JP2002519219A - ゴム弾性ポリマーを脱水するための装置および方法 - Google Patents
ゴム弾性ポリマーを脱水するための装置および方法Info
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Abstract
(57)【要約】
押出機（１）内のある位置でエラストマーの実水分量を測定するための装置（４）を備えた押出機（１）と、少なくともある程度は測定した含水量に基づいて、出口ダイ（７）を通って押出機（１）を出るゴム弾性ポリマーの水分量を制御するための制御システム（８）とを用いて、ゴム弾性ポリマーと水のスラリーを脱水するための方法および装置。
Description
【０００１】 発明の属する技術分野 本発明は、ゴム弾性ポリマーを脱水するための装置および方法に関する。更に
詳しくは、本発明は、押出機バレル内のゴム弾性ポリマーの含水量すなわち水分
量の実時間測定に基づいて脱水された押出物に所定の水分量を与えるために押出
機条件を連続的に調節しながらスラリーを脱水押出機のバレルを通して押出す、
水および／または他の液体とゴム弾性ポリマー（例えば、エチレンプロピレンジ
エンモノマーゴム（ＥＰＤＭ）、エチレン−プロピレンゴム（ＥＰＲ）、ブチル
ゴムおよびハロゲン化ブチルゴムなど）のスラリーを脱水するための装置および
方法に向けられている。押出機バレル内の含水量すなわち水分量に基づいてゴム
弾性ポリマーの水分量を制御することにより、より効率的なプロセスを達成する
ことができ、従って、優れた最終ゴム弾性ポリマー製品を提供することができる
。
詳しくは、本発明は、押出機バレル内のゴム弾性ポリマーの含水量すなわち水分
量の実時間測定に基づいて脱水された押出物に所定の水分量を与えるために押出
機条件を連続的に調節しながらスラリーを脱水押出機のバレルを通して押出す、
水および／または他の液体とゴム弾性ポリマー（例えば、エチレンプロピレンジ
エンモノマーゴム（ＥＰＤＭ）、エチレン−プロピレンゴム（ＥＰＲ）、ブチル
ゴムおよびハロゲン化ブチルゴムなど）のスラリーを脱水するための装置および
方法に向けられている。押出機バレル内の含水量すなわち水分量に基づいてゴム
弾性ポリマーの水分量を制御することにより、より効率的なプロセスを達成する
ことができ、従って、優れた最終ゴム弾性ポリマー製品を提供することができる
。
【０００２】 発明の背景 ゴム弾性ポリマー（すなわち「エラストマー」）の製造において、水は、重合
終了後にエラストマーを移送および冷却するため、またエラストマーから過剰の
モノマーを除去するために従来から用いられている。このプロセス水の一部は、
その後、包装および出荷の前にゴム弾性ポリマーから分離または除去しなければ
ならない。ゴム弾性ポリマーからの水の分離は、通常は脱水および乾燥プロセス
に基づく押出機を用いて達成される。
終了後にエラストマーを移送および冷却するため、またエラストマーから過剰の
モノマーを除去するために従来から用いられている。このプロセス水の一部は、
その後、包装および出荷の前にゴム弾性ポリマーから分離または除去しなければ
ならない。ゴム弾性ポリマーからの水の分離は、通常は脱水および乾燥プロセス
に基づく押出機を用いて達成される。
【０００３】 脱水または乾燥された製品（「ベール」または「クラム」と呼ばれる）を形成
するためのゴム弾性ポリマーからの水の分離において、押出プロセス内のクラム
の水分量を厳密に制御する利点はよく認められている。押出機内または押出機自
体内の含水量を厳密に知ることは、制御指針、すなわち乾燥温度要件、押出機運
転能力、クラム品質（多孔率（ポロシティ）、細かさおよびクラムの粒度分布な
ど）を与える。これらは、次に、最終製品における残留水分および破砕性などの
ベール品質を制御する。破砕性は、半結晶性ゴム弾性ポリマーに対して重要であ
る。脆いベールは、バンバリーミキサーなどの混合プロセスにおけるエラストマ
ーの良好な分散につながる。
するためのゴム弾性ポリマーからの水の分離において、押出プロセス内のクラム
の水分量を厳密に制御する利点はよく認められている。押出機内または押出機自
体内の含水量を厳密に知ることは、制御指針、すなわち乾燥温度要件、押出機運
転能力、クラム品質（多孔率（ポロシティ）、細かさおよびクラムの粒度分布な
ど）を与える。これらは、次に、最終製品における残留水分および破砕性などの
ベール品質を制御する。破砕性は、半結晶性ゴム弾性ポリマーに対して重要であ
る。脆いベールは、バンバリーミキサーなどの混合プロセスにおけるエラストマ
ーの良好な分散につながる。
【０００４】 従来の技術 脱水押出機を通して押出されるエラストマークラムの水分量を制御する過去の
試みは不適切であることが判明した。一つのこうした方法は、手作業でのエラス
トマー／水混合物のサンプル採取、その後の採取サンプルの押出機外分析を含む
ものであった。徳山ソーダ（Ｔｏｋｕｙａｍａ Ｓｏｄａ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．）
による特願昭５９−１８８０８２には、取出したサンプルを薄いシートに成形し
、それを赤外線（ＩＲ）スキャナーで走査する一つのこうした方法が記載されて
いる。もう一つの方法は、脱水押出機の出口で採集されたサンプルの分析を含む
ものである。こうした方法は、高温および高圧（大気圧より高い）で押出機から
エラストマーが出るときに発生する瞬間的な水の放出によって真の含水量が分か
りにくくなるので、一般には十分に正確な含水量分析を提供することができない
。より重要なことは、こうした方法では１時間ごとなどの少ない頻度でしか水分
の分析ができず、こうした水分分析は今度は一切の制御機構を更に遅らせること
である。
試みは不適切であることが判明した。一つのこうした方法は、手作業でのエラス
トマー／水混合物のサンプル採取、その後の採取サンプルの押出機外分析を含む
ものであった。徳山ソーダ（Ｔｏｋｕｙａｍａ Ｓｏｄａ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．）
による特願昭５９−１８８０８２には、取出したサンプルを薄いシートに成形し
、それを赤外線（ＩＲ）スキャナーで走査する一つのこうした方法が記載されて
いる。もう一つの方法は、脱水押出機の出口で採集されたサンプルの分析を含む
ものである。こうした方法は、高温および高圧（大気圧より高い）で押出機から
エラストマーが出るときに発生する瞬間的な水の放出によって真の含水量が分か
りにくくなるので、一般には十分に正確な含水量分析を提供することができない
。より重要なことは、こうした方法では１時間ごとなどの少ない頻度でしか水分
の分析ができず、こうした水分分析は今度は一切の制御機構を更に遅らせること
である。
【０００５】 従って、脱水押出機プロセスを用いることによりエラストマー／水混合物から
回収されるエラストマー製品の水分量をより良好に制御するための方法および装
置を提供することが非常に望ましいであろう。本発明者らは、脱水押出機および
／または乾燥押出機内のある点でゴム弾性ポリマーの含水量を連続的に測定しか
つ即座に分析し、測定された含水量に少なくともある程度基づく閉ループ水分制
御システムを用いて押出機条件を調節することにより、エラストマー製品の水分
量の厳密で効果的な制御を達成できることを見出した。
回収されるエラストマー製品の水分量をより良好に制御するための方法および装
置を提供することが非常に望ましいであろう。本発明者らは、脱水押出機および
／または乾燥押出機内のある点でゴム弾性ポリマーの含水量を連続的に測定しか
つ即座に分析し、測定された含水量に少なくともある程度基づく閉ループ水分制
御システムを用いて押出機条件を調節することにより、エラストマー製品の水分
量の厳密で効果的な制御を達成できることを見出した。
【０００６】 発明の概要 ゴム弾性ポリマー製品の水分量のより厳密な制御は、脱水押出機または乾燥押
出機もしくはそれら両方のバレル内のある点でエラストマー／水含有量の含水量
を測定および分析し、エラストマー／水混合物の測定した含水量を所定の製品水
分量と相関する基準値と即座に比較し、測定したエラストマー含水量が基準値ま
たは所望値とは異なる時に押出機条件を調節すること（例えば、押出機出口ダイ
孔、押出機温度、および初期スラリー含水量およびそれらの組合せなどの調節）
により達成することができる。脱水されるスラリーが不透明であるという事実の
ために、従来の「透過型」プローブは容認できない。そうではなく、光線が被分
析材料を通過することに依存しない拡散反射型プローブが用いられる。
出機もしくはそれら両方のバレル内のある点でエラストマー／水含有量の含水量
を測定および分析し、エラストマー／水混合物の測定した含水量を所定の製品水
分量と相関する基準値と即座に比較し、測定したエラストマー含水量が基準値ま
たは所望値とは異なる時に押出機条件を調節すること（例えば、押出機出口ダイ
孔、押出機温度、および初期スラリー含水量およびそれらの組合せなどの調節）
により達成することができる。脱水されるスラリーが不透明であるという事実の
ために、従来の「透過型」プローブは容認できない。そうではなく、光線が被分
析材料を通過することに依存しない拡散反射型プローブが用いられる。
【０００７】 所望のエラストマー製品水分量をもたらすために、脱水押出機または乾燥押出
機のバレル内の水／エラストマー混合物の含水量を測定すると共に、押出機条件
を調節するために測定した含水量を用いる方法および装置が提供される。好まし
い実施態様においては、本発明の方法および装置は、脱水押出機または乾燥押出
機のバレル内にある高圧拡散反射プローブに接続されたフーリエ変換近赤外（Ｆ
ＴＮＩＲ）分光計を用いてエラストマーの含水量を測定することにより、エラス
トマー製品の水分量を制御することに関する。
機のバレル内の水／エラストマー混合物の含水量を測定すると共に、押出機条件
を調節するために測定した含水量を用いる方法および装置が提供される。好まし
い実施態様においては、本発明の方法および装置は、脱水押出機または乾燥押出
機のバレル内にある高圧拡散反射プローブに接続されたフーリエ変換近赤外（Ｆ
ＴＮＩＲ）分光計を用いてエラストマーの含水量を測定することにより、エラス
トマー製品の水分量を制御することに関する。
【０００８】 本発明のその他および更なる目的、利点と特徴は、以下の明細書および添付し
たクレームを参照することにより理解されるであろう。
たクレームを参照することにより理解されるであろう。
【０００９】 詳細な記述 図１に示すように、押出脱水および押出乾燥プロセスは、一般に、多段階、す
なわち、第１の脱水段階および後続の乾燥段階を用いて運転する。多くの押出機
をこのプロセスのために用いることができる。例えば、ヴイ・ディー・アンダー
ソン（Ｖ．Ｄ．Ａｎｄｅｒｓｏｎ）製またはフレンチ・オイル・ミル・マシナリ
ー（Ｆｒｅｎｃｈ Ｏｉｌ Ｍｉｌｌ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ）製のＥｘｐｅｌｌ
ｅｒは、ゴム弾性スラリーをバレル内のスクリューにより圧縮し、そして水をバ
レルに沿ったスロットを通して排水し、かつ出口ダイにおいて気化する脱水押出
機として用いられる。ウエルディング・エンジニアーズ（Ｗｅｌｄｉｎｇ Ｅｎ
ｇｉｎｅｅｒｓ，Ｉｎｃ．）製のＳｌｕｒｒｙ Ｄｅｗａｔｅｒｉｎｇ Ｕｎｉ
ｔ（ＳＤＵ）、Ｄｅｗａｔｅｒｉｎｇ Ｅｘｔｒｕｄｅｒ（ＤＷＥ）などのその
他の脱水押出機は類似の機能を果たすことが可能である。その次に、こうした脱
水押出機から生じる脱水済みゴム弾性クラムは、もう一つの乾燥押出機に送るこ
とが可能であり、ここで、こうした乾燥押出機のスクリューによる機械的剪断力
および押出機ジャケットからの加熱を通して、水を含むゴム弾性クラムは、さら
に加熱され圧縮され、その後、ダイを通って押出される。乾燥は、乾燥押出機内
部で発生する十分な温度でダイの外でフラッシュすることにより実質的に全ての
水が除去される時に達成される。乾燥押出機内の含水量を知ることにより、乾燥
（または特定の低水分レベル）を達成するための温度要件を、厳密に制御するこ
とができる。加熱が十分でないと乾燥は不適切となる。過度の加熱は、製品の劣
化、ダイにおける過度のフラシュ、細かいものの生成をもたらす。従って、厳密
且つ連続的に含水量を測定しかつ制御することにより、一般に、不十分な乾燥ま
たは過度の乾燥を回避する。
なわち、第１の脱水段階および後続の乾燥段階を用いて運転する。多くの押出機
をこのプロセスのために用いることができる。例えば、ヴイ・ディー・アンダー
ソン（Ｖ．Ｄ．Ａｎｄｅｒｓｏｎ）製またはフレンチ・オイル・ミル・マシナリ
ー（Ｆｒｅｎｃｈ Ｏｉｌ Ｍｉｌｌ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ）製のＥｘｐｅｌｌ
ｅｒは、ゴム弾性スラリーをバレル内のスクリューにより圧縮し、そして水をバ
レルに沿ったスロットを通して排水し、かつ出口ダイにおいて気化する脱水押出
機として用いられる。ウエルディング・エンジニアーズ（Ｗｅｌｄｉｎｇ Ｅｎ
ｇｉｎｅｅｒｓ，Ｉｎｃ．）製のＳｌｕｒｒｙ Ｄｅｗａｔｅｒｉｎｇ Ｕｎｉ
ｔ（ＳＤＵ）、Ｄｅｗａｔｅｒｉｎｇ Ｅｘｔｒｕｄｅｒ（ＤＷＥ）などのその
他の脱水押出機は類似の機能を果たすことが可能である。その次に、こうした脱
水押出機から生じる脱水済みゴム弾性クラムは、もう一つの乾燥押出機に送るこ
とが可能であり、ここで、こうした乾燥押出機のスクリューによる機械的剪断力
および押出機ジャケットからの加熱を通して、水を含むゴム弾性クラムは、さら
に加熱され圧縮され、その後、ダイを通って押出される。乾燥は、乾燥押出機内
部で発生する十分な温度でダイの外でフラッシュすることにより実質的に全ての
水が除去される時に達成される。乾燥押出機内の含水量を知ることにより、乾燥
（または特定の低水分レベル）を達成するための温度要件を、厳密に制御するこ
とができる。加熱が十分でないと乾燥は不適切となる。過度の加熱は、製品の劣
化、ダイにおける過度のフラシュ、細かいものの生成をもたらす。従って、厳密
且つ連続的に含水量を測定しかつ制御することにより、一般に、不十分な乾燥ま
たは過度の乾燥を回避する。
【００１０】 一般的な乾燥押出機の例には、ヴィ・ディー・アンダーソン（Ｖ．Ｄ．Ａｎｄ
ｅｒｓｏｎ）製およびフレンチ・オイル・ミル・マシナリー（Ｆｒｅｎｃｈ Ｏ
ｉｌ Ｍｉｌｌ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ）製のＥｘｐａｎｄｅｒ、ウエルディング
・エンジニアーズ（Ｗｅｌｄｉｎｇ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ，Ｉｎｃ．）製のＶｏ
ｌａｔｉｌｅ Ｃｏｎｔｒｏｌ Ｕｎｉｔ（ＶＣＵ）およびＤｕａｌ Ｗｏｒｍ
Ｄｒｙｅｒ（ＤＷＤ）が挙げられる。その他のエラストマー脱水および乾燥押
出機もジャパン・スチール・ワークス（Ｊａｐａｎ Ｓｔｅｅｌ Ｗｏｒｋｓ）
およびその他から入手することができる。上述した押出機の多くの変形では、直
列または並列に取付けるか、または脱水区画、乾燥区画および排出区画を有する
一つの単一押出機に製造することができる。
ｅｒｓｏｎ）製およびフレンチ・オイル・ミル・マシナリー（Ｆｒｅｎｃｈ Ｏ
ｉｌ Ｍｉｌｌ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ）製のＥｘｐａｎｄｅｒ、ウエルディング
・エンジニアーズ（Ｗｅｌｄｉｎｇ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ，Ｉｎｃ．）製のＶｏ
ｌａｔｉｌｅ Ｃｏｎｔｒｏｌ Ｕｎｉｔ（ＶＣＵ）およびＤｕａｌ Ｗｏｒｍ
Ｄｒｙｅｒ（ＤＷＤ）が挙げられる。その他のエラストマー脱水および乾燥押
出機もジャパン・スチール・ワークス（Ｊａｐａｎ Ｓｔｅｅｌ Ｗｏｒｋｓ）
およびその他から入手することができる。上述した押出機の多くの変形では、直
列または並列に取付けるか、または脱水区画、乾燥区画および排出区画を有する
一つの単一押出機に製造することができる。
【００１１】 一般に、脱水押出機の制御における最も重要な問題は、脱水押出機（１）の制
御を含む。脱水押出機（１）に送られる水／エラストマー混合物（すなわち、ス
ラリー）の含水量、スラリー送り速度、およびスラリーの化学組成における変動
は、脱水押出機の安定性を乱し得る。これは、次に、脱水押出機（１）を出たエ
ラストマークラムの水分量および品質を狂わせ、そのことは乾燥押出機（５）の
作動を不安定にし、その他の下流の加工装置に悪い影響を及ぼす。乾燥の問題、
劣った破砕性の制御、劣った脆砕性につながる押出しにおける狂いは、最終用途
混合手順中の最終エラストマーの分散の劣った制御および装置の潜在的な閉塞の
原因になる。脱水押出機を出るエラストマークラムの水分量（出口クラム中水分
またはミル水分とも呼ばれる）を厳密に制御することにより、これらの問題は一
般に回避することができる。
御を含む。脱水押出機（１）に送られる水／エラストマー混合物（すなわち、ス
ラリー）の含水量、スラリー送り速度、およびスラリーの化学組成における変動
は、脱水押出機の安定性を乱し得る。これは、次に、脱水押出機（１）を出たエ
ラストマークラムの水分量および品質を狂わせ、そのことは乾燥押出機（５）の
作動を不安定にし、その他の下流の加工装置に悪い影響を及ぼす。乾燥の問題、
劣った破砕性の制御、劣った脆砕性につながる押出しにおける狂いは、最終用途
混合手順中の最終エラストマーの分散の劣った制御および装置の潜在的な閉塞の
原因になる。脱水押出機を出るエラストマークラムの水分量（出口クラム中水分
またはミル水分とも呼ばれる）を厳密に制御することにより、これらの問題は一
般に回避することができる。
【００１２】 本明細書において用いられるエラストマーという用語の使用は、すべてのゴム
弾性ポリマーおよびプラスチックについての記述でもあり、それは、エチレン−
プロピレン−ジエンモノマーゴム（ＥＰＤＭ）、エチレンプロピレンゴム（ＥＰ
Ｒ）、ブチルゴム、ハロブチルゴム、スチレン−イソプレン−スチレン（ＳＩＳ
）、スチレン−ブタジエンコポリマー（ＳＢＣ）、ポリイソプレンゴム、ポリイ
ソブチレンゴム（ＰＩＢ）、スチレン−ブタジエン−スチレン（ＳＢＳ）、スチ
レン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ポリブタジエンゴム（ＢＲ）、前記ゴム弾性
ポリマーのブレンドおよびこれらのゴムと熱可塑性樹脂とのブレンドを包含する
。
弾性ポリマーおよびプラスチックについての記述でもあり、それは、エチレン−
プロピレン−ジエンモノマーゴム（ＥＰＤＭ）、エチレンプロピレンゴム（ＥＰ
Ｒ）、ブチルゴム、ハロブチルゴム、スチレン−イソプレン−スチレン（ＳＩＳ
）、スチレン−ブタジエンコポリマー（ＳＢＣ）、ポリイソプレンゴム、ポリイ
ソブチレンゴム（ＰＩＢ）、スチレン−ブタジエン−スチレン（ＳＢＳ）、スチ
レン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ポリブタジエンゴム（ＢＲ）、前記ゴム弾性
ポリマーのブレンドおよびこれらのゴムと熱可塑性樹脂とのブレンドを包含する
。
【００１３】 水分または水によって、本発明者らは、水、水蒸気および／またはその他のプ
ロセス溶媒、ならびにそれらの混合物の一切の組合せを意図している。水および
水分について触れる場合は、こうした混合物を包含する。
ロセス溶媒、ならびにそれらの混合物の一切の組合せを意図している。水および
水分について触れる場合は、こうした混合物を包含する。
【００１４】 本発明により、ミル水分は、エラストマースラリーの含水量の測定に基づいて
厳密に制御される。本発明は、エラストマースラリーの含水量を測定するために
適する一切の装置を包含する。好ましい装置は、フーリエ変換近赤外（ＦＴＮＩ
Ｒ）分光計および分散型近赤外分光計に限定されないが、それらなどの、含水量
