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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Komposits,
insbesondere einer Dentalprothese, wie einer Krone, Brücke, eine
Implantatsuperstruktur, eine Inlay-Brücke oder herausnehmbare Zahnprothesen.
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US 4,894,012 und WO89/04640
offenbaren ein zweistufiges Verfahren zur Herstellung von faserverstärkten Dentalvorrichtungen.
Zuerst wird ein faserverstärktes
Kompositmaterial mit den erforderlichen Steifigkeits- und Festigkeitscharakteristika
hergestellt, und nachfolgend wird daraus eine Dentalvorrichtung
gebildet. Das Kompositmaterial enthält im Wesentlichen eine Polymermatrix
und eine in die Matrix eingebettete Faserkomponente. Die verwendeten
Materialien sind vorzugsweise vollständig polymerisierte thermoplastische
Materialien. Restaurationen, wie z. B. Brücken, werden hergestellt, indem
das faserverstärkte
Kompositmaterial mit einer Heizpistole erwärmt wird, bis es weich ist,
und danach das Material mit einem Dentalguss geformt wird. Schließlich werden
Acrylzähne
daran befestigt.
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US 5,098,304 offenbart ein
Verfahren zum Verstärken
von Kompositharzsystemen zum Restaurieren und Schienen von Zähnen, die
Glasfasermaterial nutzen. Es werden Brücken hergestellt, indem die
Zähne,
die sich neben dem fehlenden Zahn befinden, durch Schleifen präpariert
werden und danach ein Maschenmaterial oder Streifen aus Glasfasern
an den Zähnen
befestigt wird. Danach wird auf dem Glasfasermaterial ein Ersatzzahn
gebildet.
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US 5,176,951 und WO91/11153
offenbart ein Verfahren zum Verstärken eines Harzanteils einer
Dentalstruktur, bei dem man eine oder mehrere Schichten eines leichtgewichtigen
Webtex tils, das aus Polyaramid oder Polyethylenfasern hergestellt
ist, auf einen Harzanteil einer Dentalstruktur aufbringt und das
Gewebe mit weiterem Harz bedeckt. Bei diesem Verfahren müssen das
Fasermaterial und das Harz durch den Anwender bei der Herstellung
der Dentalrestauration kombiniert werden. Dies ist unbequem und
bringt das Risiko der Bildung von Lufttaschen mit sich, die zur
Destabilisierung der Restauration führen.
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WO95/08300
betrifft ein Verfahren zur Fertigung einer Dentalprothese, bei dem
ein vorimprägniertes Gewebeteil
auf einem Gestaltungsmodell angeordnet und durch Kompression gemäß dem Modell
geformt wird. Danach wird die organische Matrix des vorimprägnierten
Gewebeteils vernetzt, um eine steife Stützhülle zu erhalten, und auf die
Stützhülle werden
anschließende
Schichten aus organischem Harz aufgebracht, um eine externe Oberflächen-Beschichtung
zu bilden. Die Stützhülle enthält zwischen
20 und 60 Vol.% Fasern und andere anorganische Materialien.
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EP-A-0
575 960 offenbart ein Verfahren zur Fertigung einer faserverstärkten orthodontischen
Vorrichtung, wie eines Brackets. Gemäß diesem Verfahren werden Polymermaterial
und eine Faservorform in einem Hohlraum einer Gießform angeordnet.
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US 4,894,012 betrifft Dentalvorrichtungen,
die eine in eine polymere Matrix eingebettete verstärkende Faserkomponente
enthalten. Zur Herstellung einer Dentalvorrichtung wird zuerst ein
faserverstärktes
Kompositmaterial mit den gewünschten
Charakteristika produziert. Danach wird das Kompositmaterial zu
der Dentalvorrichtung geformt.
