1 (pt) * 2013-03-15 2021-02-02 Dow Global Technologies Llc processo
KR101777440B1 (ko) * 2013-09-30 2017-09-26 주식회사 엘지화학 고무 중합체의 연속식 건조장치 및 건조방법
US10689492B2 (en) 2015-06-05 2020-06-23 Sabic Global Technologies B.V. Method for dewatering a polymer and the polymer made therefrom

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59188082A (ja) 1983-03-31 1984-10-25 Mazda Motor Corp 回転スリ−ブを有する回転圧縮機
US4721448A (en) * 1985-12-19 1988-01-26 Adolph Coors Company Pelletizer with moisture control system
GB8601176D0 (en) * 1986-01-17 1986-02-19 Infrared Eng Ltd Sensing
US5041249A (en) * 1989-12-26 1991-08-20 Exxon Chemical Patent Inc. Process for low-temperature elastomer finishing
DE59401651D1 (de) * 1993-06-02 1997-03-06 Buehler Ag Schneckenpresse
DE4417559A1 (de) 1994-05-19 1995-11-23 Roehm Gmbh Verfahren zum Entwässern einer wasserhaltigen Kunststoffschmelze in einem Doppelschneckenextruder
DE4441350C1 (de) 1994-11-21 1996-06-13 Bohle L B Pharmatech Gmbh Infrarotspektroskopische Meßvorrichtung für einen mit einem Rührwerk ausgerüsteten Mischgranulator und Vakuumtrockner zur Messung der Feuchtigkeit des Mischguts
US5754722A (en) * 1995-01-30 1998-05-19 Melling; Peter J. Fiber-optic spectroscopic probe with interchangeable sampling heads
CZ107699A3 (cs) * 1996-09-26 2000-09-13 Basf Aktiengesellschaft Způsob výroby houževnatých modifikovaných termoplastů
US6072576A (en) * 1996-12-31 2000-06-06 Exxon Chemical Patents Inc. On-line control of a chemical process plant
US5901261A (en) * 1997-06-19 1999-05-04 Visionex, Inc. Fiber optic interface for optical probes with enhanced photonic efficiency, light manipulation, and stray light rejection

Also Published As

Publication number Publication date
DE69901256D1 (de) 2002-05-16
US6517335B1 (en) 2003-02-11
EP1094926B1 (de) 2002-04-10
JP2002519219A (ja) 2002-07-02
EP1094926A1 (de) 2001-05-02
WO2000001521A1 (en) 2000-01-13
KR20010033943A (ko) 2001-04-25
KR100621254B1 (ko) 2006-09-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69327463T2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Russgehaltes von Kautschukmischungen
DE69705323T3 (de) On-line-steuerung einer chemischen prozessanlage
DE69901256T2 (de) Vorrichtung und verfahren zur entwässerung eines elastomeren
EP1853125B1 (de) Verfahren und anlage zur herstellung stärke-, fett- oder proteinbasierter nahrungs- oder futtermittel mit definiertem schüttgewicht
DE3114712A1 (de) "tabaktrockungsvorrichtung"
AT516206B1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur modularen Materialanalyse für Kunststoffe
EP1227925B1 (de) Vorrichtung zur bestimmung des betriebszustandes eines extruders
DE19820948C1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Qualitätskontrolle von Kunststoffgranulaten
DE102008039375A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Kunststoffbehältnissen mit Infrarot-Absorptionsüberwachung
EP3810394B1 (de) Spritzgiessmaschine zur online-erfassung der rheologie von thermoplastischem und/oder elastomerem material zur herstellung von spritzgussteilen
WO2013034751A1 (de) Verfahren zur bestimmung einer zusammensetzung einer plastifizierten elastomermischung auf der basis wenigstens eines polaren oder unpolaren kautschuks
EP3305502A1 (de) Vorrichtung und verfahren zur überwachung von materialeigenschaften von kunststoffen
EP3717695B1 (de) Verfahren zur bestimmung des trockengehalts einer faserstoffbahn und verfahren zum steuern oder regeln einer maschine zur herstellung einer papierbahn, sowie computerprogramm zur durchführung der verfahren
EP3941973A1 (de) Anordnung und verfahren zum aufwerten von kunststoffen
AT519313B1 (de) Vorrichtung zur herstellung von kunststoffprofilen
AT504893B1 (de) Verfahren zum bestimmen der zusammensetzung von faserstoffgemischen und/oder formteilen
DE3211728A1 (de) Formvorrichtung und -verfahren fuer kunststoffe
DE102011008188B4 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Qualitätskontrolle von Kunststoffen
DE10338430A1 (de) NIR-Messung an einer Mischung aus Mehl und/oder Griess
EP4405659A1 (de) VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUR BESTIMMUNG EINES PARAMETERS EINER GRÖßENVERTEILUNG EINES GEMISCHS, ANLAGE ZUR HERSTELLUNG VON WERKSTOFFPLATTEN UND COMPUTERPROGRAMMPRODUKT
DE4445203C1 (de) Verfahren zum Kontrollieren des Ausformverhaltens tonhaltiger keramischer Massen und Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens
DE102020113622A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Öl aus Saatgut
DE102022109773A1 (de) Verfahren zum Herstellen eines Spritzgussteils
DE4224181A1 (de) Extruder mit wanddickenmessvorrichtung
WO2019228768A1 (de) Einrichtung zum vulkanisieren von kontinuierlichen profilen

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee