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Hintergrund der Erfindung
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Diese Erfindung wurde mit Unterstützung der Regierung
unter der Vertrags-Nr. MDA972-93-c-0020 gemacht, der vom Verteidigungsministerium
zugeteilt wurde. Der Regierung stehen bestimmte Rechte an dieser
Erfindung zu.
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Die Erfindung betrifft die Pulverbeschichtung von
elektrisch nicht leitfähigen
Substraten.
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Die Pulverbeschichtung ist ein Verfahren, dass
verwendet wird, um eine dauerhafte Beschichtung auf einer Oberfläche zu erzeugen.
Es werden Pulverteilchen aus einer aushärtbaren organischen Pulverbeschichtungsverbindung
elektrisch geladen und gegen die Oberfläche eines Substrates gerichtet. Wenn
das Substrat geerdet oder mit einem entgegengesetzt geladenem Metall
verbunden wird, werden die Partikel auf die Oberfläche angezogen
und haften temporär
an der Oberfläche
an. Die Oberfläche
wird dann auf eine erhöhte
Temperatur aufgeheizt, um die aushärtbare organische Verbindung auszuhärten, um
schließlich
die Beschichtung zu bilden.
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Die Pulverbeschichtung ist eine bevorzugte Alternative
zur Lackierung oder zur elektrophoretischen Farbbeschichtung. Bei diesen
Verfahren werden Lösungsmittel
als Träger
für die
Farbpigmente und andere Bestandteile der Farbbeschichtung verwendet.
Die für
qualitativ hochwertige Farbbeschichtungen verwendeten Lösungsmittel
weisen flüchtige organische
Verbindungen (VOCs) auf, die potentielle Luftverschmutzer sind.
Die Pulverbeschichtung verwendet keine Lösungsmittel und keine VOCs
und ist deshalb erheblich umweltfreundlicher.
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Die Pulverbeschichtung ist schwieriger, wenn
das Substrat ein elektrisch nicht leitfähiges Material ist, wie ein
Kunststoff oder eine Keramik. Es wurden verschiedene Verfahren entwickelt,
um dem Substrat eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit zu
geben, so dass es elektrostatisch pulverbeschichtet werden kann.
Ein leitfähiges
Material, wie etwa Grafit, kann dem Substrat hinzugefügt werden,
um seine Leitfähigkeit
zu verbessern, jedoch hat dieses Verfahren den Nachteil, dass es
eine Modifikation des Charakters des Substrates erfordert. Das Substrat
kann vorgeheizt werden, so dass die Pulverteilchen teilweise aushärten und
anhaften, wenn sie anfangs die heiße Oberfläche kontaktieren, jedoch erfordert
dieser Ansatz, dass das Substrat auf Temperaturen aufgeheizt wird,
die von einigen Substratarten, wie etwa Verbundmaterialien mit organischer Matrix,
nicht toleriert werden können.
Bei noch einem weiteren Ansatz wird ein elektrisch leitfähiger Primer, der
typischerweise metallische Partikel oder Grafitpartikel enthält, auf
die Oberfläche
des Substrates aufgebracht. Obwohl dieser Ansatz durchführbar ist, verbleibt
hierbei das Fertigteil mit einer elektrisch leitfähigen Beschichtung
zwischen dem Substrat und der ausgehärteten Pulverbeschichtung.
Diese elektrisch leitfähige
Beschichtung kann bei einigen Verwendungen des Fertigteils nachteilig
sein, das sonst keine elektrische Leitfähigkeit aufweisen würde.
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Die FR 2 429 620 offenbart ein Verfahren zum
elektrostatischen Beschichten von Werkstücken die vollständig oder
teilweise aus isolierendem Material bestehen. Die elektrostatische
Beschichtung wird unter der Verwendung der Kräfte eines elektrischen Feldes
in Pulverform auf das Werkstück
aufgebracht, wonach die elektrostatische Beschichtung getrocknet oder
in einem nachfolgenden Heizschritt geschmolzen wird. Das Werkstück wird
mit einer quarternären Ammoniumverbindung
beschichtet oder weist quarternäre
Ammoniumverbindungen auf, die in das Substrat eingeführt sind,
so dass eine elektrostatisch halbleitende Oberfläche erzeugt wird, die einen
Widerstand von 109 bis 1012 Ohm
hat.
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Es besteht ein Bedürfnis nach
einem verbesserten Verfahren zur elektrostatischen Pulverbeschichtung
von elektrisch nicht leitfähigen
Objekten. Solch ein Ansatz würde
eine weite Verbreitung bei der Anwendung in der Beschichtung von
Verbundwerkstoffen, Keramiken, Kunststoffen und dergleichen führen. Die
gegenwärtige
Erfindung erfüllt
dieses Bedürfnis
und liefert weitere damit zusammenhängende Vorteile.
