DE69810535T2 - Verdicken von Lösungsmitteln mit elastomeren Siliconpolyethern - Google Patents
Verdicken von Lösungsmitteln mit elastomeren SiliconpolyethernInfo
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Description
- Diese Erfindung ist auf verdickte niedermolekulare Siloxanflüssigkeiten oder Lösungsmittel in Form von Siliconelastomeren, die zu Siliconpasten gequollen sind, die nachfolgend zu Siliconemulsionen geformt werden können, gerichtet.
- EP-A-0 298 402 beschreibt einen mehrstufigen Prozess, der Vereinigen und Umsetzen von (A) einem Siloxanpolymer mit (B) einem Divinylvernetzungsmittel in Gegenwart von (C) einem Hydrosilylierungskatalysator und nachfolgend Hinzufügen von (D) einem Vinylpolyoxyalkylen umfasst. Das Divinylvernetzungsmittel kann ein α,ω-Dien sein und ein Platinkatalysator kann als Hydrosilylierungskatalysator angewandt werden. Die resultierenden Organopolysiloxan-Polyoxyalkylen-Polymermoleküle sind nur zu solch einem Ausmaß vernetzt, dass das Gesamtmolekulargewicht nicht so groß werden darf, um zu bewirken, dass das Material geliert. Das Ausmaß der Vernetzung muss auch relativ zum Molekulargewicht des einzelnen Organopolysiloxan-Polyoxyalkylen-Polymermoleküls, dass vernetzt wird, gesteuert werden, da das Gesamtmolekulargewicht auch ausreichend niedrig gehalten werden muss, um Gelierung zu vermeiden.
- "Vernetzungsstellen" sind Knotenpunkte von Polymersträngen in einem dreidimensionalen Netzwerk. Sie können als langkettige Verzweigungen betrachtet werden, die so zahlreich sind, dass ein kontinuierliches unlösliches Netzwerk oder Gel gebildet wird.
- Platinkatalysierte Hydrosilylierungsreaktionen werden zunehmend verwendet, um Netzwerke zu bilden. Sie umfassen typischerweise Reaktionen zwischen einem niedermolekularen Siloxan, dass mehrere Si-H-Gruppen enthält, und einem hochmolekularen Siloxan, dass mehrere Si-Vinyl-Gruppen enthält, oder umgekehrt.
- Attraktive Merkmale dieses Mechanismus sind, dass (i) keine Nebenprodukte gebildet werden, (ii) Vernetzungsstellen und damit Netzwerkarchitektur schmal definiert sind und (iii) Hydrosilylierung sogar bei Raumtemperatur fortschreitet, um Netzwerke zu bilden. In dem Mechanismus umfasst Vernetzung die Addition von SiH entlang Doppelbindungen, d. h. SiH + CH&sub2;=CH-R → SiCH&sub2;CH&sub2;-R; oder Vernetzung umfasst Addition von SiH entlang Dreifachbindungen, d. h. SiH + HC C-R → SiCH=CH-R.
- Wir haben diesen Mechanismus verwendet, setzen aber einige nicht offensichtliche und einzigartige Modifikationen dieses Mechanismusses ein, wir haben einen neuen Produktbereich mit einem breiten Bereich von Eigenschaften und Anwendungen formuliert. Insbesondere ist ein einzigartiger Aspekt, dass unsere Silikonpaste verwendet wird, um ohne die Notwendigkeit einer oberflächenaktiven Substanz eine Emulsion zu bilden. Dies ist im Körperpflegebereich, wo Hautempfindlichkeit in Folge der Gegenwart von bestimmten oberflächenaktiven Substanzen ein Problem sein kann, von erheblichem Wert.
- Unsere Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Siliconelastomers durch Vereinigen und Umsetzen in einem Topf (A) eines Si·H-haltigen Polysiloxans: (B) eines ungesättigten Kohlenwasserstoffes wie eines α,ω-Diens; (C) eines Platinkatalysators; (D) eines Monoalkenylpolyethers und (E) eines Lösungsmittels, bis ein Siliconelastomer gebildet wird.
- Als ein anderes Merkmal wird weiteres Lösungsmittel zu dem Siliconelastomer gegeben und das Lösungsmittel und Siliconelastomer werden geschert, bis eine Siliconpaste gebildet wird.
- Als ein weiteres Merkmal wird Wasser zu der Siliconpaste gegeben und das Wasser und die Siliconpaste werden geschert, bis eine Siliconemulsion gebildet wird. Die Produktsiliconemulsion wird ohne eine oberflächenaktive Substanz gebildet.
- Siliconelastomere, Siliconpasten und Siliconemulsionen, die nach diesen Verfahren hergestellt werden, haben besonderen Wert und Nutzen bei der Behandlung von Haar, Haut oder Unterarmbereichen des menschlichen Körpers. Weiterhin sind diese Elastomere, Pasten und Emulsionen fähig, Sperrfilme nach Verdampfen irgendwelchen Lösungsmittels oder irgendeiner flüchtigen Komponente zu bilden.
- Die Erfindung und die relevanten Schritte werden gemäß dem Verfahren, das mit Bezug auf die untenstehende Vorgehensweise veranschaulicht ist, durchgeführt.