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US 5,023,041 betrifft ein
Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Gegenstands, indem eine Vorform
in einem Hohlraum einer Gießform
für den
Gegenstand angeordnet wird. Fließfähiges Matrixmaterial fließt um die
Fasern herum und wird von dem Hohlraum in ein Harzreservoir ausgestoßen. Um Diskontinuitäten zu vermeiden,
wird das Reservoir unter Druck gesetzt, um das Harzmaterial so zurück in den
Hohlraum zu drücken.
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Zur
Herstellung von faserverstärkten
Brücken
ist es bekannt, zuerst einen Dentalguss herzustellen, der teilweise
mit Silikon bedeckt wird, um eine Form herzustellen, die einen Hohlraum
für die
herzustellende Restauration hinterlässt. Danach wird ein vorimprägniertes
Gewebeteil in dem Hohlraum angeordnet, entsprechend dem Modell durch
Kompression geformt und gehärtet.
Dieses Verfahren ermöglicht
die bequeme Herstellung metallfreier Dentalprothesen. Die Verwendung
von vorimprägnierten
Gewebeteilen mit einem hohen Fasergehalt erfordert jedoch während des
Komprimierens einen hohen Druck. Die Verwendung vorimprägnierter
Gewebeteile mit einem niedrigen Fasergehalt führt im Unterschied dazu zu
Restaurationen mit einer begrenzten Stabilität.
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Es
ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Verfahren
zur Herstellung faserverstärkter
Komposite mit hohem Fasergehalt aus Gewebeteilen oder Fasermaterial
herzustellen, das mit einer organischen Matrix vorimprägniert ist,
wobei das Verfahren keinen hohen Druck zur Formung des faserverstärkten Materials
erfordert.
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Dieses
Problem wird durch ein Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Komposits
gelöst,
bei dem man:
- (i) eine Form herstellt;
- (ii) man den Hohlraum der Form mit einem faserverstärkten polymerisierbaren
Material füllt,
das eine organische Matrix und eine in die Matrix eingebettete Faserkomponente
enthält;
- (iii) man unter Verwendung einer elastischen Membran Druck auf
das faserverstärkte
polymerisierbare Material ausübt;
und
- (iv) man das faserverstärkte
polymerisierbare Material stärkt.
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Dieses
Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die Form mit einer oder
mehreren Drainagen und/oder einer oder mehreren Rillen ausgestattet
ist, die die Innenseite des Hohlraums mit der Außenseite der Form verbinden,
wodurch überschüssiges organisches
Matrixmaterial während
des Pressens aus dem Hohlraum entweichen kann, wodurch der Volumenanteil
der Fasern in dem faserverstärkten
Material erhöht
wird.
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Die
Rillen werden von oben nach unten in die Form geschnitten und ermöglichen
das Herausfließen des
Matrixmonomers aus der Form, nachdem Druck aufgebracht worden ist.
Der Volumenanteil der Fasern wird deutlich erhöht, und die Festigkeit des
Komposits wird erhöht.
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Eine
Schemaansicht einer Form, die mit mehreren Rillen ausgestattet ist,
ist in 1 gezeigt. Die Rillen sind vorzugsweise 0,05 bis
1,5 mm breit, insbesondere 0,05 bis 1,0 mm, am meisten bevorzugt
0,2 bis 1,0 mm.
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Eine
Schemaansicht einer Form, die mit zwei Drainagen ausgestattet ist,
ist in 2 gezeigt. Die Drainagen haben vorzugsweise einen
Innendurchmesser von 0,05 bis 1,5 mm, insbesondere 0,05 bis 1,0
mm, am meisten bevorzugt 0,2 bis 1,0 mm.
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Die
Rillen und/oder Drainagen sollten an beiden Seiten des Hohlraums
angebracht sein. Die Anzahl der Rillen und Drainagen hängt von
der Größe des Hohlraums
ab. Formen zur Herstellung einer Dentalbrücke sind üblicherweise mit 2 bis 4 Rillen
und/oder Drainagen an jeder Seite der Form ausgestattet, vorzugsweise einer
Rille oder Drainage alle 5 mm, insbesondere eine Rille oder Drainage
alle 3 mm.