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ZUSAMMENFASSUNG
DER ERFINDUNG
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Die gegenwärtige Erfindung gibt ein Verfahren
zur Pulverbeschichtung eines elektrisch nicht leitfähigen Substrates
an. Das Verfahren wird ohne das Beheizen des Substrates während des
Beschichtungsvorgangs durchgeführt.
Es gibt bezüglich
der Art der verwendeten Pulverbeschichtung oder der Vorrichtung
oder des Verfahrens zur elektrostatischen Aufladung und Abschaltung
des Pulvers auf das Substrat keine Begrenzung. Das beschichtete Substrat
bleibt elektrisch nicht leitfähig
mit einem hohen elektrischen Oberflächenwiderstand, was eine wichtige
Bedeutung für
einige Anwendungen hat, wie etwa bei Raketenteilen, die transparent
gegenüber hochfrequenten
Signalen bleiben müssen.
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Gemäß der Erfindung umfasst ein
Pulverbeschichtungsverfahren die Schritte des Bereitstellens eines
elektrisch nicht leitfähigen
Substrates, des Aufbringens eines Ditalgdialkylammoniumsalzmaterials auf
die Oberfläche
des Substrates, das Richten eines Flusses elektrostatisch geladener
Pulverteilchen auf das Substrat, um eine Pulverbeschichtung auf
dem Substrat zu bilden, die die Beschichtung aus Fettsäureaminosalzmaterial überdeckt,
und das Aushärten der
Pulverbeschichtung.
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Das Substrat kann ein elektrisch
nicht leitfähiges
Material sein, wie etwa z. B. Kunststoff, eine Keramik, ein Glas
oder ein nicht metallischer Verbundwerkstoff. Ein bevorzugtes Fettaminosalz
ist Ditalgdimetylammoniumsalz. Das Fettsäureaminosalzmaterial kann durch
jedes beliebige Verfahren aufgebracht werden, wie etwa durch Sprühen, Tauchen und
Streichen, jedoch ist Sprühen
bevorzugt.
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Um die Pulverartikel aufzubringen,
wird ein Fluss des Pulvermaterials (manchmal auch als ein "Pulver-Percursor-Material"
bezeichnet) gebildet und elektrisch geladen. Das Auftragen und elektrische Laden
kann durch irgendein beliebiges Verfahren erreicht werden, wie etwa
das Durchleiten des Pulvers durch ein geladenes Feld, oder das Induzieren
einer Ladung auf den Partikeln, indem der Fluss der Partikel mit
einer Oberfläche
rei bungsmäßig kontrahiert wird.
Es gibt keine bekannte Begrenzung bezüglich der Art von Pulverteilchen,
die verwendet werden können.
Nachdem die Pulverteilchen auf die Substratoberfläche aufgebracht
sind, wird das Pulver durch Aufheizen der Pulverbeschichtung ausgehärtet und das
Substrat gemäß eines
Aushärtprofils,
das für
die verwendete Pulverbeschichtung empfohlen wird, auf eine erhöhte Temperatur
gebracht. Dieser Aushärteschritt
wird von einer Vergrößerung des
spezifischen elektrischen Wi- derstandes der darunterliegenden Beschichtung
aus Fettsäureaminosalz
begleitet, was insofern erstrebenswert ist, als der gesamte beschichtete
Artikel wieder elektrisch nicht leitfähig wird.
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Ein Kernmerkmal des gegenwärtigen Ansatzes
ist die Anwendung eines Fettsäureaminosalzmaterials
auf das Substrat vor der Pulverbeschichtung. Die Beschichtung aus
Fettsäureaminosalzmaterial, die
typischerweise in der Größenordnung
von ein paar Mikrometern dick ist, oder weniger, liefert eine ausreichende
elektrische Leitfähigkeit
an der Oberfläche,
um eine elektrostatische Pulverbeschichtung zu erlauben. Die Oberflächenleitfähigkeit
des mit Fettsäureaminosalz
beschichteten Substrates beträgt
ungefähr
1012 Ohm pro Quadrat oder mehr, kann jedoch
durch Wärmebehandlungen
eingestellt werden. Der hohe elektrische Widerstand führt bei den
meisten Anwendungen nicht zu unakzeptablen Schwächungen von elektromagnetischen
Wellen.