- SiH-Siloxan + Monoalkenylpolyether + Platinkatalysator → SiH-Siloxan mit Polyethergruppen
- SiH-Siloxan mit Polyethergruppen + SiH-Siloxan (optional) + α,ω- Dien + niedermolekulare Siloxanflüssigkeit + Platinkatalysator → Gel (Elastomer).
- Gel/Elastomer + niedermolekulare Siloxanflüssigkeit → Paste.
- Siliconpaste + Wasser + Scherung → Siliconemulsion.
- In Schritt 1 ist das Molverhältnis des Polyethers zu dem SiH in dem SiH-Siloxan zwischen 0 und 1.
- In Schritt 2 ist das Gewichtsverhältnis von niedermolekularer Siloxanflüssigkeit zu dem Gewicht des SiH-Siloxans mit Polyethergruppen und des α,ω-Diens 1 bis 98, aber vorzugsweise zwischen 3 und 10. Das Mol- verhältnis von SiH in dem SiH-Siloxan mit Polyethergruppen zu Vinyl in dem α,ω-Dien reicht von 20 : 1 bis 1 : 20, ist aber vorzugsweise 1 : 1. Während Schritt 2 eine Mischung von verschiedenen Arten von Verbindungen umfassen kann, muss mindestens ein SiH-haltiges Siloxan eine Polyethergruppe enthalten.
- Zum Beispiel ist ein Formulierung, von der festgestellt wurde, dass sie besonders für Schritt 2 geeignet ist, eine Mischung, die die folgenden Verbindungen enthält:
- Me&sub3;SiO(Me&sub2;SiO)&sub5;&sub0;[MeQSiO]&sub4;(MeHSiO)&sub5;SiMe&sub3;
- HSiMe&sub2;O(Me&sub2;SiO)&sub1;&sub0;SiHMe&sub2;
- Me&sub3;SiO(Me&sub2;SiO)&sub8;(MeHSiO)&sub4;SiMe&sub3;
- 1,5-Hexadien und Decamethylcyclopentasiloxan. In diesen Formeln ist Me bedeutet im Folgenden Methyl und Q ist
- -CH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;(CH&sub2;CH&sub2;O)&sub1;&sub0;H
- In Schritt 3 enthält die Siliconpaste 80-98 Gewichtsprozent der niedermolekularen Siloxanflüssigkeit oder einer anderen Flüssigkeit oder Lösungsmittel, das zu verdicken ist.
- In Schritt 4 beträgt das Gewichtsverhältnis von Wasser zu der Siliconpaste 95 : 5 bis 5 : 95.
- Bei der vorliegenden Erfindung jedoch haben wir getrennte Schritte 1 und 2 des Standes der Technik weggelassen, so dass alle Reaktanten (d. h. das (die) SiH-haltige(n) Siloxan(e), der Monoalkenylpolyether, das α,ω- Dien, das niedermolekulare Siloxan oder Lösungsmittel und der Platinkatalysator) in einem Topf vereinigt und umgesetzt werden.
- Das Si-H-haltige Polysiloxan wird durch Verbindungen der Formel R&sub3;SiO(R'&sub2;SiO)a(R"HSiO)bSiR&sub3; bezeichnet als Typ A¹, und Verbindungen der Formel HR&sub2;SiO(R'&sub2;SiO)cSiR&sub2;H oder Verbindungen der Formel HR&sub2;SiO(R'&sub2;SiO)a(R"HSiO)bSiR&sub2;H, bezeichnet als Typ A², dargestellt. In den obigen drei Formeln sind R, R' and R" Alkylgruppen mit 1-6 Kohlenstoffatomen; a ist 0-250; b ist 1-250; and c ist 0-250. Das Molverhältnis von Verbindungen A² : A¹ ist 0-20, vorzugsweise 0-5. In bevorzugten Ausführungsformen werden Verbindungen des Typs A¹ and A² in der Reaktion verwendet; es ist jedoch möglich, die Reaktion erfolgreich unter Verwendung von ausschließlich Verbindungen des Typs A¹ durchzuführen.
- Das Si-H-haltige Polysiloxan A¹ kann auch ein Alkylwasserstoffcyclosiloxan oder ein Alkylwasserstoff-dialkyl-cyclosiloxancopolymer, im Allgemeinen durch die Formel (R'&sub2;SiO)a(R"HSiO)b dargestellt, worin R', R", a und b wie oben definiert sind, umfassen. Vorzugsweise ist a gleich 0-7 und b ist 3-10. Einige stellvertretende Verbindungen sind (OSiMeH)&sub4;. (OSiMeH)&sub3;(OSiMeC&sub6;H&sub1;&sub3;), (OSiMeH)&sub2;(OSiMeC&sub6;H&sub1;&sub3;)&sub2; und (OSiMeH)(OSiMeC&sub6;H&sub1;&sub3;)&sub3;.
- Der am meisten bevorzugte ungesättigte Kohlenwasserstoff ist ein α,ω- Dien der Formel CH&sub2;=CH(CH&sub2;)xCH=CH&sub2; worin x gleich 1-20 ist. Einige stellvertretende Beispiele für geeignete α,ω-Diene zur Verwendung hierin sind 1,4-Pentadien; 1,5-Hexadien; 1,6-Heptadien; 1,7-Octadien; 1,8- Nonadien; 1,9-Decadien; 1,11-Dodecadien; 1,13-Tetradecadien und 1,19- Eicosadien.