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Eine
weitere Weise zur Erhöhung
des Volumenanteils der Fasern ist die Ausstattung der Form mit einem
Leerraum, der überschüssiges Matrixmaterial
aufnehmen kann. Eine bevorzugte Weise zur Bereitstellung von Leerraum
ist die Herstellung eines abgeschrägten Hohlraums, wie in 3 schematisch
gezeigt ist.
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Um
einen hohen Fasergehalt des faserverstärkten Komposits zu gewährleisten,
ist es bevorzugt, den Hohlraum der Form mit faserverstärktem polymerisierbarem
Material zu überfüllen, wie
in 3 gezeigt ist. Während der Druckausübung fließt überschüssiges Matrixmonomer über die
Rillen oder Drainagen aus dem Hohlraum hinaus oder wird in den Leerräumen aufgefangen,
während
das Fasermaterial in der Form verbleibt. Es ist bevorzugt, den Hohlraum
der Form um 1 bis 10 Vol.%, insbesondere 5 bis 15 Vol.% zu überfüllen.
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Obwohl
von Hand Druck ausgeübt
werden kann, ist die Verwendung eines automatisierten Verfahrens und
einer Maschine wie in WO95/08300 beschrieben bevorzugt.
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Eine
geeignete Maschine ist schematisch in 4 gezeigt.
Diese Maschine hat ein abgedichtetes Gehäuse 14, eine Platte 15,
die ein Gestaltungsmodell 11 in dem Gehäuse 14 aufnimmt, eine
flexible, fluiddichte, insbesondere luftdichte Membran 9,
die das Gehäuse 14 in
zwei Kammern 14a, 14b trennt, Mittel 16, 25, 26 zum
Erzeugen eines niedrigeren Fluiddrucks in der Kammer 14b und
Mittel 17, 18, 19, 32 zum Vernetzen
der Teile 7, die in der Kammer 14a auf dem Gestaltungsmodell 11 angeordnet
sind. Erfindungsgemäß sind die
Vernetzungsmittel 17, 18, 19 vorzugsweise
Lichthärtungsmittel,
die mindestens eine Lichtquelle 17 aufweisen, die sich
in der Kammer 14b gegenüber
der Kammer 14a befinden, die das Gestaltungsmodell 11 enthält. Die
flexible Trennmembran 9 ist dann durchscheinend oder transparent,
d. h. sie lässt
Licht passieren. Das Vernet zungsmittel 17, 18, 19 weist
mindestens ein Lichtleiterkabel 18 auf, das Licht von der
Innenseite des Gestaltungsmodells 11 auf die Aufnahmeplatte 15 leitet,
das selbst aus durchscheinendem oder transparentem Material hergestellt
ist. Auf diese Weise wird eine Belichtung von der Innenseite erreicht,
und die Vernetzungseffizienz wird verbessert. Das Vernetzungsmittel 17, 18, 19 kann
zudem einen peripheren Spiegel 19 aufweisen, der das Gestaltungsmodell 11 umgibt,
um die Lichtstreuung zu verbessern. Anstelle von oder in Kombination mit
den Vernetzungsmitteln 17, 18, 19 kann
die erfindungsgemäße Maschine
chemische und/oder Vernetzungsmittel 32 aufweisen.
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Das
Gehäuse 14 wird
durch die untere Platte 15 gebildet, die das Gestaltungsmodell 11 aufnimmt,
eine ähnliche
parallele obere Platte 20 bildet eine Abdeckung, und zwischen
diesen beiden Platten 15, 20 wird in fluiddichter
Weise ein Zylinder 21 angeordnet. Der Zylinder 21 kann
transparent sein, um die Durchführung
des Fertigungsverfahrens visuell zu überwachen. Die obere Platte 20 trägt mehrere
kleine Säulen 22 mit
Druckfedern 23, die sich in regelmäßigen Abständen auf ihrem Umfang befinden
und die gegen den peripheren Rand der Membran 9 drücken sollen,
um sie gegen einen zylindrischen Vorsprung 24 der unteren
Platte 15 zu verkeilen. Die kleinen Säulen 22, Federn 23 und
der Vorsprung 24 bilden somit entfernbare Befestigungsmittel der
Membran 9, die die beiden Kammern 14a, 14b trennt.