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Andere Merkmale und Vorteile der
gegenwärtigen
Erfindung werden beim Lesen der folgenden detaillierten Beschreibung
der bevorzugten Ausführung
im Zusammenhang mit der dazugehörigen Zeichnung
deutlich, die beispielhaft die Prinzipien der Erfindung illustriert.
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KURZE BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNG
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1 ist
ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Pulver- beschichtung gemäß der Erfindung;
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2 ist
eine schematische Darstellung des Auftragens einer antistatischen
Beschichtung auf das Substrat;
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3 ist
eine schematische Ansicht der elektrostatischen Pulverbeschichtung
des Substrates und
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4 ist
eine schematische Ansicht eines beschichteten Substrates.
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DETAILLIERTE
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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1 zeigt
einen Ansatz zur Pulverbeschichtung eines Substrates, und die 2-4 verdeutlichen die Abfolge der Schritte
des Verfahrens und das Endprodukt. Ein elektrisch nicht leitfähiges Substrat 30 wird
bereitgestellt (Schritt 20). Das Substrat kann ein beliebiger
elektrisch nicht leitfähiger Festkörper sein,
und es ist keine Begrenzung bezüglich
seiner Zusammensetzung und Form bekannt. Zu solchen elektrisch nicht
leitfähigen
Festkörpern
können
z. B. gehören,
ein Kunststoff, eine Keramik, ein Glas oder ein nichtmetallischer
Verbundwerkstoff. Die Erfinder haben dieses Verfahren gemäß der Erfindung
verwendet, um eine Vielzahl von elektrisch nicht leitfähigen Substraten
zu beschichten, wozu Verbundmaterial mit Quarzfasern/Polyzyanat-Matrix, Verbundmaterial
mit Grafitfasern/Polyimid-Matrix, eine verknitterte Polyethylentasche
mit niedriger Dichte, Polyimide, Polyamide, Polyetherimid- Thermoplaste, Polyetheretherketon-Thermoplaste,
Polycarbonatkunststoff, Polypropylenkunststoff und Glas gehören. Elektrisch
nicht leitfähige
Substratstrukturen, die während
des Einsatzes gegenüber
hochfrequenter Energie transparent sein müssen, sind die bevorzugten
Anwendungen, wie z. B. Raketen- und Luftfahrzeug-Hüllstrukturen
und Radome.
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Ein Fettsäureaminosalz-Beschichtungsmaterial
(im folgenden „antistatisches
Material", „antistatische
Beschichtung") wird bereitgestellt und auf das Substrat 30 als
eine Beschichtung 32 aufgebracht (Schritt 22),
vgl. auch 2. Antistatische
Materialien sind zur Verwendungen bei anderen Anwendungen bekannt
und sind z. B. in dem US Patent 5 219 493 beschrieben. Ein besonders
bevorzugtes Fettsäureaminosalz
ist Ditalgdialkylammoniumsalz, dessen chemische Struktur gegeben
ist durch
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Wobei R1 eine
Alkylgruppe ist, die 16-18 Kohlenstoffatome COOH aufweist, R2 CH3 ist, und X ein
Halogen, ein Nitrat oder ein Niederalkylsulfation ist.
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Das antistatische Material kann mittels
irgendeines möglichen
Verfahrens aufgebracht werden, wie etwa durch Sprühen, Tauchen
oder Streichen. Sprühen
ist bevorzugt, wie in 2 dargestellt. Ein
Fluss der antistatischen Beschichtung (in einem geeigneten Trägerlösungsmittel,
falls erforderlich) wird einem Aerosol-Sprühkopf 34 oder einer
anderen Art zugeführt,
so dass eine dünne
Beschichtung 32 leicht erzeugt werden kann. Der Fluss aus
dem Sprühkopf
wird auf das Substrat 30 gerichtet und als die Beschichtung 32 abgeschieden.
Falls ein Lösungsmittel
verwendet wird, verdunstet es kurz nachdem das antistatische Beschichtungsmaterial
auf die Oberfläche
des Substrates aufgebracht ist. Die antistatische Beschichtung 32 ist
vorzugsweise einge Mikrometer dick, jedoch ist dieses Maß nicht
kritisch.
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Die antistatische Beschichtung 32 dissipiert die
elektrische Ladung, die während
des späteren Pulverbeschichtungsverfahrens
auf die Oberfläche des
Substrates 30 aufgebracht wird. Indem die Ladung über eine
große
Fläche
der Substratoberfläche verteilt
wird, werden Raumladungseffekte auf einen akzeptierbaren niedrigen
Wert reduziert. Die Verwendung einer antistatischen Beschichtung
hat besondere Vorteile gegenüber
der Verwendung eines elektrisch leitfähigen Primers, da sie keine
elektrisch leitfähigen
Teilchen auf der Oberfläche
des Substrates 30 zurücklässt, und
da eine Wärmebehandlung
bei einem gewünschten
elektrischen spezifischen Widerstand möglich ist. Folglich bleibt
die Oberflächenleitfähigkeit
des pulverbeschichteten Fertigteils relativ niedrig, was ein wichtiges
Merkmal für
Substrate ist, die während
des Betriebs hochfrequenter Energie ausgesetzt sind.