- Andere ungesättigte Kohlenwasserstoffe jedoch können verwendet werden, wie α,ω-Diine der Formel CH C(CH&sub2;)xC CH oder α,ω-En-ine der Formel CH&sub2;=CH(CH&sub2;)xC CH, worin x gleich 1-20 ist. Einige stellvertretende Beispiele für geeignete α,ω-Diine zur Verwendung hierin sind 1,3-Butadiin HC C-C CH und 1,5-Hexadiin (Dipropargyl) HC C-CH&sub2;CH&sub2;-C CH. Ein stellvertretendes Beispiel für ein geeignetes α,ω-En-in ist Hexen-5-in-1 CH&sub2;=CHCH&sub2;CH&sub2;C CH.
- Unsere Reaktion erfordert einen Katalysator, um die Reaktion zwischen den SiH-haltigen Siloxanen, dem Monoalkenylpolyether, und dem α,ω-Dien zu bewirken. Geeignete Katalysatoren sind Gruppe-VIII-Übergangsmetalle, d. h. die Edelmetalle. Solche Edelmetallkatalysatoren sind in US-Patent 3,923,705 beschrieben, das typische Platinkatalysatoren und ihre Herstellung zeigt. Ein bevorzugter Platinkatalysator ist Karstedt-Katalysator, der in US Patenten 3,715,334 and 3,814,730 beschrieben ist. Karstedt- Katalysator ist ein Platin-Divinyltetramethyldisiloxan-Komplex, der typischerweise 1 Gewichtsprozent Platin enthält, das in einer Polydimethylsiloxanflüssigkeit oder in einem Lösungsmittel wie Toluol getragen wird.
- Der spezielle Katalysator, der in den Beispielen hierin verwendet wird, sind 20 ul, 40 ul oder 200 ul Portionen von Karstedt-Katalysator, als 1-2 Gewichtsprozent Platin, getragen in Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 2 Centistokes (mm²/s) oder in einem flüchtigen Methylsiloxan wie Decamethylcyclopentasiloxan. Ein anderer bevorzugter Platinkatalysator ist ein Reaktionsprodukt von Chloroplatinsäure und einer Organosiliciumverbindung, die endständige aliphatische Ungesättigtheit enthält. Sie ist vollständiger in US Patent 3,419,593 beschrieben. Die Edelmetallkatalysatoren werden in Mengen von 0,00001-0,5 Teilen Platin pro 100 Gewichtsteile SiH haltiges Polysiloxan, vorzugsweise 0,00001-0,02 Teilen, am meisten bevorzugt 0,00001-0,002 Teilen verwendet.
- Der Monoalkenylpolyether ist eine Verbindung der Formel CH&sub2;=CH(CH&sub2;)xO(CH&sub2;CH&sub2;O)y(CH&sub2;CH&sub3;CHO)zT oder eine Verbindung der Formel CH&sub2;=CH-Q-O(CH&sub2;CH&sub2;O)y(CH&sub2;CH&sub3;CHO)zT. In diesen Formeln stellt T eine Endgruppe dar, die ein Wasserstoffatom; eine C&sub1;-C&sub1;&sub0;-Alkylgruppe wie Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl und Decyl; eine Arylgruppe wie Phenyl oder eine C&sub1;-C&sub2;&sub0;-Acylgruppe wie Acetyl, Propionyl, Butyryl, Lauroyl, Myristoyl und Stearoyl ist. Q ist eine divalente verknüpfende Gruppe, die Ungesättigtheit enthält, wie Phenylen -C&sub6;H&sub4;-. Der Wert von x ist 1-6; y ist Null oder ein Wert von 1-100; z ist Null oder ein Wert von 1-100, unter der Voraussetzung, dass y und z nicht beide Null sein können.
- Einige stellvertretende Beispiele von geeigneten Monoalkenylpolyethern sind Verbindungen mit den Formeln CH&sub2;=CHCH&sub2;O(CH&sub2;CH&sub2;O)&sub7;H, CH&sub2;=CHCH&sub2;O(CH&sub2;CH&sub2;O)&sub1;&sub0;[CH(CH&sub3;)CH&sub2;O)&sub4;H, und CH&sub2;=CHCH&sub2;O(CH&sub2;CH&sub2;O)&sub7;C(O)CH&sub3;.
- Mit "Lösungsmitteln" meinen wir (i) organische Verbindungen, (ii) Verbindungen, die ein Siliciumatom enthalten, (iii) Mischungen von organischen Verbindungen, (iv) Mischungen von Verbindungen, die ein Siliciumatom enthalten, oder (v) Mischungen von organischen Verbindungen und Verbindungen, die ein Siliciumatom enthalten, die im industriellen Maßstab verwendet werden, um andere Materialien zu lösen, zu suspendieren oder deren physikalische Eigenschaften zu verändern.