Die Membran kann somit leicht ausgetauscht werden, was jedes Mal
erforderlich ist, wenn die Maschine auseinandergenommen wird, d.
h. jedes Mal, wenn die Fertigung einer Prothese durchgeführt wird.
Die untere Platte 15 ist in einer engen, jedoch demontierbaren Weise
mit dem Zylinder 21 starr verbunden, um den Austausch der
Membran 9 und/oder die Herstellung des Gestaltungsmodells 11 und
der zu polymerisierenden Teile 7 zu ermöglichen. Die Lichtquelle 17 kann
einfach durch eine e lektrische Glühbirne gebildet sein. Die Druckdifferenz
zwischen den beiden Kammern 14a, 14b kann durch
den Einlass eines unter Druck stehenden Fluids, wie Luft oder einer
Flüssigkeit,
in die Kammer 14b durch die Öffnung und/oder durch Absaugen
eines Fluids aus der Kammer 14a, die das Gestaltungsmodell 11 enthält, durch
eine Saugöffnung 26 erreicht
werden. Die Saugöffnung 26 und
die Einlassöffnung 25 können beispielsweise
mittels Fluidpumpe 16 miteinander verbunden sein. Wegen
der Wirkung der so erreichten Druckdifferenz wird die flexible Membran 9 gegen
das Gestaltungsmodell 11 gedrückt und drückt somit das vorimprägnierte
Textilteil 7 gegen dieses Gestaltungsmodell 11.
Die Beleuchtungsmittel 17, 18 werden dann eingeschaltet
und führen
zur Photopolymerisation der organischen Matrix des vorimprägnierten
Textilteils 7 und zur Bildung der Stützhülle 2. Die Membran
wird typischerweise durch ein elastisches synthetisches Material
gebildet, wie einem Copolymer oder einem Kautschuk.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
ermöglicht
die Herstellung und Formung der faserverstärkten Komposits mit einem Endfasergehalt
von bis zu 60 Vol.% durch Verwendung eines Drucks von nicht mehr
als 1,5 bis 2,5 bar, vorzugsweise etwa 2 bar.
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Der
faserverstärkte
Komposit kann durch Aufbringung von einer oder mehreren Schichten
eines organischen Harzes weiterverarbeitet werden, wie in WO95/08300
offenbart ist, d. h. durch Aufbringung von mindestens einer Schicht
eines organischen Harzes auf den Komposit und Vernetzen desselben.
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Die
Herstellung der Form ist in der Technik wohl bekannt (siehe beispielsweise
K. H. Körber,
Dentalspiegel Labor 3/96; J. Langner, Quintessenz Zahntechnik 23,
5, 1997, Seiten 631–646).
Vorzugsweise wird ein Silikonmaterial, wie Kondensations- oder Additionssilikon,
zur Bildung der Form verwendet.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
ist besonders geeignet zur Herstellung faserverstärkter Komposite, wie
Dentalprothesen, wie z.B. Kronen, Brücken, Inlay-Brücken, implantierten
Prothesen, Implantatsuperstrukturen, herausnehmbaren Vorrichtungen,
herausnehmbarem Zahnersatz oder Strukturkomponenten von Dentalrestaurationen,
wie z.B. einer Stützhülle.