を測定するための近赤外分光計を用いる。好ましい実施態様においては、脱水押
出機のバレル部分内のエラストマースラリーの含水量については、ＦＴＮＩＲ分
光計を用いる。ＦＴＮＩＲ含水量分析は、既知のミル水分値（実験室で測定され
たもの）をＦＴＮＩＲ分光計により得られる赤外線スペクトルに関連づける数学
的モデルを基に予測される含水量の予測に基づいている。各赤外線スペクトル（
図３参照）は、吸光度値に対する周波数配列（約２０００）を含んでいる。各個
別既知（すなわち、「オフラインの」）ミル水分は、分光計分析器（例えば、Ａ
ｎａｌｅｃｔ（カルフォルニア州、アーヴィン）Ｄａｉｍｏｎｄ２０ＦＴＮＩＲ
）により記録される個別の赤外線スペクトルと適時に関連づけられる。数学的モ
デルを構築するために、既知のオフラインミル水分と赤外線スペクトルの配列が
作成される。この変量の配列は、主成分分析（ＰＣＡ）によって換算されて主成
分「スコア」となる。その後、主成分スコアは、分光計分析器のソフトウェアパ
ッケージにより実行できる水分予測モデルを作るために、主成分回帰（ＰＣＲ）
を用いて既知の水分値に対して回帰推定される。
厳密に制御される。本発明は、エラストマースラリーの含水量を測定するために
適する一切の装置を包含する。好ましい装置は、フーリエ変換近赤外（ＦＴＮＩ
Ｒ）分光計および分散型近赤外分光計に限定されないが、それらなどの、含水量
を測定するための近赤外分光計を用いる。好ましい実施態様においては、脱水押
出機のバレル部分内のエラストマースラリーの含水量については、ＦＴＮＩＲ分
光計を用いる。ＦＴＮＩＲ含水量分析は、既知のミル水分値（実験室で測定され
たもの）をＦＴＮＩＲ分光計により得られる赤外線スペクトルに関連づける数学
的モデルを基に予測される含水量の予測に基づいている。各赤外線スペクトル（
図３参照）は、吸光度値に対する周波数配列（約２０００）を含んでいる。各個
別既知（すなわち、「オフラインの」）ミル水分は、分光計分析器（例えば、Ａ
ｎａｌｅｃｔ（カルフォルニア州、アーヴィン）Ｄａｉｍｏｎｄ２０ＦＴＮＩＲ
）により記録される個別の赤外線スペクトルと適時に関連づけられる。数学的モ
デルを構築するために、既知のオフラインミル水分と赤外線スペクトルの配列が
作成される。この変量の配列は、主成分分析（ＰＣＡ）によって換算されて主成
分「スコア」となる。その後、主成分スコアは、分光計分析器のソフトウェアパ
ッケージにより実行できる水分予測モデルを作るために、主成分回帰（ＰＣＲ）
を用いて既知の水分値に対して回帰推定される。
【００１５】 初期モデルは、種々のエラストマーグレードに関するオフラインスペクトルデ
ータで更に改善でき、あるいは脱水押出機ミル水分量およびスペクトルの実験室
分析により乾燥押出機内の異なるエラストマーグレードに関して発生するデータ
（「オンライン」データ）で実使用後にアップグレードすることができる。より
多くのオンラインデータが利用可能になるにつれて、オンラインデータは、数学
的モデルにおける本来の「オフライン」データを置き換えるために用いることが
できる。種々のエラストマーグレードに関するデータを含むオンラインデータで
オフラインデータを最終的に置き換えると、図４に示された実際の水分量と予測
水分量との比較から明らかなように、非常に正確な水分予測をもたらす。
ータで更に改善でき、あるいは脱水押出機ミル水分量およびスペクトルの実験室
分析により乾燥押出機内の異なるエラストマーグレードに関して発生するデータ
（「オンライン」データ）で実使用後にアップグレードすることができる。より
多くのオンラインデータが利用可能になるにつれて、オンラインデータは、数学
的モデルにおける本来の「オフライン」データを置き換えるために用いることが
できる。種々のエラストマーグレードに関するデータを含むオンラインデータで
オフラインデータを最終的に置き換えると、図４に示された実際の水分量と予測
水分量との比較から明らかなように、非常に正確な水分予測をもたらす。
【００１６】 図２に示した最善のものとして、ＦＴＮＩＲ分光計分析器２は、順に、ファイ
バー光リンク３（例えば、分光学グレードのシリカファイバー光ケーブル）を介
してプローブ４に接続される。押出機内のスラリー（５）が不透明なため、従来
の「透過型」プローブは適していない。そうではなく、光線が被分析材料を通過
することに依存しない拡散反射型プローブが用いられる。プローブ４は、脱水押
出機（１）のバレル６を通過し、好ましくは、しかしこれに限定されないが、出
口に近い領域を通過する。プローブ４は脱水押出機（１）の環境内で動作するた
め、このプローブは、高温および高圧に耐えるよう設計しなければならない。適
するプローブの一つのタイプには、ＮＩＲ信号が伝達および戻りの際に経由する
小さな（例えば、０．５インチ）サファイアウインドーを装備し内部光学素子を
備える中空プローブが含まれる。内部漏水により影響されにくい好ましいプロー
ブには、光が一つのファイバー光ケーブルにより分析器に戻され、残りのファイ