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Ein Fluss aus elektrostatisch geladenen
Pulverteilchen wird auf das Substrat gerichtet (Schritt 24).
Das im Schritt 24 verwendete Pulverbeschichtungsmaterial
kann irgendein verfahrensmäßig aushärtbares
Pulverbeschichtungsmaterial sein. Es sind viele solche Materialien
im Stand der Technik bekannt, und es ist keine Begrenzung bezüglich der
Arten der Pulverbeschich tung, die bei der gegenwärtigen Erfindung verwendet
werden kann, bekannt. Pulverbeschichtungszusammensetzungen sind
z. B. in den US Patenten 3 708 321, 4 000 333, 4 091 048, und 5
344 672 beschrieben, deren Offenbarungen durch Bezugnahme eingeschlossen
sind. Im vorliegenden Fall ist die bevorzugte Pulverbeschichtungszusammensetzung
ein Epoxyd, jedoch können
andere Pulverformulierungen, wie etwa Acryle und Polyester gleichfalls
verwendet werden.
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Aus einem Rohr 36 wird ein
Fluss der Pulverbeschichtungsteilchen, typischerweise durch Einschließen in den
Fluss eines Gases wie etwa Luft oder Stickstoff, zu dem Substrat 30 ausgestossen, das
bereits mit der antistatischen Beschichtung 32 beschichtet
wurde.
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Die Pulverbeschichtungsteilchen werden durch
irgendein beliebiges mögliches
Verfahren elektrostatisch geladen. Bei einem in 3 dargestellten Ansatz werden die Teilchen
elektrostatisch geladen, indem sie durch eine Entladung geführt werden,
die zwischen zwei Elektroden 38 erzeugt wird. Bei einem anderen
Ansatz erzeugt die Reibung innerhalb der Sprühvorrichtung eine ausreichende
elektrostatische Ladung bei den Pulverteilchen. Die Dicke der so
gesprühten
Pulverbeschichtung ist typischerweise ausreichend um eine Endbeschichtung
nach der Aushärtung
und anschließenden
Konsolidierung zwischen ungefähr
0,0254 und ungefähr
0,127 mm (ungefähr 0,001
bis zu ungefähr
0,005 Inch) zu erzeugen, besonders bevorzugt von ungefähr 0,0254
bis zu ungefähr
0,0762 mm (ungefähr
0,001 bis zu ungefähr 0,003
Inch), jedoch kann die Dicke größer oder
kleiner sein, wie erforderlich.
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Die Pulverteilchen haben typischerweise eine
organische Zusammensetzung die an der Oberfläche des Substrates 30/an der
antistatischen Beschichtung 32 durch eine Kombination von
physikalischer Adhäsion
und elektrostatischer Anziehungskraft anhaften. Ohne weitere Behandlung
könnten die
Pulverteilchen leicht von der Oberfläche entfernt werden.
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Um eine dauerhafte, stark anhaftende
Pulverbeschichtung 40 auf dem Substrat 30 mit
der dünnen
antistatischen Beschichtung 32 dazwischen zu erzeugen,
wird, in 4 gezeigt,
die Pulverbeschichtung in ihrem Sprühzustand ausgehärtet (Schritt 26). Bei
dem Aushärtvorgang
werden das Substrat 30 und die nicht ausgehärteten Beschichtungen 32 und 40 einem
für das
spezielle Pulverbeschichtungsmaterial typischen Aushärtezyklus
unterzogen, der normalerweise von dem Hersteller des Pulverbeschichtungsmaterials
angeben wird. Der Aushärtezyklus umfasst
normalerweise das Heizen des Substrates 30 und der Beschichtungen 32 und 40 auf
eine erhöhte
Temperatur für
eine gewisse Zeit lang, um die Beschichtung 40 auszuhärten. Bei
einem typischen Aushärtevorgang
werden das Substrat 30 und die Beschichtungen 32 und 40 auf
eine Temperatur von ungefähr
121°C bis
zu ungefähr
171°C (ungefähr 250°F bis zu
ungefähr
340°F) aufgeheizt,
für eine
Zeit von ungefähr
30 Minuten. Die polymeren Komponenten der Beschichtung härten aus,
wie etwa durch Vernetzung, und zu einem gewissen Grad durch Fließen, um
zu Konsolidieren, Homogenisieren und die Pulverbeschichtung vor
der Vernetzung zu glätten.