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Eine
Gießform,
z. B. zur Herstellung einer Brücke
oder einer Strukturkomponente einer Brücke, wird vorzugsweise hergestellt,
indem
- (a) man zuerst einen Guss des Zahns oder
der Zähne
herstellt, der/die restauriert werden soll(en);
- (b) man ein Wachsmodell der Dentalrestauration auf dem Dentalguss
bildet;
- (c) man ein Abdeckmittel auf das Modell und den Guss aufbringt,
um die Form zu bilden;
- (d) man das Wachsmodell von der Form entfernt, um einen Hohlraum
für die
Restauration zurückzulassen.
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Dieses
Verfahren ist mit dem Wachsausschmelzguss vergleichbar und dem Experten
auf diesem Sektor wohl bekannt.
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Das
zur Herstellung der faserverstärkten
Komposits verwendete faserverstärkte
polymerisierbare Material enthält
eine organische Matrix und eine in die Matrix eingebettete Faserkomponente.
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Zur
Herstellung von Dentalrestaurationen ist die Faserkomponente vorzugsweise
ein gleichförmiges Maschenmaterial,
ein statistisches Maschenmaterial oder ein Material vom Streifen- oder Fadentyp. Die
Fasern können
auch die Form von langen kontinuierlichen Filamenten annehmen, oder
können
durch Dreherbindung gewebt sein, wie in
US 5,176,951 offenbart ist. Am meisten
bevorzugt wird ein faservermaschtes Gewebe verwendet.
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Die
Fasern sind vorzugsweise aus Glas, Keramik, Siliciumdioxid oder
organischen Materialien, wie Aramid, Polyethylen, Kohle und Bor
gefertigt. Am meisten bevorzugt sind Fasern aus Keramik, Siliciumdioxid und
insbesondere Glas.
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Der
Fasergehalt des faserverstärkten
polymerisierbaren Materials liegt vorzugsweise im Bereich von 7
bis 94 Gew.-%, insbesondere 28 bis 82 Gew.-% und am meisten bevorzugt
45 bis 65 Gew.-%.
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Bevorzugte
organische Matrixmonomere sind Methacrylatharze, insbesondere Dimethacrylatharze, wie
aromatische Harze auf Dimethacrylatbasis, aromatische Harze auf
Epoxidbasis, Polymethacrylatharze und Mischungen davon. Die Matrix
kann auch Urethan-Methacrylat-Harze enthalten. Von den aromatischen Dimethacrylatharzen
sind Bisphenol-A-Derivate, wie Bisphenol-A-Glycidyl-Dimethacrylat (Bis-GMA), Urethan-Methacrylat
(UDMA), Triethylenglykoldimethacrylat (TEDMA) und Mischungen davon
bevorzugt.
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Erfindungsgemäß kann ein
Bis-GMA-Harz verwendet werden, das durch Copolymerisation mit Kompositen
mit niedrigerem Molekulargewicht modifiziert ist, insbesondere als
nicht einschränkende
Beispiele Bisphenolglycidyldimethacrylate (BIS-MA), Bisphenolethylmethacrylate (BIS-EMA),
Bisphenolpropylmethacrylate (BIS-PMA), Ethylenglykoldimethacrylate
(EGDMA), Diethylenglykoldimethacrylate (DEGDMA), Triethylenglykoldimethacrylate
(TEGDMA), Triethylenglykolmethacrylate (TEGMA), Methylmethacrylate
(MMA) und Polyurethanfluormethacrylate (PFUMA).
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Das
faserverstärkte
polymerisierbare Material enthält
vorzugsweise 31,1 bis 48,9 Gew.-% des organischen Matrixmaterials.
Vorzugsweise wird eine Mischung von Bis-GMA, Decandioldimethacrylat,
Triethylenglykoldimethacrylat und Urethandimethacrylat verwendet,
insbesondere eine Mischung, die 24,5 bis 38,6 Gew.-% Bis-GMA, 0,3
bis 0,5 Gew.-% Decandioldimethacrylat, 6,2 bis 9,7 Gew.-% Triethylenglykoldimethacrylat
und 0,1 Gew.-% Urethandimethacrylat enthält. Wenn nicht anders angegeben,
beziehen sich alle Prozentsätze
auf das Gesamtgewicht des faserverstärkten polymerisierbaren Materials.