バー光ケーブルが分析器のＩＲ光源から光を伝達するために用いられる複数の終
端ファイバー光ケーブルが含まれる。複数のファイバー光ケーブルは束ねられ、
ステンレス鋼製鞘内部に封入または「注封」される。適するプローブは、ビジョ
ネックス（Ｖｉｓｉｏｎｅｘ）（ジョージア州ウォーナーロビンス）からオンス
ペックで入手できる。
バー光リンク３（例えば、分光学グレードのシリカファイバー光ケーブル）を介
してプローブ４に接続される。押出機内のスラリー（５）が不透明なため、従来
の「透過型」プローブは適していない。そうではなく、光線が被分析材料を通過
することに依存しない拡散反射型プローブが用いられる。プローブ４は、脱水押
出機（１）のバレル６を通過し、好ましくは、しかしこれに限定されないが、出
口に近い領域を通過する。プローブ４は脱水押出機（１）の環境内で動作するた
め、このプローブは、高温および高圧に耐えるよう設計しなければならない。適
するプローブの一つのタイプには、ＮＩＲ信号が伝達および戻りの際に経由する
小さな（例えば、０．５インチ）サファイアウインドーを装備し内部光学素子を
備える中空プローブが含まれる。内部漏水により影響されにくい好ましいプロー
ブには、光が一つのファイバー光ケーブルにより分析器に戻され、残りのファイ
バー光ケーブルが分析器のＩＲ光源から光を伝達するために用いられる複数の終
端ファイバー光ケーブルが含まれる。複数のファイバー光ケーブルは束ねられ、
ステンレス鋼製鞘内部に封入または「注封」される。適するプローブは、ビジョ
ネックス（Ｖｉｓｉｏｎｅｘ）（ジョージア州ウォーナーロビンス）からオンス
ペックで入手できる。
【００１７】 プローブは、好ましくは、出口ダイ７に可能な限り近いバレル６の内部に側壁
を通して挿入される。プローブは、従来の手段（例えば、Ｓｗａｇｅｌｏｃｋ（
登録商標）継ぎ手）によって適所に保持することができる。プローブは、バレル
排水溝の下流および出口ダイの上流のどこでも配置することができる。出口ダイ
近くにプローブを配置すると、測定したミル水分が脱水押出機を出るクラムのミ
ル水分を確実に代表するようになる。
を通して挿入される。プローブは、従来の手段（例えば、Ｓｗａｇｅｌｏｃｋ（
登録商標）継ぎ手）によって適所に保持することができる。プローブは、バレル
排水溝の下流および出口ダイの上流のどこでも配置することができる。出口ダイ
近くにプローブを配置すると、測定したミル水分が脱水押出機を出るクラムのミ
ル水分を確実に代表するようになる。
【００１８】 押出機のダイ出口近くにプローブを配置することは、ゴム弾性ポリマー中の水
の最適な測定および制御のための指針を当業者に与えようとするものである。ほ
ぼ５０％（重量）の水を含有するスラリーから水の総量が除去される脱水押出機
において、プローブの配置は、ダイに最も近い押出機バレルの、バレルの長さの
半分、好ましくは最後三分の一、更に好ましくは最後四分の一、最も好ましくは
最後の１５％（例えば、ダイに最も近い）の位置である。
の最適な測定および制御のための指針を当業者に与えようとするものである。ほ
ぼ５０％（重量）の水を含有するスラリーから水の総量が除去される脱水押出機
において、プローブの配置は、ダイに最も近い押出機バレルの、バレルの長さの
半分、好ましくは最後三分の一、更に好ましくは最後四分の一、最も好ましくは
最後の１５％（例えば、ダイに最も近い）の位置である。
【００１９】 脱水押出機は、一般に、エラストマー／水混合物の含水量を３〜３０％の範囲
、好ましくは３〜２５％の範囲、更に好ましくは５〜２０％の範囲に低下させる
。乾燥押出機、脱水押出機と乾燥押出機の組合せの乾燥区画、トンネル乾燥機お
よびそれらの組合せなどが挙げられるがそれらには限定されない多くのやり方で
乾燥を達成できるが、一連の方法をここに記載する。
、好ましくは３〜２５％の範囲、更に好ましくは５〜２０％の範囲に低下させる
。乾燥押出機、脱水押出機と乾燥押出機の組合せの乾燥区画、トンネル乾燥機お
よびそれらの組合せなどが挙げられるがそれらには限定されない多くのやり方で
乾燥を達成できるが、一連の方法をここに記載する。
【００２０】 この一連の方法において、乾燥押出機は脱水押出機の後に配置することができ
、水分量すなわち含水量をさらになお低下させる。乾燥押出機は、含水量を０〜
５％（重量）、好ましくは０〜３．５％、更に好ましくは０〜２．５％、最も好
ましくは０〜２％の範囲に低下させる。こうした乾燥押出機におけるプローブの
配置は、脱水押出機における配置とは多少異なる。乾燥押出機におけるプローブ
の最適な配置は、圧力が押出物中で大気圧超えて高まり始める、すなわち、押出
物を圧縮し始める、バレルの長さに沿ったいずれかの点である。こうした圧力の
発生前には、意味のある含水量測定は一般に達成できない。
、水分量すなわち含水量をさらになお低下させる。乾燥押出機は、含水量を０〜
５％（重量）、好ましくは０〜３．５％、更に好ましくは０〜２．５％、最も好
ましくは０〜２％の範囲に低下させる。こうした乾燥押出機におけるプローブの