- Verbindungen, die ein Siliciumatom enthalten, sind vorzugsweise niedermolekulare Siliconöle. Der Begriff niedermolekulares Siliconöl umfasst Verbindungen, die ein Siliciumatom enthalten, wie (i) niedermolekulare lineare und cyclische flüchtige Methylsiloxane, (ii) niedermolekulare lineare und cyclische flüchtige und nichtflüchtige Alkyl- und Arylsiloxane und (iii) niedermolekulare funktionelle lineare und cyclische Siloxane. Am meisten bevorzugt jedoch sind niedermolekulare lineare und cyclische flüchtige Methylsiloxane (VMS).
- UMS-Verbindungen entsprechen der mittleren Einheitsformel (CH&sub3;)aSiO(4-a)/2, in welcher a einen mittleren Wert von 2 bis 3 aufweist. Diese Verbindungen enthalten Siloxaneinheiten, die über Si-O-Si -Bindungen verbunden sind. Stellvertretende Einheiten sind monofunktionelle "M"-Einheiten (CH&sub3;)&sub3;SiO1/2 und difunktionelle "D"-Einheiten (CH&sub3;)&sub2;SiO2/2.
- Das Vorhandensein von trifunktionellen "T"-Einheiten CH&sub3;SiO3/2 resultiert in der Bildung von verzweigten linearen oder cyclischen flüchtigen Methylsiloxanen. Die Anwesenheit von tetrafunktionellen "Q"-Einheiten SiO4/2 resultiert in der Bildung von verzweigten linearen oder cyclischen flüchtigen Methylsiloxanen.
- Lineare VMS haben die Formel (CH&sub3;)&sub3;SiO{(CH&sub3;)&sub2;SiO}ySi(CH&sub3;)&sub3;. Der Wert von y ist 0-5. Zyklische UMS haben die Formel {(CH&sub3;)&sub2;SiO}z. Der Wert von z ist 3-9. Vorzugsweise haben diese flüchtigen Methylsiloxane Siedepunkte von weniger als 250ºC und Viskositäten von 0,65 bis 5,0 Centistokes (mm²/s).
- Stellvertretende lineare VMS sind Hexamethyldisiloxan (mm) mit einem Siedepunkt von 100ºC, einer Viskosität von 0,65 mm²/s und der Formel Me&sub3;SiOSiMe&sub3;; Octamethyltrisiloxan (MDM) mit einem Siedepunkt von 152ºC, einer Viskosität von 1,04 mm²/s und der Formel Me&sub3;SiOMe&sub2;SiOSiMe&sub3;; Decamethyltetrasiloxan (MD&sub2;M) mit einem Siedepunkt von 194ºC, einer Viskosität von 1,53 mm²/s und der Formel Me&sub3;SiO(Me&sub2;SiO)&sub2;SiMe&sub3;; Dodecamethylpentasiloxan (MD&sub3;M) mit einem Siedepunkt von 229ºC, einer Viskosität von 2,06 mm²/s und der Formel Me&sub3;SiO(Me&sub2;SiO)&sub3;SiMe&sub3;; Tetradecamethylhexasiloxan (MD&sub4;M) mit einem Siedepunkt von 245ºC, einer Viskosität von 2,63 mm²/s und der Formel Me&sub3;SiO(Me&sub2;SiO)&sub4;SiMe&sub3; und Hexadecamethylheptasiloxan (MD&sub5;M) mit einem Siedepunkt von 270ºC, einer Viskosität von 3,24 mm²/s und der Formel Me&sub3;SiO(Me&sub2;SiO)&sub5;SiMe&sub3;.
- Stellvertretende cyclische UMS sind Hexamethylcyclotrisiloxan (D&sub3;), ein Feststoff mit einem Siedepunkt von 134ºC und der Formel {(Me&sub2;)SiO}&sub3;; Octamethylcyclotetrasiloxan (D&sub4;) mit einem Siedepunkt von 176ºC, einer Viskosität von 2,3 mm²/s und der Formel {(Me&sub2;)SiO}&sub4;; Decamethylcyclopentasiloxan (D&sub5;) mit einem Siedepunkt von 210ºC, einer Viskosität von 3,87 mm²/s und der Formel {(Me&sub2;)SiO}&sub5; und Dodecamethylcyclohexasiloxan (D&sub6;) mit einem Siedepunkt von 245ºC, einer Viskosität von 6,62 mm²/s und der Formel {(Me&sub2;)SiO}&sub6;.
- Stellvertretende verzweigte UMS sind Heptamethyl-3-{(trimethylsilyl)- oxy}trisiloxan (M&sub3;T) mit einem Siedepunkt von 192ºC, einer Viskosität von 1,57 mm²/s und der Formel C&sub1;&sub0;H&sub3;&sub0;O&sub3;Si&sub4;; Hexamethyl-3,3- bis{(trimethylsilyl)oxy}trisiloxan (M&sub4;Q) mit einem Siedepunkt von 222ºC, einer Viskosität von 2,86 mm²/s und der Formel C&sub1;&sub2;H&sub3;&sub6;O&sub4;Si&sub5; und Pentamethyl{(trimethylsilyl)oxy}cyclotrisiloxan (MD&sub3;) mit der Formel C&sub8;H&sub2;&sub4;O&sub4;Si&sub4;.