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Das
faserverstärkte
polymerisierbare Material kann zudem Füllstoffe und Additive enthalten.
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Geeignete
Füllstoffe
sind Teilchen auf Siliciumdioxidbasis, deren Durchmesser von 0,1
bis 100 µm
variieren kann, beispielsweise pyrolytisches Siliciumdioxid und/oder
Teilchen auf Glas- oder Keramikbasis, insbesondere Glas- oder Borsilikatteilchen,
Keramikgläser,
Barium-Aluminium-Teilchen und/oder Strontium-Aluminium-Teilchen.
Es können
auch radioopake Schwermetalle eingebracht werden, wie Niob, Zinn
und/oder Titan, oder organische oder mineralische Pigmente. Bevorzugte
Füllstoffe
sind hochdisperses Siliciumdioxid und Glas- oder Keramikfüllstoffe
mit einer mittleren Teilchengröße 1,5 µm.
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Die
zusätzlichen
Füllstoffe
werden vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 30 Gew.-%, insbesondere 2
bis 15 Gew.-% und am meisten bevorzugt 3,5 bis 5,5 Gew.-% verwendet.
Es ist besonders bevorzugt, 3,5 bis 5,5 Gew.-% hochdispergiertes
Siliciumdioxid als Zusatzfüllstoff
zu verwenden. Andere Additive, wie Pigmente, werden in der Regel
in einer Menge von weniger als 0,1 Gew.-% verwendet.
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Die
anorganischen Teilchen und Fasern werden, bevor sie in die organische
Matrix eingebracht werden, mit Organosilanverbindungen behandelt,
wie Aryloxysilanen und/oder Halogensilanen, wie (Meth)acryloylalkoxysilanen.
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Die
faserverstärkten
polymerisierbaren Materialien enthalten mindestens einen Polymerisationsinitiator
und gegebenenfalls einen Beschleuniger und/oder Stabilisatoren.
Die Materi alien können
durch Wärme, Licht
oder Mikrowellenhärtung
gehärtet
werden.
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Die
bekannten Peroxide, wie Dibenzoylperoxid, Dilauroylperoxid, tert.-Butylperoctoat
oder tert.-Butylperbenzoat können
als Initiatoren für
die Heißpolymerisation
verwendet werden. Geeignet sind auch 2,2'-Azobisisobutyronitril (AIBN), Benzpinacol
und 2,2'-Dialkylbenzpinacole.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
enthält
das faserverstärkte
polymerisierbare Material einen Photoinitiator, wie Diketone, vorzugsweise
Diacetyl und/oder Chinone, wie Kampherchinon und Acenaphthenchinon.
Die Photoinitiatoren können
auch mit einem Beschleuniger kombiniert werden, wie einem Amin.
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Die
Konzentration von Initiatoren und Beschleunigern liegt vorzugsweise
im Bereich von 0,01 bis 3,0 Gew.-%, besonders bevorzugt im Bereich
von 0,05 bis 1,0 Gew.-%, bezogen auf die Menge der Monomere, die
in dem Dentalmaterial verwendet wurden.
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Die
Gesamtmenge an Katalysatoren und Stabilisatoren liegt in der Regel
im Bereich von 0,3 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung.
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Zur
Herstellung der faserverstärkten
Komposits werden die faserverstärkten
polymerisierbaren Materialien vorzugsweise in Form eines Gewebeteteils
verwendet, das mit einer organischen Matrix vorimprägniert ist.