配置は、脱水押出機における配置とは多少異なる。乾燥押出機におけるプローブ
の最適な配置は、圧力が押出物中で大気圧超えて高まり始める、すなわち、押出
物を圧縮し始める、バレルの長さに沿ったいずれかの点である。こうした圧力の
発生前には、意味のある含水量測定は一般に達成できない。
【００２１】 含水量の分析は、所望のいかなる間隔でも行うことができ、一つの分析器は多
重化によって多くのプローブへ接続することができる。しかし、所定のいかなる
時間においても、単一分析器によって一つの分析しか行うことができない。従っ
て、７０秒（例として）の分析時間の場合、一つの分析器の使用で、エキスペラ
ー当り読取り一回のサイクル時間は５分未満となるであろう。これは、一般に、
押出機制御用途の目的のために十分である。
重化によって多くのプローブへ接続することができる。しかし、所定のいかなる
時間においても、単一分析器によって一つの分析しか行うことができない。従っ
て、７０秒（例として）の分析時間の場合、一つの分析器の使用で、エキスペラ
ー当り読取り一回のサイクル時間は５分未満となるであろう。これは、一般に、
押出機制御用途の目的のために十分である。
【００２２】 ＦＴＮＩＲ分析により提供される水分量データは、その次に、脱水押出機を出
るゴムクラムの水分量を制御するために、マイクロプロセッサーに基づく閉ルー
プフィードバックシステム８の中で用いることができる。マイクロプロセッサー
は、所定のレベルでクラムの水分量を維持するためにプログラムを作成でき、こ
の水分量は、その後、ＦＴＮＩＲ分光計分析器２によって提供される実水分量と
比較することができる。水分量の制御に影響を与えるために、制御システムは、
押出機温度、スラリー送り速度、初期スラリー含水量、出口ダイ孔サイズまたは
当業者には明らかであるその他のパラメータなどのパラメータを変えるように運
転することができる。
るゴムクラムの水分量を制御するために、マイクロプロセッサーに基づく閉ルー
プフィードバックシステム８の中で用いることができる。マイクロプロセッサー
は、所定のレベルでクラムの水分量を維持するためにプログラムを作成でき、こ
の水分量は、その後、ＦＴＮＩＲ分光計分析器２によって提供される実水分量と
比較することができる。水分量の制御に影響を与えるために、制御システムは、
押出機温度、スラリー送り速度、初期スラリー含水量、出口ダイ孔サイズまたは
当業者には明らかであるその他のパラメータなどのパラメータを変えるように運
転することができる。
【００２３】 本発明による好ましい実施態様を示し説明してきたが、それが当業者に対して
明らかな多くの変更を受けることが可能であることは明確に理解されるべきであ
る。従って、本発明は、前に示し説明した詳細に限定されるとみなすべきではな
く、添付したクレームの範囲内で生じるすべての変更および修正を包含するとみ
なすべきである。
明らかな多くの変更を受けることが可能であることは明確に理解されるべきであ
る。従って、本発明は、前に示し説明した詳細に限定されるとみなすべきではな
く、添付したクレームの範囲内で生じるすべての変更および修正を包含するとみ
なすべきである。
【図１】 水／エラストマースラリーから製品エラストマーを回収するための従来の押出
機脱水および乾燥プロセスの図である。並列または直列のいずれかで用いられる
これより多い押出機または少ない押出機などのこうしたプロセスの変型も考慮さ
れている。
機脱水および乾燥プロセスの図である。並列または直列のいずれかで用いられる
これより多い押出機または少ない押出機などのこうしたプロセスの変型も考慮さ
れている。
【図２】 本発明による押出機バレル内で測定される含水量の測定のためのＦＴＮＩＲプ
ローブの配置を説明しているエキスパンダーまたは乾燥押出機の図である。
ローブの配置を説明しているエキスパンダーまたは乾燥押出機の図である。
【図３】 エチレン−プロピレンジエンモノマーゴム、すなわちＥＰＤＭ（Ｖｉｓｔａｌ
ｏｎ（登録商標）、エクソンケミカル社（Ｅｘｘｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ
ｍｐａｎｙ）の製品）の含水量４．２５％および６．８５％におけるＦＴＮＩＲ
スペクトルを示している。
ｏｎ（登録商標）、エクソンケミカル社（Ｅｘｘｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ
ｍｐａｎｙ）の製品）の含水量４．２５％および６．８５％におけるＦＴＮＩＲ
スペクトルを示している。
【図４】 原位置（in situ）ＦＴＮＩＲスペクトル測定から予測される含水量と実含水
量との比較を示している。