Nach dem Aushärten
ist die Pulverbeschichtung 40 typischerweise ungefähr 0,0254
bis zu ungefähr
0,127 mm (ungefähr
0,001 bis zu ungefähr
0,005 Inch) dick.
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Das Aufheizen, um das Aushärten der
Pulverbeschichtung 40 zu erreichen, hat auch den erwünschten
Effekt des Vergrößerns des
spezifischen elektrischen Widerstandes der antistatischen Beschichtung 32.
Der spezifische elektrische Oberflächenwiderstand des nicht leitfähigen Substrates 30 und
der Beschichtung 32 im aufgebrachten Zustand ist typischerweise
ungefähr
1012 Ohm pro Quadrat. Nach einem typischen
Aushärtezyklus
für die
Pulverbeschichtung 40 in der oben diskutierten Weise steigt der
spezifische elektrische Widerstand der antistatischen Beschichtung 32 typischerweise
auf einen derartigen Wert an, dass er nicht länger messbar ist und dass eine
Messung des spezifischen Oberflächenwiderstandes
die Eigenschaften des Substrates 30 anstatt der Beschichtungen 32 und 40 wiedergibt.
D. h., die Beschichtung 32 ist während des Pulverbeschichtungsschrittes 24 ausreichend
elektrisch leitfähig,
um die Dissipation der Ladung zu erlauben. Die Leitfähigkeit
der Beschichtung 32 wird danach reduziert (d. h. der spezifische
elektrische Widerstand vergrößert), derart,
dass der gesamte beschichtete Artikel (Substrat 30, Beschichtung 32 und
Beschichtung 40) einen hohen spezifischen elektrischen
Widerstand aufweist, der dem des Substrates und nicht der Beschichtungen
entspricht.
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Die wichtige Folge für Anwendungen
wie bei der Pulverbeschichtung von Luftfahrzeug- und Raketenhüllstrukturen
und Radomen besteht darin, dass diese Substrate nach dem Aushärten der
Beschichtungen überraschenderweise
und unerwarteterweise gegenüber
HF-Strahlung transparent sind. Diese Transparenz ist wichtig, um
technische Anforderungen der schlechten Sichtbarkeit zu erfüllen. Eine
solche Vergrößerung des
spezifischen elektrischen Widerstandes kann nicht erreicht werden,
falls eine herkömmliche
elektrische leitfähige
Beschichtung bei dem Pulverbeschichtungsverfahren vor dem Pulverbeschichtungsschritt
verwendet wird. Solch eine herkömmliche
leitfähige
Beschichtung scheidet elektrisch leitfähige Teilchen auf der Oberfläche des
Substrates ab, diese leitfähigen
Teilchen bleiben selbst nach dem Aushärteschritt vollständig und
führen
zu einem niedrigeren spezifischen elektrischen Oberflächenwiderstand
des beschichteten Artikels. Bei dem gegenwärtigen Ansatz kehrt der spezifische
elektrische Widerstand des beschichteten Materials zu demjenigen
des Substrates zurück,
nachdem die Aushärtung
beendet ist.
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Die gegenwärtige Erfindung wurde mit einer Anzahl
von Kombinationen von Substraten und Pulverbeschichtungen in die
Praxis umgesetzt. Zu den verwendeten Substraten gehörten Quarzfaser/Polyzyanat-Matrix-Verbundwerkstoff,
Grafitfaser/Polyimid-Matrix-Verbundmaterial,
Epoxi, eine verknitterte Polyethylentasche niedriger Dichte, Polyimide,
Polyetherimid-Thermoplaste, Polyetheretherketon-Thermoplaste, Polycarbonat-Kunststoffe,
Polypropylen-Kunststoffe und Glas. Das antistatische Material war
das Ditalgdialkylammoniumsalzmaterial, das oben beschrieben wurde,
das kommerziell als ein Träger
erhältlich
ist, der eine Sprühanwendung
erlaubt, und die Pulverbeschichtung war Epoxidpulver.
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Obwohl eine besondere Ausführung der
Erfindung im Detail zum Zwecke der Erläuterung beschrieben wurde,
können
zahlreiche Modifikationen und Verbesserungen gemacht werden, ohne
vom Geist und Rahmen der Erfindung abzuweichen. Demnach ist es beabsichtigt,
dass die Erfindung nicht begrenzt ist, außer durch die zugehörigen Ansprüche.