- Unser Verfahren umfasst auch die Verwendung von niedermolekularen linearen und cyclischen flüchtigen und nichtflüchtigen Alkyl- und Arylsiloxanen, dargestellt durch die Formeln R&sub3;SiO(R&sub2;SiO)ySiR&sub3; bzw. (R&sub2;SiO)z. In den letzteren Formeln ist R Alkylgruppen mit 2-20 Kohlenstoffatomen oder Arylgruppen wie Phenyl. Der Wert von y ist 0-80, vorzugsweise 5-20. Der Wert von z ist 3-9, vorzugsweise 4-6. Diese Polysiloxane haben im Allgemeinen Viskositäten im Bereich von 1-100 Centistokes (mm²/s). Polysiloxane können auch verwendet werden, worin y einen Wert hat, der ausreichend ist, um Polymere mit einer Viskosität im Bereich von 100-1.000 Centistokes (mm²/sec) bereitzustellen. Typischerweise ist y gleich 80-375. Veranschaulichend für solche Polysiloxane sind Polydimethylsiloxan, Polydiethylsiloxan, Polymethylethylsiloxan, Polymethylphenylsiloxan und Polydiphenylsiloxan.
- Niedermolekulare funktionelle Polysiloxane können auch eingesetzt werden und werden durch die Formel R&sub3;SiO(RQSiO)ySiR&sub3; dargestellt, worin Q in dieser Formel eine funktionelle Gruppe ist. Beispiele für solche funktionellen Polysiloxane, die funktionelle Gruppen enthalten, die durch Q dargestellt werden, sind acrylamidfunktionelle Siloxanflüssigkeiten, acrylatfunktionelle Siloxanflüssigkeiten, amidfunktionelle Siloxanflüssigkeiten, aminofunktionelle Siloxanflüssigkeiten, carbinolfunktionelle Siloxanflüssigkeiten, carboxyfunktionelle Siloxanflüssigkeiten, chloralkylfunktionelle Siloxanflüssigkeiten, epoxyfunktionelle Siloxanflüssigkeiten, glykolfunktionelle Siloxanflüssigkeiten, ketalfunktionelle Siloxanflüssigkeiten, mercaptofunktionelle Siloxanflüssigkeiten, methylesterfunktionelle Siloxanflüssigkeiten, perfluorfunktionelle Siloxanflüssigkeiten und silanolfunktionelle Siloxane.
- Diese Erfindung ist nicht auf Quellung von Siliconelastomeren mit ausschließlich niedermolekularen Polysiloxanen begrenzt. Andere Arten von Lösungsmitteln, wie organische Verbindungen, können das Siliconelastomer quellen. Somit kann ein einzelnes Lösungsmittel oder eine Mischung von Lösungsmitteln verwendet werden.
- Im Allgemeinen sind die organischen Verbindungen aromatische Kohlenwasserstoffe, aliphatische Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Aldehyde, Ketone, Amine, Ester, Ether, Glykole, Glykolether, Alkylhalogenide oder aromatische Halogenide. Stellvertretend für einige übliche organische Lösungsmittel sind Alkohole wie Methanol, Ethanol, 1-Propanol, Cyclohexanol, Benzylalkohol, 2-Octanol, Ethylenglykol, Propylenglykol und Glycerin; aliphatische Kohlenwasserstoffe wie Pentan, Cyclohexan, Heptan, VM&P- Lösungsmittel und Lösungsbenzine; Alkylhalogenide wie Chloroform, Kohlenstofftetrachlorid, Perchloroethylen, Ethylchlorid und Chlorbenzol; aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol, Ethylbenzol und Xylol; Ester wie Ethylacetat, Isopropylacetat, Ethylacetoacetat, Amylacetat, Isobutylisobutyrat und Benzylacetat; Ether wie Ethylether, n- Butylether, Tetrahydrofuran und 1,4-Dioxan; Glykolether wie Ethylenglykolmonomethylether, Ethylenglykolmonomethyletheracetat, Diethylenglykolmonobutylether und Propylenglykolmonophenylether; Ketone wie Aceton, Methylethylketon, Cyclohexanon, Diacetonalkohol, Methylamylketon und Diisobutylketon; Erdölkohlenwasserstoffe wie Mineralöl, Benzin, Petrolether, Kerosin, Gasöl, Schweröl und Rohöl; Schmieröle wie Spindelöl und Turbinenöl und Fettöle wie Maiskeimöl, Sojaöl, Olivenöl, Rapsöl, Baumwollsamenöl, Sardinenöl, Heringöl und Walöl.
- Andere mannigfaltige organische Lösungsmittel können auch verwendet werden, wir Acetonitril, Nitromethan, Dimethylformamid, Propylenoxid, Trioctylphosphat, Butyrolacton, Furfural, Pinienöl, Terpentin und m-Cresol.
- Weiterhin sind von dem Begriff Lösungsmittel flüchtige Aromastoffe wie Wintergrünöl; Pfefferminzöl: Öl von grüner Minze; Menthol; Vanille; Zimtöl; Nelkenöl; Lorbeeröl; Anisöl; Eukalyptusöl; Thymianöl; Zedernöl; Öl von der Mußkatnuß; Öl von Salbei; Kassiaöl; Kakao; Süßholzsaft; Stärkezuckersirup aus Mais mit hohem Fructosegehalt; Zitrusöle wie Zitrone, Orange, Limone und Grapefruit; Fruchtessenzen wie Apfel, Birne, Pfirsich, Traube, Erdbeere, Himbeere, Kirsche, Pflaume, Ananas und Aprikose und andere nützliche Aromastoffe einschließlich Aldehyden und Estern wie Zimtsäureessigester, Zimtaldehyd, Eugenylformiat, p-Methylanisol, Acetaldehyd, Benzaldehyd, Anisaldehyd, Citral, Neral, Decanal, Vanillin, Tolylaldehyd, 2,6-Dimethyloctanal und 2-Ethylbutyraldehyd.