量との比較を示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｊ 3/205 Ｃ０８Ｊ 3/205 Ｃ０８Ｌ 51/04 Ｃ０８Ｌ 51/04 // Ｂ２９Ｋ 21:00 Ｂ２９Ｋ 21:00 (72)発明者 デボイ、ブルース・シー アメリカ合衆国、ルイジアナ州 70808、 バトン・ルージュ、ゾーロウ・ドライブ 1241 Ｆターム(参考） 4F070 AA06 AA08 AA12 AA16 AA20 BB05 CA20 CB01 CB02 DA05 DA33 4F201 AA09 AA45 AA46 AR20 BA04 BC01 BC02 BC12 BC33 BN05 BN22 BN27 BQ16 BQ57 4F207 AA09 AA45 AA46 AP19 AQ01 AR20 KA01 KA08 KA17 KM15 4J002 AC031 AC061 AC081 BB151 BB181 BB241 BP011 DE026
Claims (16)
- 【請求項１】 ゴム弾性ポリマーと水のスラリーを押出しできるバレル、前
記バレル内のある位置で前記スラリーの含水量を測定するための装置、およびダ
イを通って前記押出機を出る前記ゴム弾性ポリマーの水分量を少なくともある程
度前記含水量に基づいて制御するための制御システムを備えた押出機。 - 【請求項２】 前記押出機が脱水押出機、乾燥押出機またはそれらの組合せ
である、請求項１に記載の押出機。 - 【請求項３】 前記含水量測定装置が、前記バレル内に配置されかつ前記ダ
イ近くに配置されたプローブを装備したフーリエ変換近赤外（ＦＴＮＩＲ）分光
計を備える、請求項１または２に記載の押出機。 - 【請求項４】 前記プローブが拡散反射透過によって含水量を測定する、請
求項３に記載の押出機。 - 【請求項５】 前記ゴム弾性ポリマーがブチルゴム、ハロゲン化ブチルゴム
、エチレンプロピレンゴムおよびエチレン−プロピレン−ジエンモノマーゴムか
らなる群から選択される、請求項１から４のいずれか１項に記載の押出機。 - 【請求項６】 前記制御システムが閉ループフィードバックシステムを備え
、かつ、押出機温度、スラリー送り速度、初期スラリー含水量、出口ダイ孔サイ
ズおよびそれらの組合せからなる群から選択される少なくとも一つの運転パラメ
ータを変えることにより前記押出機を出る前記ゴム弾性ポリマーの水分量を制御
する、請求項１から５のいずれか１項に記載の押出機。 - 【請求項７】 押出機内にバレルを備える押出機を通してスラリーを押出す
こと、 前記スラリーが前記バレルを出る前の点で前記スラリーの含水量を測定すること
、 前記測定含水量を所定の水分量と相関する基準値と比較すること、および 前記測定含水量が前記所定の値とは異なる時に前記含水量の変化に影響を与える
ために少なくとも一つの押出条件を変えるように前記押出機を制御すること、 を含む所定の水分量にゴム弾性ポリマースラリーを脱水する方法。 - 【請求項８】 前記押出機が脱水部分、乾燥部分またはそれらの組合せを備
える、請求項７に記載の脱水方法。 - 【請求項９】 前記方法が脱水押出機、乾燥押出機またはそれらの組合せを
含む、請求項７に記載の脱水方法。 - 【請求項１０】 前記バレル内に配置されたプローブを装備したフーリエ変
換近赤外（ＦＴＮＩＲ）分光計によって前記測定を行う、請求項７から９のいず
れか１項に記載の脱水方法。 - 【請求項１１】 前記ゴム弾性ポリマーがブチルゴム、ハロゲン化ブチルゴ
ム、エチレンプロピレンゴムおよびエチレン−プロピレン−ジエンモノマーゴム
からなる群から選択される、請求項７から１０のいずれか１項に記載の脱水方法
。 - 【請求項１２】 前記制御が閉ループフィードバックシステムを用いて達成
され、かつ前記少なくとも一つの押出条件が押出機温度、スラリー送り速度、初
期スラリー含水量、出口ダイ孔サイズおよびそれらの組合せからなる群から選択
される、請求項７から１１のいずれか１項に記載の脱水方法。 - 【請求項１３】 スラリーが押出機のバレルを出る前の点で前記スラリーの
含水量を測定すること、 前記測定含水量を所定の水分量と相関する基準値と比較すること、および 前記測定含水量が前記基準値とは異なる時に前記測定含水量の変化に影響を与え
るために少なくとも一つの押出条件を変えるように前記押出機を制御すること、 を含む押出機内のゴム弾性ポリマースラリーの脱水を制御するシステム。 - 【請求項１４】 前記押出機が脱水区間と乾燥区間とを備え、かつ前記測定
含水量が前記脱水押出機バレル、前記乾燥押出機バレルおよびそれらの組合せか
らなる群から選択される位置で測定される、請求項１３に記載の制御システム。 - 【請求項１５】 前記バレル内に配置されたプローブを装備したフーリエ変
換近赤外（ＦＴＮＩＲ）分光計を用いて前記測定含水量を測定する、請求項１３
または１４に記載の制御システム。 - 【請求項１６】 前記制御が閉ループフィードバックシステムを用いて達成
され、かつ前記少なくとも一つの押出条件が押出機温度、スラリー送り速度、初
期スラリー含水量、出口ダイ孔サイズおよびそれらの組合せからなる群から選択
される、請求項１３から１５のいずれか１項に記載の制御システム。
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