Die faserverstärkten
polymerisierbaren Materialien können
in aufeinanderfolgenden Schichten aufgebracht werden, die gehärtet werden
können,
bevor die nächste
Schicht aufgebracht wird. Faserverstärkte polymerisierbare Materialien
mit unterschiedlichen Fasergehalten können kombiniert werden, um
einen faserverstärkten
Komposit herzustellen. Bei der Herstellung einer Dentalbrücke oder
einer Strukturkomponente einer Brücke ist es bevorzugt, ein oder mehrere
vorimprägnierte
Gewebeteile in Form einer flachen Lage oder Scheibe und eines Verbindungselements,
wie einem stangenförmigen
Element, zu kombinieren.
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Das
faserverstärkte
polymerisierbare Material kann allgemein jede beliebige Form haben,
wie eine flache Lage, eine Scheibe, ein Stab oder ein Draht. Bevor
das faserverstärkte
polymerisierbare Material in dem Hohlraum der Form angeordnet wird,
kann das Material nach Bedarf zugeschnitten werden.
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Tabelle
1 zeigt die Zusammensetzung bevorzugter erfindungsgemäßer faserverstärkter polymerisierbarer
Materialien, wobei Zusammensetzung Nr. 2 besonders bevorzugt ist.
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Die
externe Oberflächenbeschichtung
kann durch ein gefülltes
kosmetisches Harz gebildet werden, insbesondere des Typs, der aus
Bisphenol-A-Derivaten wie Bis-GMA und den anderen Harzen gebildet
wird, die oben erwähnt
wurden, das in einer solchen Weise gefüllt wird, dass es eine hohe
Steifigkeit, eine große Abriebbeständigkeit
und eine Farbtönung
nahe der Farbe des natürlichen
Zahns hat. Gefüllte
kosmetische Harze dieser Art sind als solche bekannt.
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Tabelle
1 Zusammensetzungen
von am meisten bevorzugten faserverstärkten polymerisierbaren Materialien
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Es
ist gefunden worden, dass der Fasergehalt eines faserverstärkten Komposits
beispielsweise von 43,3 Vol.% auf 47,7 Vol.% erhöht werden kann, wenn das Material
in einer Form erfindungsgemäß unter
Verwendung eines Drucks von etwa 2 bar komprimiert wird (Tabelle
2). Dies ist ein Anstieg des Fasergehalts von mehr als 10 %. Der
Anstieg des Fasergehalts führt
zu einem Anstieg von Biegefestigkeit und Elastizitätsmodul von
etwa 15 %.
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Der
Fasergehalt der faserverstärkten
Komposite, die anorganische Fasern enthalten, wird durch den Glühverlust
(LOI) bestimmt. Das organische Matrixmaterial des faserverstärkten Komposits
wird 1,5 Stunden bei 850°C
verbrannt, und der anorganische Rest (Asche oder Glühverlust,
LOI) gravimetrisch bestimmt. Die Beziehung zwischen LOI und der
Volumenfraktion der Fasern für
die Zusammensetzungen Nr. 1, Nr. 2 und Nr. 3 ist in 5 gezeigt.
Wie ersichtlich ist, korrelieren der LOI und die Volumenfraktion
der Fasern linear. Durch lineare Regressionsanalyse kann die folgende
Gleichung aus 5 abgeleitet werden: Vol.% = 1,064 × LOI – 23,4
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Der
Fasergehalt der faserverstärkten
Komposits, die organische Fasern enthalten, kann durch Rasterelektronenmikroskopie
bestimmt werden.
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Es
wurde ferner gefunden, dass der Elastizitätsmodul und die Biegefestigkeit
mit der Volumenfraktion der Fasern in Prozent linear korrelieren.
Faserverstärkte
Komposite mit den gewünschten
physikalischen Eigenschaften können
somit produziert werden, indem die Volumenfraktion der Fasern auf
einen geeigneten Wert eingestellt wird. Die 6 und 7 zeigen
die Beziehung zwischen Biegefestigkeit beziehungsweise Elastizitätsmodul
und der Volumenfraktion der Fasern für das bevorzug te Material Nr.
1, und 8 und 9 für das bevorzugte Material Nr.
2.