- Weiterhin ist beabsichtigt, dass der Begriff Lösungsmittel flüchtige Duftstoffe wie natürlich Produkte und Parfümöle umfasst. Einige stellvertretende natürliche Produkte und Parfümöle sind Amber, Benzoin, Zibet, Nelke, Blattöl, Jasmin, Mate, Mimose, Moschus, Myrrhe, Iris, Sandelholzöl und Vetiveröl, Aromachemikalien wie Amylsalicylat, Amylzimtaldehyd, Benzylacetat, Citronellol, Cumarin, Geraniol, Isobornylacetat, Ambrette und Terpinylacetat und verschiedene klassische Parfümölfamilien wie die Blumenbouquetfamilie, die orientalische Familie, die Chyprefamilie, die Holzfamilie, die Zitrusfamilie, die Canoefamilie, die Lederfamilie, die Gewürzfamilie und die Kraüterfamilie.
- Unser Verfahren wird durch einfaches Vereinigen des(der) SiH-haltigen Siloxans(e), des Monoalkenylpolyethers, des α,ω-Diens, des niedermolekularen Siloxans oder Lösungsmittels und des Platinkatalysators in einem Topf und dann durch Mischen dieser Bestandteile bei Raumtemperatur, bis ein Elastomer, eine Paste oder Emulsion gebildet wird, durchgeführt. Falls gewünscht, kann das Elastomer, die Paste oder die Emulsion mit einem zusätzlichen ähnlichen oder unähnlichen Lösungsmittel(n) weiter verdünnt werden, um eine Endzusammensetzung zu bilden. Eine Mischung von Hexan und Tetrahydrofuran, ein Duftstoff, ein Öl oder ein anderes niedermolekulares Siloxan sind Beispiele von Verdünnungsmitteln, die so eingesetzt werden. Höhere Temperaturen, um das Verfahren zu beschleunigen, können auch verwendet werden.
- Zusätzliche Mengen von niedermolekularem Siloxan oder Lösungsmittel werden zu dem Gel gegeben, d. h. Schritt 3, und die resultierende Mischung wird Scherkraft ausgesetzt, um die Paste zu bilden. In Schritt 4 wird wiederum Scherkraft verwendet, wobei oder wonach Wasser zu der Paste gegeben wird, um die Emulsion zu bilden. Jede Art von Misch- und Schervorrichtung kann verwendet werden, um diese Schritte durchzuführen, wie ein Satzmischer, Planetenmischer, Einfach- oder Mehrfachschneckenextruder, dynamischer oder statischer Mischer, Kolloidmühle, Homogenisator, Ultraschallmischer oder jede Kombination derselben.
- Typischerweise wird das Verfahren durchgeführt, indem etwa ein 1 : 1- Molverhältnis des SiH in dem Si-H haltigen Siloxan und des Vinyls in dem α,ω-Dien verwendet wird.
- Es wird erwartet, dass nützliche Stoffe auch hergestellt werden können, indem unser Verfahren mit einem Überschuß entweder des Si-H-haltigen Siloxans oder des α,ω-Diens durchgeführt wird, dies würde aber als eine weniger wirtschaftliche Verwendung der Stoffe betrachtet werden. Der Rest unserer beanspruchten Zusammensetzung enthält das niedermolekulare Siloxan oder Lösungsmittel, im Allgemeinen in Mengen innerhalb des Bereichs von 65-98 Gewichtsprozent der Zusammensetzung, aber vorzugsweise 80-98 Gewichtsprozent.
- Die Siliconelastomer-, Silicongel-, Siliconpasten- und Siliconemulsionzusammensetzungen dieser Erfindung haben besonderen Wert im Bereich der Körperpflege. Wegen der einzigartigen Flüchtigkeitseigenschaften der UMS-Komponente der bevorzugten Zusammensetzungen können sie alleine oder mit anderen kosmetischen Flüssigkeiten vermischt verwendet werden, um eine Vielzahl von nicht verschreibungspflichtigen Körperpflegeprodukten zu bilden.
- Somit sind sie als Träger in Antitranspirationsmitteln und Deodorants nützlich, da sie ein trockenes Gefühl hinterlassen und die Haut bei Verdampfung nicht abkühlen. Sie sind gleitfähig und werden die Eigenschaften von Hautcremes, Hautpflegelotionen, Feuchtigkeitsspendern, Gesichtsbehandlungsmitteln wie Akne- oder Faltenentfernungsmitteln, Körperpflege- und Gesichtsreinigungsmitteln, Badeölen, Parfüms, Eau de Colognes, Sachets, Sonnenschutzmitteln, Pre- und After-Shave-Lotionen, flüssigen Seifen, Rasierseifen und Rasierschäumen verbessern. Sie können in Haarshampoos, Haarkonditionierungsmitteln, Haarsprays, Schäumen, Dauerwellenmitteln, Haarentfernungsmitteln und Nagelhautabdeckungsmitteln verwendet werden, um Glanz und Trockenzeit zu verbessern und konditionierende Vorteile bereitzustellen.
- In Kosmetika können sie ohne weiteres als Verlaufs- und Streichverbesserungsmittel für Pigmente in Make-ups, Farbkosmetika, Grundierungen, Rouges, Lippenstiften, Lippenbalsams, Eyelinern, Wimpertuschen, Ölentfernern, Make-up-Entfernern und Pudern wirken. Sie sind auch als Transportsysteme für Öl- und wasserlösliche Substanzen wie Vitamine nützlich. Wenn sie in Stifte, Gels, Lotionen, Aerosole und Roll-ons eingemischt werden, verleiht die Zusammensetzung ein trockenes, seidig-glattes Empfinden.
- Weiterhin zeigen die beanspruchten Zusammensetzungen eine Vielzahl von vorteilhaften und günstigen Eigenschaften wie Klarheit, Lagerstabilität und Leichtigkeit der Herstellung. Somit haben sie breite Anwendung, insbesondere aber in Antitranspirationsmitteln, Deodorants, in Parfums als ein Träger und zur Konditionierung von Haar.
- Die Siliconelastomere, Gels, Pasten und Emulsionen finden Verwendungen außerhalb des Körperpflegebereichs einschließlich ihrer Verwendung als ein Füllstoff oder Isoliermaterial für elektrische Kabel, eine Boden- oder Wassersperre zur Untergrundstabilisierung oder als ein Ersatz für Epoxymaterialien, die in Coil-on-plug-Designs in der Elektronikindustrie verwendet werden.
- Sie sind auch als Träger für vernetzte Siliconkautschukteilchen nützlich. Bei dieser Anwendung (i) erlauben sie die Leichtigkeit der Einarbeitung dieser Teilchen in solche Silicon- oder organischen Phasen wie Dichtmittel, Farben, Beschichtungen, Schmieren, Klebstoffe, Entschäumungsmittel und Einbettverbindungen und (ii) stellen sie die Modifikation von rheologischen, physikalischen oder energieabsorbierenden Eigenschaften solcher Phase in entweder ihrem reinen oder Endzustand bereit.
- Weiterhin sind unsere Siliconelastomere, -gels, -pasten und -emulsionen fähig, als Träger für Arzneimittel, Biozide, Herbizide, Pestizide und andere biologisch aktive Substanzen zu wirken, und sie werden verwendet, um Wasser und wasserlösliche Substanzen in hydrophobe Systeme einzuarbeiten. Beispiele für einige wasserlösliche Substanzen sind Salicylsäure, Glycerin, Enzyme und Glykolsäure.
- Das folgende Beispiel wird zum Zweck der weiteren Illustrierung des Ein-Topf-Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung angeführt.
- 15 g eines Organopolysiloxans mit der mittleren Struktur Me&sub3;SiO(Me&sub2;SiO)&sub9;&sub3;(MeHSiO)&sub6;SiMe&sub3;, 0,53 g eines Polyethers mit der mittleren Struktur CH&sub2;=CHCH&sub2;O(CH&sub2;CH&sub2;O)&sub7;C(O)CH&sub3;, 72 g Decamethylcyclopentasiloxan, 0,48 g 1,5-Hexadien, und 40 ul Karstedt-Katalysator (d. h. zwei Gewichtsprozent Platin in Decamethylcyclopentasiloxan), wurden zuerst in ein Reaktionsgefäß gegeben. Dann wurde die Lösung in einem Wasserbad bei 60ºC erhitzt und heftig mit einem großen magnetischen Rührkern gerührt. Gelierung trat schnell ein und das Gel wurde in dem Wasserbad bei 60ºC 5 Stunden erhitzt. Ein leicht trübes Gel resultierte und 70 g des Gels wurden geschert und mit 55 g Decamethylcyclopentasiloxan gequollen. Eine einheitliche Paste mit einer Viskosität von 1,17 · 10&sup6; cP (mPa·s) bei einer Scherrate von 0,01 s&supmin;¹ wurde erhalten. 20 g der einheitlichen Paste und 15 g entionisiertes Wasser wurden i m einem Becherglas mit einem mechanischen Rührer gemischt, wobei sich eine weiße Emulsionspaste mit einer Viskosität von 5,29 · 10&sup6; cP (mPa·s) bei einer Scherrate von 0,01 s&supmin;¹ bildete. Keine oberflächenaktive Substanz wurde benötigt, um diese Emulsion herzustellen.
Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung eines Siliconelastomers, umfassend
Vereinigen und Umsetzen in einem Topf:
(A) eines Si-H-haltigen Polysiloxans der Formel
R&sub3;SiO(R'&sub2;SiO)a(R"HSiO)bSiR&sub3; oder der Formel
(R'&sub2;SiO)a(R"HSiO)b und optional ein Si-H-haltiges
Polysiloxan der Formel HR&sub2;SiO(R'&sub2;SiO)cSiR&sub2;H oder ein
Si-H-haltiges Polysiloxan der Formel
HR&sub2;SiO(R'&sub2;SiO)a(R"HSiO)bSiR&sub2;H, worin R, R' und R"
Alkylgruppen mit 1-6 Kohlenstoffatomen sind, a = 0-250 ist,
b = 1-250 ist und c = 0-250 ist:
(B) eines ungesättigten Kohlenwasserstoffes, ausgewählt aus der
Gruppe bestehend aus α,ω-Dienen der Formel
CH&sub2;=CH(CH&sub2;)xCH=CH&sub2;, α,ω-Diinen der Formel CH C(CH&sub2;)xC CH und
α,ω-En-Inen der Formel CH&sub2;=CH(CH&sub2;)xC CH, worin x = 1-20 ist;
(C) eines Platinkatalysators;
(D) eines Monoalkenylpolyethers der Formel
CH&sub2;=CH(CH&sub2;)xO(CH&sub2;CH&sub2;O)y(CH&sub2;CH&sub3;CHO)zT oder der Formel
CH&sub2;=CH-Q-O(CH&sub2;CH&sub2;O)y(CH&sub2;CH&sub3;CHO)zT, worin T gleich
Wasserstoff, eine C&sub1;-C&sub1;&sub0;-Alkylgruppe, eine Arylgruppe oder
eine C&sub1;-C&sub2;&sub0;-Acylgruppe ist: Q eine divalente verknüpfende
Gruppe ist, die Unsättigung enthält; x = 1-6 ist, y = null
oder 1-100 ist und z = null oder 1-100 ist, unter der
Voraussetzung, dass y und z beide nicht null sind; und
(E) eines Lösungsmittels, ausgewählt aus der Gruppe bestehend
aus (1) organischen Verbindungen, (ii) Verbindungen, die ein
(E)
eines Lösungsmittels, ausgewählt aus der Gruppe bestehend
aus (i) organischen Verbindungen, (ii) Verbindungen, die ein
Siliciumatom enthalten, (iii) Mischungen von organischen
Verbindungen, (iv) Mischungen von Verbindungen, die ein
Siliciumatom enthalten, und (v) Mischungen von organischen
Verbindungen und Verbindungen, die ein Siliciumatom
enthalten.
2. Verfahren zur Herstellung einer Siliconpaste, umfassend zuerst
Herstellen eines Siliconelastomers durch das Verfahren nach
Anspruch 1 und dann Hinzufügen von weiteren Mengen von
Lösungsmittel(n) zu dem Siliconelastomer und Scheren der(des)
Lösungsmittel(s) und Siliconelastomers, bis eine Siliconpaste
gebildet wird.
3. Verfahren zur Herstellung einer Siliconemulsion, umfassend zuerst
Herstellen einer Siliconpaste durch das Verfahren nach Anspruch 2
und dann Hinzufügen von Wasser zu der Siliconpaste und Scheren des
Wassers und der Siliconpaste, bis eine Siliconemulsion gebildet
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, in welchem die Siliconemulsion ohne die
Anwesenheit einer oberflächenaktiven Substanz gebildet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, in welchem das Lösungsmittel ein
lineares flüchtiges Methylsiloxan der Formel
(CH&sub3;)&sub3;SiO{(CH&sub3;)&sub2;SiO}ySi(CH&sub3;)&sub3;, in welcher y = 0-5 ist, oder ein
cyclisches flüchtiges Methylsiloxan der Formel {(CH&sub3;)&sub2;SiO}z, worin
z = 3-8 ist, ist, wobei das flüchtige Methylsiloxan einen
Siedepunkt von weniger als 250ºC und eine Viskosität von 0,65-5,0
Centistoke (mm²/s) aufweist.
6. Siliconelastomer, erhältlich durch das Verfahren nach Anspruch 1.
7. Siliconpaste, erhältlich durch das Verfahren nach Anspruch 2.
8. Siliconemulsion, erhältlich durch das Verfahren nach Anspruch 3.
9. Verwendung des Siliconelastomers nach Anspruch 6 in Anwendungen
der Körperpflege durch Auftragen auf das Haar, die Haut oder unter
die Achsel.
10. Verwendung der Siliconpaste nach Anspruch 7 in Anwendungen der
Körperpflege durch Auftragen auf das Haar, die Haut oder unter die
Achsel.
11. Verwendung der Siliconemulsion nach Anspruch 8 in Anwendungen der
Körperpflege durch Auftragen auf das Haar, die Haut oder unter die
Achsel.
12. Verfahren zur Bereitstellung eines Sperrfilms auf der Oberfläche
eines Substrats, umfassend Auftragen des Siliconelastomers aus
Anspruch 6 auf das Substrat und Verdampfenlassen des
Lösungsmittels.
13. Verfahren zur Bereitstellung eines Sperrfilms auf der Oberfläche
eines Substrats, umfassend Auftragen der Siliconpaste aus Anspruch
7 auf das Substrat und Verdampfenlassen des Lösungsmittels.
14. Verfahren zur Bereitstellung eines Sperrfilms auf der Oberfläche
eines Substrats, umfassend Auftragen der Siliconemulsion aus
Anspruch 8 auf das Substrat und Verdampfenlassen des
Lösungsmittels.
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