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Der
nach der ersten Härtungsstufe
erhaltene faserverstärkte
Komposit kann weiter verbessert werden, indem zusätzliche
Schichten an faserverstärktem
polymerisierbarem Material implementiert werden. Zu diesem Zweck
wird die Form vorzugsweise zurückgeschnitten,
um den Dentalguss freizulegen und einen Stumpf zu bilden. Auf dem
Stumpf werden weitere Schichten aus faserverstärktem polymerisierbarem Material
angeordnet, wie in 10 schematisch gezeigt ist. 10 zeigt
einen Stumpf, der in einer Maschine angeordnet ist, wie in 4 gezeigt
ist Die Membran drückt
das faserverstärkte
polymerisierbare Material auf den Stumpf, während Druck ausgeübt wird.
Das Härten
wird durch Photopolymerisation erreicht.
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Es
wurde gefunden, dass der Fasergehalt der zusätzlichen Schichten durch die
Form des Stumpfs beeinflusst wird. Es ist zur Erhöhung der
Festigkeit des faserverstärkten
Komposits bevorzugt, eine schmale Schulter zu fertigen, wie schematisch
in 11 gezeigt ist, d. h. die Schulter folgt der Wandlinie
des zu restaurierenden Zahns, und Stufen sollen vermieden werden.
Der Begriff "schmale
Schulter" bezieht
sich auf Schultern mit Stufen, die vorzugsweise eine Kantenlänge von
0 bis 1,0 mm, insbesondere 0 bis 0,5 mm haben.
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12 zeigt
ein Bild einer Elektronenmikroskopaufnahme von faserverstärktem Komposit,
der durch Verwendung einer schmalen Schulter hergestellt ist, und 13 zeigt
einen faserverstärkten
Komposit, der durch Verwendung einer breiten Schulter hergestellt
ist. Der Volumenanteil der Fasern wurde in drei unterschiedlichen
Abschnitten des faserverstärkten
Komposits gemessen, indem der LOI von unterschiedlichen Abschnitten
des Komposits bestimmt wurde. In dem Komposit, der durch Verwendung
der Graphen der 6 bis 9 hergestellt
war.
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Nachfolgend
wird die vorliegende Erfindung durch Anwendungsbeispiele weiter
veranschaulicht.
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Beispiel 1
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Eine
Silikonform mit einem Hohlraum von 3 × 3 × 36 mm wurde angefertigt.
Der Hohlraum wurde mit Material Nr. 2 (siehe die obige Tabelle 1)
gefüllt
und mit einer elastischen Membran abgedeckt. Die Membran wurde mit
einem Druck von ungefähr
2 bar in einer Maschine auf die Form gedrückt, wie in 4 gezeigt
ist (VECTRIS® VS1,
Ivoclar). Zwei Minuten nach der Druckausübung wurde die Lichtquelle
angeschaltet und das Material innerhalb von 7 Minuten gehärtet. In
einer ersten Testreihe wurde der Hohlraum der Form unterfüllt, in
einer zweiten Reihe überfüllt. Dieses
Verfahren wurde mit Formen wiederholt, die mit 3 Rillen mit einer
Breite von 1 mm oder 2 Drainagen mit einem Innendurchmesser von
1 mm an jeder Seite ausgestattet waren. In einem weiteren Test wurden
abgeschrägte
und nicht abgeschrägte
Formen verwendet. Die Biegefestigkeit und der Elastizitätsmodul
der hergestellten Körper
wurde gemäß ISO 10477
getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
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Tabelle
2 zeigt, dass Formen mit Rillen und Drainageröhrchen allgemein zu einem höheren Fasergehalt
führen.
Die höchste
Festigkeit und das höchste
Faservolumen wurden mit einer überfüllten Form
mit Rillen erreicht. Abgeschrägte
Formen führten
auch zu einem Anstieg von Fasergehalt und Festigkeit.
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Tabelle
2 Fasergehalt
und mechanische Eigenschaften von faserverstärkten Komposits
